CN102094325A - 一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法 - Google Patents

一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法 Download PDF

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黄玉东
刘丽
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Abstract

一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，涉及具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法。实现聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物表面具有良好的疏水性。制备方法：将PBO纤维织物抽提处理去除表面涂层后，浸入全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡晾干后，重复浸泡晾干4～6次，再加热固化即可。本发明是一种简便的、通过溶液浸渍法在PBO纤维表面形成疏水表面的方法，通过化学反应将具有低表面能的全氟烷基硅氧烷交联于经过抽提处理的PBO纤维表面，再经加热固化形成超疏水PBO纤维。制备得到的表面覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜的PBO纤维织物具有很好的疏水性能，与水的接触角达到142°～153°。

Description

一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法。
背景技术
PBO是聚对苯撑苯并双噁唑纤维的简称，是20世纪80年代美国为发展航天航空事业而开发的复合材料用增强材料，是含有杂环芳香族的聚酰胺家族中最有发展前途的一个成员，被誉为21世纪超级纤维。
PBO纤维是20世纪90年代由日本东洋纺公司开发的高性能纤维，商品名为Zylon。PBO纤维作为21世纪超性能纤维，具有十分优异的物理机械性能和化学性能，其强力、模量为Kevlar(凯夫拉)纤维的2倍并兼有间位芳纶耐热阻燃的性能，而且物理化学性能完全超过迄今在高性能纤维领域处于领先地位的Kevlar纤维。一根直径为1毫米的PBO细丝可吊起450千克的重量，其强度是钢丝纤维的10倍以上。据报道，高端PBO纤维产品的强度为5.8GPa，模量180GPa，在现有的化学纤维中最高；耐热温度达到600℃，极限氧指数68，在火焰中不燃烧、不收缩，耐热性和难燃性高于其它任何一种有机纤维。主要用于耐热产业纺织品和纤维增强材料。耐热性和抗燃性，特别是PBO纤维的强度不仅超过钢纤维，而且可凌驾于碳纤维之上。此外，PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异，并且质轻而柔软，是极其理想的纺织原料。因此其广泛用于防弹材料、高性能航行服、绳索和缆绳等高拉力材料等方面。
PBO纤维具有的上述优异性能，使其能够广泛应用于各工业领域。其中作为表层材料用于制造游泳衣、船舶以及潜水艇外层材料，能够给予游泳衣、船舶以及潜水艇有效的保护，一般情况下的刮蹭都不会对船体造成伤害。因此，让PBO纤维具有良好的疏水性能，能够大大降低游泳衣、船舶以及潜水艇在水中的运动阻力，提高运行速度。因此，实现PBO纤维表面的超疏水具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，实现聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物表面具有良好的疏水性，用作游泳衣、船舶以及潜水艇等的外层材料。
本发明一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将1％～8％的全氟烷基硅氧烷、1％～10％的水、1％～10％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理30～120min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝2～20，m＝1～20；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物(PBO)采用有机溶剂抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡10～60s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作4～6次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在100～120℃下保温3～12h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为30～40nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
本发明步骤二中所述对苯撑苯并双噁唑纤维织物为单向纤维布、斜纹布、无纺布、平纹布、缎纹布或者三维织物。
本发明是一种简便的、通过溶液浸渍法在具有宏观尺度粗糙度的PBO纤维表面形成超疏水表面。它是首先通过化学反应的手段将具有低表面能的全氟烷基硅氧烷交联于经过抽提处理的PBO纤维表面，再经过加热固化形成超疏水PBO纤维。
本发明制备方法得到的表面覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物具有很好的疏水性能，与水的接触角达到142°～153°。应用于游泳衣、船舶以及潜水艇等的外层材料，能够很好地起到降低在水中阻力的作用，提高运行速度。
附图说明
图1是具体实施方式十一制备得到的具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物与水的接触角测试图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将1％～8％的全氟烷基硅氧烷、1％～10％的水、1％～10％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理30～120min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝2～20，m＝1～5；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物(PBO)采用有机溶剂抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡10～60s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作4～6次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在100～120℃下保温3～12h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为30～40nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
本实施方式是一种简便的、通过溶液浸渍法在具有宏观尺度粗糙度的PBO纤维表面形成超疏水表面。它是首先通过化学反应的手段将具有低表面能的全氟烷基硅氧烷交联于经过抽提处理的PBO纤维表面，再经过加热固化形成超疏水PBO纤维。
本实施方式步骤一得到的全氟烷基硅氧烷溶液的质量浓度为1％～8％。
本实施方式制备方法得到的表面覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物具有很好的疏水性能，与水的接触角达到142°～153°。本实施方式中随着全氟烷基硅氧烷膜厚度的增加，PBO纤维织物的疏水性呈现先增大后减小的趋势，其中，膜厚度35nm左右疏水性最好。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按重量百分比将1.5％～4％的全氟烷基硅氧烷、3％～8％的水、3％～8％的冰醋酸和余量的乙醇混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤一得到的全氟烷基硅氧烷溶液的质量浓度为1.5％～4％。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按重量百分比将2％的全氟烷基硅氧烷、5％的水、5％的冰醋酸和余量的乙醇混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式步骤一得到的全氟烷基硅氧烷溶液的质量浓度为2％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6～10，m＝1～3。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6，m＝2。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
本实施方式的全氟烷基硅氧烷的化学结构式为
Figure BDA0000033794960000041
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中浸泡20～50s。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中浸泡30s。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在110℃下保温10h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式是具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，制备方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将1％的全氟烷基硅氧烷、3％的水、3％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理30min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6，m＝2；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物(PBO)采用乙醇抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡30s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作6次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在110℃下保温10h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为40nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
本实施方式步骤一中全氟烷基硅氧烷的化学结构式如具体实施方式五中记载的结构式。本实施方式制备得到的具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物与水的接触角为142°，具有很好的疏水性能。
具体实施方式十一：本实施方式是具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，制备方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将2％的全氟烷基硅氧烷、5％的水、5％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理60min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6，m＝2；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物(PBO)采用乙醇抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡30s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作5次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在110℃下保温10h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为35nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
本实施方式步骤一中全氟烷基硅氧烷的化学结构式如具体实施方式五中记载的结构式。本实施方式制备得到的具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物与水的接触角为153°，具有很好的疏水性能。本实施方式的具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物与水的接触角测试图如图1所示。
具体实施方式十二：本实施方式是具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，制备方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将4％的全氟烷基硅氧烷、8％的水、8％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理90min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6，m＝2；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物(PBO)采用乙醇抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡30s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作5次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在110℃下保温10h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为35nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
本实施方式步骤一中全氟烷基硅氧烷的化学结构式如具体实施方式五中记载的结构式。本实施方式制备得到的具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物与水的接触角为148°，具有很好的疏水性能。
具体实施方式十三：本实施方式是具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，制备方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将8％的全氟烷基硅氧烷、10％的水、10％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理120min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6，m＝2；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物(PBO)采用乙醇抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡30s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作4次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在110℃下保温10h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为30nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
本实施方式步骤一中全氟烷基硅氧烷的化学结构式如具体实施方式五中记载的结构式。本实施方式制备得到的具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物与水的接触角为143°，具有很好的疏水性能。

