CN109843815A - 光纤母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

光纤母材的制造方法是用于制造具有由二氧化硅玻璃形成的纤芯和形成于上述纤芯的外周的包层的光纤的光纤母材的制造方法，具有如下工序：将成为上述纤芯的纤芯母材的表面在腔室内用等离子火焰进行蚀刻处理的蚀刻工序，在将上述纤芯母材放入上述腔室内的状态下，使玻璃微粒沉积于上述纤芯母材的蚀刻处理面而形成成为上述包层的外部气相沉积层，由此得到多孔母材的沉积工序，以及将上述多孔母材加热进行烧结的烧结工序，并且，上述沉积工序中，通过多次重复进行基于原料气体的供给的上述玻璃微粒的沉积而形成上述外部气相沉积层，上述多次的玻璃微粒的沉积中的至少最初一次的上述原料气体的流量相对于稳定值为50％以下，开始上述沉积工序时的上述纤芯母材的蚀刻处理面的温度为50℃以上。

Description

光纤母材的制造方法
技术领域
本发明涉及光纤母材的制造方法。
本申请基于2016年10月25日在日本提出申请的日本特愿2016－208687号主张优先权，将其内容援引于此。
背景技术
与一般的掺杂锗的纤芯光纤(纤芯采用掺杂有锗的二氧化硅玻璃，包层采用纯的二氧化硅玻璃)相比，在纤芯采用纯的二氧化硅玻璃，在包层采用掺杂有氟的二氧化硅玻璃的所谓的二氧化硅纤芯光纤能够实现低的传输损耗。这是由于纤芯由纯的二氧化硅玻璃形成，因此实质上没有浓度波动，瑞利散射变小。
用于制造这样的光纤的光纤母材，例如可以如专利文献1所记载的那样通过如下方法制造：通过VAD法制作纤芯母材后，将该纤芯母材放入成为内侧包层的管内，通过塌缩而与管一体化，进而，通过外部气相沉积法形成成为外侧包层的层等方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5771943号公报
发明内容
但是，通过专利文献1所记载的方法来制作光纤母材时，由于纤芯母材和管各自具有尺寸和折射率的偏差，所以为了以最佳的组合进行一体化，需要准备多个纤芯母材和多个管。此外，纤芯母材和管在长边方向上外径、内径不是恒定的，因此有时在长边方向上特性存在偏差。
此外，专利文献1的制造方法中，需要在一般的Ge纤芯光纤的制造中通常不需要的管的制作工序(开孔、清洗等)和塌缩工序，因此成本高。此外，在开孔、清洗中容易混入杂质，传输损耗容易变大。而且，若管的壁厚较厚，则不容易进行塌缩，因此不适于母材的大型化。
若在内侧包层的形成中采用外部气相沉积法，则可以在某种程度上解决这样的问题。
但是，二氧化硅纤芯光纤中，若为了防止在纤芯母材与内侧包层之间的剥离、偏移而提高烟炱沉积层的堆密度，则有可能在内侧包层作为掺杂剂的氟的扩散变得不充分。
如果降低烟炱沉积层的形成时的原料气体的流量，则可改善氟的扩散，但在这种情况下，有可能生产率降低。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种光纤母材的制造方法，其可以改善烟炱沉积层中的氟扩散，且可以防止烟炱沉积层的偏移·剥离，进而，生产率不易降低。
本发明的一个方式所涉及的光纤母材的制造方法是用于制造具有由二氧化硅玻璃形成的纤芯和形成于上述纤芯的外周的包层的光纤的、光纤母材的制造方法，其具有如下工序：将成为上述纤芯的纤芯母材的表面在腔室内用等离子火焰进行蚀刻处理的蚀刻工序，在将上述纤芯母材放入上述腔室内的状态下，使玻璃微粒沉积于上述纤芯母材的蚀刻处理面而形成成为上述包层的外部气相沉积层，由此得到多孔母材的沉积工序，以及将上述多孔母材加热进行烧结的烧结工序，并且，上述沉积工序中，通过多次重复进行基于原料气体的供给的上述玻璃微粒的沉积而形成上述外部气相沉积层，上述多次的玻璃微粒的沉积中的至少最初一次的上述原料气体的流量相对于稳定值为50％以下，开始上述沉积工序时的上述纤芯母材的蚀刻处理面的温度为50℃以上。
上述一个方式中，上述沉积工序中，在上述原料气体的流量从最初一次的上述沉积时的流量达到稳定值为止，可以使上述原料气体的流量连续地增加。
上述一个方式中，上述外部气相沉积层的堆密度的平均可以为0.17g/cm3～0.33g/cm3。
上述一个方式中，可以在上述沉积工序之后、上述烧结工序之前，在含有氯原子的气体的气氛下加热上述多孔母材。
