CN112993212B - 一种三维多孔弹性电极及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三维多孔弹性电极及其制备和应用。该电极具有贯通的三维多孔结构，能够保证电解液的充分浸润，有利于钠离子的快速传输；连续的CNT连接的网络，能够保证电子在电极中的传输，使该电极具有较高的电导率；连续的弹性体为电极提供了优异的弹性；相转化法造孔无需模板，造孔简单，易于该方法的工业化应用；而且制备的电极中活性材料占比高，电极的能量密度高。

Description

一种三维多孔弹性电极及其制备和应用
技术领域
本发明属于弹性电池电极领域，公开了一种三维多孔弹性电极及其制备方法与应用。
背景技术
弹性的电子设备因其在可穿戴设备、植入式医疗器械、电子皮肤等设备中的潜在应用越来越受到人们的关注。为了满足可靠性弹性电子设备的要求，发展可变形的能量储存装置至关重要。目前，已有一些研究成功制备出了可变形的电源设备，比如弹性锂离子电池、弹性钠离子电池、弹性超级电容器、弹性银-锌电池等。在电池中，电极是决定弹性电池可靠性和能量密度的关键，因此弹性电池的研究主要集中在弹性电极设计的研究中。
目前，相比于普通的电池设备，弹性电池对结构和材料设计有更高的要求。通常，实现电极的弹性主要有两种方式：一种是通过设计新型结构使刚性组分具有可伸缩能力，从而制备出弹性电极，另一种是采用本身具有弹性的弹性体充当基底或者粘结剂的作用去制备弹性电极。使用结构设计制备弹性电极一般使用的是碳纳米管阵列，碳纳米管阵列价格高，制备方法复杂，而且在电极中引入了较多的非活性物质，大大地降低了活性材料的占比，降低了电极整体的能量密度。相比之下，采用弹性体充当基底或者粘结剂去制备电极，方法简单，制备成本低，活性材料占比高，是一种有商业化应用前景的弹性电极制备方法。不过，目前的弹性体主要使用PDMS和Ecoflex弹性体，价格较贵，而且电极的造孔方法主要使用模板去造孔，制备流程长。
发明内容
本发明制备一种三维多孔的弹性电极。
采用的具体技术方案如下：
本发明一方面提供一种三维多孔弹性电极的制备方法，所述弹性电极通过以下步骤制备：
1)将弹性高分子加入到溶剂中，在温度为20～100℃下充分搅拌0.5～48h制成溶液A；然后将电极材料和CNT分散在溶液A中，混合分散均匀得溶液B；弹性高分子与CNT的比例为1:1～4:1；
2)将步骤(1)制备的溶液B倾倒在铝箔或直接倾倒在平板上，挥发溶剂0～60分钟，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中1～300分钟，在0～60℃温度下制备成多孔电极；
3)将步骤(2)制备的多孔电极在0～100℃下干燥1～24h，制得弹性电极。
基于以上技术方案，优选的，步骤1)中所述弹性高分子为丁苯橡胶、聚异戊二烯、聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、乙丙橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶中的一种或二种以上。
基于以上技术方案，优选的，步骤1)中所述弹性高分子的溶剂为环己烷、甲苯、苯、醋酸乙酯、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或二种以上；其中弹性高分子在溶液中的浓度为2～70wt％,优选5～20wt％。
基于以上技术方案，优选的，步骤2)中所述弹性高分子的不良溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、水、DMF中的一种或二种以上。
基于以上技术方案，优选的，步骤1)中所述电极材料包括磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)、氟磷酸钒钠(NaVPO4F、Na3V2Ox(PO4)2F3-x，其中0≤x≤2)、磷酸铁钠(NaFePO4)、钠基过渡金属氧化物(NaCrO2,NaVO2)、钛酸钠(Na2Ti3O7)、磷酸钛钠(NaTi2(PO4)3)、二氧化钛(TiO2)、二硫化钼(MoS2)、锡(Sn)、碳(C)中的一种或二种以上。电极材料与弹性高分子的质量比为1：5～4:1。
步骤2)中所述的溶剂挥发的时间为0～60分钟，优选0～10分钟，并且树脂浸入在不良溶剂中的时间为1～300分钟，优选5～100分钟。
本发明还提供一种上述制备方法得到三维多孔弹性电极，所述三维多孔弹性电极的拉伸断裂点为100％-400％。
基于以上技术方案，优选的，所述三维多孔弹性电极的孔径范围在1μm-20μm。
本发明所述的三维多孔弹性电极用于弹性钠离子电池中。
有益效果
(1)相比于PDMS(聚二甲基硅氧烷)和Ecoflex弹性体，本发明的电极使用橡胶做弹性体，原材料丰富，价格低廉，并且，本发明电极中的弹性体不仅能够充当粘结剂，还能充当弹性基底，连续的弹性体为该电极提供了优异的弹性。
(2)本发明的电极具有连贯的三维多孔结构，能够保证电解液的充分浸润，有利于钠离子的快速传输；连续的CNT连接的网络，能够保证电子在电极中的传输，使该电极具有较高的电导率。快速的离子传输和电子扩散使得该电极表现出了优异的倍率性能。
(3)相比于采用电极设计制备的弹性电极中较高占比的非活性组分(包括弹性高分子和导电碳)，本发明电极中的非活性组分占比较低，使得活性组分(电极材料)占比更高，极大地提升了电极的能量密度。
