CN101787647B - 一种芳纶iii的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种芳纶III的表面处理方法，包括表面处理剂的配制、表面处理、干燥等步骤。本发明提供的方法能够提高芳纶III的柔软度，改善手感，减少后序操作过程中由于弯折等因素造成的强度损失，更重要的是能够提高芳纶III纤维的表面极性，从而提高芳纶III/环氧复合材料的界面粘结性能，进而提高芳纶III/环氧复合材料的层间剪切强度，达到45-55Mpa。而且该方法操作简单，安全，溶剂可以回收使用，容易实现在线连续处理；性能不衰减，处理过的芳纶放置较长一段时间后，制成的芳纶III/环氧树脂和刚处理过的芳纶III/环氧树脂具有相同的剪切强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，更具体地说，本发明涉及一种芳纶III的表面处理方法。
背景技术
芳纶作为一种高强高模有机纤维，由于其出色的综合性能使其在很多领域具有广泛的应用。芳纶III是一种改性芳纶，其分子链中含有杂环结构，因此也叫杂环芳纶。杂环芳纶具有比对位芳纶(芳纶1414)还要好的机械性能，如俄罗斯杂环芳纶Apmoc的拉伸强度和拉伸模量分别比美国杜邦公司生产的对位芳纶Kevlar-49高出38％和20％。因此，杂环芳纶正逐渐成为航空航天、军工的优选结构材料，其缠绕增强环氧复合材料是固体火箭发动机外壳、高压气瓶等的理想材料，具有轻质、高强、耐高温等性能。
虽然芳纶III以其高比强度、高比模量以及优良的耐热性能和耐化学腐蚀等特点而广泛的应用于航天和军事领域，但通过对其表面分析发现其表面极性基团含量较低，使纤维表面与树脂基体之间的浸润性较差，导致芳纶III/环氧复合材料的界面剪切性能较低。实验测得芳纶III纤维/环氧复合材料的NOL环的短梁剪切强度比玻璃纤维、碳纤维环氧复合材料低20％-40％，大大地影响了芳纶III纤维的应用，因此有必要对芳纶III纤维进行表面改性，提高其与树脂的界面粘结性能。
中蓝晨光化工研究院经过近年来的研究和开发，成功研制出性能稳定的芳纶III纤维，产品具有和俄罗斯Apmoc纤维相似的化学结构和性能，具有高达28-31cN/dtex的拉伸强度和1050-1170cN/dtex的杨氏模量，使我国在芳纶III纤维的研制方面已接近世界先进水平，但是芳纶III的应用还处于开发阶段，芳纶III和环氧树脂的复合材料性能还较俄罗斯Apmoc/环氧复合材料低很多，如采用相同工艺状态的φ200mm标准外载荷实验中，国产芳纶III纤维容器的轴压承载能力和外压承载能力分别比Apmoc纤维容器低18％和15％。因此采用表面改性技术提高国产芳纶III表面的浸润性，从而提高芳纶III和环氧树脂的界面粘结性能，进而提高芳纶III/环氧复合材料的性能，对于实现军工关键产品的国产化具有重要的战略意义。
目前，芳纶纤维表面改性的研究主要针对美国杜邦公司的Kevlar系列纤维和俄罗斯Apmoc杂环纤维，国产芳纶的表面改性研究较少。所采用的方法主要有表面涂层法、化学改性法和物理改性法。化学改性法包括表面刻蚀、表面接枝等，物理改性法包括等离子体处理法、γ射线辐射法和超声浸渍法等。等离子体处理技术是目前进行芳纶表面改性技术中研究最多的一种方法，采用等离子体处理进行纤维表面改性技术虽具有简便实用的优点，但处理效果会随时间而衰减，不能久贮；其它物理方法具有不易在线连续且丝线强度易损失等缺点；现有的化学方法虽然易于实现在线连续处理，但是所采用的表面处理剂大多配制繁杂且处理效果不明显。
发明内容
为克服现有芳纶III表面处理方法存在的上述缺点和不足，本发明提供一种在线连续表面处理方法，通过实施本发明的方法能够提高芳纶III的柔软度，改善手感，减少后序操作过程中由于弯折等因素造成的强度损失，更重要的是能够提高芳纶III纤维的表面极性，从而提高芳纶III/环氧复合材料的界面粘结性能，进而提高芳纶III/环氧复合材料的层间剪切强度。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：
一种芳纶III的表面处理方法，其特征在于：包含下列步骤：表面处理剂的配制、表面处理、干燥。
上述表面处理剂的配制是：将低分子量脂肪族二异氰酸酯或二醇类二缩水甘油醚中的一种或一种以上的物质加入到有机溶剂中，形成质量分数为0.5-5％的均匀溶液。
上述表面处理是：将芳纶III丝束连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的上一步配制的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
上述干燥是：将通过表面处理剂后的丝束进行干燥处理。
所述低分子量二异氰酸酯为1，4-丁二异氰酸酯或1，6-己二异氰酸酯。
所述二醇类二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、分子量低于600的聚乙二醇二缩水甘油醚或分子量低于600的聚丙二醇二缩水甘油醚。
所述有机溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、新戊醇或环戊醇中的一种。
所述芳纶III丝束连续通过一底部有喷孔的U型小槽的速度控制在7-20m/min。
所述干燥处理采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥设备上部有溶剂回收装置。
所述的干燥处理温度为70-160℃，时间为0.5-5min。
本发明带来的有益技术效果：
1、提高芳纶III的柔软度，改善手感，减少后序操作过程中由于弯折等因素造成的强度损失。
2、能够提高芳纶III纤维的表面极性，从而提高芳纶III/环氧复合材料的界面粘结性能，进而提高芳纶III/环氧复合材料的层间剪切强度，达到45-55Mpa。
3、表面处理剂配制简便，操作简单，容易实现在线连续处理。
4、性能不衰减，处理过的芳纶放置较长一段时间后，制成的芳纶III/环氧树脂和刚处理过的芳纶III/环氧树脂具有相同的剪切强度。
5、安全，溶剂可以回收使用。
具体实施方式
实施例1
