CN116122038A - 一种碳纤维去上浆剂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纤维去上浆剂方法、碳纤维、碳纤维增强复合材料,涉及材料领域,以解决碳纤维去浆过程复杂,环境污染及纤维力学性能损耗大的技术问题。所述碳纤维去上浆剂方法,上浆剂的收缩率小于碳纤维,方法包括以下步骤:加热‑降温:将碳纤维放置于设备中加热至80℃~100℃,再降温至‑100℃~‑190℃;循环加热‑降温步骤2次~5次,得到上浆剂开裂的碳纤维;将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中,得到去除上浆剂的碳纤维;将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡,得到碳纤维。本发明提供的碳纤维去上浆剂方法不仅污染极少,而且操作方法简单,去浆率高,且碳纤维的力学性能损失很小。
Description
技术领域
本发明涉及复合纤维材料领域,尤其涉及一种碳纤维去上浆剂方法、碳纤维、复合材料。
背景技术
碳纤维是碳含量在90%以上的纤维,具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀和质量轻等特点,碳纤维基复合材料广泛用于汽车、航天航空、体育用品及新能源等领域。在碳纤维的加工过程中,为了防止碳纤维起毛松散、摩擦磨损,会在碳纤维表面包敷一层上浆剂。但在制备碳纤维复合材料时,上浆剂会影响材料性能,因此,需要将上浆剂去除。
现有技术中上浆剂的去除一般采用丙酮处理、酸处理和高温处理等。然而,这些方法一般使用大量的有机溶剂,对环境产生污染且回收成本高,而高温裂解除了产生VOCs等有害物质外,对纤维力学性能损失也较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维去上浆剂方法、碳纤维,以解决碳纤维去浆过程复杂,环境污染及纤维力学性能损耗大的技术问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明实施例提供的碳纤维去上浆剂方法,所述上浆剂的收缩率小于所述碳纤维,所述方法包括以下步骤:
加热-降温:将所述碳纤维放置于设备中加热至80℃~100℃,再降温至-100℃~-190℃;
循环所述加热-降温步骤2次~5次,得到上浆剂开裂的碳纤维;
将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中超声清洗,得到去除上浆剂的碳纤维;
将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡,得到碳纤维。
根据本公开的至少一个实施方式,在所述将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡之后,还包括:
使用去离子水洗至中性,在60℃~80℃下烘干,得到碳纤维。
根据本公开的至少一个实施方式,所述将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中超声清洗,得到去除上浆剂的碳纤维的步骤中,超声条件为在30℃~60℃的温度下处理20min~40min。
根据本公开的至少一个实施方式,所述将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡的步骤中,浸泡温度为40℃~60℃的条件下处理1h~3h。
根据本公开的至少一个实施方式,所述稀硝酸的浓度为1mol/L~3mol/L。
根据本公开的至少一个实施方式,所述上浆剂为环氧树脂、聚醚砜、聚氨酯中的一种。
根据本公开的至少一个实施方式,所述加热-降温的步骤中,加热至85℃~95℃,再降温至-130℃~-170℃。
相对于现有技术,本发明的碳纤维去上浆剂方法具有以下优势:
本发明提供的碳纤维去上浆剂方法利用上浆剂与碳纤维之间的收缩率不同,将碳纤维进行循环加热与降温2次~5次,上浆剂在热胀冷缩的原理下会开裂,例如先将碳纤维加热至80℃~100℃,再快速降温至-100℃~-190℃,从而获得上浆剂开裂的碳纤维。再将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中,进行超声振动,碳纤维在超声的作用下会脱落绝大部分上浆剂;进一步地再将仅含有少量上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡,清洗去除表面的上浆剂并对碳纤维表面提供初步氧化,为后续碳纤维表面的改性提供基础。
从上述的加热-循环步骤中,以及超声步骤中,均操作较为简便,而且不使用化学试剂对环境污染小。而且,本发明的加热温度最高为100℃,尚未达到大多数上浆剂的分解温度,因此,VOCs等有害物质的释放较少。
另一方面,本发明实施例采用稀硝酸进行清洗,相对于现有技术中采用工业丙酮及浓硝酸处理碳纤维,使用稀硝酸化学污染更少,而且对纤维力学性能损害很小。
本发明的另一目的在于还提供一种碳纤维,含有上浆剂的碳纤维采用上述的碳纤维去上浆剂方法去除所述上浆剂而得。
相对于现有技术,本发明所述的碳纤维具有的优势与上述碳纤维去上浆剂方法所具有的优势相同,在此不再赘述。
本发明的另一目的在于还提供一种碳纤维增强树脂复合材料,包括上述的碳纤维。
相对于现有技术,本发明所述的碳纤维增强树脂复合材料具有的优势与上述碳纤维所具有的优势相同,在此不再赘述。
附图说明