(4)本发明电极采用相转化法造孔，无需模板，造孔简单，且制备步骤短，能耗低，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1截面的SEM图。
图2为实施例1和对比例1在2.0-3.7V的倍率性能图。
具体实施方式
实施例1
(丁苯橡胶制备弹性Na3V2(PO4)3电极)
称取1.0g丁苯橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入0.2g CNT和2.0gNa3V2(PO4)3，混合分散均匀得到电极浆料。将电极浆料平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的丁苯橡胶弹性Na3V2(PO4)3电极。将得到的丁苯橡胶弹性Na3V2(PO4)3电极作为工作电极，金属钠片作为负极，玻璃纤维膜作为隔膜，溶质为1MNaClO4，溶剂EC(碳酸乙烯酯)和PC(碳酸丙烯酯)混合物(质量比1:1)，添加剂为质量分数为5％的FEC作为电解液，通过CR2016扣式壳体按照负极壳体、负极电极、电解液、隔膜、电解液、正极电极、正极壳体的顺序依次叠放压紧组装成钠离子电池。
实施例2
(聚异戊二烯制备弹性NaFePO4电极)
称取1.0g聚异戊二烯(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入0.2g CNT和2.0gNaFePO4，混合分散均匀得到电极浆料。将电极浆料平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的聚异戊二烯弹性NaFePO4电极。电池组装同实施例1。
实施例3
(聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物制备弹性NaVPO4F电极)
称取1.0g聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入0.2g CNT和2.0gNaVPO4F，混合分散均匀得到电极浆料。将电极浆料平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯弹性NaVPO4F电极。电池组装同实施例1。
实施例4
(乙丙橡胶制备弹性MoS2电极)
称取1.0g乙丙橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入0.2g CNT和2.0gMoS2，混合分散均匀得到电极浆料。将电极浆料平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的乙丙橡胶弹性MoS2电极。电池组装同实施例1。
实施例5
(顺丁橡胶制备弹性TiO2电极)
称取1.0g顺丁橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入0.2g CNT和2.0gTiO2，混合分散均匀得到电极浆料。将电极浆料平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的顺丁橡胶弹性TiO2电极。电池组装同实施例1。
对比例1
(PDMS制备弹性Na3V2(PO4)3电极)
称取10.0g PDMS和1.0g固化剂，搅拌均匀，然后滴涂到一个15×15×15mm的方糖中，直到充满整个方糖。然后将充满PDMS与固化剂的方糖在空气中50℃下固化24h。将该方糖的表面刮掉直到方糖漏出来，然后放入水中5h溶解掉里面的方糖，经过60℃下真空干燥后得到PDMS多孔弹性海绵，并将海绵切割成面积1cm2，厚度500μm的圆片。同时，称取0.05g的PVDF，溶于1.8g NMP中，待溶解完全后，向其中加入0.05g的Super P和0.40g的Na3V2(PO4)3，搅拌得到均匀的浆料。然后将浆料滴涂到切割好的海绵圆片里，经过70℃下干燥12h后得到最终的PDMS弹性Na3V2(PO4)3电极。电池组装同实施例1。
对比例2
(采用PVDF-HFP制备自支撑电极工艺制备弹性电极)
尝试将1.0g丁苯橡胶溶于NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，由于丁苯橡胶与NMP的极性相差较大，故丁苯橡胶不能溶于NMP。由此可以看出，以往的PVDF-HFP制备自支撑电极工艺是不能直接用于弹性电极的制备。
从制备过程可以看出，相比于对比例1采用PDMS制备弹性电极需要采用方糖做为模板，实施例并不需要采用任何的模板，制备时间与流程更短，方法也更加简单，更适合工业化生产。
从图1可以看出，实施例1具有三维多孔的贯穿结构，有利于电解液的浸润，保证钠离子的快速传输。同时，连续的CNT网络，能够保证电子的快速传导，使得该电极具有优异的倍率性能。从图2可以看出，在0.2C的倍率下，实施例1表现出了115mAh g-1的比容量，接近Na3V2(PO4)3的理论比容量117.6mAh g-1。而对比例1则只表现出了57mAh g-1的比容量，容量发挥较差。同时，即使在20C的高倍率下，实施例1仍表现出了58mAh g-1的比容量，具有远优于对比例1的倍率性能。
而且，实施例1还表现出了极高的弹性。实施例1的拉伸断裂点在200％，意味着这个弹性隔膜的伸缩率能够达到200％。实施例1在伸缩率为100％的情况下，对其进行电极组装，该电池仍能表现出99mAh g-1的比容量，具有优异的弹性和电化学性能。

