CN109904412A - 一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于离子电池技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用。本发明提供了一种组合物，包括：镍钴锰酸锂、单壁碳纳米管、科琴黑、粘结剂以及分散剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在离子电池正极材料中的应用。本发明中，单壁碳纳米管与科琴黑复合，实现长、短程导电能力兼顾的效果，正极材料的极片电导率得到了良好改善，同时，单壁碳纳米管的导电能力优于多壁碳纳米管；所制得的正极材料制成纽扣电池的比容量、首次效率及1C100周循环容量保持率均优于对照品；解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着导电能力差、短程导电能力差的技术缺陷。

Description

一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用
技术领域
本发明属于离子电池技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用。
背景技术
锂电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成，正极材料在锂电池的总成本中占据40％以上的比例，并且正极材料的性能直接影响了锂电池的各项性能指标，所以锂电正极材料在锂电池中占据核心地位。目前，已经市场化的锂电池正极材料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等产品。
专利CN108365223A---一种用于锂离子电池正极材料的碳纳米管导电剂，公开了一种碳纳米管导电剂，由碳纳米管、有机溶剂、分散剂、过充电保护剂和成膜剂组成。然而，该技术方案中，无法解决锂离子电池正极材料短程导电能力，且该技术所使用的碳纳米管为多壁碳纳米管，导电能力较差。
因此，研发出一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用，用于解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着导电能力差尤其是短程导电能力差的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用，用于解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着导电能力差尤其是短程导电能力差的技术缺陷。
本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：镍钴锰酸锂、单壁碳纳米管、科琴黑、粘结剂以及分散剂；
所述镍钴锰酸锂的化学式为：LiNixCoyMnzO2，其中，8.0≤x≤8.5，0.5≤y≤1.0，0.5≤z≤1.0。
优选地，以质量份计，所述组合物的原料包括：镍钴锰酸锂80～98份、单壁碳纳米管0.01～1份、科琴黑0.5～2份、粘结剂1～3份以及分散剂0.1～3份。
优选地，所述单壁碳纳米管的管径为1～2mm，所述单壁碳纳米管的纯度大于99％。
优选地，所述科琴黑选自：EC300J、EC600JD、ECP以及ECP600JD中的任意一种或多种。
优选地，所述粘结剂选自：solvay5130、solvay5140、HSV900、HSV1800以及HSV1801中的任意一种或多种；
所述分散剂选自：聚偏氟乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠以及聚乙烯缩丁醛中的任意一种或多种。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述组合物的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、分散剂溶于溶剂中，第一次搅拌，得第一产物；
步骤二、单壁碳纳米管和科琴黑加入所述第一产物中，第二次搅拌进行预分散后，再进行第一次分散，得第二产物；
步骤三、粘结剂溶于N-甲基吡咯烷酮中，第三次搅拌，得第三产物；
步骤四、第二产物、镍钴锰酸锂以及第三产物混合后，第四次搅拌进行预分散后，再第二次分散，得产品。
优选地，步骤一中，所述第一次搅拌的转速为100～1000r/min，所述第一次搅拌的时间为0.5～10h；
步骤三中，所述第三次搅拌的转速为100～1000r/min，所述第三次搅拌的时间为10～60min。
优选地，步骤二中，所述第二次搅拌的转速为1000～10000r/min，所述第二次搅拌的时间为0.5～5h；
步骤二中，所述第一次分散的转速为1000～5000r/min，所述第一次分散的压力为0.1～1.0MPa，所述第一次分散的时间为1～3h。
优选地，步骤四中，所述第四次搅拌的转速为1000～5000r/min，所述第四次搅拌的时间为10～60min；
