CN108303296A - 一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，属于材料性能测试技术领域。所述方法包括：施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直浸入浸胶槽内的胶液中，浸胶后，通过所述浸胶槽底部排出胶液，得到浸胶复丝框架；对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。本发明解决了高模型碳纤维在手工浸胶过程中遇到的部分纤维单丝脆断问题，制备得到外表平滑的拉伸样条，拉伸测试结果能客观评价纤维复丝拉伸性能，离散值较小。本发明制样方法在国产高模型碳纤维及其复合材料研制和生产中具有重要的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料性能测试技术领域，具体涉及一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法。
背景技术
目前高性能碳纤维根据其拉伸模量一般可分为标准模量型、中等模量型、高模型碳纤维。以日本东丽公司产品为例，模量在220～250GPa的碳纤维称为标准模量碳纤维，如T300和T700；模量在250～350GPa之间的称为中模量碳纤维，如T800、T1000和T1100；模量在350GPa以上为高模型碳纤维，如M40、M40J、M55J和M60J等。
高模碳纤维具有高比模量、高比强度、良好的尺寸稳定性等优异特性，是卫星主体结构、功能结构、防护结构和辅助结构上不可替代的核心材料，既是卫星结构的关键材料，也是航天材料发展的趋势。由于高模型碳纤维在航天装备上应用十分重要，国外对高模型碳纤维相关技术严格保密。为满足高模型碳纤维国产化需求，必须开展高模型碳纤维力学性能测试技术研究。
国家标准GB/T3362-2005碳纤维复丝拉伸性能试验方法对待测碳纤维手动浸胶方法有较明确的规定和描述，即框架缠绕—手工浸胶—干燥固化。具体来说，先剪取一根长复丝，施加一定的张力将复丝缠绕至框架上，使复丝横向拉直绷紧，用手拿住框架两端将框架水平浸入胶液中往返一次或数次，或者浸泡几分钟后再提出；浸过胶的复丝，抖去多余的胶液，在室温下晾干；把固定着复丝的框架放在鼓风干燥内进行固化，然后裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。由于高模型碳纤维模量高，脆性大，上述浸胶方法容易导致将部分纤维单丝脆断，影响测试结果。有文献报道采用此制样方法测试日本东丽公司M40J级高模型碳纤维的拉伸强度为3.65～4.21GPa，明显低于出厂指标值(4.41GPa)，且拉伸强度离散系数超过6％。而对于更高模量等级的高模型碳纤维(如M55J、M60J)，采用GB/T3362-2005规定的浸胶方法制备拉伸试样的拉伸强度测试值远低于出厂指标值，且离散很大，无法有效准确评价纤维力学性能。
因而，亟需一种新的拉伸性能测试的制样方法，以提高高模型碳纤维复丝的性能测试的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，该制样方法可以有效解决高模型碳纤维复丝拉伸试样制作过程中纤维损伤导致的拉伸强度测试值偏低、离散偏大等技术问题，制备的拉伸样条外观平滑，拉伸测试结果稳定，适用于多种高模型碳纤维。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；
步骤2、将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直浸入浸胶槽内的胶液中，浸胶后，通过所述浸胶槽底部排出胶液，得到浸胶复丝框架；
步骤3、对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。
在一可选实施例中，步骤1中所述张力为1～20N。
在一可选实施例中，步骤2中将缠绕好复丝的框架浸入浸胶槽内的胶液中保持1～10分钟后，以0.2～2.0升/分钟的退胶速率排出胶液。
在一可选实施例中，所述胶液包含如下质量份数的组份：
环氧树脂100份、固化剂80～150份、促进剂0.1～2份、溶剂100～150份。
在一可选实施例中，所述环氧树脂为三缩水甘油基三异氰酸酯、三缩水甘油基对氨基苯酚或四缩水甘油基二氨基二苯甲烷中的至少一种。
在一可选实施例中，所述固化剂为十二烯基丁二酸酐、四氢苯二甲酸酐或纳迪克酸酐中的至少一种。
在一可选实施例中，所述促进剂为苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
在一可选实施例中，所述溶剂为丙酮、丁酮或四氢呋喃中的至少一种。
在一可选实施例中，所述碳纤维为拉伸模量不低于350GPa的聚丙烯腈基碳纤维。
在一可选实施例中，步骤3中固化温度为120～180℃、固化时间为2～4h。本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用固定材料固定复丝与框架，避免了复丝在浸胶过程中的断裂，通过沿复丝延伸方向浸胶，并从浸胶槽底部排出胶液的方法，使多余胶液沿着复丝缓慢退胶，避免了现有技术中水平浸胶时取框、抖胶或擦胶等手工操作，从而避免了操作过程中纤维的损伤，提高了制样效率；同时，该方法还避免了胶液表面张力及胶液与复丝自身重力从垂直于复丝延伸方向对复丝施加力导致的纤维拉断损害，极大地提高了拉伸强度测试值的准确度，降低了拉伸强度离散系数。
(2)本发明通过溶剂含量调节浸胶树脂体系比重，降低了高模型碳纤维与浸胶树脂体系表面张力，减少纤维单丝断裂。同时采用多官能团环氧树脂和酸酐类固化剂作为浸胶树脂体系，增大高模型碳纤维与树脂界面结合力，制样后能够避免由于纤维表面惰性导致的与树脂脱粘的问题，从而保证纤维强度性能的充分发挥，有利于复丝拉伸性能测试。
(3)本发明制备的拉伸试样外表平滑均匀，可用于多种高模型碳纤维的拉伸性能制样。拉伸测试结果能客观评价纤维复丝拉伸性能，离散值较小。
附图说明
图1为本发明实施例提供的浸胶槽结构及浸胶示意图；
具体实施方式
下面通过具体的实施例来说明，但本发明不局限于以下实施例。
本发明实施例提供了一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，包括以下步骤：
步骤1、施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；
具体地，本发明实施例中，碳纤维复丝优选高模量碳纤维复丝，更优选拉伸模量不低于350GPa的聚丙烯腈基碳纤维；
所述固定材料可以为耐高温胶带、胶条、胶膜等既能够提供粘结力使复丝弯折部位与框架粘牢又能耐受固化高温的材料；如图1所示，在一具体实施例中，通过耐高温胶带3包覆在复丝1转折部位外表面从而与框架2固定；
具体地，所述张力优选1～20N，当张力为1～20N时，既能保证复丝顺利缠绕绷紧在框架上，又能避免张力过大导致的纤维损伤，进一步保证了测试准确度。
步骤2、如图1所示，将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直浸入浸胶槽内的胶液中，浸胶后，通过所述浸胶槽底部排出胶液，得到浸胶复丝框架；