图1是根据本发明的实施方式去上浆剂方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容,而非对本发明的限定。另外还需要说明的是,为了便于描述,附图中仅示出了与本发明相关的部分。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本发明。
为了防止碳纤维在加工过程中起毛松散、摩擦磨损,会在碳纤维表面涂一层上浆剂,而上浆剂在制备碳纤维复合材料时会影响材料性能。因此去除上浆剂是制备复合材料的前提。但现有技术采用的去除上浆剂的方法,不但技术复杂,环境污染,成本也高。
本发明通过温度循环处理,利用上浆剂的收缩率低及热胀冷缩原理去除碳纤维表面的上浆剂,然后使用稀硝酸进一步去除剩余的上浆剂,此方法操作方便、污染较小。
请参阅图1所示,本发明的示例性地实施方式中,碳纤维去上浆剂方法包括以下步骤:
步骤S100:将碳纤维进行加热-降温,包括碳纤维放置于设备中加热至80℃~100℃,再降温至-100℃~-190℃;
步骤S200:循环所述加热-降温步骤2次~5次,得到上浆剂开裂的碳纤维;
步骤S300:将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中超声清洗,得到去除上浆剂的碳纤维;
步骤S400:将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡,得到碳纤维;
步骤S500:使用去离子水洗至中性,在60℃~80℃下烘干,得到碳纤维。
在一些实施方式中,步骤S500中的烘干温度为60℃~80℃,可选地为65℃~75℃,在这一较低温度范围内,对碳纤维的损伤可忽略不计。
示例性地,在步骤S300中,将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中,得到去除上浆剂的碳纤维的步骤中,超声装置为超声清洗机,将碳纤维加入烧杯中,烧杯放入带去离子水的超声清洗机中进行超声,超声条件为在30℃~60℃的温度下处理20min~40min,可选地温度为40℃~50℃,可选地处理时间为25min~35min,采用超声振动的作用对开裂的上浆剂进行脱除,不仅操作简便,而且环保无污染,冷热循环与超声的协同作用下,使得碳纤维脱除绝大部分上浆剂。
示例性地,在步骤S400中,将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡的步骤中,浸泡温度为40℃~60℃的条件下处理1h~3h;可选地用稀硝酸浸泡的温度为45℃~55℃;可选地处理时间为1.5h~2.5h。在一示例性地实施例中,稀硝酸的浓度为1mol/L~3mol/L,可选地为1.5mol/L~2.5mol/L,稀硝酸浸泡是为了进一步去除上浆剂并进行初步氧化,不需要较高的浓度;同时,稀硝酸处理时,上述温度条件以及处理时间均不会严重恶化碳纤维材料的性能。若温度过高,处理时间过长,会导致碳纤维严重刻蚀,进而影响材料性能。采用上述浓度、温度、时间处理下的碳纤维,不仅进一步去除残余的上浆剂,还对碳纤维的表面进行初步氧化,为后续碳纤维的加工提供基础条件。
在一些实施方式中,上述碳纤维的上浆剂为环氧树脂、聚醚砜、聚氨酯中的一种,这几种上浆剂的收缩率较低,更容易在冷热循环中进行开裂。可以理解的是,本发明的上浆剂不限于上述几种,纤维也不限于碳纤维,只要收缩率较低的上浆剂,以及收缩率与上浆剂不同的纤维,例如芳纶纤维、玻璃纤维、高强聚乙烯纤维等均适用于本发明的去除上浆剂的方法。
在一些实施方式中,上述步骤S100中,冷热循环加热至85℃~95℃,再降温至-130℃~-170℃,还可选地为加热至87℃~93℃,再降温至-140℃~-160℃。
在一些实施方式中,上述步骤S200中,循环所述加热-降温步骤2次~4次,还可选地为3次。加热-降温步骤的循环次数可根据实际情况,例如碳纤维的上浆剂的残留率进行设定。
根据本发明的另一目的,本发明还提供了一种碳纤维,含有上浆剂的碳纤维采用上述的碳纤维去上浆剂方法去除上浆剂而得。
根据本发明的另一目的,本发明还提供了一种碳纤维增强树脂复合材料,所述复合材料包括上述的碳纤维。
上述碳纤维去上浆剂方法多种多样,下面给出几个具体的碳纤维去上浆剂方法,采用的步骤包括:
实施例1
本实施例提供的碳纤维去上浆剂方法包括:
S100:将上浆剂为环氧树脂的碳纤维放置于设备中加热至100℃,再降温至-190℃;
S200:进行2次加热-降温循环;
S300:上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中在40℃条件下处理30mi n;
S400:将步骤S300得到的碳纤维加入到2mo l/L的稀硝酸中浸泡,处理温度为40℃,处理时间为2h;
S500:将步骤S400得到的碳纤维用去离子将碳纤维清洗至中性,在60℃下烘干。
实施例2
本实施例提供的碳纤维去上浆剂方法包括:
S100:将上浆剂为环氧树脂的碳纤维放置于设备中加热至100℃,再降温至-150℃;
S200:进行2次加热-降温循环;
S300:上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中在40℃条件下处理30mi n;
S400:将步骤S300得到的碳纤维加入到2mo l/L的稀硝酸中浸泡,处理温度为40℃,处理时间为3h;
S500:将步骤S400得到的碳纤维用去离子将碳纤维清洗至中性,在60℃下烘干。
实施例3
本实施例提供的碳纤维去上浆剂方法包括:
S100:将上浆剂为环氧树脂的碳纤维放置于设备中加热至100℃,再降温至-150℃;
S200:进行4次加热-降温循环;