上述一个方式中，上述烧结工序后的外部气相沉积层的外径可以为上述纤芯母材的外径的5倍以下。
上述一个方式中，上述蚀刻工序中，可以将上述纤芯母材的外径减小0.5mm以上。
上述一个方式中，可以在上述蚀刻工序之后、上述沉积工序之前，通过等离子火焰来加热上述纤芯母材。
根据本发明的上述一个方式，原料气体的流量在达到稳定值为止的至少一次沉积中，成为比稳定值低的值。因此，在外部气相沉积层的形成的初期中，可以形成薄且硬的沉积层。由于沉积层硬，因此难以发生相对于纤芯母材的外部气相沉积层的偏移和剥离。此外，由于沉积层薄，氟原子容易扩散。因此，根据本发明的上述一个方式，可以兼顾外部气相沉积层中的适当的氟扩散以及防止外部气相沉积层的偏移·剥离。
此外，石英玻璃原料气体的流量在总沉积次数中从开始到20％为止达到稳定值，因此可抑制生产率的降低。
附图说明
图1是用于说明本发明的一个实施方式的光纤用玻璃母材的制造方法中的蚀刻工序的示意图。
图2是用于说明本发明的一个实施方式的光纤用玻璃母材的制造方法中的沉积工序的示意图。
图3是表示本发明的一个实施方式的光纤用玻璃母材的制造方法中的沉积工序中的石英玻璃微粒的沉积次数与石英玻璃原料气体的流量的关系的图。
图4是表示通过本发明的一个实施方式的制造方法得到的光纤用玻璃母材的例子的截面和各层的折射率的示意图。
图5是表示通过本发明的一个实施方式的制造方法得到的光纤用玻璃母材的其它例子的截面和各层的折射率的示意图。
图6是表示通过本发明的一个实施方式的制造方法得到的光纤用玻璃母材的另一个其它例子的截面和各层的折射率的示意图。
具体实施方式
以下，对于本发明的一个实施方式的光纤母材的制造方法，按照每个工序详细地进行说明。
(纤芯母材制作工序)
纤芯母材的制作方法优选为利用VAD法等烟炱(soot)法的方法。例如优选将石英玻璃微粒在脱水剂(例如，卤素系气体、特别是氯系气体)气氛下以能够维持石英玻璃微粒的形态的温度(例如，1100～1300℃左右)进行加热而进行脱水(无水化)处理，接下来，将该经脱水处理的石英玻璃微粒在非活性气体(例如，氦气)气氛下进行加热(例如，1400～1600℃)而进行烧结处理，由此进行透明玻璃化的方法。
纤芯母材由实质上不含锗的二氧化硅玻璃形成。
可以将纤芯母材在长边方向拉伸。
(蚀刻工序)
图1是用于说明本实施方式的光纤用玻璃母材的制造方法中的蚀刻工序的示意图。
如图1所示，在棒状(圆棒状)的纤芯母材10的两端部，伪母材9以同轴状连接。以一对旋转卡盘8、8把持伪母材9。纤芯母材10可以如箭头A所示那样围绕轴旋转，被设置于反应容器7(腔室)内。
将纤芯母材10的表面用等离子火焰进行蚀刻处理。
例如可以通过使用等离子体火炬6(等离子火焰生成装置)生成的等离子火焰来进行蚀刻处理。关于等离子火焰的生成方法，考虑处理性、安全性、热源的种类等而适当选择即可，但优选为对作为等离子体源的气体施加电压使其打火花而产生等离子火焰的方法。
作为成为等离子体源的气体，可以例示氩(Ar)气。等离子火焰的生成时施加的电压优选为高频电压，电压的频率优选为2MHz～2.45GHz。
等离子火焰中添加的蚀刻气体优选为含氟气体。含氟气体只要是化学结构中含有氟原子的气体即可，作为从蚀刻能力和成本的方面优选的化合物，可以例示六氟化硫(SF6)、六氟乙烷(C2F6)、四氟化硅(SiF4)、四氟甲烷(CF4)。
含氟气体可以单独使用一种，也可以并用二种以上。
等离子火焰中，也可以根据蚀刻气体的种类进一步添加氧(O2)气作为助燃性气体，从而促进蚀刻气体的分解。例如，使用C2F6气体作为蚀刻气体时，优选并用氧气。
蚀刻处理可以通过沿着其长边方向使等离子体火炬6相对于纤芯母材10相对移动而进行。“使等离子体火炬6相对于纤芯母材10相对移动”是指(I)固定纤芯母材10而使等离子体火炬6移动，(II)固定等离子体火炬6而使纤芯母材10移动，(III)使纤芯母材10和等离子体火炬6一起移动(但是，不包括移动速度的绝对值和移动方向均相同的情况)中的任一者。
纤芯母材10和等离子体火炬6均沿着纤芯母材10的长边方向(中心轴方向)移动。此时的移动方向有两个方向，可以是任一方向。例如，上述(III)的情况下，纤芯母材10和等离子体火炬6可以向同一方向移动，也可以向相反方向移动。进而，重复进行多次蚀刻处理时，上述移动方向可以在所有次数中为同一方向，也可以在所有次数中为不同的方向(甚至可以在每个方向交替地进行)，可以每个方向进行两次，也可以仅一部分的次数为不同的方向。
