CN114623874A - 一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，涉及化工新材料技术领域，低成本碳纤维以油砂或油砂废料中的重质成分原料为碳源，评估包括：对低成本碳纤维原丝质量的评估，对低成本碳纤维单丝质量的评估，对低成本碳纤维产品质量的评估。采用单孔纺丝连续性、纤维圆整度和单丝力学性能进行纤维性能的综合判断，创新性地构建了一种碳纤维结构、工艺和性能研究策略，能够快速获取所制备碳纤维的关键参数，易于掌握推广。

Description

一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法
技术领域
本发明涉及化工新材料技术领域，特别是涉及一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法。
背景技术
沥青类碳纤维属于高新技术产品，广泛应用于航空航天、交通运输、土木建筑、风力发电和体育休闲等众多领域。沥青类碳纤维常以石油沥青、煤系沥青或合成原料为生产制备，大致需经历沥青类原料的精炼、纺丝、酸处理、氧化、碳化和石墨化(可选)等过程制备高含碳量的特种碳纤维，具有高强高模等特性，同时具有耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良特性。
专利CN109856331B公开了一种沥青基预氧化程度的表征方法，通过测试原料沥青以及氧化阶段重甲苯不溶物含量，进行溶解性测试实验，通过计算预氧化的氧化程度，能够有效掌握氧化程度对纤维性能的影响。专利CN111678788A公开了一种高强高模碳纤维长丝的力学性能测试方法，采用热固性环氧树脂、三乙烯四胺、丙酮按照一定质量比配置胶液，随后将复丝浸胶，烘干制作加强片，制得碳纤维复丝试样，进行测试。但是，采用复丝浸胶法对纤维性能有影响且会有复丝断丝情况，难以准确测试每一根纤维的拉伸强度。
发明内容
本发明针对上述技术问题，克服现有技术的缺点，提供一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，低成本碳纤维以油砂或油砂废料中的重质成分原料为碳源，评估包括以下三个方面：
(一)对低成本碳纤维原丝质量的评估
通过单孔熔融纺丝法观测纤维纺丝的连续性；
(二)对低成本碳纤维单丝质量的评估
从一束纤维中抽离多根单纤维，进行力学性能测试，并对纤维断口进行一一分析，测试结果精确反映出碳纤维原丝的力学强度及其分布，准确评估单根纤维的力学性能，达到综合评价的目的；
(三)对低成本碳纤维产品质量的评估
将一束纤维垂直嵌入环氧树脂基体中，通过打磨抛光树脂横截面判断纤维尺寸和圆整度。。
本发明进一步限定的技术方案是：
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，对低成本碳纤维原丝质量的评估中，如纤维纺丝连续性差，经常出现断丝情况，说明纺丝连续性差，力学强度离散性大，不利于高品质碳纤维生产；反之，纺丝连续性越长，所制备的原丝缺陷越少，品质越高，最终力学性能也越高。
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，对低成本碳纤维原丝质量的评估中，能够连续纺丝30min或连续纺丝5km以上，说明碳纤维原丝的力学强度值离散性小、质量高。
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，对低成本碳纤维单丝质量的评估中，将从一束纤维中抽离的多根单纤维粘贴于具有固定标距的粘贴纸两端，标记样品编码。
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，对低成本碳纤维单丝质量的评估中，力学性能测试具体操作如下：
S1、在加强纸片的中央部位裁剪出一个梅花形缺口，加强纸片沿拉伸方向的两端口涂敷胶水，将分离出的碳纤维单丝紧贴于胶水上；
S2、保持碳纤维单丝处于笔直状态，取另一片相同的梅花形加强纸片覆盖其上，待胶水自然晾干后，制得碳纤维单丝力学试样；
S3、将碳纤维单丝力学试样竖直固定于万能拉力试验机上，小心夹紧夹具，防止纤维脆断，拉伸速度设定为5～15mm/min；
S4、剪断垂直于纤维方向的加强纸片，使碳纤维单丝纤维处于万能拉力试验机预拉伸状态，启动拉力机软件，获取应力-应变曲线和数据，测得低成本碳纤维单丝的力学性能；
S5、重复不同碳纤维单丝的纤维测试，评估碳纤维单丝的力学性能；
