CN109224836A - 负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，该方法以烟杆粉为载体，搭载纳米铁材料，其粒度均匀，采用Fe(NO3)3·9H2O溶液与NaOH溶液在烟杆粉中反应，生成的氢氧化铁分散在烟杆粉的孔隙中，分散性好，稳定性好，克服以往颗粒再次团聚的难题，弥补各种催化剂的不足；采用无氧环境闷烧处理后，获得具有多孔的烟杆材料；在通过与氧化锌的研磨处理，获得负载纳米铁的烟杆脱硫剂。本发明采用烟杆为主要原材料，综合利用废弃物，大大降低生产成本，有效利用绿色能源，实现资源的可持续化，扩大烟杆的应用价值。

Description

负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明涉及合成脱硫材料的技术领域，具体涉及一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法。
背景技术
农业废弃物由于其独特的化学成分，来源丰富、可再生、低成本、高效率，正成为处理工业废水、废气的优异选择。研究发现，一些有多孔结构的农作物或者是农产品废弃物具有潜在的吸附性能，可以作为生物质吸附剂用于废水废气的处理。而烟杆就是一种廉价的农业废弃物，长期以来，我国烟农在烟叶种植生产过程中，烟田产生的低脚叶、烟花、烟叉等烟杆，习惯丢弃在田间、地头或河沟处，烟叶腐烂后的降解物质随水流扩散，不仅浪费资源，污染烟田环境，而且容易滋生病虫害传播。随着烟草行业近几年对基本烟田卫生的关注和规划化种植的要求，各地烟草公司在烟田周围设置了废物收集池或是焚烧炉，但是除了个别集中连片展示区外，绝大数烟区依然由烟农自行处理，随地的丢弃废弃物的现象还比较严重。同时，烟叶烘烤后，烟叶的叶片部位被用来卷烟，但是烟梗较硬，不适合卷烟，因此，大量的烟梗被当做废弃物扔掉。
沼气含有一定量的硫化氢，有时也含极少量的有机硫，硫化氢是剧毒的有害物质；空气中含0.1％的硫化氢数秒内可使人致命；它对输气管、仪器仪表、燃烧设备有很强腐蚀作用，其燃烧产物二氧化硫也是一种腐蚀性很强的气体，同时进入大气能产生“酸雨”。为保证人体健康和保护大气环境，延长燃气设备等的使用寿命，必须进行脱硫。
CN201610366719.6公开了一种用于沼气净化的干法脱硫剂的制备方法，其中，该方法包含：步骤1，取蜂窝填料、粘合剂、氧化铁粉作为原料；步骤2，将蜂窝填料单层紧密铺放，在其上均匀淋洒粘合剂，之后再均匀摊铺氧化铁粉，直至氧化铁粉完全充满蜂窝填料的间隙，第一层脱硫剂制备铺装完成；步骤3，进行干燥后，重复步骤2，在第一层脱硫剂之上制备铺装第二层脱硫剂；步骤4，按同样步骤继续制备各层脱硫剂，将若干层脱硫剂作为一个填料层单元，若干填料层单元构成脱硫剂整体。该脱硫材料的效率低且成本高，对于硫化氢的脱除效果不足，具有一定的局限性。
CN201210282091.3公开了一种烟杆规模化、无害化处理技术，包括烟杆的收集、粉碎、高温高压分离处理、发酵步骤，所述的发酵步骤的具体工艺为：将烟杆、营养源物质和辅料按质量比为70-75:10-20:10-20的比例混合，调节水分至50-60％，添加0.5-1‰发酵物总量的AT发酵基。本发明技术腐熟后的物料可以作为功能性肥和育苗基质实用，但对于烟杆作为脱硫剂的用途没有提及。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明有必要提供一种对沼气中硫化氢的脱除效果显著，且形成的孔穴多，适用性强的负载纳米铁的烟杆脱硫剂，及制备该烟杆脱硫剂的制备方法，用废弃烟杆来处理废水废气，不仅可以降低处理成本，又能利用现用的绿色资源，为农业废弃物的综合利用提供了新的途径。
一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其制备过程如下：
4)将烟杆粉加入到Fe(NO3)3·9H2O溶液中，机械搅拌下形成悬浊液，向悬浊液中滴加NaOH溶液，边滴加边进行超声破碎，完成反应后进行离心分离，清洗，得到基材；
5)将基材置于热风干燥炉烘干后再进行无氧环境闷烧处理，冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
6)往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，得到负载纳米铁的除硫剂。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述烟杆粉的制备过程如下：将工业废弃的烟杆用粉碎机粉碎至10～50目后，煮沸1～3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将烟杆粗粉碾细后过200～400目筛后得到烟杆粉，待用。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:3～5。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述Fe(NO3)3溶液的浓度为0.5～5mol/L，NaOH溶液的浓度为0.5～5mol/L。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述烟杆粉投加量为25～150g/L。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述机械搅拌的速度为200～400r/min，搅拌时间为0.5～5h。进一步地，所述搅拌时间优选为0.5～1h。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述超声破碎的工作条件是：超声破碎仪工作频率为50～100kHz，时间为0.5～4小时。进一步地，所述超声破碎的时间为0.1～1小时。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述清洗采用的试剂为去离子水或乙醇。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述烘干的温度为30～70℃，时间为1～8小时。进一步地，所述烘干温度为30～50℃，时间为1～2h。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述闷烧是指在马沸炉中进行闷烧，温度为330～470℃，时间为1～8小时。更进一步地，所述闷烧时间为1、2、4、6、7或8小时。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述氧化锌的质量为烟杆粉质量的5～30％。
