CN110838579A - 一种锂硒电池正极材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种锂硒电池正极材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂硒电池正极材料的制备方法及其在锂硒电池中的应用。所述制备方法基于喷雾干燥技术，制备得到具有三维支撑结构的Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料，不仅可以提高负载材料对活性物质的负载率，并且其特殊的三维支撑结构可以防止锂硒电池正极材料在反复的充放电过程中发生塌陷，进而提升锂硒电池的电化学性能，有效地提高了锂硒电池的放电比容量和循环稳定性。

Description

一种锂硒电池正极材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种锂硒电池正极材料的制备方法及其在锂硒电池中的应用，特 别涉及一种基于喷雾干燥造粒制备具有三维支撑结构的载硒材料的方法，属材料 化学领域。
背景技术
随着便携式电子产品和电池动力汽车的不断升级，对高能量密度储能器件的 需求日渐提高，研发高能量密度的电极材料己经变成当前科学研究的重点课题。 近年来基于转换反应的锂硫电池体系因其高比容量引起广泛关注，但锂硫电池体 系中作为活性物质的硫导电性很低且充放电过程中有多硫化物引起的严重的“穿 梭效应”等问题导致锂硫电池距离商业化应用还有一定的距离。作为氧、硫同族 的元素，硒具有相当高的理论比容量且它的密度远远高于硫，这表明硒是具有良 好性能的高容量正极材料。锂硫电池理论质量比容量为1675mAh/g，理论体积比 容量为3467mAh/cm3；锂硒电池理论质量比容量为678mAh/g，但由于硒的密度 较高(单质硒密度为4.823g/cm3，约为硫的2.4倍)，因此锂硒电池理论体积比容 量达3254mAh/cm3，达到与锂硫电池理论体积比容量相当的水平。而硒的电导率 (1×10-3S/m)远高于硫(5×10-28S/m)，意味着硒作为电极活性材料，将容易获 得更高的活性物质利用率、更高的电化学活性和更快的电化学反应速度。同时， 锂硒电池体系的“穿梭效应”相对于锂硫电池较弱，也更容易采取措施予以控制。 尽管如此，进一步提高其电化学性能仍有必要，且硒在充放电过程中体积膨胀较 大、库伦效率低和循环性能差等问题也需要解决。正是由于上述三方面不足，到 目前为止关于锂硒电池的研究大多集中在正极材料的改性上。将单质硒或硫与导 电性较好的材料复合是一种改善锂硒电池性能可行的方案。一种新型类石墨烯层 状过渡族金属碳(氮)化物(MXene)材料，因具有良好的导电性和机械性能，自2011 年被发现以来，便被认为是具有很大发展前景的新型储能材料。理论研究发现 MXene表面官能团对材料的稳定性和电子性质具有决定性作用，结果表明MXene电子结构具有金属特性，但表面羟基的分布状态将决定其表现出金属特 性或半导体特性。其中，成分为Ti3C2具有制备简单，物化性质稳定，力学性能 优良等特点，被广泛用于储能材料领域。同时，Ti3C2纳米片同样具有类石墨烯 的二维片层结构，当其作为锂硒电池正极负载硫材料时，难免会发生片层之间堆 叠的现象，进而会导致Ti3C2纳米片失去原有的分层结构，影响活性物质硒的负 载。因此，制备出一种具有三维支撑结构的锂硒电池活性物质负载材料，不仅可 以提高负载材料对活性物质的负载率，并且其特殊的三维支撑结构可以防止锂硒 电池正极材料在反复的充放电过程中发生塌陷，进而提高锂硒电池的电化学性能。 本发明主要以Ti基MXene为基础，提出了一种基于喷雾干燥技术的MXene及 其复合材料的制备方法，及其在锂硒电池中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有三维支撑结构活性物质负载材料的锂硒电 池正极材料制备方法，以提高锂硒电池的放点比容量和循环稳定性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种锂硒电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备Ti3C2分散液；
将MAX相Ti3C2Al粉末缓慢分散在去离子水，超声分散均匀。随后在磁力 搅拌作用下，缓慢滴加HF溶液。滴加完成后，持续磁力搅拌12h-48h后静置分 层，并对其沉淀产物使用去离子水和无水乙醇反复高速离心清洗，待高速离心后 剩余液体为中性时，停止清洗,得到本发明所述的Ti3C2分散液。
进一步地，所述第一步中MAX相Ti3C2Al粉末与去离子水的添加比例为： 1gTi3C2Al粉末对应100mL-300mL去离子水。