S6、收集拉伸测试之后的断裂纤维，通过扫描电子显微镜逐一观测碳纤维单丝的直径及断口形貌，判断碳纤维单丝的断裂机理，进一步改进低成本碳纤维的制备工艺。
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，对低成本碳纤维产品质量的评估中，具体操作方法如下：
S1、将碳纤维垂直固定在圆柱模具中，配置一定量的环氧树脂胶体溶液和一定量的固化剂，搅拌均匀后浸入圆柱模具；
S2、自然风干上述圆柱模具里的环氧树脂，抛光圆柱模具表面，在扫描电子显微镜下观察样品。
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，对低成本碳纤维产品质量的评估中，具有良好的纤维截面圆整度说明碳纤维原丝质量良好，能保证碳纤维成品质量高。
前所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，油砂或油砂废料中的重质成分包括沥青质，还包括其他方法获得的各类重质成分。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中采用油砂及油砂废料中的重质成分研制了沥青质碳纤维，与现有的沥青基碳纤维相比，其力学性能好，生产工艺简单，原料来源丰富，工艺流程短易于产业化推广；
(2)本发明利用单孔熔融纺丝法观测纤维纺丝的连续性，易于判断原料粘度等性质是否处于合理区间，能够进行快速判断，可在实现产业化之前精确预实验与快速矫正工艺参数；
(3)本发明通过快速观测纤维一束纤维横截面，可快速了解碳纤维生产工艺是否合理，圆整的横截面意味着工艺参数合理稳定性强，反之则可进行快速调整，判断依据简单易于掌握；
(4)本发明克服了传统复丝进行力学测试的缺陷，采用单丝力学测试不仅可以准确获得力学强度，对碳纤维综合性能进行准确定位，还可通过单丝对应断口分析，分析力学强度高低根源特性，进而追溯并改进相关工艺参数；
(5)本发明采用单孔纺丝连续性、纤维圆整度和单丝力学性能进行纤维性能的综合判断，创新性地构建了一种碳纤维结构、工艺和性能研究策略，能够快速获取所制备碳纤维的关键参数，易于掌握推广。
附图说明
图1为碳纤维单丝测试示意图及用于扫描电镜断口分析的编号标记示意图；
图2为碳纤维垂直嵌入环氧树脂界面抛光图。
具体实施方式
本实施例提供的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，包括：
(一)将块状油砂或油砂废料中的重质成分(包括但不仅限于沥青质，还包括溶剂脱沥青等方法获得的各类重质成分)研磨成细粉，按照投料比80:1～10:1进行溶剂脱沥青法处理，处理所得的油砂或油砂废料中的重质成分进行抽滤烘干，然后在200～400℃进行热处理，热处理过程保持空气通入。
对所获得的原料进行熔融纺丝，纺丝温度控制在180～250℃。在200转/分钟速度下，纺丝可连续120min不中断，可连续纺丝10速度20km以上，原丝纤维直径为10～20μm。在1200转/分钟速度下，纺丝可连续10min不中断，可连续纺丝3～5km，原丝纤维直径为5～20μm。
如纤维纺丝连续性差，经常出现断丝情况，说明纺丝连续性差，力学强度离散性大，不利于高品质碳纤维生产。
(二)将块状油砂或油砂废料中的重质成分研磨成细粉，在200～400℃进行热处理，热处理过程保持氮气通入。对所获得的原料进行熔融纺丝，纺丝温度控制在200～230℃，纺丝速度控制在1000转/分钟以上。对所获得的原丝进行酸处理，酸处理选择10％浓度HNO3。对处理后的纤维进行氧化和碳化处理，氧化在空气氛下进行(300℃，1-5h)，碳化在氮气氛围下进行(1500℃，1-6h)。
按照图1所示裁剪出梅花形加强纸片，加强纸片沿拉伸方向的两端口涂敷胶水，将分离出的碳纤维单丝紧贴于胶水上。保持碳纤维单丝处于笔直状态，取另一片相同的梅花形加强纸片覆盖其上，待胶水自然晾干后，制得碳纤维单丝力学试样。将碳纤维单丝力学试样竖直固定于万能拉力试验机上，小心夹紧夹具，防止纤维脆断，拉伸速度设定为5～15mm/min。剪断垂直于纤维方向的纸片，使碳纤维单丝纤维处于万能拉力试验机预拉伸状态，启动拉力机软件，获取应力-应变曲线和数据，测得低成本碳纤维的力学性能。重复不同单丝纤维测试，评估低成本碳纤维力学性能。收集拉伸测试之后断裂纤维，通过扫描电子显微镜SEM逐一观测纤维单丝的直径及断口形貌，判断纤维单丝断裂机理，进一步改进低成本碳纤维制备工艺。碳纤维单丝的拉伸强度最高可达1000～3000MPa，杨氏模量可达100～200GPa。
