CN110010849A - 一种柔性锂离子电池正极极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性锂离子电池正极极片，其原料包括：含锂活性材料、导电剂和聚碳酸酯二元醇型聚氨酯。上述柔性锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入溶剂中，加热搅拌均匀，接着加入含锂活性材料、导电剂搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆形成薄膜，再将薄膜静置，然后浸泡脱除溶剂，烘干得到柔性锂离子电池正极极片。本发明采用聚碳酸酯二元醇型聚氨酯作为正极电极的粘结剂，降低电极使用过程中出现掉粉、脱粉的概率，提高了电池在使用过程中的安全性，同时所得柔性锂离子电池正极极片刚柔并济，呈多孔结构，具有良好的首次放电性能与电池循环稳定性。

Description

一种柔性锂离子电池正极极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种柔性锂离子电池正极极片及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高比能量密度、长循环寿命、宽工作电压平台等多方面优点在众多新能源中脱颖而出，在传统PC领域有着广泛的应用。同时随着科技的发展，锂离子电池也逐渐成为智能行业的重要化学电源，其中柔性电池器件格外引人注目，而柔性电池器件的发展完全取决于柔性电池的发展。柔性电池是指能够承受重复弯曲、扭曲、拉伸以及折叠等形变而不影响性能的电池。基于上述柔性电池所要具备的条件，对电池中电极极片使用的粘结剂要求就要更高，首先在各种形变中粘结剂的粘结牢度必须要高、抗疲劳强度要大、柔韧度要好，形变过程中不能出现掉粉与脱粉的现象。近些年来柔性电池在可穿戴电子产品得到了广泛的应用，因此高性能锂离子柔性电极的开发同时显得尤为重要。
目前锂离子电池的正极需要铝箔作为集流体，电极材料粘结在金属集流体上在形变的过程中会出现脱粉的现象，同时金属质量较大，会降低电池的电池性能。聚氨酯(PU)具备优异的橡胶特性，常作为胶粘剂使用，不仅粘结力强，同时还具有优异的缓冲、减震功能。因此，针对上述传统柔性电极制备出现的问题，本专利提供了一种柔性锂离子正极极片及其制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种柔性锂离子电池正极极片及其制备方法，采用聚碳酸酯二元醇型聚氨酯作为正极电极的粘结剂，降低电极使用过程中出现掉粉、脱粉的概率，提高了电池在使用过程中的安全性，同时所得柔性锂离子电池正极极片刚柔并济，呈多孔结构，具有良好的首次放电性能与电池循环稳定性。
本发明提出的一种柔性锂离子电池正极极片，其原料包括：含锂活性材料、导电剂和聚碳酸酯二元醇型聚氨酯。
优选地，其原料按重量百分比包括：含锂活性材料25-80％，导电剂5-15％，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯15-70％。
优选地，含锂活性材料为磷酸铁锂。
优选地，磷酸铁锂为微米级橄榄石结构。
优选地，导电剂为导电炭黑。
优选地，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯采用聚碳酸酯二元醇与二异氰酸酯、小分子扩链剂反应得到。
优选地，聚碳酸酯二元醇结构式为：
优选地，聚碳酸酯二元醇分子量为1000-2000，进一步优选2000。
优选地，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4’-二环己乙基甲烷二异氰酸酯中至少一种。
优选地，小分子扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇中至少一种，优选为一缩二乙二醇。
上述聚碳酸酯二元醇型聚氨酯制备步骤如下：
I、将二异氰酸酯、碳酸酯二元醇混合均匀，升温至70-90℃，反应1-4h；
II、降温至40-50℃，加入小分子扩链剂、催化剂、溶剂，升温至50-70℃，反应0.5-1h，降温至50℃即得。
优选地，上述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中至少一种，优选为N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸正丁基锡、有机锌、有机铋中至少一种，优选为二月桂酸正丁基锡。
