CN109988504B - 一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，组合物包括：(1)70～99.99质量份数的氟化聚醚硅氧烷，所述氟化聚醚硅氧烷可以用通式(A)和(B)表示：(Rf)α‑M‑(S)β(A)(S)β‑M‑(Rf)‑M‑(S)β(B)其中Rf为一价或二价多氟聚醚基团，M为共价键或至少两价的有机连接基团，S为含有羟基或可水解基团的硅烷基，α、β均为1～10的整数，且α+β≤10；且氟化聚醚硅氧烷中式(B)表示的氟化聚醚硅氧烷最多占氟化聚醚硅氧烷总质量的35％；(2)0.01～30质量份数的同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物。本发明组合物制成的防污涂层防污性能优异、耐磨性能优异、可在室温固化、爽滑度好、手感优良。

Description

一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物
技术领域
本发明涉及一种表面处理组合物，具体涉及一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，属于表面处理技术范畴。
背景技术
触摸式电子显示器件的透明光学器件(如手机玻璃屏等)，经常与手指接触，容易被指纹、汗水、油污等污染，而且污物一旦形成在不使用溶剂的情况下难以去除，使用溶剂又有损坏显示器件的危险；另一方面，污物还影响显示器件的视感。为了防止污物对显示器件的污染及去除污物过程中可能对器件造成的损伤，开发具有防污、易去污功能的表面涂层就具有重大意义。
为了实现上述目的，研究者已经开发出了多种氟化硅氧烷防污产品。利用硅氧烷基团的水解缩合与基材形成化学交联，提高了涂层粘结力；利用键合在硅氧烷上的氟化有机基团提供防污效果。
为了防止光学部件的光学性能受到影响，通常要求光学部件的表面防污层极薄。另外，随着人们对产品质量要求的不断提高，对光学部件的表面防污性能的持久性的要求也越来越高，现有的氟化硅氧烷涂层已经难以满足高耐磨性的要求。
同时，由于生产工艺的要求，有的光学部件生产厂家提出了可室温固化的新要求。然而，现有的氟化硅氧烷基本都要在120℃以上的高温下固化才能达到高耐磨的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，由该组合物形成的防污涂层防污性能优异、爽滑度好、耐磨，另外该组合物可室温固化形成耐磨性能优异的涂层。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，其特征在于，组合物包括：(1)70～99.99质量份数的氟化聚醚硅氧烷，氟化聚醚硅氧烷可以用通式(A)和(B)表示：
(Rf)α-M-(S)β (A)
(S)β-M-(Rf)-M-(S)β (B)
(2)0.01～30质量份数的同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物。
氟化聚醚硅氧烷可以通过任何可能方式获得，如硅氢加成法、格式试剂法、酰胺化法、异氰酸酯法、多氟聚醚碘化物加成法、自由基聚合法和阳离子聚合法以及以上各种方法的结合。且氟化聚醚硅氧烷中式(B)表示的氟化聚醚硅氧烷最多占氟化聚醚硅氧烷总质量的35％，否则涂层的接触角会有所降低，防污性能将难以达到预期效果，而且涂层的爽滑性手感和耐磨性都将有不同程度的下降。
同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物对室温固化和耐磨性能的提高有重要影响，该组分不存在时难易达到预期效果；但当该组分用量超过30质量份时，固化薄层逐渐变脆使手感下降，另外防污效果和耐磨性也会有不同程度的降低。
进一步，氟化聚醚硅氧烷可以用以下通式A1、B1、A2和B2表示：
Rf-M-(-N-SiR1 aR2 3-a)β (A1)
(R2 3-aR1 aSi-N-)β-M-(Rf)-M-(-N-SiR1 aR2 3-a)β (B1)
Rf-M-(-N-SiR1 aR2 3-a-b Tb)β (A2)
(Tb R2 3-aR1 aSi-N)β-M-(Rf)-M-(-N-SiR1 aR2 3-a-bTb)β (B2)
式中，Rf为一价或二价多氟聚醚基团，M为共价键或至少两价的有机连接基团，N为共价键或两价的有机连接基团，β为1～10的整数，每次T出现时，均表示-Q-SiR1 aR2 3-a-b T′b，每次Q出现时，均表示二价有机基团，T′含义与T相同，各式中R1为C1～8的烷基，R2为羟基或可水解基团，a为0、1或2，b为0、1、2或3，且仅当末端Si出现时b为0。
更进一步，氟化聚醚硅氧烷可用式1～5表示：
Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3 (1)
(CH3O)3SiCH2CH2CH2OCH2-Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3 (2)
Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2Si(OCH3)3) 3(3)
((CH3O)3SiCH2CH2CH2)3SiCH2CH2CH2OCH2-Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)3 (4)
Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2SiCH3(CH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2)3 (5)
式中，Rf为一价或二价多氟聚醚基团。
多氟聚醚可以为K型、D型、Y型和Z型，K型通过阴离子开环六氟环氧丙烷聚合获得(主要含有-(CF(CF3)CF2O)-的结构单元)，D型通过阴离子开环四氟环氧丁烷聚合再氟化获得(主要含有-(CF2CF2CF2CF2O)-的结构单元)，Y型通过六氟丙烯光氧化自由基聚合获得(主要含有-(CF(CF3)CF2O)-、-(CF2O)-和-(CF(CF3)O)-的结构单元)，Z型通过四氟乙烯光氧化自由基获得(主要含有-(CF2CF2O)-和-(CF2O)-的结构单元)，另外通过六氟丙烯和四氟乙烯光氧化自由基共聚也可以获得多氟烷基聚醚(主要含有-(CF(CF3)CF2O)-、-(CF(CF3)O)-、-(CF2O)-和-(CF2CF2O)-的结构单元)。多氟聚醚基团的数均分子量通常在2000～10000之间，优选3000～8500之间，更优选4000～7000之间；其中，分子量低于2000以下的摩尔百分数应控制在10％以下，优选控制在5％以下。
进一步，同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物可以用通式6～8表示：
NH2CH2CH2CH2SiR1 aR2 3-a (6)
NH(CH2CH2CH2SiR1 aR2 3-a)2 (7)
NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiR1 aR2 3-a (8)
式中，各式中R1为C1～8的烷基，R2为羟基或可水解基团，a为0、1。
更进一步，同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物选自NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、NH(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)2中的一种。
进一步，含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物还含有惰性氟油，惰性氟油重均分子量与数均分子量之比不大于1.1，其中相对于100质量份的氟化聚醚硅氧烷与同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物的组合物，惰性氟油不超过15质量份。惰性氟油是指不含有易反应的功能性基团的氟油，易反应的功能性基团如羟基、羧基、氨基及其它含活泼性氢的基团，硅氧烷基团，过氧基团等，通常惰性氟油的端基为三氟甲基或二氟甲基等。惰性氟油的数均分子量在2000～20000之间，优选为2500～12000之间，更有选为3000～7000之间。惰性氟油重均分子量与数均分子量之比(分子量分散系数)应控制在1.35以下，优选控制在1.15以下，更有选控制在1～1.1之间。分散系数宽，固化膜容易发雾而影响透明度。相对于100质量份的氟化聚醚硅氧烷与同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物的组合物，惰性氟油超过15质量份后耐磨性能急剧下降。
再进一步，相对于100质量份的氟化聚醚硅氧烷与同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物的组合物，惰性氟油不超过5质量份。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
(1)本发明组合物形成的防污涂层防污性能优异；
(2)本发明组合物由两种组分构成，在氨基组分的协助下，两种组分可以在室温固化，形成耐磨性能优异的室温固化防污涂层；
(3)本发明组合物高温固化后形成房屋涂层耐磨性能优异；
(4)由本发明组合物制成的防污涂层爽滑度好，手感优良。
具体实施方式
本发明提供了一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，组合物包括氟化聚醚硅氧烷和同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物中的一种。该组合物由于含有上述两种组份，在氨基组份的协助下，上述组合物形成的涂层耐磨性能更加优良；同时可以实现室温固化的目的，任何一种单一的组分既是可以室温固化，但形成涂层耐磨性极差，耐磨次数不超过500次，两组分共同作用可形成耐磨性能优异的室温固化薄层。