从蚀刻处理的开始到结束为止的期间，等离子体火炬6的上述相对移动的速度的绝对值可以为恒定，也可以变动，优选为恒定。通过设为恒定，抑制纤芯母材10的长边方向的蚀刻量的变动的效果变高。
优选因蚀刻处理所致的蚀刻量(从纤芯母材10的表面起的深度方向的蚀刻距离)优选为0.25mm以上，更优选为0.3mm以上。即，通过蚀刻处理，优选将纤芯母材10的外径减小0.5mm以上，更优选减小0.6mm以上。
由此，可以除去纤芯母材10的表面的异物、杂质等，使纤芯母材10的表面洁净。此外，可以减少纤芯母材10的表面的伤痕。因此，能够在纤芯母材10的表面洁净且没有伤痕的状态下进行后述的石英玻璃微粒的沉积。纤芯母材10在光纤中成为光信号的大部分通过的纤芯，因此通过将纤芯母材10维持洁净的状态，可以有效地抑制传输损耗(例如波长1.55μm中的传输损耗)的增加。此外，由于纤芯母材10可以维持洁净的状态，因此可以减少在纺丝工序中断线的频率。
纤芯母材10的外径例如可以通过使用激光外径测定机等的公知的方法测定。
例如，图1中，可以使纤芯母材10向箭头A方向旋转，将纤芯母材10固定在其长边方向，沿着其长边方向，使等离子体火炬6向箭头B方向(左侧)移动，从而进行蚀刻处理。符号4为等离子火焰。蚀刻工序中的纤芯母材10的转速为5～40rpm。
反应容器7的单侧与排气管道(省略图示)连接。排气管道内通常为20～300Pa左右的负压，通过从反应容器7的外部供给清洁空气，从而以放置反应容器7的室(图示略)内为3～30Pa左右的正压的方式进行调整。
通过蚀刻处理，可除去位于纤芯母材10的表面的伤痕、异物、杂质等。
例如，可除去在伪母材9的熔合、纤芯母材10的拉伸等时进行的火焰研磨等而生成的羟基等。等离子火焰与氢氧火焰不同，无需在生成时使用氢气，因此在蚀刻处理时不会产生水而抑制纤芯母材10的蚀刻处理面的羟基的残留。
(预热工序)
可以在蚀刻处理后，与该蚀刻处理分开地，使用等离子火焰将纤芯母材10的蚀刻处理面进行预热处理。预热处理可使用利用等离子体火炬6的等离子火焰。通过预热处理，可抑制纤芯母材10的蚀刻处理面的羟基的残留。在使用等离子火焰时，可以直接使用前工序(蚀刻工序)中使用的等离子体火炬6，因此可以高效地加热纤芯母材10。
开始石英玻璃微粒的沉积时的纤芯母材10的蚀刻处理面的温度根据后述的理由，优选为50℃以上，更优选为60℃以上。纤芯母材10的蚀刻处理面的温度根据后述的理由，优选为400℃以下，更优选为350℃以下。
作为成为等离子体源的气体，可以例示氩(Ar)气。氩气中也可以添加氧(O2)气作为助燃性气体。上述气体优选不含氟、氢，例如可仅使用氩气或使用氩氧(O2)混合气体。
通过使用不含氟、氢的气体，可以抑制纤芯母材10的过量蚀刻和羟基生成。
(沉积工序)
图2是用于说明本实施方式的光纤用玻璃母材的制造方法中的沉积工序的示意图。
在本工序中，将纤芯母材10放入反应容器7的状态下，例如使石英玻璃微粒沉积于纤芯母材10的蚀刻处理面而形成烟炱沉积层(外部气相沉积层)，从而得到光纤用石英多孔母材。
本工序中，在将纤芯母材10放入反应容器7的原样状态下形成烟炱沉积层，因此可以在纤芯母材10保持除去了异物、杂质等的洁净的状态下开始石英玻璃微粒的沉积。因此，可以再现性良好地抑制传输损耗的增加。纤芯母材10成为在光纤中通过光信号的大部分的纤芯，因此通过纤芯母材10维持洁净的状态，可以有效地抑制传输损耗的增加。此外，由于纤芯母材10可以维持洁净的状态，因此也可以降低纺丝工序中断线的频率。
由于在将纤芯母材10放入反应容器7的状态下形成烟炱沉积层，因此可以在通过前工序(蚀刻工序)中的加热而纤芯母材10成为高温的状态下开始石英玻璃微粒的沉积。因此，与纤芯母材10的界面附近的烟炱沉积层的烟炱堆密度容易变高(即，容易变硬)，可以防止烧结时烟炱沉积层从纤芯母材10剥离。
开始石英玻璃微粒的沉积时的纤芯母材10的蚀刻处理面的温度为50℃以上。纤芯母材10的蚀刻处理面的温度更优选为60℃以上。通过如此，光纤用玻璃母材中，能使对纤芯母材10与烟炱沉积层之间的剥离和偏移的抑制效果变得更高。