本发明提出的上述柔性锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入溶剂中，加热搅拌均匀，接着加入含锂活性材料、导电剂搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆在聚四氟乙烯模具上形成薄膜，再将薄膜在空气中静置，然后将含有薄膜的聚四氟乙烯模具置于去离子水中浸泡脱除溶剂，烘干得到柔性锂离子电池正极极片。
优选地，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，薄膜静置温度为20-40℃，薄膜静置时间为10-30min；优选地，薄膜静置温度为30℃，薄膜静置时间为20min。
优选地，浸泡温度为35-45℃，浸泡时间为2-4h；优选地，浸泡温度为40℃，浸泡时间为3h。
优选地，烘干温度为60-120℃，烘干时间为8-24h；优选地，烘干温度为80℃，烘干时间为14h。
本发明采用聚碳酸酯二元醇型聚氨酯作为正极电极的粘结剂，聚氨酯所具有的高粘结性降低电极使用过程中出现掉粉、脱粉的概率，提高了电池在使用过程中的安全性，同时所得柔性锂离子电池正极极片刚柔并济，呈多孔结构，具有良好的首次放电性能与电池循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片的应力-应变曲线图。
图2为实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片的接触角测试图片。
图3为实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片和对比例所得锂离子电池正极极片循环充放电100次的容量曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种柔性锂离子电池正极极片，其原料包括：磷酸铁锂5g，导电炭黑4g，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯1g。
上述聚碳酸酯二元醇型聚氨酯制备步骤如下：
I、将3.13g甲苯二异氰酸酯、30g 110℃真空脱水后的碳酸酯二元醇混合均匀，升温至80±2℃，反应3h；
II、冰水降温至50℃，加入0.24g一缩二乙二醇、催化剂、30gN,N-二甲基甲酰胺，缓慢升温至60±2℃，反应1h，升温至100℃，置于模具中，120℃熟化6h。
上述柔性锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将4g聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入16g N,N-二甲基甲酰胺中，加热至110℃搅拌均匀，接着加入5g磷酸铁锂、1g导电炭黑搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆在聚四氟乙烯模具上形成薄膜，再将薄膜在空气中静置，然后将含有薄膜的聚四氟乙烯模具置于去离子水中浸泡脱除溶剂，烘干，得到柔性锂离子电池正极极片。
将柔性锂离子电池正极极片在110℃恒温干燥箱中处理24h，再在80℃下真空干燥12h，并用冲头冲成直径为12mm的极片转入真空手套箱中备用。
扣式锂离子电池的组装是以金属锂片作负极，(LiPF6/EC+EMC+DMC)作电解液，全部操作均在手套箱中进行。
实施例2
一种柔性锂离子电池正极极片，其原料包括：磷酸铁锂5g，导电炭黑1g，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯4g。
上述聚碳酸酯二元醇型聚氨酯制备步骤如下：
I、将4.5g二苯甲基甲烷二异氰酸酯、30g110℃真空脱水后碳酸酯二元醇混合均匀，升温至80±2℃，反应3h；
II、冰水降温至50℃，加入0.24g一缩二乙二醇、催化剂、30g N,N-二甲基甲酰胺，升温至60±2℃，反应1h，升温至100℃，置于模具中，120℃熟化6h。
上述柔性锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将4g聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入16g N,N-二甲基甲酰胺中，加热至110℃搅拌均匀，接着加入5g磷酸铁锂、1g导电炭黑搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆在聚四氟乙烯模具上形成薄膜，再将薄膜在空气中静置，然后将含有薄膜的聚四氟乙烯模具置于去离子水中浸泡脱除溶剂，烘干，得到柔性锂离子电池正极极片。
将柔性锂离子电池正极极片在110℃恒温干燥箱中处理24h，再在80℃下真空干燥12h，并用冲头冲成直径为12mm的极片转入真空手套箱中备用。
扣式锂离子电池的组装是以金属锂片作负极，(LiPF6/EC+EMC+DMC)作电解液，全部操作均在手套箱中进行。