试验中采用的原料如下：
一、氟化聚醚硅氧烷：
A)Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3
B)(CH3O)3SiCH2CH2CH2OCH2-Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C)Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)3
D)((CH3O)3SiCH2CH2CH2)3SiCH2CH2CH2OCH2-Rf-CH2OCH2CH2CH2Si
(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)3
E)Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2SiCH3(CH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2)3
其中，A)为专利CN201310473099.2中合成例2的化合物，Rf为C3F7O(CF2CF2CF2O)21CF2CF2-；B)采用专利CN201080050721.3中实施例1的方法合成，起始原料为-(CF(CF3)CF2O)m(CF2O)n((CF3)CFO)pCF2-，数均分子量为5000，硅氢加成后核磁共振光谱的分析未发现双键峰存在，甲氧基化后PH值测试显示为中性，说明SiCl键已不存在；C)为专利CN201380057304.5中合成例4中的化合物，Rf为C3F7O(CF2CF2CF2O)20CF2CF2-；D)采用专利CN201380057304.5中合成例1～4的流程合成，起始原料为-(CF(CF3)CF2O)m(CF2O)n((CF3)CFO)pCF2-、数均分子量为5000，硅氢加成后核磁共振光谱的分析未发现双键峰存在，甲氧基化后PH值测试显示为中性，说明SiCl键已不存在；E)采用专利CN201710796436.X中的方法制备，其中Rf为CF3O(CF(CF3)CF2O)m(CF2O)n(CF(CF3)O)pCF(CF3)-、数均分子量为6000，硅氢加成后核磁共振光谱的分析未发现双键峰存在，甲氧基化后PH值测试显示为中性，说明SiCl键已不存在。
二、氨基硅氧烷化合物
F)NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3(市售产品)
G)NH(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)2(市售产品)
三、惰性氟油
H)CF(CF3)CF2O(CF(CF3)CF2O)mCF2CF3，Mn＝3000g/mol，Mw/Mn＝1.05。(市售产品)
实施例1
将90质量份的氟化聚醚硅氧烷A)和10质量份的氨基硅氧烷化合物H溶解入氢氟醚溶剂347中，配置成浓度为1wt‰的测试溶液。
实施例2～10及对比例1～6配置方法同实施例1，有效成分具体配比详见表1。
表1：有效成分配比(表中均为质量份数)
实施例 A B C D E F G H
1 90 10
2 70 30
3 99.9 0.01
4 85 15
5 85 15
6 85 15
7 68 17 15
8 68 17 15
9 55.25 29.75 15
10 68 17 15 5
对比例
1 100
2 50 50
3 68 32
4 68 16 16
5 54.5 30.5 15
6 85 15 16
涂层的形成(喷雾处理)：
首相将清洗干净的钢化玻璃进行表面等离子体处理，再将实施例1～13及对比例1～10制备的表面处理剂通过喷涂装置均匀地喷涂在钢化玻璃表面，然后在25℃的温度和70％的湿度下静置固化5h，形成表面处理室温固化层；或120℃高温固化40min，形成表面处理高温固化层。
性能评价：
一、摩擦耐久性评价
对于形成的表面处理层，测定水的静态接触角(使用上海方瑞仪器有限公司的接触角测定装置，水滴为1μL。)。
首先，作为初期评价，在表面处理层形成后，在还未接触其表面的状态下，测定水的静态接触角(摩擦次数为0次)。之后，作为摩擦耐久性评价，实施钢丝绒摩擦耐久性评价。具体而言，将形成了表面处理层的基材水平配置，使钢丝绒(接触面积1mm×1mm)放置在表面处理层的上表面，再在其上附加1Kgf的负荷，之后在加了负荷的状态下使钢丝绒以50次循环/min的擦拭速度水平摩擦处理。每1000次循环测定一次水的静态接触角(接触角的测定值小于105°时中止评价)，但当耐磨次数小于1000次时则每100次循环测定一次水的静态接触角。将接触角的测定值维持为降低至105°时的最大的往返次数示于表2中。