具体地，参见图1，本发明实施例中，所述浸胶槽为立式浸胶槽4，底部设有球阀开关41，通过球阀开关41的开合程度控制是否退胶以及退胶速率；浸胶时，优选将缠绕好复丝的框架浸入浸胶槽内的胶液中保持1～10分钟后，以0.2～2.0升/分钟的退胶速率排出胶液；该浸胶参数既能保证胶液充分浸润复丝中的各纤维，又能避免退胶时胶液张力导致的纤维损伤，进一步提高了测试结果的准确度。
本发明实施例中，所述胶液包含如下质量份数的组份：环氧树脂100份、固化剂80～150份、促进剂0.1～2份、溶剂100～150份；所述环氧树脂优选三缩水甘油基三异氰酸酯、三缩水甘油基对氨基苯酚或四缩水甘油基二氨基二苯甲烷中的至少一种；所述固化剂优选十二烯基丁二酸酐、四氢苯二甲酸酐或纳迪克酸酐中的至少一种；所述促进剂优选苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种；所述溶剂优选丙酮、丁酮或四氢呋喃中的至少一种；本发明通过溶剂含量调节浸胶树脂体系比重，降低了高模型碳纤维与浸胶树脂体系表面张力，减少纤维单丝断裂。同时采用多官能团环氧树脂和酸酐类固化剂作为浸胶树脂体系，增大高模型碳纤维与树脂界面结合力，制样后能够避免由于纤维表面惰性导致的与树脂脱粘的问题，从而保证纤维强度性能的充分发挥，有利于复丝拉伸性能测试。
步骤3、对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。
具体地，本实施例中固化温度优选120～180℃、固化时间优选2～4h；所述裁剪复丝、粘贴纸质加强片与国标方法一致。
以下为本发明的几个具体实施例，各实施例中所用原料及试剂均为市售产品。
实施例1
采用10N张力在框架上缠绕日本东丽公司M40高模型碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中依次加入100质量份三缩水甘油基三异氰酸酯、80质量份十二烯基丁二酸酐和2质量份苄基二甲胺，然后加入100份丙酮充分搅拌5分钟，倒入2L如图1所示的立式浸胶槽中；如图1所示将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润5分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以1升/分钟的退胶速度排出胶液；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(120℃/0.5h)+(180℃/1.5h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例2
采用5N张力在框架上缠绕日本东丽公司M40高模型碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中依次加入100质量份三缩水甘油基三异氰酸酯、100质量份四氢苯二甲酸酐和1质量份2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，然后加入120份丁酮充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润1分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以0.2升/分钟的退胶速度排出胶液；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(120℃/0.5h)+(180℃/1.5h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例3
采用20N张力在框架上缠绕日本东丽公司M40J高模型碳纤维复丝，并用胶条将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中依次加入100质量份三缩水甘油基对氨基苯酚、150质量份纳迪克酸酐和2质量份2-乙基-4-甲基咪唑，然后加入150份丙酮充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润10分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以2升/分钟的退胶速度排出胶液；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(120℃/0.5h)+(180℃/1.5h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例4
采用10N张力在框架上缠绕日本东丽公司M40J高模型碳纤维复丝，并用胶条将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中依次加入100质量份三缩水甘油基对氨基苯酚、120质量份四氢苯二甲酸酐和1质量份2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，然后加入100份四氢呋喃充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润5分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以1升/分钟的退胶速度排出胶液；将浸胶复丝框架架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(120℃/1h)+(180℃/2h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例5
采用10N张力在框架上缠绕日本东丽公司M55J高模型碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中加入100质量份四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、150质量份十二烯基丁二酸酐和0.1质量份2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，然后加入100份丙酮充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润5分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以0.5升/分钟的退胶速度排出胶液；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(130℃/1h)+(180℃/3h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例6
采用5N张力在框架上缠绕日本东丽公司M55J高模型碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中加入100质量份四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、100质量份四氢苯二甲酸酐和0.5质量份苄基二甲胺，然后加入150份四氢呋喃充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润10分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以1升/分钟的退胶速度排出胶液；将退胶后的复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(130℃/1h)+(180℃/3h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例7
