CN109231202A - 一种生姜秸秆基纳米多孔炭及其制备方法 - Google Patents

一种生姜秸秆基纳米多孔炭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生姜秸秆基纳米多孔炭。它是依次通过以下步骤制备得到的：取生姜秸秆，切碎，烘干，粉碎，过筛，得到生姜秸秆粉末，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，混合均匀，在氮气氛围下煅烧，粉碎，洗涤，干燥。本发明提供了一种生姜秸秆基纳米多孔炭，该纳米多孔炭具有形貌好，孔尺寸均匀，孔隙率高，吸附性能好，价格低廉等优点。

Description

一种生姜秸秆基纳米多孔炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及秸秆的资源化利用，尤其涉及一种生姜秸秆基纳米多孔炭及其制备方法。
背景技术
目前，生姜收获后其地表上部的生姜秸秆基本没有被利用，通常被当做废弃物直接丢弃在田间，造成了严重资源浪费和环境污染。另外，生姜秸秆会携带姜瘟病菌，直接丢弃在田间易造成次年姜瘟病加重。因此，探寻高效、科学的生姜秸秆利用新途径具有重要现实意义。目前，现有技术中未见有采用生姜秸秆来制备纳米多孔炭的相关报道。
发明目的
本发明的目的在于提供一种生姜秸秆基纳米多孔炭，该材料具有形貌好、孔尺寸均匀、孔隙率高等优点。
本发明的另一目的在于提供上述生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，该制备方法可实现批量生产，为生姜秸秆的资源化利用提供了一条新途径。
本发明的目的具体是通过以下技术方案来实现的：
一种生姜秸秆基纳米多孔炭，其特征在于，它是依次通过以下步骤制备得到的：
取生姜秸秆，切碎，烘干，粉碎，过筛，得到生姜秸秆粉末，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，混合均匀，在氮气氛围下煅烧，粉碎，洗涤，干燥。
发明人经过了多年反复试验，发现通过将生姜秸秆粉末直接进行高温限氧裂解，无法制得形貌较好，碳孔尺寸均匀、孔隙率高的生物炭，通过大量研究与分析发现：由于生姜秸秆具有特定结构（如附图1所示），在制备纳米多孔炭的过程中其结构容易垮塌、不易成形。本发明中通过在高温限氧裂解前加入特定配方的组合物，既起到了造孔剂的作用，又与基体结合起到了骨架作用，进而避免了在制备纳米多孔炭的过程中其结构出现垮塌、不易成形，使得制备过程顺利进行，并保证了产物具有较好的形貌，碳孔尺寸均匀、孔隙率高。
作为进一步优化，上述由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，由氯化锌：碳酸钠：氢氧化钠：磷酸，按照重量比为0.1～0.5：1～2：1：3～5的配比组合而成。
作为进一步优化，上述过筛操作，具体是过40～100 目筛。
作为进一步优化，上述煅烧的温度为300～700 ℃。
上述生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，其特征在于，依次按照以下步骤进行：
取废弃的生姜秸秆，切碎，于40～60 ℃下烘12～24 h，将烘干的生姜秸秆用粉碎机粉碎，过40～100目筛得到生姜秸秆粉末，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸，按照重量比为0.1～0.5：1～2：1：3～5的配比组成的混合物，混合均匀，放入管式炉中在氮气氛围下于300～700 ℃下煅烧0.5～3 h，将煅烧后所得的产物粉碎，分别用0.5～1 mol/L盐酸洗涤1～2次，蒸馏水洗涤1～2次，于60～80 ℃下干燥后，即得到所述生姜秸秆基纳米多孔炭。
本制备步骤中，生姜秸秆粉末与由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，按照重量比为1～5:1的比例添加。
作为进一步优化，上述粉碎机选择为高速粉碎机，其转速设置为25000 rpm/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种生姜秸秆基纳米多孔炭，该纳米多孔炭具有形貌好，孔尺寸均匀，孔隙率高，吸附性能好，价格低廉等优点。一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为66.0～72.2%，其孔尺寸均匀；一定体积的该多孔炭中，其孔隙率占比为70～80%，孔隙率高；它对有害染料亚甲基蓝的最大吸附量高达500～1000mg/g，通过观测吸附后多孔炭的电镜图，发现其孔隙通畅、无堵孔现象。该纳米多孔炭还具有优良的再生性能，可多次重复利用，例如经5次循环利用后，其对染料吸附性能可达初次使用时吸附能力的95%以上。此外，其制备方法简单易行，实现了批量生产，为生姜秸秆的资源化、高值利用提供了一条新途径。
附图说明
图1是生姜秸秆结构的电镜图。
图2是本实施例1中所制得的生姜秸秆基纳米多孔炭的电镜图。
图3是本实施例1中所制得的生姜秸秆基纳米多孔炭的使用次数与其对亚甲基蓝的吸附效果之间关系的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，以下实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例 1
一种生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，依次按照以下步骤进行，其中所述份数均为重量份数：
取田间废弃的生姜秸秆，切碎成1～2 cm的小段，放入鼓风干燥箱内于40～42 ℃下烘24 h，将烘干的生姜秸秆用高速粉碎机在转速为25000 rpm/min的条件下粉碎1 min，过40目筛得到生姜秸秆粉末20份，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸，按照重量比为0.15：1：1：3的配比组成的混合物20份，混合均匀，放入管式炉中在氮气氛围下于400 ℃下煅烧2 h，将煅烧后所得的产物粉碎，分别用0.5 mol/L盐酸洗涤2次，蒸馏水洗涤2次，于80℃下干燥后，即得到所述生姜秸秆基纳米多孔炭。
本例中所制得的生姜秸秆基纳米多孔炭，如附图2所示，其形貌较好；且经结合常规的氮吸附法等测定方法，测定得知一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为66.0～70.2%，其孔尺寸均匀；一定体积的多孔炭中，其孔隙率占比为70～78%，孔隙率高；对有害染料亚甲基蓝的最大吸附量高达500～1000mg/g，吸附性能好；通过观测吸附后多孔炭的电镜图，发现其孔隙通畅、无堵孔现象。该纳米多孔炭还具有优良的再生性能，可重复利用，如附图3所示，经5次循环利用后，其对染料亚甲基蓝的吸附能力可达初次使用时吸附能力的95%以上。该纳米多孔炭可用作土壤改良剂、吸附剂、催化剂载体等功能性材料。
实施例 2
一种生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，依次按照以下步骤进行，其中所述份数均为重量份数：
取田间废弃的生姜秸秆，切碎成1～1.5cm的小段，放入鼓风干燥箱内于60 ℃下烘15h，将烘干的生姜秸秆用高速粉碎机在转速为25000 rpm/min的条件下粉碎0.5min，过100目筛得到生姜秸秆粉末20份，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸，按照重量比为0.45：2：1：5的配比组成的混合物10份，混合均匀，放入管式炉中在氮气氛围下于350 ℃下煅烧3h，将煅烧后所得的产物粉碎，分别用0.5mol/L盐酸洗涤2次，蒸馏水洗涤3次，于70 ℃下干燥后，即得到所述生姜秸秆基纳米多孔炭。
本例中所制得的生姜秸秆基纳米多孔炭，其形貌较好；且经结合常规的氮吸附法等测定方法，测定得知一定体积的该多孔炭中介孔的体积占各级孔隙总体积的百分比为68.0～72.6%，其孔尺寸均匀；一定体积的多孔炭中，其孔隙率占比为75～80%，孔隙率高；对有害染料亚甲基蓝的最大吸附量高达500～1000mg/g，吸附性能好；通过观测吸附后多孔炭的电镜图，发现其孔隙通畅、无堵孔现象。该纳米多孔炭还具有优良的再生性能，可重复利用，经5次循环利用后，其对染料亚甲基蓝的吸附能力可达初次使用时吸附能力的95%以上。该纳米多孔炭可用作土壤改良剂、吸附剂、催化剂载体等功能性材料。
实施例 3
一种生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，依次按照以下步骤进行，其中所述份数均为重量份数：
取田间废弃的生姜秸秆，切碎成1.5～2 cm的小段，放入鼓风干燥箱内于55℃下烘20h，将烘干的生姜秸秆用高速粉碎机在转速为25000 rpm/min的条件下粉碎1 min，过50目筛得到生姜秸秆粉末20份，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸，按照重量比为0.3：1.5：1：4的配比组成的混合物5份，混合均匀，放入管式炉中在氮气氛围下于700 ℃下煅烧0.5h，将煅烧后所得的产物粉碎，分别用1 mol/L盐酸洗涤2次，蒸馏水洗涤2次，于65 ℃下干燥后，即得到所述生姜秸秆基纳米多孔炭。

