CN109942791A - 一种聚氨酯固化剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯固化剂的制备工艺，涉及固化剂加工技术领域，解决了因在加料的过程中容易使空气进入反应釜中，而导致聚氨酯固化剂整体品质大大降低的问题。一种聚氨酯固化剂的制备工艺，其包括备料、排空、混料、抽检、过滤、和分类存储，且在混料的过程中，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，并在运送的过程中采用氮气进行保护，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料。本发明中聚氨酯固化剂的制备工艺在应用时，能够有效防止外界的空气进入搅拌釜中，进而有利于使得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质。
Description
技术领域
本发明涉及固化剂加工技术领域，更具体地说，它涉及一种聚氨酯固化剂的制备工艺。
背景技术
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，其是必不可少的添加物，且对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响。
在公开号为CN107674177A的中国发明专利中公开了聚氨酯固化剂生产工艺，其包括如下步骤：(1)投料分子量400的聚乙二醇，916份入1500L备料釜，升温至1150C，抽真空脱水0.5小时，打开回流冷凝阀，通入氮气保护；(2)中速搅拌下，投料230份N,N-二甲基甲酰胺、91.6份2，2-二羟基丙酸、2份催化剂和4份抗氧化剂入以上备料釜，搅拌30分钟至无色液体，自然冷却备用；(3)在3000L反应釜中，通入氮气保护，打开回流阀，投料1035份甲苯二异氰酸酯，中速搅拌下，升温至800C；(4)在3小时内，缓慢滴加备料釜中物料入以上反应釜，滴加结束后，保持800C继续反应，保温2小时至异氰酸根达到设定含量；(5)关闭热水阀，打开冷却水阀，将物料降温至500C以下时，投料62份三乙胺，并充分搅拌15分钟；(6)在冷却至室温状态时，隔绝空气情况下过滤包装。
上述专利中，采用滴加反应的制备方法，羟基基团和异氰酸酯基团反应平稳，最终形成性质稳定、储存稳定的产品，但在投料的过程中没有用氮气进行保护，导致外界的空气容易进入反应釜中，对所得产品的品质产生不利影响，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中因在加料的过程中容易使空气进入反应釜中，而导致聚氨酯固化剂整体品质大大降低的问题，本发明的目的在于提供一种聚氨酯固化剂的制备工艺，通过将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，以解决上述技术问题，其能够有效防止外界的空气进入搅拌釜中，进而使得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种聚氨酯固化剂的制备工艺，包括如下制备步骤：
步骤一，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，并进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移备用；
步骤二，排空，对密闭的搅拌釜内充填氮气，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1％；
步骤三，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料；
步骤四，抽检，对得到的样品料进行检测，主要为外观、粘度、固含量和水含量的检测，检测不合格时，重新配料搅拌，检测合格时，进行下一步操作；
步骤五，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂；
步骤六，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，且在灌装过程中对包装罐用氮气进行填充，即可得到成品；
步骤七，分类存储，将成品根据不同的规格分别存放在不同的区域内。
通过采用上述技术方案，备料的目的是为了对各种原料进行检测，并将检测合格的原料在生产前进行归集，有利于提高生产效率。排空是为了将搅拌釜中的空气排出，并充入氮气进行保护，且使搅拌釜内的氧含量低于1％，有利于使各原料在进行混合时能够保持良好的稳定性，不易受到外界的干扰。而进行混料时，要将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，有利于防止在加料过程中混入空气，保证了得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质。
抽检的目的是为了保证得到的样品料具有良好的品质，而抽检后将检测合格的样品料经过过滤器进行过滤除杂，能够去除样品料中的杂质，得到纯净的聚氨酯固化剂。在充填包装过程中，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，且在灌装过程中对包装罐用氮气进行填充，有利于使包装罐内的空气被排出，并充入氮气进行保护，有利于使聚氨酯固化剂成品在存储过程中保持良好的稳定性。将成品根据不同的规格分别存放在不同的区域内，可以根据不同规格聚氨酯固化剂的危险程度进行存放，便于进行管理。
进一步优选为，所述步骤一具体设置为，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，并进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移至具有适宜湿度和温度的半成品库中，备用。