S300:上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中在40℃条件下处理30mi n;
S400:将步骤S300得到的碳纤维加入到2mo l/L的稀硝酸中浸泡,处理温度为40℃,处理时间为2h;
S500:将步骤S400得到的碳纤维用去离子将碳纤维清洗至中性,在60℃下烘干。
实施例4
本实施例提供的碳纤维去上浆剂方法包括:
S100:将上浆剂为环氧树脂的碳纤维放置于设备中加热至90℃,再降温至-180℃;
S200:进行3次加热-降温循环;
S300:上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中在40℃条件下处理30mi n;
S400:将步骤S300得到的碳纤维加入到2mo l/L的稀硝酸中浸泡,处理温度为40℃,处理时间为3h;
S500:将步骤S400得到的碳纤维用去离子将碳纤维清洗至中性,在60℃下烘干。
实施例5
本实施例提供的碳纤维去上浆剂方法包括:
S100:将上浆剂为环氧树脂的碳纤维放置于设备中加热至90℃,再降温至-180℃;
S200:进行4次加热-降温循环;
S300:上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中在40℃条件下处理30mi n;
S400:将步骤S300得到的碳纤维加入到2mo l/L的稀硝酸中浸泡,处理温度为60℃,处理时间为2h;
S500:将步骤S400得到的碳纤维用去离子将碳纤维清洗至中性,在60℃下烘干。
实施例6
本实施例提供的碳纤维去上浆剂方法包括:
S100:将上浆剂为环氧树脂的碳纤维放置于设备中加热至100℃,再降温至-190℃;
S200:进行3次加热-降温循环;
S300:上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中在40℃条件下处理30mi n;
S400:将步骤S300得到的碳纤维加入到2mo l/L的稀硝酸中浸泡,处理温度为60℃,处理时间为3h;
S500:将步骤S400得到的碳纤维用去离子将碳纤维清洗至中性,在60℃下烘干。
下面给出几种实施例的碳纤维材料性能,请参见表1。
表1碳纤维材料性能
如表1所示,实施例1-6的去浆率均达到97%以上,而拉伸强度相较于其原样的拉伸强度降低平均在5%,而实施例5和6由于冷热循环次数或稀硝酸浸泡温度高的原因,拉伸强度降低的幅度较大。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解,上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明,而并非是对本发明的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言,在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型,并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,所述上浆剂的收缩率小于所述碳纤维,所述方法包括以下步骤:
加热-降温:将所述碳纤维放置于设备中加热至80℃~100℃,再降温至-100℃~-190℃;
循环所述加热-降温步骤2次~5次,得到上浆剂开裂的碳纤维;
将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中超声清洗,得到去除上浆剂的碳纤维;
将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡,得到碳纤维。
2.根据权利要求1所述的碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,在所述将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡之后,还包括:
使用去离子水洗至中性,在60℃~80℃下烘干,得到碳纤维。
3.根据权利要求1所述的碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,所述将上浆剂开裂的碳纤维放入到超声装置中超声清洗,得到去除上浆剂的碳纤维的步骤中,超声条件为在30℃~60℃的温度下处理20min~40min。
4.根据权利要求1所述的碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,所述将去除上浆剂的碳纤维用稀硝酸浸泡的步骤中,浸泡温度为40℃~60℃的条件下处理1h~3h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,所述稀硝酸的浓度为1mol/L~3mol/L。
6.根据权利要求1-4任一项所述的碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,所述上浆剂为环氧树脂、聚醚砜、聚氨酯中的一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的碳纤维去上浆剂方法,其特征在于,所述加热-降温的步骤中,加热至85℃~95℃,再降温至-130℃~-170℃。
8.一种碳纤维,其特征在于,含有上浆剂的碳纤维采用权利要求1-7任一项所述的碳纤维去上浆剂方法去除所述上浆剂而得。
9.一种碳纤维增强树脂复合材料,其特征在于,所述复合材料包括权利要求8所述的碳纤维。
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