JP2018070388A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアとなるコア母材10にチャンバ7内でプラズマエッチングを行うエッチング工程と、コア母材10をチャンバ7内に入れた状態のまま、コア母材10のエッチング処理面にガラス微粒子を堆積させて前記クラッドとなる外付け層を形成することにより多孔質母材を得る堆積工程と、前記多孔質母材を加熱し焼結する焼結工程と、を有する光ファイバ母材の製造方法を提供する。堆積工程において、原料ガスの供給によるガラス微粒子の堆積を複数回繰り返して行うことによって前記外付け層を形成し、その際、前記複数回のガラス微粒子の堆積のうち少なくとも最初の一回は、前記原料ガスの流量が定常値に対して50%以下であり、かつコア母材10のエッチング処理面の温度が50℃以上である。
【選択図】図1
Description
このような光ファイバを製造するための光ファイバ母材は、例えば特許文献1に記載のように、コア母材をVAD法で作製した後に、このコア母材を、内側クラッド層となるパイプ内に入れ、コラプスによりパイプと一体化し、さらに、外付け法により外側クラッド層となる層を形成するなどの方法により製造することができる。
前記製造方法は、一般的なGeコア光ファイバの製造時には通常必要のない、パイプの作製工程(穴開け、洗浄など)やコラプス工程が必要となるため高コストである。また、穴開けや洗浄中に不純物が入りやすく伝送損失が大きくなりやすい。パイプの肉厚が厚いとコラプスすることが容易ではないため、母材の大型化に不向きである。
しかし、シリカコア光ファイバでは、コア母材と内側クラッドとの間の剥離やズレを防ぐためにスート堆積層のかさ密度を高めると、内側クラッドにおいてドーパントであるフッ素の拡散が不十分となるという問題があった。
スート堆積層の形成時の原料ガスの流量を低くすればフッ素の拡散は改善されるが、その場合、生産性が低下する。
前記複数回のガラス微粒子の堆積工程においては、最初の一回の前記堆積から定常値に達するまで、前記原料ガスの流量を連続的に増加させることが好ましい。
前記外付け層のかさ密度の平均は、0.17g/cm3〜0.33g/cm3であることが好ましい。
前記堆積工程の後、前記焼結工程の前に、塩素原子を含むガスの雰囲気下で前記多孔質母材を加熱することが好ましい。
前記焼結工程後の外付け層の外径は、前記コア母材の外径の5倍以下であることが好ましい。
前記エッチング工程において、前記コア母材の外径を0.5mm以上小さくすることが好ましい。
前記エッチング工程の後、前記堆積工程の前に、前記コア母材をプラズマ火炎により加熱することが好ましい。
また、石英ガラス原料ガスの流量は、全堆積回数のうち開始から20%までに定常値に達するため、生産性の低下を抑えることができる。
(コア母材作製工程)
コア母材の作製方法は、VAD法などのスート法を利用する方法が好ましい。例えば石英ガラス微粒子を、脱水剤(例えば、ハロゲン系ガス、特に塩素系ガス)雰囲気下で石英ガラス微粒子の形態を維持できる温度(例えば、1100〜1300℃程度)で加熱して脱水(無水化)処理し、次いで、この脱水処理された石英ガラス微粒子を、不活性ガス(例えば、ヘリウムガス)雰囲気下で加熱(例えば、1400〜1600℃)して焼結処理し、透明ガラス化する方法が好ましい。
コア母材は、ゲルマニウムを実質的に含まないシリカガラスからなる。
コア母材は、長手方向に延伸されてもよい。
図1は、実施形態の光ファイバ用ガラス母材の製造方法におけるエッチング工程を説明するための模式図である。
図1に示すように、コア母材10は、両端部にダミー母材9が同軸状に接続され、ダミー母材9は、一対の回転チャック8,8で把持される。コア母材10は、矢印Aで示すように軸回りに回転可能とされ、反応容器7(チャンバ)内に設置されている。
エッチング処理は、例えば、プラズマトーチ6(プラズマ火炎生成手段)を用いて生成されたプラズマ火炎で行うことができる。プラズマ火炎の生成方法は、取扱性、安全性、熱源の種類等を考慮して適宜選択すればよいが、プラズマ源となるガスに電圧を加えて、スパークさせることでプラズマ火炎を発生させる方法が好ましい。
