CN112940236A - 一种高耐磨抗指纹剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，包括以下步骤：将纳米级硅烷和氟醚溶剂加入三颈烧瓶中，添加端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物和端基为硅羟基的硅烷化合物，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。本发明由于采用特殊的合成路线，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物，因而具有全氟聚醚结构，在固化过程中由于表面能的作用向涂层表面迁移聚集，所形成涂层具有优异的防水防油性能、优异的防污性能和极佳的润滑手感。分子链中含有较多的水解性基团，能有效与基材形成化学键合，提高耐久性能。分子链中的水解性基团易形成分子间的交联结构，赋予涂层较高的硬度，提高其耐划伤性能。
Description
技术领域
本发明属于抗指纹剂领域，具体涉及一种高耐磨抗指纹剂的制备方法。
背景技术
近年来，以手机的显示器为代表，屏幕的触摸面板化正在加快。但是，触摸面板裸露的状态使其在使用中容易被指印、皮肤油脂、汗水、化妆品等污染，影响外观和使用。因此为了改善外观和识别性，对于使指纹不易附着于显示器表面的技术或容易去除污垢的技术要求越来越高，不仅要赋予触摸面板表面良好的防水防油防污层，并且在擦拭时其表面不容易造成损伤，要具有良好的耐磨性能。因而往往需要在触摸屏表面喷涂抗指纹剂。
目前常用的抗指纹剂都含有全氟聚醚基团，主要成分是带有烷氧基硅烷基的全氟聚醚。主要是因为含有全氟聚醚基团的化合物具有热稳定性、化学惰性、无毒无害、低玻璃化温度以及良好的介电性能、疏水疏油性等系列理化特性。正是由于这些特性，其被广泛应用于玻璃表面的防水防油防污剂、磁记录介质的润滑剂、精密仪器的防油剂、保护膜等领域。然而，要将有机材料与玻璃等无机材料相结合，往往采用硅烷偶联技术，利用烷氧基硅烷基团与空气中的水分发生反应，形成硅羟基，而硅羟基在催化剂或高温的条件下与玻璃表面的硅羟基缩合，形成牢固的化学键，在玻璃表面形成牢固的全氟聚醚涂层。
例如，康宁公司专利CN 102666759 A、3M公司专利CN 101501046 A、CN 1902249 A等都报道通过以全氟聚醚酰氟或端羧基全氟聚醚为起始原料，与双键化合物反应获得全氟聚醚烯键化合物后再与烷氧基氢硅烷硅氢加成引入可水解的烷氧基，制备得到单端的全氟聚醚烷氧基硅烷。但是由于该类化合物的水解性基团仅存在于分子的一端，因而耐久性方面存在问题，长期使用后性能明显下降。大金公司专利US20150307719A1A、信越专利US20140113145A1等报道了多官能团全氟聚醚硅烷的合成路线，但是其官能团数量有限，仅为9个，耐磨性能有一定提升，但还不能完全满足长期使用的要求。因此，需要开发具有优异的防污性能和优异的耐久性能的抗指纹剂产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，该抗指纹剂具有高度耐久性的优异的低表面能涂层，其能有效防止水滴或指印、皮肤油脂、汗水、化妆品等污物附着在各种材料，尤其是触摸屏、光学玻璃和建筑玻璃的表面，并使得水滴和污物即使在附着后也极易擦除，同时与基材具有极好的结合牢度，耐磨性能和耐久性能有大幅度提高。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在催化剂作用下，向含有全氟聚醚硅氧烷的氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)；
(2)在催化剂作用下，向含有烷氧基硅烷的氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的硅烷化合物(B)；
(3)使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入纳米级硅烷和氟醚溶剂，搅拌混合均匀，控温0-30℃；向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)，缓慢滴加；后向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的硅烷化合物(B)，缓慢滴加，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。
优选的，第(1)步中，全氟聚醚硅氧烷分子量为2000-8000，全氟聚醚主链结构式为下式中的一种或几种表示：
R-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-R'
RO-(CF2-CF2CF2O)m-R’
其中m为至少1的整数，n和l各自为至少0的整数，R为CF3、R’为硅氧烷结构，各个重复单元可无规的结合。
优选的，第(1)步中，全氟聚醚硅氧烷化合物为以下结构式中的一种或几种：
PFPE-CH2OCOHN-CH2-CH2-CH2-Si(OCH3)3
PFPE-CH2O-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3
优选的，第(2)步中，含有烷氧基的硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、1，2-双三甲氧基硅基乙烷中的一种或多种混合物。
优选的，第(3)步中，纳米级硅烷平均粒径为10-200nm，浓度为10-30wt％。
优选的，第(3)步中，纳米粒子与端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)反应，纳米粒子与端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷重量比为1∶2-1∶20，控温 20-30℃，反应8-12h。
优选的，第(3)步中，纳米粒子与端基为硅羟基的硅烷化合物(B)反应，纳米粒子与端基为硅羟基的硅烷化合物重量比为1∶2-1∶20，控温20-30℃，反应8-12h。
优选的，氟醚溶液为3M的7100、7200、7300，苏威的HT70、HT110、HT130 中的一种或几种。
