CN109851848A - 一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，该方法包括以下步骤：包括以下步骤：1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成符合尺寸要求的碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；2)将碳纤维/酚醛树脂复合材料块、溶剂、催化剂、氧化剂混合后，进行加热处理，待碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全后，冷却至室温，然后，离心分离，得到碳纤维粗品；3)将碳纤维粗品洗涤、烘干，即得碳纤维精品。本发明通过溶剂热法，将溶剂、催化剂、氧化剂和碳纤维/酚醛树脂复合材料混合后，进行热处理，可得到表面基本无缺损，碳纤维强度保留率高达97.1％的碳纤维，且本发明中酚醛树脂的降解率高达99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维回收技术领域，特别涉及一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法。
背景技术
碳纤维/酚醛树脂复合材料是碳纤维增强树脂基复合材料的一个重要分支，具有比强度高，比模量大，耐烧蚀性能优异，抗蠕变性能优异，耐腐蚀，材料、结构和性能可设计性强等优点，广泛应用于电气工业、风电行业、交通运输业和体育休闲，以及航空航天等军民领域。
随着工业技术的迅猛发展和人民消费水平的不断提高，产品更新换代速度不断加快，产品的实际生命周期也越来越短。可以预见的是，在未来一段时间内，复合材料制品也必将迎来一个报废的高峰期，将产生大量的废弃碳纤维/酚醛树脂复合材料。全国碳纤维标准化技术委员会委员林刚在报告《2017全球碳纤维复合材料市场报告》中指出，根据国际上公认的增长率10％这个数据计算，到2020年，全球碳纤维需求量达112.1千吨。科学地回收碳纤维/酚醛树脂复合材料中的碳纤维具备较高的生态价值和经济价值，不仅可以减少环境污染，而且可以将废弃物再生作为二次资源，还可以缓解资源枯竭的巨大压力。因此，对碳纤维/酚醛树脂复合材料进行降解处理并回收碳纤维十分重要和必要。
固化后的热固性树脂复合材料具备交联的三维网络结构，不溶不熔，因此对废弃碳纤维/酚醛树脂复合材料合理高效的再利用，尤其是从中回收碳纤维是一个相当困难的问题。目前，国内外对碳纤维/酚醛树脂复合材料的回收主要有亚/超临界流体法、流化床法，但上述两种回收处理方式工艺复杂、能耗大，成本高、仪器设备昂贵、要求高、反应条件苛刻、安全系数低，且所得碳纤维长度很短，严重限制了其再利用，而且树脂降解率低，碳纤维表面树脂残留量高，回收所得碳纤维强度保留率低，使其无法工业化应用。此外，还有化学溶剂法、热裂解法和催化裂解法等降解回收方法，但其操作温度较高，能耗大，有机溶剂使用量大，且高温下碳纤维易被氧化，力学性能明显降低，因此，其并不是高效合理的碳纤维回收途径，且其还易造成二次污染。
因此，开发一种能耗低、酚醛树脂降解率和碳纤维强度保留率高、反应条件温和、工艺简单、绿色环保、易于工业化应用的碳纤维回收新方法具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，以解决现有碳纤维回收能耗高、酚醛树脂降解率和碳纤维强度保留率低、反应条件苛刻、工艺复杂的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成符合尺寸要求的碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块、溶剂、催化剂、氧化剂混合后，进行加热处理，待所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全后，冷却至室温，然后，离心分离，得到碳纤维粗品；
3)将所述碳纤维粗品洗涤、烘干，即得碳纤维精品。
可选地，所述步骤1)中所述碳纤维/酚醛树脂复合材料中酚醛树脂的含量为20～80％。
可选地，所述步骤1)中所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块的体积为4.8～12cm3。
可选地，所述步骤2)中每30mL所述溶剂，所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块为0.5～30g，所述催化剂为0.01～10g，所述氧化剂为0.01～15g或0.01～15mL。
可选地，所述步骤2)中所述加热处理的加热温度为100～400℃，加热时间为0.5～24h。
可选地，所述步骤2)中所述溶剂为去离子水、醇类溶剂、烷烃类溶剂、环烷烃类溶剂、卤代烷类溶剂、醚类溶剂、缩醛类溶剂、羧酸类溶剂、酸酐类溶剂、酯类溶剂、酚类溶剂、酮类溶剂、芳香烃类溶剂、芳香烃类衍生物溶剂、多官能团类溶剂、含氮化合物类溶剂和含硫化合物类溶剂的一种或多种。