通过采用上述技术方案，在生产前，将检测合格的原料提前移至半成品库中进行存储，且半成品库内具有适宜湿度和温度，避免各原料在使用前因外界温度的剧烈变化而导致自身性能发生变化，有利于使各原料在搅拌釜中能够充分混合，进而使得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质。同时，半成品库中的各原料均按照生产计划提前进行配比，方便进行取料生产，有利于提高整个工艺的生产效率。
进一步优选为，所述步骤一中半成品库内的温度设置为20～30℃，湿度设置为40～80％RH。
通过采用上述技术方案，温度设置为20～30℃，湿度设置为40～80％RH，既能使半成品库中的各原料保持良好稳定的性质，还有利于使工作人员在半成品库中对各原料进行安全的操作。
进一步优选为，所述步骤二具体设置为，排空，采用双排管，对搅拌釜进行先抽气再充入氮气，重复2～3次，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1％。
通过采用上述技术方案，直接对搅拌釜充入氮气进行排空，会造成大量氮气的浪费，且会导致搅拌釜底部的氧含量不能快速达到标准，而采用双排管，对搅拌釜进行先抽气再充入氮气，并重复2～3次，有利于将搅拌釜内的空气迅速排出，并使釜底部的氧含量快速达到标准，进而有利于提高整个工艺的生产效率。
进一步优选为，所述步骤三具体设置为，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，搅拌釜内的温度维持在10～45℃，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料。
通过采用上述技术方案，搅拌釜内的温度维持在10～45℃，边可以根据聚氨酯固化剂的原料不同进行调整，能够使搅拌釜内的各原料进行充分混合，且有利于降低样品料中的固含量，保证得到的聚氨酯固化剂具有良好的黏度和流变性，整体并具有良好的品质。
进一步优选为，所述步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，再经过150～250目的筛网进行过滤，即可得到聚氨酯固化剂。
通过采用上述技术方案，对进过过滤器除杂后的样品料用150～250目的筛网进行过滤，有利于于去除样品料中微小的杂质颗粒，进而使得到聚氨酯固化剂更加纯净，整体品质更高。
进一步优选为，所述步骤六具体设置为，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，且在灌装过程中先对包装罐用氮气进行填充，并在下料过程中还不断的充入氮气，即可得到成品。
通过采用上述技术方案，在下料过程中还不断的充入氮气，有利于在灌装过程中防止空气进入包装罐中，大大提高了成品聚氨酯固化剂在存储时的稳定性，并使聚氨酯固化剂的制备工艺在操作过程中的稳定性大大提高。
进一步优选为，所述步骤六中，充填车间内的温度设置为20～30℃，湿度设置为40～80％RH。
通过采用上述技术方案，充填车间内的温度设置为20～30℃，湿度设置为40～80％RH，不仅有利于防止聚氨酯固化剂在灌装时产生大量挥发，还能使空气中的水分不易进入到包装罐中，并能保证工作人员在此环境中的健康性。
进一步优选为，所述步骤五中，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后会得到废料，用溶剂对废料进行冲洗后，得到含有样品料的混合溶剂，存储备用。
通过采用上述技术方案，用溶剂对废料进行冲洗，有利于回收废料上粘附的聚氨酯固化剂，且产生的混合溶剂可以进行存储，并可以应用于后续聚氨酯固化剂的生产过程中，进而起到节约原料的作用，使聚氨酯固化剂的制备工艺在实际使用过程中具有良好的应用性。
进一步优选为，对废料进行冲洗的溶剂选用醋酸乙酯、二甲苯和醋酸正丁酯中的任意一种。
通过采用上述技术方案，醋酸乙酯、二甲苯和醋酸正丁酯均为良好的溶剂，可以对废料上残留的聚氨酯固化剂具有良好的回收效果。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)在进行混料时，要将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，有利于防止在加料过程中混入空气，保证了得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质；
(2)将检测合格的原料提前移至具有适宜湿度和温度的半成品库中进行存储，有利于避免各原料在使用前因外界温度的剧烈变化而导致自身性能发生变化，进而使得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质，并有利于提高整个工艺的生产效率；
(3)用溶剂对废料进行冲洗，有利于回收废料上粘附的聚氨酯固化剂，并可以应用于后续聚氨酯固化剂的生产过程中，进而起到节约原料的作用，使聚氨酯固化剂的制备工艺在实际使用过程中具有良好的应用性。
附图说明
图1为本发明中聚氨酯固化剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，包括如下制备步骤：
步骤一，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，以重量份数计(Kg)，原料包括50份的DESMODUR N 3390 BA/SN、20份的醋酸乙酯和0.2份的二乙酸二丁己锡，并分别进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移备用；
步骤二，排空，对密闭的搅拌釜内充填氮气，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1％；
步骤三，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，搅拌釜内的温度维持在27.5℃，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料；
