CN106823770A - 负载纳米铁的脱硫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，属于合成脱硫材料的技术领域。制备方法包括如下步骤：将甘蔗渣粉加入到有机溶剂中，机械搅拌下进行惰性气体脱气保护，将五羰基铁溶于有机溶剂后滴加入混合溶液中进行超声破碎，离心分离，清洗；无氧环境闷烧处理后冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料；往甘蔗渣材料中加入助剂混匀，得到负载纳米铁的除硫剂。本发明提供的脱硫剂，对沼气中硫化氢的脱除效果显著，且采用甘蔗渣为主要原材料，综合利用废弃物，大大降低生产成本，有效利用绿色能源，实现资源的可持续化，扩大甘蔗渣的应用价值。

Description

负载纳米铁的脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明涉及合成脱硫材料的技术领域，具体涉及一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法。
背景技术
沼气中主要含CH4和CO2，还有少量的H2S、H2O和NH3。通过净化提纯技术脱除沼气中的杂质气体，得到高纯度的甲烷气体，使中品位的“沼气”转变为高品位的“生物天然气”，可广泛作为运输燃料、民用燃料或基本化工原料使用，有效提升沼气的利用价值。沼气含有一定量的硫化氢，有时也含极少量的有机硫，硫化氢是剧毒的有害物质；空气中含0.1％的硫化氢数秒内可使人致命；它对输气管、仪器仪表、燃烧设备有很强腐蚀作用，其燃烧产物二氧化硫也是一种腐蚀性很强的气体，同时进入大气能产生“酸雨”。为保证人体健康和保护大气环境，延长燃气设备等的使用寿命，必须进行脱硫。
农业废弃物由于其独特的化学成分，来源丰富、可再生、低成本、高效率，正成为处理工业废水、废气的优异选择。研究发现，一些有多孔结构的农作物或者是农产品废弃物具有潜在的吸附性能，可以作为生物质吸附剂用于废水废气的处理。而甘蔗渣就是一种廉价的农业废弃物，产于各地并且量大，其自身具有多孔结构。用甘蔗渣来处理废水废气，不仅可以降低处理成本，又能利用现用的绿色资源，为农业废弃物的综合利用提供了新的途径。
CN201610366719.6公开了一种用于沼气净化的干法脱硫剂的制备方法，其中，该方法包含：步骤1，取蜂窝填料、粘合剂、氧化铁粉作为原料；步骤2，将蜂窝填料单层紧密铺放，在其上均匀淋洒粘合剂，之后再均匀摊铺氧化铁粉，直至氧化铁粉完全充满蜂窝填料的间隙，第一层脱硫剂制备铺装完成；步骤3，进行干燥后，重复步骤2，在第一层脱硫剂之上制备铺装第二层脱硫剂；步骤4，按同样步骤继续制备各层脱硫剂，将若干层脱硫剂作为一个填料层单元，若干填料层单元构成脱硫剂整体。该脱硫材料的效率低且成本高，对于硫化氢的脱除效果不足，具有一定的局限性。
CN201610469435.X公开了一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法，属于封孔材料制备技术领域。利用废弃甘蔗渣与去离子水混合密封发酵，过滤得滤饼干燥后，于马弗炉预热，再保温煅烧，以水为介质球磨，干燥过筛制得发酵甘蔗渣炭化颗粒备用，再取聚醚多元醇、氧化石蜡等物质经水浴加热，与备用发酵甘蔗渣炭化颗粒等水浴交联，超声分散后与异氰酸酯混合于模具中静置固化制得抗开裂微孔骨架封孔材料。用于防止瓦斯等有毒气体的泄露，不具有硫化氢的脱除效果，具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明有必要提供一种对沼气中硫化氢的脱除效果显著，且形成的孔穴多，适用性强的负载纳米铁的脱硫剂，及制备该脱硫剂的制备方法。
一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其制备过程如下：
1)将甘蔗渣粉加入到有机溶剂中，机械搅拌下进行惰性气体脱气保护，将五羰基铁溶于有机溶剂后滴加入混合溶液中进行超声破碎，离心分离，清洗；
2)无氧环境闷烧处理后冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料；
3)往甘蔗渣材料中加入助剂混匀，得到负载纳米铁的除硫剂。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述甘蔗渣粉的制备过程如下：将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至10～50目后，煮沸1～3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过100～200目筛后得到甘蔗渣粉，待用。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述有机溶剂为含6～18个碳原子的烷烃、石油醚。更进一步地，优选为正己烷、正庚烷、正十二烷、正十八烷、正十五烷、正十六烷等等。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述惰性气体为氮气或氩气。进一步地，所述五羰基铁作为合成纳米铁的前驱体。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述机械搅拌的速度为200～400r/min。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述超声破碎的工作条件是：超声破碎仪工作频率为20～80kHz，时间为1～24小时。更进一步地，所述超声时间为4～8小时。更进一步地，所述超声时间为4、5、6、7、8小时。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述五羰基铁分散在有机溶剂中形成的溶液的浓度为0.5～5mol/L，甘蔗渣粉投加量为25～250g/L。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述清洗采用的试剂为含6～18个碳原子的烷烃。更进一步地，优选为正己烷。更进一步地，所述正己烷经过干燥处理，所述干燥处理可以是经过无水硫酸钠、无水硫酸铜等试剂的处理。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述闷烧是指在马沸炉中进行闷烧，温度为330～470℃，时间为4～24小时。更进一步地，所述闷烧时间为4、6、10、12、18或24小时。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，所述助剂为氧化钼、氢氧化镍、硝酸镍、乙酸镍、碳酸镍、氧化锌/氧化铝、氧化铜、氢氧化铜、氧化钴、氧化镍、氧化铝中的一种，所述助剂质量为甘蔗渣材料质量的5～30％。更进一步地，所述助剂质量为甘蔗渣材料质量的5、10、15、20或30％。所述氧化锌/氧化铝的摩尔比为1:1。