可选地，所述步骤2)中所述催化剂为碱金属氢氧化物、氨水、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱土金属氧化物、可溶性碳酸盐、可溶性碳酸氢盐、可溶性磷酸盐、可溶性磷酸氢盐、叔胺、硫酸、磷酸、盐酸、碳酸、有机酸的一种或多种。
可选地，所述步骤2)中所述氧化剂为次卤酸、亚卤酸、卤酸、高卤酸、次卤酸盐、亚卤酸盐、卤酸盐、高卤酸盐、草酸、草酸盐、双氧水、高锰酸、高锰酸盐、重铬酸、重铬酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、多硝基化合物、铋酸盐、高铁酸、高铁酸盐、过硫酸、过硫酸盐、硫代硫酸盐、硝酸、浓硫酸的一种或多种。
可选地，所述步骤3)中所述洗涤包括：将所述碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗5～90min，再用去离子水清洗至中性。
可选地，所述步骤3)中所述烘干的烘干温度为60～200℃，烘干时间为0.5～24h。
相对于现有技术，本发明所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法具有以下优势：
1、本发明的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法通过溶剂热法，其主要结合了亚/超临界流体法和化学溶剂法的优点，将溶剂、催化剂、氧化剂和碳纤维/酚醛树脂复合材料混合后，进行热处理，可得到表面基本无缺损，碳纤维强度保留率高达97.1％的碳纤维，且本发明中酚醛树脂的降解率高达99.5％，使得本发明回收所得碳纤维表面洁净、树脂残留极少。
2、本发明采用溶剂热法回收碳纤维，反应条件温和，热处理温度仅需100-400℃，大大降低碳纤维/酚醛树脂复合材料的降解能耗，且本发明工艺简单，反应条件容易控制，无需额外加压，安全可靠，另外，本发明无有毒气体释放，降解回收过程绿色环保，且原料易得、成本低，易于工业化应用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1所述的碳纤维/酚醛树脂复合材料块的照片；
图2为采用本发明实施例1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法回收的碳纤维的照片；
图3为采用本发明实施例1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法得到的降解液的照片；
图4为采用本发明实施例1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法回收的碳纤维的SEM图；
图5为本发明实施例所述的原始碳纤维的SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：
1)如图1所示，将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成长2cm、宽1cm、厚24mm，质量约0.8g的方条碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将碳纤维/酚醛树脂复合材料块置于50mL反应釜中，依次加入20mL去离子水、8mL正丙醇、2mL 30％过氧化氢、2mL丙酮、1.5g硝酸钠、5g氢氧化钾、0.2g碳酸氢钾，密封反应釜，升温至275℃，并反应3.5小时(加热处理)，使碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全，然后，自然冷却至室温，进行离心分离，使碳纤维从降解液中分离出来，得到碳纤维粗品，其中，如图3所示，降解液上层呈棕褐色，下层为浅黄色；
3)将碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗10min，再用去离子水清洗至中性，然后，在80℃的烘箱中烘2h，以将洗净的碳纤维粗品烘干，即得碳纤维精品。
对本实施例回收的碳纤维(碳纤维精品)进行外观形貌分析，并将其与原始碳纤维进行对比，测试结果如图2、图4和图5所示。
由图2、图4和图5可知，本实施例回收的碳纤维表面基本无残留树脂，无明显缺陷，表面主要元素组成为C、N、O。
对本实施例回收的碳纤维(碳纤维精品)和原始碳纤维的单丝拉伸强度以及酚醛树脂的降解率进行测试和计算。
经测试和计算可知，本实施例中酚醛树脂的降解率为98.3％，碳纤维单丝拉伸强度为3.2GPa，原始碳纤维的单丝拉伸强度为3.5GPa，碳纤维单丝拉伸强度保留率为3.2/3.5＝91.4％。
实施例2
一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成长5cm、宽1cm、厚24mm，质量约2g的方条碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将碳纤维/酚醛树脂复合材料块置于50mL反应釜中，依次加入6mL去离子水、6mL次氯酸钠溶液(有效氯含量≥10％)、5mL 30％过氧化氢、12mL正丙醇、3mL丙酮、3mL二甲醚、0.5g硝酸钠、5g氢氧化钾、2.5g碳酸氢钠，密封反应釜，升温至265℃，并反应24小时(加热处理)，使碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全，然后，自然冷却至室温，进行离心分离，使碳纤维从降解液中分离出来，得到碳纤维粗品，其中，降解液上层呈棕褐色粘稠状，下层为浅黄色；