步骤四，抽检，对得到的样品料进行检测，主要为外观、粘度、固含量和水含量的检测，检测不合格时，重新配料搅拌，检测合格时，进行下一步操作；
步骤五，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂；
步骤六，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，充填车间内的温度设置为25℃，湿度设置为60％RH，且在灌装过程中对包装罐用氮气进行填充，即可得到成品；
步骤七，分类存储，将成品根据不同的规格分别存放在不同的区域内。
实施例2：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，以重量份数计(Kg)，原料包括50份的DESMODUR N 3390 BA/SN、20份的醋酸乙酯和0.2份的二乙酸二丁己锡，并分别进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移至具有适宜湿度和温度的半成品库中，半成品库内的温度设置为25℃，湿度设置为60％RH，备用。
实施例3：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，以重量份数计(Kg)，原料包括50份的DESMODUR N 3390 BA/SN、20份的醋酸乙酯和0.2份的二乙酸二丁己锡，并分别进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移至具有适宜湿度和温度的半成品库中，半成品库内的温度设置为20℃，湿度设置为40％RH，备用。
实施例4：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，以重量份数计(Kg)，原料包括50份的DESMODUR N 3390 BA/SN、20份的醋酸乙酯和0.2份的二乙酸二丁己锡，并分别进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移至具有适宜湿度和温度的半成品库中，半成品库内的温度设置为30℃，湿度设置为80％RH，备用。
实施例5：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，排空，采用双排管，对搅拌釜进行先抽气再充入氮气，重复3次，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1％。
实施例6：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，搅拌釜内的温度维持在10℃，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料。
实施例7：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，搅拌釜内的温度维持在45℃，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料。
实施例8：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，再经过200目的筛网进行过滤，即可得到聚氨酯固化剂。
实施例9：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，再经过150目的筛网进行过滤，即可得到聚氨酯固化剂。
实施例10：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，再经过250目的筛网进行过滤，即可得到聚氨酯固化剂。
实施例11：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤六具体设置为，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，充填车间内的温度设置为20℃，湿度设置为40％RH，且在灌装过程中对包装罐用氮气进行填充，即可得到成品。
实施例12：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤六具体设置为，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，充填车间内的温度设置为30℃，湿度设置为80％RH，且在灌装过程中对包装罐用氮气进行填充，即可得到成品。
实施例13：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤六具体设置为，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，充填车间内的温度设置为25℃，湿度设置为60％RH，且在灌装过程中先对包装罐用氮气进行填充，并在下料过程中还不断的充入氮气，即可得到成品。
实施例14：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂，且将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后会得到废料，用醋酸乙酯对废料进行冲洗后，得到含有样品料的混合溶剂，存储备用。
实施例15：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂，且将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后会得到废料，用二甲苯对废料进行冲洗后，得到含有样品料的混合溶剂，存储备用。
实施例16：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂，且将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后会得到废料，用醋酸正丁酯对废料进行冲洗后，得到含有样品料的混合溶剂，存储备用。