二、防污性能评价
油性笔测试：用油性笔在手机玻璃屏涂膜上画一条线，然后仔细观察油墨痕迹变化，并以下面标准加以评价。
E：油墨快速收缩
F：油墨部分收缩
NG：油墨基本不收缩
实施例1-10和对比例1-6的性能测试结果如表2所示。
表2：性能测试结果
Figure BDA0001994693110000071
Figure BDA0001994693110000081
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，其特征在于，所述组合物包括：
(1)70～99.99质量份数的氟化聚醚硅氧烷，所述氟化聚醚硅氧烷由A和B组成，A和B可以用通式A1、B1、A2和B2表示：
Rf-M-(-N-SiR1 aR2 3-a)β (A1)
(R2 3-aR1 aSi-N-)β-M-(Rf)-M-(-N-SiR1 aR2 3-a)β (B1)
Rf-M-(-N-SiR1 aR2 3-a-bTb)β (A2)
(TbR2 3-a-bR1 aSi-N)β-M-(Rf)-M-(-N-SiR1 aR2 3-a-bTb)β (B2)
式中，Rf为一价或二价多氟聚醚基团，M为共价键或至少两价的有机连接基团，N为共价键或两价的有机连接基团，β为1～10的整数；每次T出现时，均表示-Q-SiR1 aR2 3-a-bT′b，每次Q出现时，均表示二价有机基团，T′含义与T相同；各式中R1为C1～8的烷基，R2为羟基或可水解基团，a为0、1或2，b为0、1、2或3，且仅当末端Si出现时b为0；且氟化聚醚硅氧烷中式(B1)和(B2)表示的氟化聚醚硅氧烷最多占氟化聚醚硅氧烷总质量的35％；
(2)0.01～30质量份数的同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物；
(3)还含有惰性氟油，惰性氟油重均分子量与数均分子量之比不大于1.1，其中相对于100质量份的氟化聚醚硅氧烷与同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物的组合物，惰性氟油不超过15质量份。
2.根据权利要求1所述的一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，其特征在于：所述氟化聚醚硅氧烷可用式1～5表示：
Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3 (1)
(CH3O)3SiCH2CH2CH2OCH2-Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3 (2)
Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)3 (3)
((CH3O)3SiCH2CH2CH2)3SiCH2CH2CH2OCH2-Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)3 (4)
Rf-CH2OCH2CH2CH2Si(CH2CH2CH2SiCH3(CH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2)3 (5)
式中，Rf为一价或二价多氟聚醚基团。
3.根据权利要求1所述的一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，其特征在于：所述同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物可以用通式6～8表示：
NH2CH2CH2CH2SiR1 aR2 3-a (6)
NH(CH2CH2CH2SiR1 aR2 3-a)2 (7)
NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiR1 aR2 3-a (8)
式中，各式中R1为C1～8的烷基，R2为羟基或可水解基团，a为0、1。
4.根据权利要求3所述的一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，其特征在于：所述同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物选自NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、NH(CH2CH2CH2Si(OCH3)3)2中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种含有氟化聚醚硅氧烷的表面处理组合物，其特征在于：相对于100质量份的氟化聚醚硅氧烷与含氨基氟化聚醚化合物或同时含氨基和羟基或可水解基团的硅烷化合物的组合物，惰性氟油不超过5质量份。
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