优选地，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，所述烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶等。
另一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂，其运用本发明所述的方法制备得到。
一方面，本发明的目的在于提供一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的用途，其用于沼气净化。
与现有技术相比，本发明制备的负载纳米铁的烟杆脱硫剂，以烟杆粉为载体，搭载纳米铁材料，其粒度均匀，采用Fe(NO3)3·9H2O溶液与NaOH溶液在烟杆粉中反应，生成的氢氧化铁分散在烟杆粉的孔隙中，分散性好，稳定性好，克服以往颗粒再次团聚的难题，弥补各种催化剂的不足；采用无氧环境闷烧处理后，获得具有多孔的烟杆材料；在通过与氧化锌的研磨处理，获得负载纳米铁的烟杆脱硫剂。本发明采用烟杆为主要原材料，综合利用废弃物，大大降低生产成本，有效利用绿色能源，实现资源的可持续化，扩大烟杆的应用价值。
另外，本发明提供的制备方法简单，生产成本低廉，灵活性高，对环境友好，工艺路线短，适合工业化生产。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1
将工业废弃的烟杆(烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶等烟草废弃物)用粉碎机粉碎至10目后，煮沸3小时，溶于水中去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将晒干的烟杆粗粉碾细后过400目筛后得到烟杆粉，待用；
按25g/L的比例将烟杆粉加入到浓度为0.5mol/LFe(NO3)3·9H2O溶液中，在200r/min搅拌速度的机械搅拌下搅拌0.5h后形成悬浊液，向悬浊液中滴加浓度为0.5mol/LNaOH溶液，滴加的Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:3，边滴加NaOH溶液过程中边进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为50kHz，超声破碎仪工作时间为0.5小时，完成反应后进行离心分离，将离心所得固体用去离子水清洗，得到基材；
将基材置于热风干燥炉烘干，烘干的温度为30℃，烘干时间为8小时，烘干后再进行无氧环境闷烧处理，无氧环境闷烧处理在马沸炉中进行闷烧，闷烧温度为330℃，闷烧时间为8小时，闷烧完成后冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，氧化锌的质量为烟杆粉质量的5％，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例2
将工业废弃的烟杆(烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶等烟草废弃物)用粉碎机粉碎至50目后，煮沸1小时，溶于水中去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将晒干的烟杆粗粉碾细后过400目筛后得到烟杆粉，待用；
按150g/L的比例将烟杆粉加入到浓度为5mol/LFe(NO3)3·9H2O溶液中，在400r/min搅拌速度的机械搅拌下搅拌5h后形成悬浊液，向悬浊液中滴加浓度为5mol/LNaOH溶液，滴加的Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:5，边滴加NaOH溶液过程中边进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为100kHz，超声破碎仪工作时间为4小时，完成反应后进行离心分离，将离心所得固体用去离子水或乙醇清洗，得到基材；
将基材置于热风干燥炉烘干，烘干的温度为70℃，烘干时间为8小时，烘干再进行无氧环境闷烧处理，无氧环境闷烧处理在马沸炉中进行闷烧，闷烧温度为470℃，闷烧时间为8小时，闷烧完成后冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，氧化锌的质量为烟杆粉质量的30％，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例3
将工业废弃的烟杆(烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶等烟草废弃物)用粉碎机粉碎至30目后，煮沸2小时，溶于水中去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将晒干的烟杆粗粉碾细后过300目筛后得到烟杆粉，待用；
按100g/L的比例将烟杆粉加入到浓度为1mol/LFe(NO3)3·9H2O溶液中，在300r/min搅拌速度的机械搅拌下搅拌3h后形成悬浊液，向悬浊液中滴加浓度为1mol/LNaOH溶液，滴加的Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:4，边滴加NaOH溶液过程中边进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为80kHz，超声破碎仪工作时间为2小时，完成反应后进行离心分离，将离心所得固体用去离子水或乙醇清洗，得到基材；
将基材置于热风干燥炉烘干，烘干的温度为50℃，烘干时间为5小时，烘干再进行无氧环境闷烧处理，无氧环境闷烧处理在马沸炉中进行闷烧，闷烧温度为400℃，闷烧时间为2小时，闷烧完成后冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，氧化锌的质量为烟杆粉质量的15％，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例4