进一步地，所述第一步中HF溶液浓度为10wt％-50wt％，所述的HF溶液 体积用量为去离子水体积的50％
第二步，制备Ti3C2/Sb2Se3复合材料；
将Sb2Se3粉末倒入去离子水中，通过磁力搅拌和超声分散使其在去离子水 中分散均匀，得到Sb2Se3分散液。将Sb2Se3分散液加入Ti3C2分散液中，在磁力 搅拌和超声作用下分散均匀。将Ti3C2/Sb2Se3分散液通过喷雾干燥设备，在150℃ -250℃雾化温度下进行喷雾干燥，得到本发明所述的Ti3C2/Sb2Se3复合材料。
进一步地，所述第二步中Sb2Se3分散液的浓度为100-500mg/mL，Ti3C2分散 液浓度为5-50mg/mL，Ti3C2分散液中溶质与Sb2Se3分散液中溶质质量比例为 1:5-20；
进一步地，所述第二步中喷雾干燥雾化压力为600-1000Pa；
第三步，制备Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料；
将本发明所述第二步实验中制备的Ti3C2/Sb2Se3粉末与Se粉在研钵中均匀 混合，此步骤中Ti3C2/Sb2Se3粉末和Se粉的质量比为1：2，随后将其转移至管 式炉内，在流动的氩气氛围下保温1-3h，保温温度为300℃，升温速率为10℃ /min，得到Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料。
上述制备得到的Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料在锂硒电池中的应用：包括以下步 骤：
将上述制得的Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料与导电剂(super P)和粘结剂(PVDF) 按照质量比为8∶1∶1的比例置于研钵中，研磨1-3h混合均匀，并逐滴滴加N- 甲基吡咯烷酮，继续研磨10-30min形成光亮黑色浆体，使用刮刀将其均匀涂覆 在含碳铝箔上，50-70℃真空干燥10-16h，得到涂满均匀Ti3C2/Sb2Se3/Se极片， 使用裁片机裁成圆形极片。使用压片机在5MPa压力下压成薄片，得到电池正极 片，搭配金属锂片为负极，使用含有0.1M硝酸锂的LiPFSI电解液，在手套箱中 进行电池组装，得到扣式CR2025锂硒电池。
上述用于锂硒电池正极材料的制备方法，所涉及的原材料均通过商购获得， 所用的设备和工艺均是本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益技术效果为本发明所用的Ti3C2材料具有良好的电导率，特殊 的二维层状结构，和较高的比表面积等特点，有利于电子的高速传输，以及对活 性物质硒的负载；所使用的Sb2Se3为一维纳米棒结构，具有稳定的物化性质以 及合适的尺寸，可以作为支撑材料使得锂硒电池正极材料在充放电过程中保持稳 定三维支撑结构。
附图说明
图1为实施例2中制备的Ti3C2/Sb2Se3材料SEM图片。
图2为实施例2中所制备的Ti3C2/Sb2Se3/S锂硒电池，在0.2C电流密度下， 循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1：
第一步，制备Ti3C2分散液；
将MAX相Ti3C2Al粉末缓慢分散在去离子水，超声分散均匀。其中，所述 的MAX相Ti3C2Al粉末与去离子水的比例为：1g Ti3C2Al粉末对应150mL去离 子水。随后在磁力搅拌作用下，缓慢滴加HF溶液。所述的HF溶液浓度为30％， 所述的HF溶液体积用量为去离子水体积的50％。滴加完成后，持续磁力搅拌 24h后静置分层，使用去离子水和无水乙醇反复高速离心清洗，待高速离心后剩 余液体为中性时，停止离心清洗，得到Ti3C2分散液。
第二步，制备Ti3C2/Sb2Se3复合材料；
将第一步制得的Sb2Se3粉末倒入去离子水中，通过磁力搅拌和超声分散均 匀，得到Sb2Se3分散液。随后将Sb2Se3分散液加入Ti3C2分散液中，通过磁力搅 拌和超声分散均匀得到Ti3C2/Sb2Se3分散液；将Ti3C2/Sb2Se3分散液通过喷雾干 燥设备，在200℃雾化温度下进行喷雾干燥，得到Ti3C2/Sb2Se3复合材料。所述 Sb2Se3分散液的浓度为200mg/mL，Ti3C2浓度为10mg/mL，Ti3C2溶质与Sb2Se3溶质质量比例为1:5；所述喷雾干燥雾化压力为800Pa。第三步，制备 Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料；