采用5N张力在框架上缠绕日本东丽公司M60J高模型碳纤维复丝，并用胶膜将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中加入100质量份四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、80质量份纳迪克酸酐和2质量份2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，然后加入150份丙酮充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入立式浸胶槽的胶液内，浸润5分钟后拧开浸胶槽底漏球阀开关a以0.5升/分钟的退胶速度排出胶液；将退胶后的复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(130℃/1h)+(180℃/3h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例8
采用1N张力在框架上缠绕日本东丽公司M60J高模型碳纤维复丝，并用胶膜将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在5L量杯中加入100质量份四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、120质量份四氢苯二甲酸酐和0.5质量份2-乙基-4-甲基咪唑，然后加入150份丁酮充分搅拌5分钟，倒入2L立式浸胶槽中；将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直缓慢浸入2L立式浸胶槽的胶液内，浸润1分钟后，拧开浸胶槽底漏球阀开关a以0.2升/分钟的退胶速度排出胶液；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(130℃/1h)+(180℃/3h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。高模型碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
比较例1
日本东丽公司M40碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例2
日本东丽公司M40J碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例3
日本东丽公司M55J碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例4
日本东丽公司M60J碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例5
采用10N张力在框架上缠绕日本东丽公司M55J高模型碳纤维复丝，采用GB/T3362-2005方法制样，得到拉伸试样。
比较例6
制样方法与比较例5相同，唯一不同的是采用实施例5提供的树脂体系及固化工艺。
按照GB/T3362-2005规定的测试方法对实施例1～8及对比例1～6进行性能测试，测试结果参见表1：
表1高模型碳纤维复丝拉伸性能参数表
a拉伸模量采用接触式引伸计测试
b断裂伸长率＝拉伸强度/拉伸模量
结论：
从实施例1～2和对比例1的对比可以看出，采用本发明制样方法制备的M40高模型碳纤维拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率的测试值均与出厂值相当。从实施例3～4和对比例2的对比可以看出，采用本发明制样方法制备的M40J高模型碳纤维拉伸强度测试值略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当。从实施例5～6和对比例3、5、6的对比可以看出，采用本发明制样方法制备的M55J高模型碳纤维拉伸强度测试值略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当，且均优于对比例5、6。从实施例7～8和对比例4的对比可以看出，采用本发明制样方法制备的M60J高模型碳纤维拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率测试值均与出厂报道值相当。另外，采用本发明制样方法制备的高强高模型碳纤维复丝试样的所有拉伸性能测试离散值均小于5％；
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；
步骤2、将缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直浸入浸胶槽内的胶液中，浸胶后，通过所述浸胶槽底部排出胶液，得到浸胶复丝框架；
步骤3、对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。
2.根据权利要求1所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，步骤1中所述张力为1～20N。
3.根据权利要求1所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，步骤2中将缠绕好复丝的框架浸入浸胶槽内的胶液中保持1～10分钟后，以0.2～2.0升/分钟的退胶速率排出胶液。
4.根据权利要求1或3所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，所述胶液包含如下质量份数的组份：
环氧树脂100份、固化剂80～150份、促进剂0.1～2份、溶剂100～150份。
5.根据权利要求4所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于：所述环氧树脂为三缩水甘油基三异氰酸酯、三缩水甘油基对氨基苯酚或四缩水甘油基二氨基二苯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于：所述固化剂为十二烯基丁二酸酐、四氢苯二甲酸酐或纳迪克酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于：所述促进剂为苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于：所述溶剂为丙酮、丁酮或四氢呋喃中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，所述碳纤维为拉伸模量不低于350GPa的聚丙烯腈基碳纤维。
10.根据权利要求1所述的用于高模型碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于：步骤3中固化温度为120～180℃、固化时间为2～4h。
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