3)将碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗10min，再用去离子水清洗至中性，然后，在80℃的烘箱中烘2h，以将洗净的碳纤维粗品烘干，即得表面基本无残留树脂，无明显缺陷，且表面主要元素组成为C、N、O的碳纤维精品。
对本实施例回收的碳纤维(碳纤维精品)和原始碳纤维的单丝拉伸强度以及酚醛树脂的降解率进行测试和计算。
经测试和计算可知，本实施例中酚醛树脂的降解率为95.3％，碳纤维单丝拉伸强度为3.3GPa，原始碳纤维的单丝拉伸强度为3.5GPa，碳纤维单丝拉伸强度保留率为3.3/3.5＝94.3％。
实施例3
一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成长5cm、宽1cm、厚24mm，质量约2g的方条碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将碳纤维/酚醛树脂复合材料块置于50mL反应釜中，依次加入6mL去离子水、6mL次氯酸钠溶液(有效氯含量≥10％)、10mL 30％过氧化氢、8mL正丙醇、3mL丙酮、2mL四氢呋喃、1.5g过硫酸钠、3g氢氧化钠、2g磷酸钠，密封反应釜，升温至275℃，并反应2小时(加热处理)，使碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全，然后，自然冷却至室温，进行离心分离，使碳纤维从降解液中分离出来，得到碳纤维粗品，其中，降解液上层呈棕色粘稠状，下层为黄色；
3)将碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗60min，再用去离子水清洗至中性，然后，在80℃的烘箱中烘2h，以将洗净的碳纤维粗品烘干，即得表面基本无残留树脂，无明显缺陷，且表面主要元素组成为C、N、O的碳纤维精品。
对本实施例回收的碳纤维(碳纤维精品)和原始碳纤维的单丝拉伸强度以及酚醛树脂的降解率进行测试和计算。
经测试和计算可知，本实施例中酚醛树脂的降解率为87.3％，碳纤维单丝拉伸强度为3.4GPa，原始碳纤维的单丝拉伸强度为3.5GPa，碳纤维单丝拉伸强度保留率为3.4/3.5＝97.1％。
实施例4
一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成长2cm、宽1cm、厚24mm，质量约0.8g的方条碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将碳纤维/酚醛树脂复合材料块置于50mL反应釜中，依次加入24mL去离子水、10mL 30％过氧化氢、12mL正丙醇、3mL丙酮、2mL二氧六环、0.5g重铬酸钾、0.3g草酸、8g氢氧化钾，密封反应釜，升温至200℃，并反应2小时(加热处理)，使碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全，然后，自然冷却至室温，进行离心分离，使碳纤维从降解液中分离出来，得到碳纤维粗品，其中，降解液上层呈深红色，下层接近无色；
3)将碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗10min，再用去离子水清洗至中性，然后，在80℃的烘箱中烘2h，以将洗净的碳纤维粗品烘干，即得表面基本无残留树脂，无明显缺陷，且表面主要元素组成为C、N、O的碳纤维精品。
对本实施例回收的碳纤维(碳纤维精品)和原始碳纤维的单丝拉伸强度以及酚醛树脂的降解率进行测试和计算。
经测试和计算可知，本实施例中酚醛树脂的降解率为85.3％，碳纤维单丝拉伸强度为3.4GPa，原始碳纤维的单丝拉伸强度为3.5GPa，碳纤维单丝拉伸强度保留率为3.4/3.5＝97.1％。
实施例5
一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，包括以下步骤：
1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成长5cm、宽1cm、厚24mm，质量约2g的方条碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将碳纤维/酚醛树脂复合材料块置于50mL反应釜中，依次加入15mL去离子水、3mL正丁醇、8mL正丙醇、3mL丙酮、2mL四氢呋喃、3mL氯仿、1mL乙二醇二甲醚、0.5g草酸、8g氢氧化钾、1.5g碳酸钠，密封反应釜，升温至280℃，并反应3.5小时(加热处理)，使碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全，然后，自然冷却至室温，进行离心分离，使碳纤维从降解液中分离出来，得到碳纤维粗品，其中，降解液上层呈棕色粘稠状，下层为深黄色；
