JP2020504433A - リチウムイオン電池に使用するためのグラフェン/三元系材料複合体を調製する方法およびその製造物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)三元系材料を酸化グラフェン粉末と有機溶媒中で混合し、混合分散液を形成する工程、
(b)工程(a)由来の混合分散液に還元剤を添加して、80〜160℃の還元温度で撹拌しながら還元反応を実施し、60〜240分間の還元時間後に還元反応混合物を得る工程、および
(c)工程(b)由来の還元反応混合物から溶媒を撹拌しながら蒸発させ、乾燥させ、次に不活性雰囲気中、低温で混合物をアニーリングして、三次元ネットワーク構造を有するグラフェン/三元系材料複合体を得る工程
を含む、方法に関する。
(a)三元系材料を酸化グラフェン粉末と有機溶媒中で混合し、混合分散液を形成する工程、
(b)工程(a)由来の混合分散液に還元剤を添加して、80〜160℃の還元温度で撹拌しながら還元反応を実施し、60〜240分間の還元時間後に還元反応混合物を得る工程、および
(c)工程(b)由来の還元反応混合物から溶媒を撹拌しながら蒸発させ、乾燥させ、次に不活性雰囲気中、低温で混合物をアニーリングして、三次元ネットワーク構造を有するグラフェン/三元系材料複合体を得る工程
を含む、方法。
(a1)酸化グラフェン粉末を有機溶媒に加え、均一に分散された酸化グラフェン分散液を得る工程、および
(a2)酸化グラフェン分散液に三元系材料を加え、混合分散液を形成する工程
をさらに含む、項目1から3のいずれか一項に記載の方法。
リチウムイオン電池に使用するための三元系材料は、1999年、構造式がLiNi1−x−yCoxMnyO2(0<x<0.5および0<y<0.5)であるニッケル−コバルト−マンガン三元系遷移金属複合酸化物(ternary transition metal oxide composite)として最初に報告された。この材料により、LiCoO2の優れたサイクル性能、LiNiO2の高い比容量、ならびにLiMnO2の高い安全性および低コストなどの利点が併せてもたらされる。
二次元の自由状態原子結晶(free-state atomic crystal)であるグラフェンは、零次元であるフラーレン、一次元であるカーボンナノチューブ、および三次元であるグラファイトを構築するための基本構造単位である。それは、高電気伝導率、高熱伝導率、高硬度および高強度といった特別な物理的および化学的性質を有するため、電子技術、情報、エネルギー、材料および生物医学の分野において幅広い用途を見出すことができる。しかし、グラフェンは疎水性であり、強いファンデルワールス力のために凝集する傾向があるため、その用途は限られている。酸化グラフェンの出現により、上記の問題が適切に解決される。
本発明では、還元剤の存在下、酸化グラフェンおよび三元系材料を原料として使用した化学還元法により、リチウムイオン電池に使用するためのグラフェン/三元系材料複合体を調製する。
(a)三元系材料を酸化グラフェン粉末と有機溶媒中で混合し、混合分散液を形成する工程、
(b)工程(a)由来の混合分散液に還元剤を添加して、80〜160℃、好ましくは90〜140℃、より好ましくは100〜120℃の還元温度で撹拌しながら還元反応を実施し、60〜240分間、好ましくは80〜200分間、より好ましくは100〜150分間の還元時間後に還元反応混合物を得る工程、および
(c)工程(b)由来の還元反応混合物から溶媒を撹拌しながら蒸発させ、乾燥させ、次に不活性雰囲気中、低温で混合物をアニーリングして、三次元ネットワーク構造を有するグラフェン/三元系材料複合体を得る工程
を含む。
(a1)酸化グラフェン粉末を有機溶媒に加え、均一に分散された酸化グラフェン分散液を好ましくは超音波分散により得る工程であって、酸化グラフェン分散液が好ましくは0.1〜5g/L、より好ましくは0.5〜4g/L、さらにより好ましくは1〜3g/Lの濃度を有する、工程、および
(a2)酸化グラフェン分散液に三元系材料を加え、混合分散液を形成する工程をさらに含む。好ましくは、三元系材料は2〜6回に分けて酸化グラフェン分散液に添加される。好ましくは、物理的混合により三元系材料を酸化グラフェンと十分に混合して混合分散液を形成し、物理的混合は、撹拌、音波処理、ボールミル粉砕、および細胞破砕からなる群から選択される1または2以上である。
酸化グラフェン:Tunghsu Carbon Advanced Materials Technology Co.,Ltd.から入手可能なXT−100
三元系材料:Xiamen Tungsten Co.,Ltd.から入手可能な2016SY130
ヒドラジン水和物:J&K Scientific Co.,Ltd.から入手可能(CAS:10217−52−4)
アスコルビン酸:J&K Scientific Co.,Ltd.から入手可能(CAS:50−81−7)
ケッチェンブラック:Sinopharm Chemical Reagent Co.,Ltd.から入手可能(1333−86−4)
PVDF:ポリフッ化ビニリデン、J&K Scientific Co.,Ltd.から入手可能(CAS:24937−79−9)