实施例3
一种柔性锂离子电池正极极片，其原料包括：磷酸铁锂5g，导电炭黑1g，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯4g。
上述聚碳酸酯二元醇型聚氨酯制备步骤如下：
I、将4.72g 4’4-二环已基甲烷二异氰酸酯、30g 110℃真空脱水后碳酸酯二元醇混合均匀，升温至80±2℃，反应3h；
II、冰水降温至50℃，加入0.24g一缩二乙二醇、催化剂、30g N,N-二甲基甲酰胺，升温至60±2℃，反应1h，升温至100℃，置于模具中，120℃熟化6h。
上述柔性锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将4g聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入16g N,N-二甲基甲酰胺中，加热至110℃搅拌均匀，接着加入5g磷酸铁锂、1g导电炭黑搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆在聚四氟乙烯模具上形成薄膜，再将薄膜在空气中静置，然后将含有薄膜的聚四氟乙烯模具置于去离子水中浸泡脱除溶剂，烘干，得到柔性锂离子电池正极极片。
将柔性锂离子电池正极极片在110℃恒温干燥箱中处理24h，再在80℃下真空干燥12h，并用冲头冲成直径为12mm的极片转入真空手套箱中备用。
扣式锂离子电池的组装是以金属锂片作负极，(LiPF6/EC+EMC+DMC)作电解液，全部操作均在手套箱中进行。
实施例4
一种柔性锂离子电池正极极片，其原料包括：磷酸铁锂5g，导电炭黑1g，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯4g。
上述聚碳酸酯二元醇型聚氨酯制备步骤如下：
I、将3.99g异氟尔酮二异氰酸酯、30g 110℃真空脱水后的碳酸酯二元醇混合均匀，升温至80±2℃，反应3h；
II、冰水降温至50℃，加入0.24g一缩二乙二醇、催化剂、30gN,N-二甲基甲酰胺，缓慢升温至60±2℃，反应1h，升温至100℃，置于模具中，120℃熟化6h。
上述柔性锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将4g聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入16g N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌均匀，接着加入5g磷酸铁锂、1g导电炭黑搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆在聚四氟乙烯模具上形成薄膜，再将薄膜在空气中静置，然后将含有薄膜的聚四氟乙烯模具置于去离子水中浸泡脱除溶剂，烘干，得到柔性锂离子电池正极极片。
将柔性锂离子电池正极极片在110℃恒温干燥箱中处理24h，再在80℃下真空干燥12h，并用冲头冲成直径为12mm的极片转入真空手套箱中备用。
扣式锂离子电池的组装是以金属锂片作负极，(LiPF6/EC+EMC+DMC)作电解液，全部操作均在手套箱中进行。
对比例
一种锂离子电池正极极片，其原料包括：磷酸铁锂8g，导电炭黑1g，聚偏氟乙烯1g。
上述锂离子电池正极极片制备方法，包括如下步骤：将1g聚偏氟乙烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌均匀，接着加入8g磷酸铁锂、1g导电炭黑搅拌均匀得到糊状浆料，接着将通过压片得到的正极膜片在110℃恒温干燥箱中处理24h，再在80℃下真空干燥12h，并用冲头冲成直径为12mm的极片转入真空手套箱中备用。
扣式锂离子电池的组装是以金属锂片作负极，(LiPF6/EC+EMC+DMC)作电解液，全部操作均在手套箱中进行。
将实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片进行机械性能测试，其结果如图1所示。参照图1，图1为实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片的应力-应变曲线图，其中实施例1所得柔性锂离子电池正极极片的拉伸强度达0.97MPa，断裂伸长率可达38.9％；实施例2所得柔性锂离子电池正极极片的拉伸强度达1.45MPa，断裂伸长率可达50.8％；实施例3所得柔性锂离子电池正极极片的拉伸强度达1.1MPa，断裂伸长率可达53.8％；实施例4所得柔性锂离子电池正极极片的拉伸强度达0.58MPa，断裂伸长率可达23.5％。
由图1可知：本发明所得柔性锂离子电池正极极片具有良好的机械强度，可以保证电池在使用过程中的机械稳定性与形变率。