3)将碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗5min，再用去离子水清洗至中性，然后，在80℃的烘箱中烘2h，以将洗净的碳纤维粗品烘干，即得表面基本无残留树脂，无明显缺陷，且表面主要元素组成为C、N、O的碳纤维精品。
对本实施例回收的碳纤维(碳纤维精品)和原始碳纤维的单丝拉伸强度以及酚醛树脂的降解率进行测试和计算。
经测试和计算可知，本实施例中酚醛树脂的降解率为99.5％，碳纤维单丝拉伸强度为3.1GPa，原始碳纤维的单丝拉伸强度为3.5GPa，碳纤维单丝拉伸强度保留率为3.1/3.5＝88.6％。
另外，需要说明的是，上述实施例中，碳纤维/酚醛树脂复合材料中，增强体碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维、沥青基碳纤维、木质素基碳纤维及其他有机纤维基碳纤维中的一种；增强体碳纤维的产品形态为短切纤维、长纤维、连续纤维、磨碎纤维、纤维织物、碳毡、碳席、碳纸中的一种；基体酚醛树脂为苯酚、间甲酚、3,5-二甲酚、双酚A、间苯二酚与甲醛、乙醛、糠醛、多聚醛、丙烯醛在酸或碱催化下合成的热塑性或热固性酚醛树脂及其衍生的改性酚醛树脂的一种，或几种的组合。
而且，上述实施例中，碳纤维/酚醛树脂复合材料采取手糊、模压、层压、热压罐、拉挤、缠绕、快速液态模塑成型中的一种工艺制备，且其采用加热固化或外加固化剂甲醛、多聚甲醛、六亚甲基四胺、硫酸、磷酸、盐酸、有机酸中的一种或多种进行固化。
此外，上述实施例中，碳纤维/酚醛树脂复合材料中酚醛树脂的含量为20～80％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳纤维/酚醛树脂复合材料切割成符合尺寸要求的碳纤维/酚醛树脂复合材料块，备用；
2)将所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块、溶剂、催化剂、氧化剂混合后，进行加热处理，待所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块降解完全后，冷却至室温，然后，离心分离，得到碳纤维粗品；
3)将所述碳纤维粗品洗涤、烘干，即得碳纤维精品。
2.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述碳纤维/酚醛树脂复合材料中酚醛树脂的含量为20～80％。
3.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块的体积为4.8～12cm3。
4.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中每30mL所述溶剂，所述碳纤维/酚醛树脂复合材料块为0.5～30g，所述催化剂为0.01～10g，所述氧化剂为0.01～15g或0.01～15mL。
5.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述加热处理的加热温度为100～400℃，加热时间为0.5～24h。
6.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述溶剂为去离子水、醇类溶剂、烷烃类溶剂、环烷烃类溶剂、卤代烷类溶剂、醚类溶剂、缩醛类溶剂、羧酸类溶剂、酸酐类溶剂、酯类溶剂、酚类溶剂、酮类溶剂、芳香烃类溶剂、芳香烃类衍生物溶剂、多官能团类溶剂、含氮化合物类溶剂和含硫化合物类溶剂的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述催化剂为碱金属氢氧化物、氨水、碱土金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱土金属氧化物、可溶性碳酸盐、可溶性碳酸氢盐、可溶性磷酸盐、可溶性磷酸氢盐、叔胺、硫酸、磷酸、盐酸、碳酸、有机酸的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述氧化剂为次卤酸、亚卤酸、卤酸、高卤酸、次卤酸盐、亚卤酸盐、卤酸盐、高卤酸盐、草酸、草酸盐、双氧水、高锰酸、高锰酸盐、重铬酸、重铬酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、多硝基化合物、铋酸盐、高铁酸、高铁酸盐、过硫酸、过硫酸盐、硫代硫酸盐、硝酸、浓硫酸的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述洗涤包括：将所述碳纤维粗品放入乙醇和丙酮的混合溶剂中超声清洗5～90min，再用去离子水清洗至中性。
10.根据权利要求1所述的从碳纤维/酚醛树脂复合材料中回收碳纤维的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述烘干的烘干温度为60～200℃，烘干时间为0.5～24h。
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