开始石英玻璃微粒的沉积时的纤芯母材10的蚀刻处理面的温度优选为400℃以下，更优选为350℃以下。通过如此，对于光纤用玻璃母材，在不影响其特性的情况下，使减少羟基的量的效果变得更高。通常，蚀刻处理面的温度越低，水越难以与蚀刻处理面结合(反应)，能够容易地脱离。因此，多孔母材的脱水和烧结处理时的脱水效果变高。
蚀刻处理面的温度例如可以通过使用热跟踪器、非接触式的激光放射温度计的公知的方法而简便地测定。
沉积的石英玻璃微粒优选使用石英玻璃原料气体、氢(H2)气、氧气和非活性气体，在氢氧火焰中生成。
作为上述石英玻璃原料气体，除了四氯化硅(SiCl4)气体以外，还可以例示如OMCTS气体、HMDSO气体的有机硅系的气体等。
作为上述非活性气体，可以例示氩气、氮气。
石英玻璃微粒的沉积温度(deposition temperature)优选为600～1250℃，更优选为700～1200℃。
石英玻璃微粒的沉积优选通过如下方式进行：使纤芯母材向箭头A方向旋转，同时沿着其长边方向使生成石英玻璃微粒的石英玻璃燃烧器5相对于纤芯母材10相对移动。在此，“使石英玻璃燃烧器5相对于纤芯母材10相对移动”也如同等离子体火炬6的情况，是指(i)固定纤芯母材10而使石英玻璃燃烧器5移动，(ii)固定石英玻璃燃烧器5而使纤芯母材10移动，(iii)使纤芯母材10和石英玻璃燃烧器5一起移动(但是，不包括移动速度的绝对值和移动方向均相同的情况)中的任一者。
纤芯母材10和石英玻璃燃烧器5均沿着纤芯母材10的长边方向(中心轴方向)移动。此时的移动方向可以是两个方向中的任一方向。例如，上述(iii)的情况下，纤芯母材10和石英玻璃燃烧器5可以向同一方向移动，也可以向相反方向移动。
在多次重复进行石英玻璃微粒的沉积时，上述移动方向可以在所有次数中为同一方向，也可以在所有次数中为不同的方向(甚至可以在每个方向交替地进行)，可以每个方向进行两次，也可以仅一部分的次数为不同的方向。
如图2所示，在1个单元设置2根燃烧器时，可以通过1次移动而用2个燃烧器沉积石英玻璃微粒，因此计数为2次沉积。在3根以上(n个：n为3以上的整数)时，可以通过1次移动而用该数n的燃烧器沉积石英玻璃微粒，因此计数为该数(n次)的沉积。
在从石英玻璃微粒的沉积的开始到结束为止的期间，石英玻璃燃烧器5的上述相对移动的速度的绝对值可以为恒定，也可以变动，优选为恒定。通过设为恒定，石英玻璃微粒的烟炱沉积层的厚度在纤芯母材10的长边方向更加均匀。
排气管道内和放置反应容器7的室内的压力，与蚀刻工序的情况相同。
纤芯母材10可以围绕相同的轴向相对于箭头A方向为相反方向旋转，石英玻璃燃烧器5可以向相对于箭头B方向为相反方向(右侧)移动。纤芯母材10的上述旋转的转速与蚀刻工序的情况同样。即，沉积工序中的纤芯母材10的转速为5～40rpm。
石英玻璃微粒的沉积重复进行两次以上(即多次)。重复次数只要根据目标光纤用玻璃母材的大小而适当调节即可，例如，可以设为几百次左右。
对于石英玻璃原料气体的流量，在上述多次的沉积中的至少最初一次中，石英玻璃原料气体的流量相对于稳定值为50％以下(例如5～50％)。
石英玻璃原料气体的流量优选从最初一次的沉积时的流量达到稳定值为止连续地增加。
石英玻璃原料气体的流量优选在多次的石英玻璃微粒的沉积的总沉积次数中，从开始到20％为止的范围中的至少任一个上述沉积中达到稳定值。即，石英玻璃原料气体的流量优选在多次的沉积的总次数中，从开始到20％为止的次数的期间的至少任一次达到稳定值。由此，可以抑制生产率的降低。此外，在沉积工序的初期，可以形成薄的沉积层。
石英玻璃原料气体的流量也可以在多次的石英玻璃微粒的沉积的总沉积次数中，从开始到21％为止的范围中的至少任一个上述沉积中达到稳定值。
石英玻璃原料气体的流量也可以在达到上述稳定值为止的至少一次的沉积中相对于稳定值为5～50％。
图3是表示石英玻璃微粒的沉积的次数(横轴)与石英玻璃原料气体的流量(纵轴)的关系的图。
在该图所示的例子中，在总沉积次数中的从开始起相当于20％的次数中，石英玻璃原料气体的流量达到稳定值S1。稳定值S1只要是相对于石英玻璃原料气体的最大流量M1为90％以上(例如90～100％)的值即可。该例子中，最大流量M1为石英玻璃微粒的沉积的最终的次数中的石英玻璃原料气体的流量，但最大流量也可以不是沉积的最终次中的流量。
该例中，最初次的沉积中的石英玻璃原料气体的流量F1相对于稳定值S1为50％以下(详细而言为5～50％的范围)。