最初に、以下のように電池を組み立てた。グラフェン/三元系材料複合体、ケッチェンブラックおよびPVDFを比率90:5:5で計量した。N−メチルピロリドンを小型のメスフラスコに加え、均一に撹拌して電極スラリーを得た。電極スラリーをアルミホイル上に均一にコーティングし、次に真空オーブン中にて温度105℃で12h乾燥させた。それをΦ12mm電極シート状に切り取り、グローブボックス内に置いた。電極シートを作用電極として、金属リチウムを対向電極として、Celgard2400をセパレータとして、かつ1M/LLiPF6/EC:DEC:DMC(体積比1:1:1)を電解質として使用し、CR2032ボタン電池を組み立てた。
Claims (18)
- リチウムイオン電池に使用するためのグラフェン/三元系材料複合体を調製する方法であって、
(a)三元系材料を酸化グラフェン粉末と有機溶媒中で混合し、混合分散液を形成する工程、
(b)工程(a)由来の混合分散液に還元剤を添加して、80〜160℃の還元温度で撹拌しながら還元反応を実施し、60〜240分間の還元時間後に還元反応混合物を得る工程、および
(c)工程(b)由来の還元反応混合物から溶媒を撹拌しながら蒸発させ、乾燥させ、次に不活性雰囲気中、低温で混合物をアニーリングして、三次元ネットワーク構造を有するグラフェン/三元系材料複合体を得る工程
を含む、方法。 - 還元剤が、ヒドラジン還元剤、弱酸、フェノール、金属水素化物還元剤、強塩基、還元糖、アルコール、亜ジチオン酸ナトリウム、H2およびヨウ化水素酸からなる群から選択される1または2以上である、請求項1に記載の方法。
- 還元剤が、ヒドラジン水和物、ジメチルヒドラジン、フェニルヒドラジン、p−メチルスルホニルヒドラジド、アスコルビン酸、ピロガル酸、ヒドロキノン、茶ポリフェノール、水素化ホウ素ナトリウム、水素化アルミニウムリチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水、グルコース、フルクトース、スクロース、アルコール、亜ジチオン酸ナトリウム、H2およびヨウ化水素酸からなる群から選択される1または2以上である、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)が
(a1)酸化グラフェン粉末を有機溶媒に加え、均一に分散された酸化グラフェン分散液を得る工程、および
(a2)酸化グラフェン分散液に三元系材料を加え、混合分散液を形成する工程
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 工程(a1)において、超音波分散により均一に分散された酸化グラフェン分散液を得る、請求項4に記載の方法。
- 工程(a1)で得る酸化グラフェン分散液が0.1〜5g/Lの濃度を有する、請求項4に記載の方法。
- 工程(a2)において、三元系材料を2〜6回に分けて酸化グラフェン分散液に添加する、請求項4に記載の方法。
- 工程(a2)において、物理的混合により三元系材料を酸化グラフェンと十分に混合して混合分散液を形成し、物理的混合は、撹拌、音波処理、ボールミル粉砕、および細胞破壊からなる群から選択される1または2以上である、請求項4に記載の方法。
- 三元系材料と酸化グラフェンとの質量比が1:20〜1:200である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化グラフェンと還元剤との質量比が1:1〜1:100である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(a)の有機溶媒がエタノール、N−メチルピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、メタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、エチレングリコール、グリセロール、アセトン、およびn−プロパノールからなる群から選択される1または2以上である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)由来の還元反応混合物から撹拌しながら溶媒を蒸発させる前に、還元反応混合物を精製する、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)のアニーリングが温度150〜350℃で実施される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)のアニーリングが1〜5h実施される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)の低温でのアニーリングが管状炉中で実施される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(a)に先立つ前処理をさらに含み、前処理は三元系材料および酸化グラフェン粉末を120〜200℃で1〜3h乾燥させる工程を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 三元系材料が、ニッケル−コバルト−マンガン三元系材料、ニッケル−コバルト−アルミニウム三元系材料、およびリチウムに富んだ三元系材料からなる群から選択される1または2以上である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から17のいずれか一項に記載の方法によって調製される、リチウムイオン電池に使用するためのグラフェン/三元系材料複合体。
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