将实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片进行接触角测试，其结果如图2所示。参照图2，图2为实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片的接触角测试图片。由图2可知：实施例2所得柔性锂离子电池正极极片与实施例3所得柔性锂离子电池正极极片的接触角均小于实施例1与实施例4。
将实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片进行电解液吸附测试，其结果如下表所示：
孔隙率 吸液平衡时间，s 吸液率
实施例1 30％ 4 108％
实施例2 46％ 2 180％
实施例3 42％ 2 140％
实施例4 27％ 6 96％
从上表可知：本发明所得柔性锂离子电池正极极片具有高效、快速的吸附电解液的能力，可以保证极片在使用过程中的高电导率。同时本发明的吸液率与孔隙率有着密不可分的联系，由上表同样可以看到，实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片的孔隙率分别为30％、46％、42％与27％，说明本发明所得柔性锂离子电池正极极片具有良好的孔洞结构。
将实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片和对比例所得锂离子电池正极极片进行循环充放电100次的容量测试，其结果如图3所示。参照图3，图3为实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片和对比例所得锂离子电池正极极片循环充放电100次的容量曲线图，其中测试电流为1C，测试温度为20℃。由图3可知：实施例1-4所得柔性锂离子电池正极极片和对比例所得锂离子电池正极极片循环放电100次后容量保持率依次为92.1％、95.3％、96.8％、90.5％、91.8％，容量有小幅度的衰减，说明本发明所得柔性锂离子电池正极极片具有良好的循环稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性锂离子电池正极极片，其特征在于，其原料包括：含锂活性材料、导电剂和聚碳酸酯二元醇型聚氨酯。
2.根据权利要求1所述柔性锂离子电池正极极片，其特征在于，其原料按重量百分比包括：含锂活性材料25-80％，导电剂5-15％，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯15-70％。
3.根据权利要求1所述柔性锂离子电池正极极片，其特征在于，含锂活性材料为磷酸铁锂；优选地，磷酸铁锂为微米级橄榄石结构。
4.根据权利要求1所述柔性锂离子电池正极极片，其特征在于，导电剂为导电炭黑。
5.根据权利要求1所述柔性锂离子电池正极极片，其特征在于，聚碳酸酯二元醇型聚氨酯采用聚碳酸酯二元醇与二异氰酸酯、小分子扩链剂反应得到。
6.根据权利要求5所述柔性锂离子电池正极极片，其特征在于，聚碳酸酯二元醇结构式为：
优选地，聚碳酸酯二元醇分子量为1000-2000，进一步优选2000。
优选地，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4’-二环己乙基甲烷二异氰酸酯中至少一种；
优选地，小分子扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇中至少一种，优选为一缩二乙二醇。
7.一种如权利要求1-6任一项所述柔性锂离子电池正极极片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚碳酸酯二元醇型聚氨酯加入溶剂中，加热搅拌均匀，接着加入含锂活性材料、导电剂搅拌均匀得到混合浆料，将混合浆料涂覆形成薄膜，再将薄膜静置，然后浸泡脱除溶剂，烘干得到柔性锂离子电池正极极片。
8.根据权利要求7所述柔性锂离子电池正极极片制备方法，其特征在于，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
优选地，薄膜静置温度为20-40℃，薄膜静置时间为10-30min；优选地，薄膜静置温度为30℃，薄膜静置时间为20min。
9.根据权利要求7所述柔性锂离子电池正极极片制备方法，其特征在于，浸泡温度为35-45℃，浸泡时间为2-4h；优选地，浸泡温度为40℃，浸泡时间为3h。
10.根据权利要求7所述柔性锂离子电池正极极片制备方法，其特征在于，烘干温度为60-120℃，烘干时间为8-24h；优选地，烘干温度为80℃，烘干时间为14h。
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