Claims (8)

1.一种生姜秸秆基纳米多孔炭，其特征在于，它是依次通过以下步骤制备得到的：取生姜秸秆，切碎，烘干，粉碎，过筛，得到生姜秸秆粉末，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，混合均匀，在氮气氛围下煅烧，粉碎，洗涤，干燥。
2.如权利要求1所述生姜秸秆基纳米多孔炭，其特征在于：所述由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，由氯化锌：碳酸钠：氢氧化钠：磷酸，按照重量比为0.1～0.5：1～2：1：3～5的配比组合而成。
3.如权利要求1或2所述生姜秸秆基纳米多孔炭，其特征在于：所述过筛操作，具体是过40～100 目筛。
4.如权利要求1或2所述生姜秸秆基纳米多孔炭，其特征在于：所述煅烧的温度为300～700 ℃。
5. 如权利要求3所述生姜秸秆基纳米多孔炭，其特征在于：所述煅烧的温度为300～700 ℃。
6.如权利要求1-5任一所述生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，其特征在于，依次按照以下步骤进行：
取废弃的生姜秸秆，切碎，于40～60 ℃下烘12～24 h，将烘干的生姜秸秆用粉碎机粉碎，过40～100目筛得到生姜秸秆粉末，再加入由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸，按照重量比为0.1～0.5：1～2：1：3～5的配比组成的混合物，混合均匀，放入管式炉中在氮气氛围下于300～700 ℃下煅烧0.5～3 h，将煅烧后所得的产物粉碎，分别用0.5～1 mol/L盐酸洗涤1～2次，蒸馏水洗涤1～2次，于60～80 ℃下干燥。
7.如权利要求7所述生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，其特征在于：所述生姜秸秆粉末与所述由氯化锌、碳酸钠、氢氧化钠和磷酸组成的混合物，按照重量比为1～5:1的比例添加。
8.如权利要求7或8所述生姜秸秆基纳米多孔炭的制备方法，其特征在于：所述粉碎机为高速粉碎机，其转速设置为25000 rpm/min。
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