步骤四中，所述第二次分散的转速为1000～10000r/min，所述第二次分散的压力为0.1～1.0MPa，所述第二次分散的时间为0.5～5h。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的组合物或以上任意一项所述的制备方法得到的产品在离子电池正极材料中的应用。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：镍钴锰酸锂、单壁碳纳米管、科琴黑、粘结剂以及分散剂；所述镍钴锰酸锂的化学式为：LiNixCoyMnzO2，其中，8.0≤x≤8.5，0.5≤y≤1.0，0.5≤z≤1.0。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在离子电池正极材料中的应用。本发明提供的技术方案中，通过单壁碳纳米管与科琴黑复合，实现了长、短程导电能力兼顾的效果，正极材料的极片电导率得到了良好改善，同时，单壁碳纳米管的导电能力优于多壁碳纳米管；进一步地经实验测定可得，所制得的正极材料制成纽扣电池后，其比容量、首次效率及1C100周循环容量保持率均优于对照品。本发明提供的一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用，解决了现有技术中，锂离子电池正极材料存在着导电能力差尤其是短程导电能力差的技术缺陷。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用，用于解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着导电能力差尤其是短程导电能力差的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的了一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用，进行具体地描述。
实施例1
2.0g分散剂1溶于200gN-甲基吡咯烷酮中，以1000r/min的转速进行高速搅拌10h，直至目视无悬浮物，得第一产物1；其中，分散剂1为聚乙二醇。
0.2g单壁碳纳米管1和2.0g科琴黑1粉体加入第一产物1中，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以900r/min的转速进行预分散5h后，通过柱塞泵或螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得第二产物1；其中，分散的转速为4000r/min，分散的压力为1.0MPa，分散的时间为3h；单壁碳纳米管1的管径为1～2mm，单壁碳纳米管1的纯度大于99％，科琴黑1为EC300J。
2.2g粘结剂1溶于50gN-甲基吡咯烷酮中，以2000r/min的转速进行高速搅拌10min，搅拌均匀得第三产物1；其中，粘结剂1为HSV1801。
80g镍钴锰酸锂、第二产物1以及第三产物1混合后，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以3000r/min的转速进行预分散30min后，通过螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得产品；其中，分散的转速为3000r/min，分散的压力为0.5MPa，分散的时间为2h，镍钴锰酸锂的化学结构式为LiNi8CoMnO2。
实施例2
1.5g分散剂2溶于200gN-甲基吡咯烷酮中，以100r/min的转速进行高速搅拌8h，直至目视无悬浮物，得第一产物2；其中，分散剂2为聚偏氟乙烯。
0.1g单壁碳纳米管2和0.9g科琴黑2粉体加入第一产物2中，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以500r/min的转速进行预分散3h后，通过柱塞泵或螺杆泵加入到高压均质机中进行分散，得第二产物2；其中，分散的转速为5000r/min，分散的压力为0.7MPa，分散的时间为2h；单壁碳纳米管2的管径为1～2mm，单壁碳纳米管2的纯度大于99％，科琴黑2为EC600JD。
1.0g粘结剂2溶于50gN-甲基吡咯烷酮中，以1000r/min的转速进行高速搅拌50min，搅拌均匀得第三产物2；其中，粘结剂2为HSV1800。
85g镍钴锰酸锂、第二产物2以及第三产物2混合后，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以3000r/min的转速进行预分散40min后，通过螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得产品；其中，分散的转速为10000r/min，分散的压力为0.5MPa，分散的时间为0.5h，镍钴锰酸锂的化学结构式为LiNi8.5CoMn0.5O2。
实施例3
3.0g分散剂3溶于200gN-甲基吡咯烷酮中，以600r/min的转速进行高速搅拌0.5h，直至目视无悬浮物，得第一产物3；其中，分散剂3为聚乙烯醇。
0.01g单壁碳纳米管3和1.3g科琴黑3粉体加入第一产物3中，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以100r/min的转速进行预分散2h后，通过柱塞泵或螺杆泵加入到高速分散剂进行分散，得第二产物3；其中，分散的转速为1000r/min，分散的压力为0.1MPa，分散的时间为1h；单壁碳纳米管3的管径为1～2mm，单壁碳纳米管3的纯度大于99％，科琴黑3为ECP。