该制造方法中，上述沉积中的至少最初一次的石英玻璃原料气体的流量F1相对于稳定值S1为50％以下，因此在烟炱沉积层的形成的初期，可以形成薄且硬的沉积层。由于沉积层硬，因此难以发生相对于纤芯母材10的烟炱沉积层的偏移和剥离。此外，由于沉积层薄，因此氟原子容易扩散。因此，可以兼顾烟炱沉积层中的氟扩散和防止烟炱沉积层的偏移·剥离。
从沉积工序中最初一次的沉积达到稳定值S1为止，使石英玻璃原料气体的流量连续地增加，从而可以抑制达到稳定值S1为止的原料气体的流量的变动。因此，可以形成薄且硬的沉积层。
烟炱沉积层的堆密度优选平均为0.17g/cm3～0.33g/cm3。
若烟炱沉积层的堆密度过高，则作为掺杂剂的氟的扩散变难，因此包层的折射率不会降低，若堆密度过低，则烟炱沉积层容易产生裂纹。若烟炱沉积层的堆密度为上述范围，则作为掺杂剂的氟容易扩散，且难以产生烟炱沉积层的裂纹。
(氯添加工序)
在含有氯原子的气体的气氛下，将多孔母材进行加热处理，从而可以在将烟炱沉积层进行脱水处理的同时在烟炱沉积层中添加氯。
含有氯原子的气体例如为含有氯系气体(例如SOCl2、Cl2等)的非活性气体(例如Ar、He)。
加热处理的温度优选为1000～1300℃。
通过氯的添加，能够降低传输损耗。特别是烟炱沉积层为内侧包层12(与纤芯11相邻的层，参照图4)时，降低传输损耗的效果高。应予说明，氯也可以添加于成为外侧包层13的烟炱沉积层。
(氟添加工序)
在含有氟原子的气体的气氛下，将多孔母材进行加热处理，从而可以在烧结工序前将氟预先添加于烟炱沉积层。
含有氟原子的气体例如为含有氟系气体的非活性气体(例如Ar、He)。作为此时的含氟气体，可以例示与在上述蚀刻处理中作为蚀刻气体使用的含氟气体相同的气体(SF6、C2F6、SiF4、CF4)。含氟气体可以单独使用一种，也可以并用二种以上。
加热处理的温度优选为1000～1300℃。
通过在烧结工序前设置氟添加工序，能够在母材中均匀地添加氟。
氟添加工序也可以在形成外侧包层13时实施，在没有氟添加工序也能均匀地添加氟的情况下可以省略。此外，也可以通过同时流动前述的含有氯原子的气体和含有氟原子的气体，从而同时实施氯添加工序和氟添加工序。
(烧结工序)
使石英玻璃微粒沉积于纤芯母材10的蚀刻处理面后，将得到的光纤用石英多孔母材透明玻璃化。透明玻璃化可以通过将光纤用石英多孔母材进行烧结处理而进行。
通过在含氟气体的存在下进行烧结处理，从而能进行氟添加，使透明玻璃化的层(外部气相沉积层)的折射率降低。作为此时的含氟气体，可以例示与上述蚀刻处理中作为蚀刻气体使用的含氟气体相同的气体(SF6、C2F6、SiF4、CF4)。含氟气体可以单独使用一种，也可以并用二种以上。在实施氟添加工序时，优选使用与氟添加工序中使用的含氟气体相同的气体。
上述烧结处理优选在氦气等非活性气体的存在下进行。
透明玻璃化后，可以在所形成的透明玻璃化层(外部气相沉积层)的外侧进一步追加形成外部气相沉积层而形成光纤用玻璃母材。
所追加形成的外部气相沉积层可以通过公知的方法形成，也可以使用上述的通过透明玻璃化而得到的玻璃母材来代替纤芯母材10，应用上述的制造方法形成。
所追加形成的外部气相沉积层的数量和种类可以根据目标光纤用玻璃母材的结构而任意地设定。
烧结工序后的烟炱沉积层的外径优选为纤芯母材10的外径(蚀刻工序后的外径)的5倍以下。由此，可以使烟炱沉积层难以产生裂纹，因此可以提高生产率。此外，可以防止烟炱沉积层的外径在纤芯母材10的长边方向变动。此外，通过将烟炱沉积层的外径设为上述范围，氟原子变得容易扩散。
图4是表示通过本实施方式的制造方法得到的光纤用玻璃母材的例子的截面和各层的折射率的示意图。
图4所示的光纤用玻璃母材1在从中心朝向外侧的方向依次设置有纤芯11、内侧包层12和外侧包层13。
纤芯11由二氧化硅玻璃形成。纤芯11优选由实质上不含锗的二氧化硅玻璃形成。
为了得到目标折射率，内侧包层12和外侧包层13可以添加氟等掺杂剂。
可以通过在形成内侧包层12和外侧包层13时分别应用上述制造方法而制造光纤用玻璃母材1。
图5是表示通过本实施方式的制造方法得到的光纤用玻璃母材的其它例子的截面和各层的折射率的示意图。
图5所示的光纤用玻璃母材2在从中心朝向外侧的方向依次设置有纤芯11A、内侧包层12A和外侧包层13A。