Claims (9)

1.一种三维多孔弹性电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将弹性高分子材料加入到溶剂中，于20～100℃搅拌0.5～48h制成溶液A；将电极材料和CNT分散在溶液A中，得溶液B，弹性高分子材料与CNT的比例为1:1～4:1；
2)将所述溶液B倾倒在铝箔或直接倾倒在平板上，挥发溶剂0～60分钟，然后将上述整体于0～60℃下浸渍入弹性高分子的不良溶剂中1～300分钟，制备成多孔电极；
3)将所述多孔电极在0～100℃下干燥1～24h，得到所述三维多孔弹性电极；
步骤1)中所述弹性高分子材料为丁苯橡胶、聚异戊二烯、聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、乙丙橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶中的至少一种；
所述电极材料与弹性高分子材料的质量比为1:5～4:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述溶剂为环己烷、甲苯、苯、醋酸乙酯、二氯乙烷、四氢呋喃中的至少一种；弹性高分子材料在溶液A中的浓度为2～70wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述弹性高分子的不良溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、水、DMF中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述电极材料为磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)、氟磷酸钒钠、磷酸铁钠(NaFePO4)、钠基过渡金属氧化物、钛酸钠(Na2Ti3O7)、磷酸钛钠(NaTi2(PO4)3)、二氧化钛(TiO2)、二硫化钼(MoS2)、锡(Sn)、碳(C)中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中溶剂挥发的时间为0～10分钟，在不良溶剂中的时间为5～100分钟。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氟磷酸钒钠为NaVPO4F或Na3V2Ox(PO4)2F3-x，0≤x≤2；所述钠基过渡金属氧化物为NaCrO2或NaVO2。
7.一种权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的三维多孔弹性电极，其特征在于，所述三维多孔弹性电极的拉伸断裂点为100％-400％。
8.根据权利要求7所述的三维多孔弹性电极，其特征在于，所述三维多孔弹性电极的孔径范围在1μm-20μm。
9.一种权利要求7或8所述三维多孔弹性电极的应用，其特征在于，所述三维多孔弹性电极用于弹性钠离子电池中作为电极。
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"Phase Inversion: A Universal Method to Create High-Performance Porous Electrodes for Nanoparticle-Based Energy Storage Devices";Xiaofei Yang等;《Advanced Functional Materials》;20161006;第26卷(第46期);第8427页至第8434页 *

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CN112993212A (zh) 2021-06-18

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