2.5g粘结剂3溶于50gN-甲基吡咯烷酮中，以5000r/min的转速进行高速搅拌10min，搅拌均匀得第三产物3；其中，粘结剂3为HSV900。
95g镍钴锰酸锂、第二产物3以及第三产物3混合后，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以3000r/min的转速进行预分散60min后，通过螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得产品；其中，分散的转速为1000r/min，分散的压力为0.1MPa，分散的时间为4h，镍钴锰酸锂的化学结构式为LiNi8CoMnO2。
实施例4
2.2g分散剂4溶于200gN-甲基吡咯烷酮中，以300r/min的转速进行高速搅拌6h，直至目视无悬浮物，得第一产物4；其中，分散剂4为十二烷基苯磺酸钠。
1.0g单壁碳纳米管4和0.5g科琴黑4粉体加入第一产物4中，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以1000r/min的转速进行预分散0.5h后，通过柱塞泵或螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得第二产物4；其中，分散的转速为2600r/min，分散的压力为0.5MPa，分散的时间为2h；单壁碳纳米管4的管径为1～2mm，单壁碳纳米管4的纯度大于99％，科琴黑4为ECP600JD。
1.0g粘结剂4溶于50gN-甲基吡咯烷酮中，以3500r/min的转速进行高速搅拌30min，搅拌均匀得第三产物4；其中，粘结剂4为solvay5140。
98g镍钴锰酸锂、第二产物4以及第三产物4混合后，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以3000r/min的转速进行预分散10min后，通过螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得产品；其中，分散的转速为3000r/min，分散的压力为0.8MPa，分散的时间为3h，镍钴锰酸锂的化学结构式为LiNi8.5Co0.5MnO2。
实施例5
0.1g分散剂5溶于200gN-甲基吡咯烷酮中，以1000r/min的转速进行高速搅拌3h，直至目视无悬浮物，得第一产物5；其中，分散剂5为聚乙烯缩丁醛。
0.5g单壁碳纳米管5和1.4g科琴黑5粉体加入第一产物5中，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以1000r/min的转速进行预分散3.5h后，通过柱塞泵或螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得第二产物5；其中，分散的转速为4000r/min，分散的压力为0.5MPa，分散的时间为3h；单壁碳纳米管5的管径为1～2mm，单壁碳纳米管5的纯度大于99％，科琴黑5为ECP600JD。
3.0g粘结剂5溶于50gN-甲基吡咯烷酮中，以2000r/min的转速进行高速搅拌60min，搅拌均匀得第三产物5；其中，粘结剂5为solvay5130。
92g镍钴锰酸锂、第二产物5以及第三产物5混合后，使用双行星动力混合机或高速搅拌机，以3000r/min的转速进行预分散35min后，通过螺杆泵加入到超声分散设备中进行分散，得产品；其中，分散的转速为3000r/min，分散的压力为1.0MPa，分散的时间为5h，镍钴锰酸锂的化学结构式为LiNi8.5CoMn0.5O2。
对比例1
1)将2g聚乙二醇分散剂与200gN-甲基吡咯烷酮进行高速搅拌预溶，直到目视无悬浮物，搅拌时间为0.5h；
2)将8g科琴黑粉体加入到1)步骤完成的溶液中，使用双行星动力混合机或高速搅拌机进行预分散，至目视无较大颗粒感，流动性好，预分散时间为0.5h。
3)将预分散完毕的悬浮液通过柱塞泵或螺杆泵加入到超声分散设备或高压均质机或高速分散机中进行处理，得到科琴黑导电浆料，处理时间为1.5h。
4)配制粘结剂固含量为5％的N-甲基吡咯烷酮溶液，使用高速分散机分散均匀，处理时间为20min。
5)按照科琴黑：镍钴锰酸锂：粘结剂＝1.5:97:1.5的比例将材料加入到预分散设备中，处理20min。
6)将预分散完毕的浆料通过螺杆泵加入到高速分散机中，处理时间为0.5-5h，得到单壁碳纳米管/科琴黑改性的镍钴锰酸锂高镍三元正极浆料。
实施例6
本实施例为测定实施例1～5制得的产品1～5以及对比例1制得的对照品的短程导电能力以及导电能力的具体实施例。
将制得的正极浆料均匀涂覆在PET或PI膜上，经过120℃烘烤1h后裁成边长或者半径统一的方形或圆形小片，置于四探针测试仪上测试电阻率，每个样品的厚度误差不应超过5％，否则测试误差将较大。
根据上述测定，所得的测定结果请参阅表1。
表1
产品1 产品2 产品3 产品4 产品5 对照品
电阻率(Ω*cm) 23.2 21.2 18.7 15.3 16.9 97.8