为了得到目标折射率，内侧包层12A和外侧包层13A可添加氟等掺杂剂。
可以通过在形成内侧包层12A和外侧包层13A时分别应用上述制造方法而制造光纤用玻璃母材2。
图6是表示通过本实施方式的制造方法得到的光纤用玻璃母材的其它例子的截面和各层的折射率的示意图。
图6所示的光纤用玻璃母材3在从中心朝向外侧的方向依次设置有纤芯11B、内侧包层12B、沟槽层14和外侧包层13B。
为了得到目标折射率，在内侧包层12B、沟槽层14和外侧包层13B添加有氟等掺杂剂。
可以通过在形成内侧包层12B、沟槽层14和外侧包层13B时分别应用上述制造方法而制造光纤用玻璃母材3。
应予说明，设置于纤芯的外侧的层的数量不限于2层(参照图4、图5)、3层(参照图6)，也可以为1层或4层以上。
在形成与纤芯11相邻的内侧包层12(外部气相沉积层)时，基于等离子体蚀刻的蚀刻工序是必须的，但对于第2层以后的层(例如外侧包层13、沟槽层14)，如果因羟基的影响所致的波长1.55μm下的损失增加小，则也可以没有。在不进行等离子体蚀刻时，可以进行利用氢氧火焰等的火焰研磨来取代其。
根据本实施方式的制造方法，对烟炱沉积层的厚度没有限制，因此即使在纤芯母材10的外径大的情况下也可以形成厚的烟炱沉积层。因此，光纤母材的大型化变的容易。
此外，与需要预先准备大量的纤芯母材和管的前述的制造方法不同，可以根据纤芯母材10的外径、折射率而调整烟炱沉积层的厚度、折射率。因此，制造容易且能够降低成本，特性也容易稳定。此外，也不会产生管的制作、塌缩工序所引起的问题(管制作时的开孔、清洗中容易混入杂质，传输损耗容易变大等)。
实施例
以下，通过实施例对本发明更详细地进行说明。但是，本发明不限定于以下所示的实施例。
[试验例1]
＜光纤用玻璃母材的制造＞
使用参照图1和图2进行说明的方法来制造了光纤用玻璃母材。具体如下所述。
(蚀刻工序)
在将通过VAD法制作的母材进行拉伸而得到的纤芯母材10(外径20.0mm)的两端部，将伪母材9以同轴状连接，在反应容器7内将其以旋转卡盘8、8把持。通过使等离子体火炬6沿着纤芯母材10的长边方向移动，从而对纤芯母材10的表面用等离子火焰进行蚀刻处理。蚀刻处理后的纤芯母材10的外径为19.4mm，因此纤芯母材10的外径变小了0.6mm。
(沉积工序)
接下来，在将纤芯母材10放入反应容器7的原样状态下，在蚀刻处理后不空出时间地使石英玻璃燃烧器5沿着纤芯母材10的长边方向移动的同时使石英玻璃微粒沉积于纤芯母材10。在沉积石英玻璃微粒正前的纤芯母材表面的温度为330℃。石英玻璃微粒的沉积是通过使石英玻璃燃烧器5从玻璃棒的一端朝向另一端向一个方向进行一次移动而进行。通过以与第一次相同的方向仅使石英玻璃燃烧器5多次重复移动，进行302次石英玻璃微粒的沉积。
石英玻璃微粒是通过使用石英玻璃原料气体、氢气和氧气，而且使用氩气和氮气作为非活性气体，在氢氧火焰中进行生成而沉积。
由此，制作光纤用石英多孔母材。
石英玻璃原料气体的流量在第1次沉积中设为1.5SLM，在第32次(总沉积次数中从开始为10.6％)达到5SLM(稳定值)，其后，直至最后的第302次的沉积为止维持5SLM。第1次沉积中的石英玻璃原料气体的流量1.5SLM相对于稳定值(5SLM)为30％。石英玻璃原料气体的流量从第1次沉积到第32次沉积为止连续地增加。
(氯添加工序)
将上述光纤用石英多孔母材放入烧结炉，在含有氯气和非活性气体的气体气氛下加热至1100度。
(烧结工序)
在上述烧结炉内，对于上述光纤用石英多孔母材，在SiF4和氦的混合气体中进行烧结处理和氟添加。
由此，在图4所示的光纤用玻璃母材1中，制作纤芯11和内侧包层12的部分(以下也称为中间母材)。
对于上述中间母材，与内侧包层12的制作同样地进行蚀刻工序、沉积工序、氯添加工序、烧结工序，从而形成外侧包层13。
由此，得到图4所示的光纤用玻璃母材1。
＜光纤的制造＞
通过现有法使得到的光纤用玻璃母材1坯线化，制造外侧包层的外径为125μm的光纤。然后，测定得到的光纤的损耗(损耗1.55μm)。此外，记录纺丝中的断线次数。此外，调查了在中间母材中的纤芯11与内侧包层12之间有无产生偏移和剥离。将测定结果示于表1。
[试验例2]