对比例1：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，混料，将检测合格的原料倒入搅拌釜中，搅拌釜内的温度维持在27.5℃，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料。
对比例2：一种聚氨酯固化剂的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤六具体设置为，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装充，并直接充填在包装罐中，即可得到成品。
性能测试试验样品：采用实施例1-16中获得的聚氨酯固化剂作为试验样品1-16，采用对比例1-2中获得的聚氨酯固化剂作为对照样品1-2。
试验方法：选用欧哈希化学(青岛)工业有限公司企业标准Q/OHX05-2016《固化剂》中的检测方法，测量验样品1-16和对照样品1-2的外观、NCO含量、黏度(25℃)、固含量和游离TDI含量是否合格。
试验结果：试验样品1-16和对照样品1-2的测试结果如表1所示。由表1可知，由试验样品1与对照样品1-2的测试结果对比可得，要将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，有利于防止在加料过程中混入空气，保证了得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质；由试验样品1与试验样品2-4的测试结果对比可得，将检测合格的原料提前移至具有适宜湿度和温度的半成品库中进行存储，使得到的聚氨酯固化剂具有良好的品质；由试验样品1与试验样品8-10的测试结果对比可得，用筛网过滤后，使聚氨酯固化剂具有良好的品质。由试验样品1与试验样品14-16的测试结果对比可得用溶剂对废料进行冲洗，有利于回收废料上粘附的聚氨酯固化剂，并可以应用于后续聚氨酯固化剂的生产过程中，进而起到节约原料的作用。
表1试验样品1-16和对照样品1-2的测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤一，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，并进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移备用；
步骤二，排空，对密闭的搅拌釜内充填氮气，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1%；
步骤三，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料；
步骤四，抽检，对得到的样品料进行检测，主要为外观、粘度、固含量和水含量的检测，检测不合格时，重新配料搅拌，检测合格时，进行下一步操作；
步骤五，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，即可得到聚氨酯固化剂；
步骤六，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，且在灌装过程中对包装罐用氮气进行填充，即可得到成品；
步骤七，分类存储，将成品根据不同的规格分别存放在不同的区域内。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤一具体设置为，备料，选取制备聚氨酯固化剂的各种原料，并进行检测，主要为外观、粘度、杂质含量和水含量的检测，对检测合格的原料转移至具有适宜湿度和温度的半成品库中，备用。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤一中半成品库内的温度设置为20～30℃，湿度设置为40～80%RH。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤二具体设置为，排空，采用双排管，对搅拌釜进行先抽气再充入氮气，重复2～3次，并用测氧仪测量搅拌釜底部的氧含量，直至测得的氧含量低于1%。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤三具体设置为，混料，将检测合格的原料通过磁力泵运送至搅拌釜中，且在运送的过程中采用氮气进行保护，搅拌釜内的温度维持在10～45℃，然后进行搅拌混合均匀，得到样品料。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤五具体设置为，过滤，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后，再经过150～250目的筛网进行过滤，即可得到聚氨酯固化剂。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤六具体设置为，充填包装，在填充车间内对聚氨酯固化剂进行灌装，且在灌装过程中先对包装罐用氮气进行填充，并在下料过程中还不断的充入氮气，即可得到成品。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤六中，充填车间内的温度设置为20～30℃，湿度设置为40～80%RH。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤五中，将检测合格的样品料经过过滤器进行除杂后会得到废料，用溶剂对废料进行冲洗后，得到含有样品料的混合溶剂，存储备用。
10.根据权利要求9所述的聚氨酯固化剂的制备工艺，其特征在于，对废料进行冲洗的溶剂选用醋酸乙酯、二甲苯和醋酸正丁酯中的任意一种。
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