本发明中的纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物配制成抗指纹剂，应用于玻璃表面时，纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物分子链中含有的大量烷氧基硅烷基团与空气中的水分发生反应，形成硅羟基，而硅羟基在催化剂或高温的条件下与玻璃表面的硅羟基缩合，形成牢固的化学键，如与普通单端全氟聚醚硅氧烷或普通多官能团硅氧烷相比，其含有更多的可固化基团，与玻璃基材表面的结合更为牢固，而且可反应基团分布在分子链侧链上，与玻璃基材表面的硅羟基更易发生反应，可大幅提高其与玻璃基材的粘结牢度，同时分子链间也可发生交联反应，提高涂层的硬度，进一步增强涂层的耐磨性能和耐久性能；全氟聚醚链段由于表面能的作用向涂层表面迁移聚集，赋予涂层优异的耐水耐油耐污性能。综合以上原因，本发明中的纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物可赋予涂层更为优异的耐水耐油耐污性能、耐磨性能、耐久性能。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明由于采用特殊的合成路线，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物，因而具有以下特点：
(1)具有全氟聚醚结构，在固化过程中由于表面能的作用向涂层表面迁移聚集，所形成涂层具有优异的防水防油性能、优异的防污性能和极佳的润滑手感。
(2)分子链中含有较多的水解性基团，能有效与基材形成化学键合，提高耐久性能。
(3)分子链中的水解性基团易形成分子间的交联结构，赋予涂层较高的硬度，提高其耐划伤性能。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步说明。
图1为纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物的结构示意图；
图2为纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物的反应过程图。
具体实施方式
本发明中的纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物配制成抗指纹剂，应用于玻璃表面时，其效果显示如图1所示，反应过程如图2所示。
实施例1
(1)在催化剂作用下，控温20℃，向含有10g全氟聚醚硅氧烷(结构式如下)的500ml3M 7100氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)；
PFPE-CH2O-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3
(2)在催化剂作用下，向含有10g正硅酸乙酯的50ml 3M 7200氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的硅烷化合物(B)；
(3)使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入20g 纳米级硅烷(15％浓度30nm)和30ml 3M 7200氟醚溶剂，搅拌混合均匀，控温10℃，；向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)，缓慢滴加，控温20℃，反应10h；后向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的硅烷化合物(B)，缓慢滴加，控温20℃，反应10h，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。
实施例2
(1)在催化剂作用下，控温20℃，向含有20g全氟聚醚硅氧烷(结构式如下)的100ml3M 7200氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)；
PFPE-CH2OCOHN-CH2-CH2-CH2-Si(OCH3)3
(2)在催化剂作用下，向含有10g甲基三甲氧基硅烷的50ml 3M 7100氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的硅烷化合物(B)；
(3)使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入20g 纳米级硅烷(20％浓度50nm)和30ml 3M 7100氟醚溶剂，搅拌混合均匀，控温10℃，；向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)，缓慢滴加，控温20℃，反应8h；后向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的硅烷化合物(B)，缓慢滴加，控温20℃，反应8h，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。
实施例3
(1)在催化剂作用下，控温20℃，向含有10g全氟聚醚硅氧烷(结构式如下)的100mlHT110氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)；
(2)在催化剂作用下，向含有10g 1,2-双三甲氧基硅基乙烷的50ml HT110 氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的硅烷化合物(B)；
(3)使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入20g 纳米级硅烷(20％浓度30nm)和50ml HT110氟醚溶剂，搅拌混合均匀，控温0℃，；向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)，缓慢滴加，控温 30℃，反应12h；后向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的硅烷化合物(B)，缓慢滴加，控温30℃，反应12h，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。
实施例4
(1)在催化剂作用下，控温20℃，向含有20g全氟聚醚硅氧烷(结构式如下)的100mlHT110氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)；
PFPE-CH2O-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3