另一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂，其运用本发明所述的方法制备得到。
一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的脱硫剂的用途，其用于沼气净化。
与现有技术相比，本发明制备的负载纳米铁的脱硫剂，以甘蔗渣粉为载体，搭载纳米铁基材料，其粒度均匀，采用五羰基铁溶于有机溶剂中，分散性好，稳定性好，克服以往颗粒再次团聚的难题，弥补各种催化剂的不足。采用甘蔗渣为主要原材料，综合利用废弃物，大大降低生产成本，有效利用绿色能源，实现资源的可持续化，扩大甘蔗渣的应用价值。
另外，本发明提供的制备方法简单，生产成本低廉，灵活性高，对环境友好，工艺路线短，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所得负载纳米铁的脱硫剂的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1所得负载纳米铁的脱硫剂的实物图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1
将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至30目左右后，煮沸1小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒24h后得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过100目筛后得到甘蔗渣粉；
将甘蔗渣粉加入到石油醚中，甘蔗渣粉投加量为200g/L，机械搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌下氮气脱气并保护，将五羰基铁溶于正十六烷后，浓度为5mol/L，滴加入混合溶液中进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为80kHz，时间为1小时，离心分离，用正己烷清洗，所述正己烷经过干燥处理，所述干燥处理可以是经过无水硫酸钠处理的试剂。清洗后的材料在80～100℃鼓风烘干后，无氧环境在马沸炉中进行闷烧，温度为470℃，时间为4小时，冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料。
往甘蔗渣材料中加入甘蔗渣材料质量的5％的助剂混匀，助剂为摩尔比为1:1的氧化锌/氧化铝，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例2
将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至10目左右后，煮沸3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒12h后得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过200目筛后得到甘蔗渣粉；
将甘蔗渣粉加入到正己烷中，甘蔗渣粉投加量为25g/L，机械搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌下氮气脱气并保护，将五羰基铁溶于正庚烷后，浓度为0.5mol/L，滴加入混合溶液中进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为20kHz，时间为24小时，离心分离，用正十六烷清洗，所述正十六烷经过干燥处理，所述干燥处理可以是经过无水硫酸钠处理的试剂。清洗后的材料在80～100℃鼓风烘干后，无氧环境在马沸炉中进行闷烧，温度为330℃，时间为24小时，冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料。
往甘蔗渣材料中加入甘蔗渣材料质量的10％的助剂混匀，助剂为氧化钼，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例3
将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至50目左右后，煮沸2小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒8h后得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过150目筛后得到甘蔗渣粉；
将甘蔗渣粉加入到正庚烷中，甘蔗渣粉投加量为250g/L，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌下氩气脱气并保护，将五羰基铁溶于正庚烷后，浓度为1mol/L，滴加入混合溶液中进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为40kHz，时间为8小时，离心分离，用正庚烷清洗，所述正庚烷经过干燥处理，所述干燥处理可以是经过无水硫酸钠处理的试剂。清洗后的材料在80～100℃鼓风烘干后，无氧环境在马沸炉中进行闷烧，温度为400℃，时间为8小时，冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料。