在蚀刻工序后经过1小时充分冷却母材后，进行利用等离子火焰进行加热的预热工序，之后立即进行沉积工序。沉积工序正前的母材表面温度为310℃。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例3]
除了不进行蚀刻工序以外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。沉积石英玻璃微粒正前的纤芯母材表面的温度为21℃。将测定结果示于表1。
[试验例4]
进行氢氧火焰的火焰研磨来代替蚀刻工序，除此以外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。沉积石英玻璃微粒正前的纤芯母材表面的温度为540℃。将测定结果示于表1。
[试验例5]
蚀刻工序后，将纤芯母材10从反应容器7取出而放置后，再次放入反应容器7，进行利用等离子火焰进行加热的预热工序，进行沉积工序，除此以外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。进行沉积工序正前的母材表面温度为315℃。
[试验例6]
在沉积工序中，从第1次沉积至最后的第296次沉积为止将石英玻璃原料气体的流量设为5SLM，除此以外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例7]
在蚀刻工序后经过1小时充分冷却母材后，不进行利用等离子火焰进行加热的预热工序，直接进行沉积工序。进行沉积工序正前的母材表面温度为22℃。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例8]
不进行蚀刻工序而进行利用等离子火焰进行加热的预热工序，之后立即进行沉积工序。进行沉积工序正前的母材表面温度为310℃。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例9]
在沉积工序中，将石英玻璃原料气体的流量在第1次沉积中设为0.25SLM，在第32次(总沉积次数中从开始为10.7％)达到5SLM(稳定值)，其后，直至最后的第299次沉积为止维持5SLM。第1次沉积中的石英玻璃原料气体的流量0.25SLM相对于稳定值(5SLM)为5％。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例10]
在沉积工序中，将石英玻璃原料气体的流量在第1次沉积中设为2.5SLM，在第32次(总沉积次数中从开始为10.3％)达到5SLM(稳定值)，其后，直至最后的第312次沉积为止维持5SLM。第1次沉积中的石英玻璃原料气体的流量2.5SLM相对于稳定值(5SLM)为50％。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例11]
在沉积工序中，将石英玻璃原料气体的流量在第1次沉积中设为3.5SLM，在第32次(总沉积次数中从开始为10.5％)达到5SLM(稳定值)，其后，直至最后的第304次沉积为止维持5SLM。第1次沉积中的石英玻璃原料气体的流量3.5SLM相对于稳定值(5SLM)为70％。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
[试验例12]
在沉积工序中，将石英玻璃原料气体的流量在第1次沉积中设为2.5SLM，在第64次(总沉积次数中从开始为20.9％)达到5SLM(稳定值)，其后，直至最后的第306次沉积为止维持5SLM。第1次沉积中的石英玻璃原料气体的流量2.5SLM相对于稳定值(5SLM)为50％。
除此之外，与试验例1同样地制造光纤用玻璃母材1和光纤。将测定结果示于表1。
【表1】
偏移或剥离 损失(dB/km) 断线次数
试验例1 无 0.167 0
|试验例2 无 0.168 0
试验例3 偏移 0.754 7
试验例4 无 0.668 0
试验例5 无 0.177 3
试验例6 剥离 0.167 1
试验例7 偏移 0.168 0
试验例8 无 0.692 6
试验例9 无 0.168 0
试验例10 无 0.167 0
试验例11 偏移 0.168 0
|试验例12 无 0.168 0
如表1所示，在试验例1、2、9、10、12中，未产生烟炱沉积层的偏移或剥离，损耗也小，也没有发生纺丝中的断线。