Claims (10)

1.一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比将1％～8％的全氟烷基硅氧烷、1％～10％的水、1％～10％的冰醋酸和余量的乙醇混合，超声处理30～120min，得全氟烷基硅氧烷溶液，其中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝2～20，m＝1～20；二、将聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物采用有机溶剂抽提处理去掉表面涂层，常温晾干，然后水洗，再烘干；三、将步骤二处理后的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物浸入步骤一制备的全氟烷基硅氧烷溶液中，浸泡10～60s后，取出晾干；四、重复步骤三的操作4～6次，得表面浸渍有全氟烷基硅氧烷溶液的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物；五、将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在100～120℃下保温3～12h，即在聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物上覆盖一层全氟烷基硅氧烷膜，膜厚为30～40nm，得到具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物。
2.根据权利要求1所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤一中按重量百分比将1.5％～4％的全氟烷基硅氧烷、3％～8％的水、3％～8％的冰醋酸和余量的乙醇混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤一中按重量百分比将2％的全氟烷基硅氧烷、5％的水、5％的冰醋酸和余量的乙醇混合。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤一中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6～10，m＝1～3。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤一中所述全氟烷基硅氧烷的化学通式为CF3(CF2)nSi(OCmH2m+1)3，其中n＝6，m＝2。
6.根据权利要求4所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤二中所述对苯撑苯并双噁唑纤维织物为单向纤维布、斜纹布、无纺布、平纹布、缎纹布或者三维织物。
7.根据权利要求6所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤二中有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯或二甲苯。
8.根据权利要求1、2、3或7所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤三中浸泡20～50s。
9.根据权利要求1、2、3或7所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤三中浸泡30s。
10.根据权利要求8所述的一种具有疏水性能的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物的制备方法，其特征在于步骤五中将步骤四得的聚对苯撑苯并双噁唑纤维织物在110℃下保温10h。
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