(三)将块状油砂或油砂废料中的重质成分研磨成细粉，按照投料比80:1～10:1进行溶剂脱沥青法处理，处理所得的油砂或油砂废料中的重质成分进行抽滤烘干，然后在200～400℃进行进行热处理，热处理过程保持空气通入。对所获得的原料进行熔融纺丝，纺丝温度控制在180～250℃，纺丝速度控制在1000转/分钟以上。对所获得的原丝进行酸处理，酸处理选择10％浓度HNO3。对处理后的纤维进行氧化和碳化处理，氧化在空气氛下进行(300℃，1h)，碳化在氮气氛围下进行(1500℃，1-2h)。
将纤维垂直固定在圆柱模具中，配置一定量的环氧树脂胶体溶液并一定量的固化剂，搅拌均匀后浸入圆柱模具，待自然风干圆柱模具里的环氧树脂后，抛光圆柱模具表面，在扫描电子显微镜下观察样品，如图2所示，纤维圆整度较好，说明低成本油砂或油砂废料中的重质成分可生产具有较高品质的碳纤维。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：低成本碳纤维以油砂或油砂废料中的重质成分原料为碳源，评估包括以下三个方面：
(一)对低成本碳纤维原丝质量的评估
通过单孔熔融纺丝法观测纤维纺丝的连续性；
(二)对低成本碳纤维单丝质量的评估
从一束纤维中抽离多根单纤维，进行力学性能测试，并对纤维断口进行一一分析，测试结果精确反映出碳纤维原丝的力学强度及其分布，准确评估单根纤维的力学性能，达到综合评价的目的；
(三)对低成本碳纤维产品质量的评估
将一束纤维垂直嵌入环氧树脂基体中，通过打磨抛光树脂横截面判断纤维尺寸和圆整度。
2.根据权利要求1所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：对低成本碳纤维原丝质量的评估中，如纤维纺丝连续性差，经常出现断丝情况，说明纺丝连续性差，力学强度离散性大，不利于高品质碳纤维生产；反之，纺丝连续性越长，所制备的原丝缺陷越少，品质越高，最终力学性能也越高。
3.根据权利要求1或2所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：对低成本碳纤维原丝质量的评估中，能够连续纺丝30min或连续纺丝5km以上，说明碳纤维原丝的力学强度值离散性小、质量高。
4.根据权利要求1所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：对低成本碳纤维单丝质量的评估中，将从一束纤维中抽离的多根单纤维粘贴于具有固定标距的粘贴纸两端，标记样品编码。
5.根据权利要求1或4所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：对低成本碳纤维单丝质量的评估中，力学性能测试具体操作如下：
S1、在加强纸片的中央部位裁剪出一个梅花形缺口，加强纸片沿拉伸方向的两端口涂敷胶水，将分离出的碳纤维单丝紧贴于胶水上；
S2、保持碳纤维单丝处于笔直状态，取另一片相同的梅花形加强纸片覆盖其上，待胶水自然晾干后，制得碳纤维单丝力学试样；
S3、将碳纤维单丝力学试样竖直固定于万能拉力试验机上，小心夹紧夹具，防止纤维脆断，拉伸速度设定为5～15mm/min；
S4、剪断垂直于纤维方向的加强纸片，使碳纤维单丝纤维处于万能拉力试验机预拉伸状态，启动拉力机软件，获取应力-应变曲线和数据，测得低成本碳纤维单丝的力学性能；
S5、重复不同碳纤维单丝的纤维测试，评估碳纤维单丝的力学性能；
S6、收集拉伸测试之后的断裂纤维，通过扫描电子显微镜逐一观测碳纤维单丝的直径及断口形貌，判断碳纤维单丝的断裂机理，进一步改进低成本碳纤维的制备工艺。
6.根据权利要求1所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：对低成本碳纤维产品质量的评估中，具体操作方法如下：
S1、将碳纤维垂直固定在圆柱模具中，配置一定量的环氧树脂胶体溶液和一定量的固化剂，搅拌均匀后浸入圆柱模具；
S2、自然风干上述圆柱模具里的环氧树脂，抛光圆柱模具表面，在扫描电子显微镜下观察样品。
7.根据权利要求1或6所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：对低成本碳纤维产品质量的评估中，具有良好的纤维截面圆整度说明碳纤维原丝质量良好，能保证碳纤维成品质量高。
8.根据权利要求1所述的一种低成本碳纤维产品品质的综合评估方法，其特征在于：所述油砂或油砂废料中的重质成分包括沥青质，还包括其他方法获得的各类重质成分。
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