从表1中可以得出，与对照品相比，本发明提供的技术方案制得的产品，其导电能力及短程导电能力均得到显著提升；进一步地，有效提升电池的循环性能及倍率性能。
实施例7
本实施例为测定实施例1～5制得的产品1～5以及对比例1制得的对照品用做纽扣电池正极材料后，进行充放电测试的具体实施例。
分别取待测样品浆料，将其涂布在铝箔上，经鼓风烘干、辊压、冲片、真空干燥，再在手套箱内组装成CR2032纽扣电池，组装完成后在扣式电池测试柜上搁置12h进行充放电测试，所得测试结果请参阅表2。
表2
从表2可以得出，与对照品相比，本发明的产品制成纽扣电池后，其比容量、首次效率及1C 100周循环容量保持率各项性能均有显著提升。
从上述技术方案及具体实施方式可以得出，使用单壁碳纳米管/科琴黑复合材料，具有以下优点：
1、改善现有镍钴锰酸锂材料的导电性较差的问题，提升电池倍率放电性能；
2、改善现有镍钴锰酸锂材料首次效率低的问题。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：镍钴锰酸锂、单壁碳纳米管、科琴黑、粘结剂以及分散剂；所述镍钴锰酸锂的化学式为：LiNixCoyMnzO2，其中，8.0≤x≤8.5，0.5≤y≤1.0，0.5≤z≤1.0。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在离子电池正极材料中的应用。本发明提供的技术方案中，通过单壁碳纳米管与科琴黑复合，实现了长、短程导电能力兼顾的效果，正极材料的极片电导率得到了良好改善，同时，单壁碳纳米管的导电能力优于多壁碳纳米管；进一步地经实验测定可得，所制得的正极材料制成纽扣电池后，其比容量、首次效率及1C100周循环容量保持率均优于对照品。本发明提供的一种组合物、制备方法及其在离子电池正极材料中的应用，解决了现有技术中，锂离子电池正极材料存在着导电能力差尤其是短程导电能力差的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括：镍钴锰酸锂、单壁碳纳米管、科琴黑、粘结剂以及分散剂；
所述镍钴锰酸锂的化学式为：LiNixCoyMnzO2，其中，8.0≤x≤8.5，0.5≤y≤1.0，0.5≤z≤1.0。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以质量份计，所述组合物的原料包括：镍钴锰酸锂80～98份、单壁碳纳米管0.01～1份、科琴黑0.5～2份、粘结剂1～3份以及分散剂0.1～3份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述单壁碳纳米管的管径为1～2mm，所述单壁碳纳米管的纯度大于99％。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述科琴黑选自：EC300J、EC600JD、ECP以及ECP600JD中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述粘结剂选自：solvay5130、solvay5140、HSV900、HSV1800以及HSV1801中的任意一种或多种；
所述分散剂选自：聚偏氟乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠以及聚乙烯缩丁醛中的任意一种或多种。
6.一种包括权利要求1至5任意一项所述组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、分散剂溶于溶剂中，第一次搅拌，得第一产物；
步骤二、单壁碳纳米管和科琴黑加入所述第一产物中，第二次搅拌进行预分散后，再进行第一次分散，得第二产物；
步骤三、粘结剂溶于N-甲基吡咯烷酮中，第三次搅拌，得第三产物；
步骤四、第二产物、镍钴锰酸锂以及第三产物混合后，第四次搅拌进行预分散后，再第二次分散，得产品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述第一次搅拌的转速为100～1000r/min，所述第一次搅拌的时间为0.5～10h；
步骤三中，所述第三次搅拌的转速为100～1000r/min，所述第三次搅拌的时间为10～60min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述第二次搅拌的转速为1000～10000r/min，所述第二次搅拌的时间为0.5～5h；
步骤二中，所述第一次分散的转速为1000～5000r/min，所述第一次分散的压力为0.1～1.0MPa，所述第一次分散的时间为1～3h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述第四次搅拌的转速为1000～5000r/min，所述第四次搅拌的时间为10～60min；
步骤四中，所述第二次分散的转速为1000～10000r/min，所述第二次分散的压力为0.1～1.0MPa，所述第二次分散的时间为0.5～5h。
10.一种包括权利要求1至5任意一项所述的组合物或权利要求6至9任意一项所述的制备方法得到的产品在离子电池正极材料中的应用。
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