与此相对，在未进行蚀刻工序的试验例3中，产生了烟炱沉积层的偏移。此外，损耗大，也产生了断线。试验例3中，推测有可能是由于在没有通过蚀刻加热母材的情况下沉积了烟炱，因此界面附近的烟炱沉积层的烟炱堆密度变低而产生了烟炱沉积层的偏移。进而，由于没有通过蚀刻去除玻璃表面的羟基，因此OH损耗增大。此外，可以推测纤芯母材10的表面的洁净化不充分是断线的原因。
在试验例4中，有可能由于氢氧火焰的火焰研磨，在纤芯母材10的表面残留羟基，由此导致了OH损耗的增大。
在试验例5中，可以推测由于在蚀刻工序后将纤芯母材10从反应容器7取出，因此纤芯母材10的表面的洁净性受到了损失，成为了断线的增加的原因。
在试验例6、11中，由于石英玻璃原料气体的流量从最初开始较高，因此有可能在烟炱沉积层的形成的初期，形成了容易从纤芯母材10剥离的沉积层。
在试验例7中，由于未进行利用等离子火焰进行加热的预热工序，因此有可能界面附近的烟炱沉积层的烟炱堆密度变低，在烟炱沉积层产生了偏移。
在试验例8中，推测由于没有通过蚀刻除去玻璃表面的羟基，因此OH损耗增大。此外，可以推测纤芯母材10的表面的洁净化的不充分成为断线的原因。
本实施方式的制造方法具有纤芯母材制作工序、蚀刻工序、预热工序、沉积工序、氯添加工序、烧结工序，但这些工序中，可以根据情况而省略预热工序、氯添加工序中的一者或两者。
此外，作为纤芯母材的制作方法，也可以例示等离子体法、MCVD法等氧化法，但优选为VAD法等烟炱法。
光纤母材也可以是由纤芯和设置于其外侧的包层构成的构成。在这种情况下，在前述的制造方法中，在纤芯母材的外面形成有外部气相沉积层的物成为光纤母材。
符号说明
1、2···光纤用玻璃母材，4···等离子火焰，5···石英玻璃燃烧器，6···等离子体火炬，7···反应容器(腔室)，10···纤芯母材，11、11A、11B···纤芯，12、12A、12B···内侧包层，13、13A、13B···外侧包层，14···沟槽层，S1···稳定值。

Claims (7)

1.一种光纤母材的制造方法，是用于制造具有由二氧化硅玻璃形成的纤芯和形成于所述纤芯的外周的包层的光纤的光纤母材的制造方法，具有如下工序：
蚀刻工序，将成为所述纤芯的纤芯母材的表面，在腔室内用等离子火焰进行蚀刻处理，
沉积工序，在将所述纤芯母材放入所述腔室内的状态下，在所述纤芯母材的蚀刻处理面使玻璃微粒沉积而形成成为所述包层的外部气相沉积层，得到多孔母材，以及
烧结工序，将所述多孔母材加热进行烧结，
并且，所述沉积工序中，通过多次重复进行基于供给原料气体的所述玻璃微粒的沉积而形成所述外部气相沉积层，
所述多次的玻璃微粒的沉积中的至少最初一次的所述原料气体的流量相对于稳定值为50％以下，
并且，开始所述沉积工序时的所述纤芯母材的蚀刻处理面的温度为50℃以上。
2.根据权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其中，所述沉积工序中，在所述原料气体的流量从最初一次的所述沉积时的流量达到稳定值为止，连续增加所述原料气体的流量。
3.根据权利要求1或2所述的光纤母材的制造方法，其中，所述外部气相沉积层的堆密度的平均为0.17g/cm3～0.33g/cm3。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光纤母材的制造方法，其中，在所述沉积工序之后且所述烧结工序之前，在含有氯原子的气体的气氛下加热所述多孔母材。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光纤母材的制造方法，其中，所述烧结工序后的外部气相沉积层的外径为所述纤芯母材的外径的5倍以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光纤母材的制造方法，其中，所述蚀刻工序中，将所述纤芯母材的外径减小0.5mm以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光纤母材的制造方法，其中，在所述蚀刻工序之后且所述沉积工序之前，通过等离子火焰加热所述纤芯母材。
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