CN103981715A - 用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液及应用方法 - Google Patents
用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液及应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液及应用方法，其包含如下质量份数的组份：环氧树脂100份；固化剂50～300份；活性稀释剂0.5～100份；促进剂0.5～5份。本发明通过采用活性稀释剂代替有机溶剂，实现环氧树脂胶液与碳纤维复丝充分浸润，解决了丝束制样和晾干过程中大量溶剂挥发带来的危害问题，缩短了制样测试周期。本发明通过优化胶液配方，制备得到外表平滑的拉伸样条，可用于多种聚丙烯腈基碳纤维的拉伸性能制样。
Description
技术领域
本发明一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液及应用方法。
背景技术
碳纤维是指碳含量在90％以上的无机纤维，具有低密度、高比强度、高比模量、高导热、低热膨胀系数、耐高温等优异性能，作为增强纤维材料广泛应用于航天航空、军事和民用工业等领域。目前碳纤维主要包括聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维三种，其中聚丙烯腈基碳纤维的应用最多。
碳纤维的主要力学性能包括拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率等。由于碳纤维在武器装备上应用十分重要，国外对碳纤维相关技术严格保密。美国ASTM-D-4018和日本JIS K7073-1988等碳纤维性能的试验方法标准均对待测碳纤维进行浸胶预处理。国家标准GB/T3362-2005碳纤维复丝拉伸性能试验方法也对待测碳纤维所用浸胶树脂及固化剂、含胶量、固化工艺条件有较明确的规定和描述，采用的胶液是包括双酚A(或双酚F)环氧、胺类固化剂和丙酮。中国发明专利CN201110347297.5公开了一种用于12k碳纤维复丝拉伸性能测试的胶液，组分包括TDE-85、粉状DDM和丙酮。为了得到含胶量适中的复丝拉伸样条，需要采用溶剂调节环氧树脂胶液的浓度。目前碳纤维增强复合材料的生产和复丝力学性能测试过程中多采用丙酮、四氢呋喃等有毒溶剂，直接危害生产测试人员身体健康。另外浸胶后的丝束和复合材料需要大量时间晾置挥发溶剂，制样测试和生产周期相对较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液及应用方法，其实现环氧树脂胶液与碳纤维复丝充分浸润，解决了丝束制样和晾干过程中大量溶剂挥发带来的危害问题，缩短了制样测试周期。
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其包含如下质量份数的组份：
所述的环氧树脂选自3,4-环氧环己基3’,4’-环氧环己基甲脂、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3’,4’-环氧基-6’-甲基环己基甲脂、4,5-环氧己烷-1,2二甲酸二缩水甘油酯、2,2-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙烷中的至少一种；
所述的固化剂选自甲基六氢苯酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种；
所述的活性稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、聚乙醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种；
所述的促进剂选自N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
如上所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其所述的活性稀释剂在25℃下黏度为0.01～0.03Pa.s。
本发明所述的无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌3～15分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至0.80～1.50之间，搅拌3～15分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间3～15分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化温度120～200℃、固化时间1～6小时。
如上所述的无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其步骤(c)所述的固化工艺为阶梯固化，具体为：(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
如上所述的无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其所述碳纤维复丝为T300碳纤维复丝、T700碳纤维复丝、T800碳纤维复丝或T1000碳纤维复丝。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用活性稀释剂代替有机溶剂，实现环氧树脂胶液与碳纤维复丝充分浸润，解决了丝束制样和晾干过程中大量溶剂挥发带来的危害问题，缩短了制样测试周期。
(2)本发明通过优化胶液配方，制备得到外表平滑的拉伸样条，可用于多种聚丙烯腈基碳纤维的拉伸性能制样。拉伸测试结果与纤维出厂值相当，离散值较小，且受环境湿度影响较小。
(3)本发明胶液具有较好的浸润性和环境友好性，采用阶梯升温固化工艺，有利于胶液重复浸润碳纤维，提高碳纤维强度、发挥效率。该无溶剂型胶液在纤维增强复合材料研制和生产具有重要的推广应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例来说明本发明，但本发明不局限于以下实施例。
拉伸性能按GB/T1446-2005中的规定测试。
实施例1
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T300碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例2
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T300碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例3
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T300碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例4
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T700碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例5
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T700碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例6
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T700碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例7
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T800碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例8
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T800碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例9
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T800碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例10
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌5分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.0，搅拌10分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T1000碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条，碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例11
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌3分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.50之间，搅拌3分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T300碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条。
实施例12
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌15分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至0.80之间，搅拌15分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T700碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条。
实施例13
本发明所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
上述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌10分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至1.2之间，搅拌8分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将T800碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间5分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化工艺条件如下：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
最后制备拉伸样条。
比较例1
日本东丽公司T300碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例2
日本东丽公司T700碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例3
日本东丽公司T800碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例4
日本东丽公司T1000碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
表1碳纤维复丝拉伸性能
a拉伸模量采用接触式引伸计测试
b断裂伸长率＝拉伸强度/拉伸模量
从实施例1～3和对比例1的对比可以看出，采用无溶剂型胶液制备的T300碳纤维拉伸强度测试值略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当。从实施例4～6和对比例2的对比可以看出，采用无溶剂型胶液制备的T700碳纤维拉伸强度测试值略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当。从实施例7～9和对比例3的对比可以看出，采用无溶剂型胶液制备的T800碳纤维拉伸强度测试值略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当。从实施例10和对比例4的对比可知，采用无溶剂型胶液制备的T1000碳纤维拉伸强度和断裂伸长率的测试值略高于出厂报道值，拉伸模量与出厂值相当。从实施例11～13和对比例1～3可知，优化胶液配方，制得相应碳纤维力学性能与出厂报告值相当。另外，采用无溶剂型胶液制备的碳纤维复丝样条的所有拉伸性能测试离散值均小于5％,充分说明了本发明的效果。
Claims (5)
1.一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其特征在于：该无溶剂型胶液包含如下质量份数的组份：
所述的环氧树脂选自3,4-环氧环己基3’,4’-环氧环己基甲脂、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3’,4’-环氧基-6’-甲基环己基甲脂、4,5-环氧己烷-1,2二甲酸二缩水甘油酯、2,2-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙烷中的至少一种；
所述的固化剂选自甲基六氢苯酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐中的至少一种；
所述的活性稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、聚乙醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种；
所述的促进剂选自N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维复丝拉伸性能测试的无溶剂型胶液，其特征在于：所述的活性稀释剂在25℃下黏度为0.01～0.03Pa.s。
3.一种权利要求1或2所述无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(a)在环氧树脂中依次加入固化剂和促进剂，搅拌3～15分钟制得环氧树脂基体；
(b)采用活性稀释剂将步骤(a)所得的环氧树脂基体的比重调节至0.80～1.50之间，搅拌3～15分钟，得到无溶剂型胶液；
(c)将碳纤维复丝浸入步骤(b)所得的无溶剂型胶液中，浸胶时间3～15分钟；取出之后置于鼓风烘箱固化，固化温度120～200℃、固化时间1～6小时。
4.根据权利要求3所述的无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其特征在于：步骤(c)所述的固化工艺为阶梯固化，具体为：
(a)由室温升温至120℃，在120℃保温1h；
(b)由120℃升温至160℃，在160℃保温1h；
(c)由160℃升温至200℃，在200℃保温1h。
5.根据权利要求3所述的无溶剂型胶液在碳纤维复丝拉伸性能测试的应用方法，其特征在于：所述碳纤维复丝为T300碳纤维复丝、T700碳纤维复丝、T800碳纤维复丝或T1000碳纤维复丝。
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