将二步中制备的Ti3C2/Sb2Se3复合材料与Se粉在研钵中均匀混合，随后将其 转移至管式炉内，在流动的氩气氛围下保温2h，保温温度为300℃，升温速率为 10℃/min，制得Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料。
前述制得的Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料在锂硒电池中的应用：
将制得的Ti3C2/Sb2Se3/Se与导电剂(super P)和粘结剂(PVDF)按照质量 比为8∶1∶1的比例置于研钵中，研磨2h使得物料混合均匀，并逐滴滴加N- 甲基吡咯烷酮，继续研磨20min形成光亮黑色浆体，使用刮刀将其均匀涂覆在 含碳铝箔上，60℃真空干燥12h，得到涂满均匀Ti3C2/Sb2Se3/Se极片。使用裁片 机裁成圆形极片，使用压片机在5MPa压力下压成薄片，得到最终可用于组装电 池正极片，采用金属锂片为负极，使用含有0.1M硝酸锂的LiPFSI的电解液，在 手套箱中进行电池组装，得到扣式CR2025锂硒电池。
实施例2：其他同实施例1，不同之处为第二步Ti3C2溶质与Sb2Se3溶质质 量比例为1:10。
实施例3：其他同实施例1，不同之处为第二步Ti3C2溶质与Sb2Se3溶质质 量比例为1:20。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种锂硒电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
第一步，制备Ti3C2分散液；
将MAX相Ti3C2Al粉末缓慢分散在去离子水，超声分散均匀，随后在磁力搅拌作用下，缓慢滴加HF溶液，滴加完成后，持续磁力搅拌12h-48h后静置分层，并对其沉淀产物使用去离子水和无水乙醇反复高速离心清洗，待高速离心后剩余液体为中性时，停止清洗,得到Ti3C2分散液；
第二步，制备Ti3C2/Sb2Se3复合材料；
将Sb2Se3粉末倒入去离子水中，通过磁力搅拌和超声分散使其在去离子水中分散均匀，得到Sb2Se3分散液；将Sb2Se3分散液加入Ti3C2分散液中，在磁力搅拌和超声作用下分散均匀，得到Ti3C2/Sb2Se3分散液，通过喷雾干燥设备，在150℃-250℃雾化温度下进行喷雾干燥，即得到Ti3C2/Sb2Se3复合材料；
第三步，制备Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料；
所述第二步中制备的Ti3C2/Sb2Se3粉末与Se粉在研钵中均匀混合，此步骤中Ti3C2/Sb2Se3粉末和Se粉的质量比为1：2，，随后将其转移至管式炉内，在流动的氩气氛围下保温1-3h，保温温度为300℃，升温速率为10℃/min，即得到Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一步中MAX相Ti3C2Al粉末与去离子水的质量体积比为1：100-300g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步中所述HF溶液浓度为10wt％-50wt％，所述的HF溶液体积用量为去离子水体积的50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步中所述Sb2Se3分散液的浓度为100-500mg/mL，所述Ti3C2分散液浓度为5-50mg/mL，Ti3C2分散液中溶质与Sb2Se3分散液中溶质的质量比例为1:5-20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二步中喷雾干燥的雾化压力为600-1000Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制得的Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料在锂硒电池中的应用，其特征在于：将所述制得的Ti3C2/Sb2Se3/Se正极材料与导电剂super P、粘结剂PVDF按照质量比为8∶1∶1的比例置于研钵中，研磨1-3h混匀，并逐滴滴加N-甲基吡咯烷酮，继续研磨10-30min形成光亮黑色浆体，使用刮刀将其均匀涂覆在含碳铝箔上，50-70℃真空干燥10-16h，得到涂满均匀Ti3C2/Sb2Se3/Se极片，并裁成圆形；在5MPa压力下压成薄片，得到电池正极片，搭配金属锂片为负极，使用含有0.1M硝酸锂的LiPFSI电解液，在手套箱中进行电池组装，得到扣式CR2025锂硒电池。
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