将工业废弃的烟杆(烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶等烟草废弃物)用粉碎机粉碎至40目后，煮沸1小时，溶于水中去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将晒干的烟杆粗粉碾细后过200目筛后得到烟杆粉，待用；
按50g/L的比例将烟杆粉加入到浓度为1mol/LFe(NO3)3·9H2O溶液中，在300r/min搅拌速度的机械搅拌下搅拌1h后形成悬浊液，向悬浊液中滴加浓度为1mol/LNaOH溶液，滴加的Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:3.5，边滴加NaOH溶液过程中边进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为70kHz，超声破碎仪工作时间为2小时，完成反应后进行离心分离，将离心所得固体用去离子水或乙醇清洗，得到基材；
将基材置于热风干燥炉烘干，烘干的温度为60℃，烘干时间为2小时，烘干再进行无氧环境闷烧处理，无氧环境闷烧处理在马沸炉中进行闷烧，闷烧温度为470℃，闷烧时间为2小时，闷烧完成后冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，氧化锌的质量为烟杆粉质量的10％，得到负载纳米铁的除硫剂。
实施例5
将工业废弃的烟杆(烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶等烟草废弃物)用粉碎机粉碎至30目后，煮沸1小时，溶于水中去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将晒干的烟杆粗粉碾细后过400目筛后得到烟杆粉，待用；
按80g/L的比例将烟杆粉加入到浓度为2.5mol/LFe(NO3)3·9H2O溶液中，在400r/min搅拌速度的机械搅拌下搅拌1.5h后形成悬浊液，向悬浊液中滴加浓度为2.5mol/LNaOH溶液，滴加的Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:3，边滴加NaOH溶液过程中边进行超声破碎，超声破碎仪工作频率为70kHz，超声破碎仪工作时间为3小时，完成反应后进行离心分离，将离心所得固体用去离子水或乙醇清洗，得到基材；
将基材置于热风干燥炉烘干，烘干的温度为50℃，烘干时间为2.5小时，烘干再进行无氧环境闷烧处理，无氧环境闷烧处理在马沸炉中进行闷烧，闷烧温度为470℃，闷烧时间为5小时，闷烧完成后冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，氧化锌的质量为烟杆粉质量的25％，得到负载纳米铁的除硫剂。
性能试验
取上述实施例1至实施例5制备得到的烟杆脱硫剂各5g，在常温(指环境温度，通常为-5℃至45℃)常压(环境压力，通常为1大气压)下，用含H2S为40000ppm的标准气进行评价测试。其中，定性检测，可自配1％硝酸银溶液对出口硫进行检测；定量检测，可采用国产WK-2C综合微库仑仪(江苏电分析仪器厂生产)进行检测，该仪器的最低检测量为0.2ppm。检测结果如下所示。
实施例编号 1 2 3 4 5
硫容 70.0 68.9 67.8 65.7 69.3
从上述结果可知，本发明提供的烟杆脱硫剂在常温常压下使用，硫容可达到70.0％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
1)将烟杆粉加入到Fe(NO3)3·9H2O溶液中，机械搅拌下形成悬浊液，向悬浊液中滴加NaOH溶液，边滴加边进行超声破碎，完成反应后进行离心分离，清洗，得到基材；
2)将基材置于热风干燥炉烘干后再进行无氧环境闷烧处理，冷却得到负载纳米铁的烟杆材料；
3)往烟杆材料中加入氧化锌研磨混匀，得到负载纳米铁的除硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述烟杆粉的制备过程如下：将工业废弃的烟杆用粉碎机粉碎至10～50目后，煮沸1～3小时，去除可溶性杂质后过滤得滤渣，将所得滤渣在日光下暴晒得烟杆粗粉；将烟杆粗粉碾细后过200～400目筛后得到烟杆粉，待用。
3.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述Fe(NO3)3与NaOH的摩尔比为1:3～5；所述Fe(NO3)3溶液的浓度为0.5～5mol/L，NaOH溶液的浓度为0.5～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述烟杆粉投加量为25～150g/L。
5.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌的速度为200～400r/min，搅拌时间为0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述超声破碎的工作条件是：超声破碎仪工作频率为50～100kHz，时间为0.5～4小时；所述清洗采用的试剂为去离子水或乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为30～70℃，时间为1～8小时；所述闷烧是指在马沸炉中进行闷烧，温度为330～470℃，时间为1～8小时。
8.根据权利要求1所述的一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述氧化锌的质量为烟杆粉质量的5～30％；所述烟杆包括底脚叶、烟梗、烟花、烟杈和部分顶叶。
9.一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂，其特征在于，运用权利要求1～8任一所述的方法制备得到。
10.一种负载纳米铁的烟杆脱硫剂的用途，其特征在于，用于沼气净化。
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CN116832873A (zh) * 2023-07-25 2023-10-03 西北大学 一种工业气体中脱除硫化氢的络合铁催化剂及其制备方法
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