(2)在催化剂作用下，向含有10g 1,2-双三甲氧基硅基乙烷的50ml HT110 氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的硅烷化合物(B)；
(3)使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入20g 纳米级硅烷(20％浓度30nm)和50ml HT110氟醚溶剂，搅拌混合均匀，控温0℃，；向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)，缓慢滴加，控温30℃，反应12h；后向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的硅烷化合物(B)，缓慢滴加，控温30℃，反应12h，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。
对比例1
以端羟基全氟聚醚(分子量为2500)为起始原料，与双键化合物反应获得全氟聚醚烯键化合物后再与烷氧基氢硅烷硅氢加成引入可水解的烷氧基，制备得到全氟聚醚烷氧基硅烷，结构式如下所示：
PFPE-CH2O-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3
对比例2
端羟基全氟聚醚(分子量为2500)与异氰酸酯基烷氧基硅烷制备全氟聚醚烷氧基硅烷，结构式如下所示：
对比例3
苏威公司现有产品S10(双端硅乙氧基全氟聚醚，分子量为2000)，结构式如下所示：
抗指纹剂涂层的制备及性能测试
将实施例中1-4所获得的梳状全氟聚醚-硅氧烷和比较例中的全氟聚醚硅氧烷各取0.2溶解于3M的氢氟醚7200中并喷涂于玻璃上，在150℃条件下固化 30min，，后进行接触角测试、防污性能测试和耐摩擦测试。
试验例
接触角：滴2μl测试液(水和正十六烷)在水平涂层样品表面测试接触角
防污油性笔测试：用Hi-Mckee(ZEBRA)油性笔画一条线在涂层样品上，然后仔细观察油墨痕迹变化：
☆：油墨快速退去
○：油墨退去
△：油墨部分退去
×：油墨是不排斥
防污易于擦除的指纹：涂层样品是沾有手指指纹，然后用干的K-DAY的132-S 的纸巾(Nippon Paper Crecia)擦去指纹，以下排行是基本清除指纹的擦除次数：
☆：擦除2次内即可清除指纹
○：擦除3-5次才能彻底清除指纹
△：无法彻底清除指纹
×：无法清除指纹
耐摩擦测试用钢丝绒(BONSTAR#0000，20mm直径)在水平涂层样品上擦拭一定的次数，然后再测试水接触角(负载1kg，擦拭速度：1800mm/min)
测试结果如下表1所示：
表1抗指纹剂性能测试结果表
从表1中可以看出，本发明的抗指纹剂(实施例1-4)具有优异的抗污染性能和易擦拭性能，同时与普通抗指纹剂(单端或双端全氟聚醚硅氧烷)相比，具有更为优异的耐磨性能和耐久性能。
因而将本发明的纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物作为抗指纹剂应用于玻璃表面，如触摸屏、光学玻璃、建筑玻璃等领域，可以赋予玻璃基材表面优异的防污性、抗划伤性和耐久性，同时保持玻璃原有的透明性。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在催化剂作用下，向含有全氟聚醚硅氧烷的氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)；
(2)在催化剂作用下，向含有烷氧基硅烷的氟醚溶液中加入水解剂，得到端基为硅羟基的硅烷化合物(B)；
(3)使用有回流冷凝管和恒压漏斗的三颈烧瓶装置，向三颈烧瓶中加入纳米级硅烷和氟醚溶剂，搅拌混合均匀，控温0-30℃；向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)，缓慢滴加；后向恒压漏斗中加入端基为硅羟基的硅烷化合物(B)，缓慢滴加，获得纳米级多官能团全氟聚醚硅烷化合物。
2.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述第(1)步中，全氟聚醚硅氧烷分子量为2000-8000，全氟聚醚主链结构式为下式中的一种或几种表示：
R-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-R'
RO-(CF2-CF2CF2O)m-R'
其中m为至少1的整数，n和l各自为至少0的整数，R为CF3、R’为硅氧烷结构，各个重复单元可无规的结合。
3.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述第(1)步中，全氟聚醚硅氧烷化合物为以下结构式中的一种或几种：
PFPE-CH2OCOHN-CH2-CH2-CH2-Si(OCH3)3
PFPE-CH2O-CH2-CH2-CH2-Si-(OCH3)3
4.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述第(2)步中，含有烷氧基的硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、1,2-双三甲氧基硅基乙烷中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述第(3)步中，纳米级硅烷平均粒径为10-200nm，浓度为10-30wt％。
6.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述第(3)步中，纳米粒子与端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷化合物(A)反应，纳米粒子与端基为硅羟基的全氟聚醚硅烷重量比为1:2-1:20，控温20-30℃，反应8-12h。
7.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述第(3)步中，纳米粒子与端基为硅羟基的硅烷化合物(B)反应，纳米粒子与端基为硅羟基的硅烷化合物重量比为1:2-1:20，控温20-30℃，反应8-12h。
8.根据权利要求1所述一种高耐磨抗指纹剂的制备方法，其特征在于：所述氟醚溶液为3M的7100、7200、7300，苏威的HT70、HT110、HT130中的一种或几种。
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