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将30克1，4-丁二异氰酸酯加入到1000克的异丙醇中，形成质量分数为2.9％的1，4-丁二异氰酸酯的异丙醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以10m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度90℃，时间3分钟。
实施例2
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将30克1，6-己二异氰酸酯加入到1000克的异丙醇中，形成质量分数为2.9％的1，6-己二异氰酸酯的异丙醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以10m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度90℃，时间3分钟。
实施例3
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将22克1，4-丁二醇二缩水甘油醚加入到978克的异丙醇中，形成质量分数为2.2％的1，4-丁二醇二缩水甘油醚的异丙醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以10m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度95℃，时间3分钟。
实施例4
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将20克乙二醇二缩水甘油醚加入到1030克的正丁醇中，形成质量分数为1.9％的乙二醇二缩水甘油醚的正丁醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以7m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度120℃，时间4分钟。
实施例5
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将50克的聚乙二醇400二缩水甘油醚加入到950克的正丁醇中，形成质量分数为5.0％的聚乙二醇400二缩水甘油醚的正丁醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以10m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度100℃，时间3分钟。
实施例6
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将50克的丙二醇二缩水甘油醚加入到950克的异丁醇中，形成质量分数为5.0％的丙二醇二缩水甘油醚的异丁醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以15m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度120℃，时间3分钟.
实施例7
芳纶III的表面处理：
A、表面处理剂的配制：将30克的聚乙二醇600二缩水甘油醚加入到970克的异戊醇中，形成质量分数为3.0％的聚乙二醇600二缩水甘油醚的异戊醇溶液，搅拌均匀。
B、表面处理：将芳纶III丝束以10m/min的速度连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的步骤A所述的表面处理剂喷出，并浸没芳纶。
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥温度130℃，时间3分钟。
实施例8
未经表面处理的芳纶III/环氧复合材料的剪切强度和经表面处理的芳纶III/环氧复合材料(实施例1-7)的剪切强度的对比如下：
| 芳纶III/环氧复合材料 | 层间剪切强度(MPa) |
| 实施例1 | 47.8 |
| 实施例2 | 47.3 |
| 实施例3 | 50.3 |
| 实施例4 | 46.6 |
| 实施例5 | 49.2 |
| 实施例6 | 45.9 |
| 实施例7 | 46.1 |
| 未经表面处理 | 38.7 |
Claims (5)
1.一种芳纶III的表面处理方法，其特征在于：包含下列步骤：
A、表面处理剂的配制：将二醇类二缩水甘油醚中的一种或一种以上的物质加入到有机溶剂中，形成质量分数为0.5-5％的均匀溶液；所述二醇类二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、分子量低于600的聚乙二醇二缩水甘油醚或分子量低于600的聚丙二醇二缩水甘油醚；
B、表面处理：将芳纶III丝束连续通过一底部有喷孔的U型小槽，喷孔中有连续恒压的上一步配制的表面处理剂喷出，并浸没芳纶；
C、干燥：将通过表面处理剂后的丝束进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶III的表面处理方法，其特征在于：所述有机溶剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、新戊醇或环戊醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶III的表面处理方法，其特征在于：所述芳纶III丝束连续通过一底部有喷孔的U型小槽的速度控制在7-20m/min。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶III的表面处理方法，其特征在于：所述干燥处理采用热滚筒接触干燥和鼓风干燥并用方式进行干燥，干燥设备上部有溶剂回收装置。
5.根据权利要求1或4所述的一种芳纶III的表面处理方法，其特征在于：所述的干燥处理温度为70-160℃，时间为0.5-5min。
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