CN103395212A - 一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,属复合材料加工领域,其特征是:采用聚酰亚胺树脂配置成一定固含量的预浸液,用于浸渍对位芳纶长丝或者织物;浸渍的对位芳纶长丝或者织物经过预固化处理,获得芳纶预浸料;对芳纶预浸料进行铺层,热压处理,获得设计的聚酰亚胺基芳纶复合材料。采用本方法制备的热固性聚酰亚胺基芳纶复合材料,具备高强度、耐高温、绝缘性好等优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,属于复合材料加工领域,确切地说是涉及一种热固性聚酰亚胺基芳纶复合材料制备方法。
背景技术
对位芳纶纤维是目前世界上高性能纤维中用途最广、需求量最大的纤维,是制造高强度轻质装甲和特种复合材料的首选,被广泛应用于航天、航空、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。
芳纶复合材料,多采用芳纶长丝纤维和织物用热固性树脂进行粘合,影响芳纶复合材料主要有两个因素:芳纶增强复合材料层间的粘结强度及热固性树脂的韧性。因此,研究提高这两个方面的影响因素,对提高芳纶复合材料至关重要。
由于目前市场上芳纶复合材料相对碳纤维复合材料较少,且一般采用环氧树脂和酚醛树脂,部分也用聚酰胺酸,但在热固成形加工过程中释放小分子,影响成形强度。目前芳纶复合还主要制约于芳纶与树脂层间粘结效果比较差,导致复合材料层间强度。同时对于树脂而言,适合的韧性及其粘结强度,对于提高复合材料,起着至关重要的作用。对于目前树脂情况,仍存在一定的弱点,如树脂的韧性低、易发生脆性断裂,粘结强度低、耐温性能差等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法。
本发明采取的技术方案如下。
一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征在于由聚酰亚胺树脂基体、对位芳纶长丝或对位芳纶织物组成,包含以下步骤。
(1)浸渍液制备
将粘稠状态的热固性聚酰亚胺树脂,在温度80-90℃条件进行加热处理,缓慢倒入稀释溶剂并搅拌,制成聚酰亚胺浸渍液。
(2)浸渍
将聚酰亚胺浸渍液倒入浸胶机的浸料槽中,对位芳纶长丝或对位芳纶织物以0-5m/min的速度进入浸料槽,制成芳纶预浸料。
(3)预固化
将上述所得的芳纶预浸料,进行预固化处理,预固化温度168-170℃,预固化时间3-15分钟。
(4)铺层
将已预固化好的芳纶预浸料在自动铺层机上按照设定角度铺层。
(5)固化成型
铺层的芳纶预浸料在高温热压下成形,在保压下进行冷却,制得聚酰亚胺基芳纶复合层压板。
本发明的积极效果:
(1) 新型聚酰亚胺与芳纶具有很好的浸润性,且酰胺基团相近层间结合性好;
(2) 新型聚酰亚胺基体韧性与芳纶韧性相当,确保制备的复合材料在拉伸过程中伸长相近;
(3) 采用新型溴醚型或者含砜基聚酰亚胺基体芳纶复合材料阻燃、耐温性能高,达到长期使用温度为320℃;
(4) 新型聚酰亚胺基体芳纶复合材料具有优异的绝缘性能。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明的结构作进一步说明。
1. 一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征在于由聚酰亚胺树脂基体、对位芳纶长丝或对位芳纶织物组成,包含以下步骤。
(1)浸渍液制备
将粘稠状态的热固性聚酰亚胺树脂,在温度80-90℃条件进行加热处理,缓慢倒入稀释溶剂并搅拌,制成聚酰亚胺浸渍液。
(2)浸渍
将聚酰亚胺浸渍液倒入浸胶机的浸料槽中,对位芳纶长丝或对位芳纶织物以0-5m/min的速度进入浸料槽,制成芳纶预浸料。
(3)预固化
将上述所得的芳纶预浸料,进行预固化处理,预固化温度168-170℃,预固化时间3-15分钟。
(4)铺层
将已预固化好的芳纶预浸料在自动铺层机上按照设定角度铺层。
(5)固化成型
铺层的芳纶预浸料在高温热压下成形,在保压下进行冷却,制得聚酰亚胺基芳纶复合层压板。
2.上述所述的聚酰亚胺树脂是溴醚型聚酰亚胺树脂或含砜基型聚酰亚胺树脂。
3.步骤(1)中所用的稀释溶剂是N,N’-二甲基甲酰胺或甲醇或丙酮溶剂。
4.步骤(1)中所述聚酰亚胺浸渍液固含量为55-65%,温度保持在50-60℃,表观粘度控制在50~150厘泊。