往甘蔗渣材料中加入甘蔗渣材料质量的30％的助剂混匀，助剂为氧化镍，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例4
将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至30目左右后，煮沸3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒12h后得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过200目筛后得到甘蔗渣粉；
将甘蔗渣粉加入到正十六烷中，甘蔗渣粉投加量为100g/L，机械搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌下氮气脱气并保护，将五羰基铁溶于正十六烷后，浓度为5mol/L，滴加入混合溶液中进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为80kHz，时间为6小时，离心分离，用正己烷清洗，所述正己烷经过干燥处理，所述干燥处理可以是经过无水硫酸钠处理的试剂。清洗后的材料在80～100℃鼓风烘干后，无氧环境在马沸炉中进行闷烧，温度为470℃，时间为8小时，冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料。
往甘蔗渣材料中加入甘蔗渣材料质量的10％的助剂混匀，助剂为摩尔比为1:1的氧化锌/氧化铝，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例5
将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至30目左右后，煮沸1小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒24h后得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过100目筛后得到甘蔗渣粉；
将甘蔗渣粉加入到石油醚中，甘蔗渣粉投加量为25g/L，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌下氮气脱气并保护，将五羰基铁溶于正十六烷后，浓度为0.5mol/L，滴加入混合溶液中进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为80kHz，时间为4小时，离心分离，用正己烷清洗，所述正己烷经过干燥处理，所述干燥处理可以是经过无水硫酸钠处理的试剂。清洗后的材料在80～100℃鼓风烘干后，无氧环境在马沸炉中进行闷烧，温度为470℃，时间为10小时，冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料。
往甘蔗渣材料中加入甘蔗渣材料质量的30％的助剂混匀，助剂为氢氧化铜，得到负载纳米铁的除硫剂。
性能试验
取上述实施例1至实施例5制备得到的脱硫剂各5g，在常温(指环境温度，通常为-5℃至45℃)常压(环境压力，通常为1大气压)下，用含H2S为40000ppm的标准气进行评价测试。其中，定性检测，可自配1％硝酸银溶液对出口硫进行检测；定量检测，可采用国产WK-2C综合微库仑仪(江苏电分析仪器厂生产)进行检测，该仪器的最低检测量为0.2ppm。检测结果如下所示。
实施例编号 1 2 3 4 5
硫容 64.0 65.3 62.4 58.9 60.8
从上述结果可知，本发明提供的脱硫剂在常温常压下使用，硫容可达到65.3％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其制备过程如下：
1)将甘蔗渣粉加入到有机溶剂中，机械搅拌下进行惰性气体脱气保护，将五羰基铁溶于有机溶剂后滴加入混合溶液中进行超声破碎，离心分离，清洗；
2)无氧环境闷烧处理后冷却得到负载纳米铁的甘蔗渣材料；
3)往甘蔗渣材料中加入助剂混匀，得到负载纳米铁的除硫剂。
2.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述甘蔗渣粉的制备过程如下：将工业废弃的甘蔗渣用粉碎机粉碎至10～50目后，煮沸1～3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒得甘蔗粗粉；将甘蔗粗粉碾细后过100～200目筛后得到甘蔗渣粉，待用。
3.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述有机溶剂为含6～18个碳原子的烷烃、石油醚；所述清洗采用的试剂为含6～18个碳原子的烷烃。
4.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、正十二烷、正十八烷、正十五烷、正十六烷；所述清洗采用的试剂为正己烷。
5.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述机械搅拌的速度为200～400r/min；所述超声破碎的工作条件是：超声破碎仪工作频率为20～80kHz，时间为1～24小时。
6.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述五羰基铁分散在有机溶剂中形成的溶液的浓度为0.5～5mol/L，甘蔗渣粉投加量为25～250g/L。
7.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述闷烧是指在马沸炉中进行闷烧，温度为330～470℃，时间为4～24小时。
8.根据权利要求1所述的负载纳米铁的脱硫剂的制备方法，其中，所述助剂为氧化钼、氢氧化镍、硝酸镍、乙酸镍、碳酸镍、氧化锌/氧化铝、氧化铜、氢氧化铜、氧化钴、氧化镍、氧化铝中的一种，所述助剂质量为甘蔗渣材料质量的5～30％；所述氧化锌/氧化铝的摩尔比为1:1。
9.一种负载纳米铁的脱硫剂，其运用权利要求1～8任一所述的方法制备得到。
10.一种负载纳米铁的脱硫剂的用途，其用于沼气净化。
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