5.步骤(2)中所述的浸料槽,采用2~4道浸渍对位芳纶长丝或对位芳纶织物。
6.步骤(5)中所述的高温热压,压力为3.0~3.5MPa,温度为:140℃/1h,160℃/1h,180℃/1h,200℃/1h,220-230℃/4-5h。
实施案例。
实施例1。
将粘稠态状的热固性树脂新型聚酰亚胺树脂,在温度90℃条件下,将N,N’-二甲基甲酰胺溶剂缓慢倒入并搅拌,温度保持在50℃,将聚酰亚胺树脂稀释至固含量为65%。将稀释后的聚酰亚胺树脂倒入浸胶机的浸料槽中,然后将芳纶长丝在5m/min的速度进入3道浸料槽,湿的芳纶预浸料,需经预固化处理,预固化温度170℃,固化时间10分钟,获得干燥的芳纶预浸料,胶含量控制在40%。将芳纶预浸料按照0°自动铺放在层压机中,进行热压处理,热压压力3.5MPa,热压过程温度为:140℃/1h,160℃/1h,180℃/1h,200℃/1h,220-230℃/4-5h,然后保压冷却获得芳纶复合材料,经测试,得到复合材料弯曲强度为682.1MPa,弯曲模量为64.9GPa,层间剪切模量达到50.78MPa,负荷变形温度达到368℃,体积电阻率达到2.6×1015Ω·cm。
实施例2。
将粘稠态状的热固性树脂新型聚酰亚胺树脂,在温度80℃条件下,将N,N’-二甲基甲酰胺溶剂缓慢倒入并搅拌,温度保持在55℃,将聚酰亚胺树脂稀释至固含量为55%。将稀释后的聚酰亚胺树脂倒入浸胶机的浸料槽中,然后将芳纶织物在3m/min的速度进入3道浸料槽,湿的芳纶预浸料,需经预固化处理,预固化温度168℃,固化时间15分钟,获得干燥的芳纶预浸料,胶含量控制在35%。将芳纶预浸料按照0°自动铺放在层压机中,进行热压处理,热压压力3.5MPa,热压过程温度为:140℃/1h,160℃/1h,180℃/1h,200℃/1h,220-230℃/4-5h,然后保压冷却获得芳纶复合材料,经测试,得到复合材料拉伸模量7.86GPa,弯曲强度为182.7MPa,弯曲模量为12.9GPa,层间剪切模量达到15.8MPa,负荷变形温度达到365℃,体积电阻率达到5.3×1015Ω·cm,极限氧指数LOI=30。
Claims (6)
1.一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征在于由聚酰亚胺树脂基体、对位芳纶长丝或对位芳纶织物组成,包含以下步骤:
(1)浸渍液制备
将粘稠状态的热固性聚酰亚胺树脂,在温度80-90℃条件进行加热处理,缓慢倒入稀释溶剂并搅拌,制成聚酰亚胺浸渍液;
(2)浸渍
将聚酰亚胺浸渍液倒入浸胶机的浸料槽中,对位芳纶长丝或对位芳纶织物以0-5m/min的速度进入浸料槽,制成芳纶预浸料;
(3)预固化
将上述所得的芳纶预浸料,进行预固化处理,预固化温度168-170℃,预固化时间3-15分钟;
(4)铺层
将已预固化好的芳纶预浸料在自动铺层机上按照设定角度铺层;
(5)固化成型
铺层的芳纶预浸料在高温热压下成形,在保压下进行冷却,制得聚酰亚胺基芳纶复合层压板。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征是:所述的聚酰亚胺树脂是溴醚型聚酰亚胺树脂或含砜基型聚酰亚胺树脂。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中所用的稀释溶剂是N,N’-二甲基甲酰胺或甲醇或丙酮溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述聚酰亚胺浸渍液固含量为55-65%,温度保持在50-60℃,表观粘度控制在50~150厘泊。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征是:步骤(2)中所述的浸料槽,采用2~4道浸渍对位芳纶长丝或对位芳纶织物。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺基芳纶复合材料的制备方法,其特征是:步骤(5)中所述的高温热压,压力为3.0~3.5MPa,温度为:140℃/1h,160℃/1h,180℃/1h,200℃/1h,220-230℃/4-5h。
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