プラズマ源となるガスとしては、アルゴン(Ar)ガスが例示できる。プラズマ火炎の生成時に加える電圧は、高周波電圧であることが好ましく、電圧の周波数は2MHz〜2.45GHzであることが好ましい。
これによって、コア母材10の表面の異物、不純物等が除去し、この表面を清浄とすることができる。また、コア母材10の表面の傷を少なくできる。そのため、コア母材10の表面が清浄、かつ傷がない状態で石英ガラス微粒子の堆積が可能である。コア母材10は、光ファイバにおいて光信号の大部分が通るコアとなるため、コア母材10が清浄な状態を維持することによって、伝送損失(例えば波長1.55μmにおける伝送損失)の増加を効果的に抑制できる。また、コア母材10が清浄な状態を維持できるため、紡糸工程において断線の頻度を低くすることもできる。
コア母材10の外径は、例えば、レーザ外径測定機等を用いる公知の方法で測定できる。
エッチング処理後は、このエッチング処理とは別途にプラズマ火炎を用いて、コア母材10のエッチング処理面を予熱処理してもよい。予熱処理には、プラズマトーチ6によるプラズマ火炎を用いることができる。予熱処理により、コア母材10のエッチング処理面における水酸基の残存が抑制される。プラズマ火炎を用いる場合、前工程(エッチング工程)で用いるプラズマトーチ6をそのまま使用できるため、コア母材10を効率よく加熱することができる。
フッ素、水素が含まれないガスを使用することによって、コア母材10の過剰エッチングおよび水酸基生成を抑制することができる。
図2は、実施形態の光ファイバ用ガラス母材の製造方法における堆積工程を説明するための模式図である。
本工程では、コア母材10を反応容器7に入れた状態のまま、コア母材10のエッチング処理面に、例えば石英ガラス微粒子を堆積させてスート堆積層(外付け層)を形成することにより光ファイバ用石英多孔質母材を得る。
石英ガラス微粒子の堆積を開始するときの、コア母材10のエッチング処理面の温度は、400℃以下とすることが好ましく、350℃以下とすることがより好ましい。このようにすることで、光ファイバ用ガラス母材について、その特性に影響を与えることなく、水酸基の量を低減する効果がより高くなる。通常は、エッチング処理面の温度が低いほど、水はエッチング処理面と結合(反応)し難くなり、容易に脱離可能となるので、多孔質母材の脱水および焼結処理時における脱水効果が高くなる。
エッチング処理面の温度は、例えば、サーモトレーサや非接触式のレーザ放射温度計を用いる公知の方法により、簡便に測定できる。
前記石英ガラス原料ガスとしては、四塩化ケイ素(SiCl4)ガスの他に、OMCTSガス、HMDSOガスのような有機シリコン系のガス等が例示できる。
前記不活性ガスとしては、アルゴンガス、窒素ガスが例示できる。
石英ガラス微粒子の堆積を複数回繰り返して行う場合に、前記移動方向は、すべての回で同一方向であってもよいし、すべての回で異なる方向であっても(一方向ずつ二回行っても)よく、一部の回のみ異なる方向であってもよい。
図2のように1つのユニットにバーナが2本設置されている場合は、1回の移動で2本分のバーナで石英ガラス微粒子を堆積できるので、2回の堆積と数える。3本以上(n本:nは3以上の整数)の場合は、1回の移動で当該数nのバーナで石英ガラス微粒子を堆積できるので、その数(n回)の堆積と数える。
コア母材10は、同じ軸回りに矢印A方向に対して反対方向に回転させてもよく、石英ガラスバーナ5は、矢印B方向に対して反対方向(右側)に移動させてもよい。コア母材10の前記回転の回転数は、エッチング工程の場合と同様である。
石英ガラス原料ガスの流量は、最初の一回から定常値に達するまで連続的に増加するのが好ましい。
石英ガラス原料ガスの流量は、複数回の石英ガラス微粒子の堆積の全堆積回数のうち、開始から20%までの範囲の少なくともいずれかの前記堆積で定常値に達することが好ましい。これによって、生産性の低下を抑えることができる。
石英ガラス原料ガスの流量は、複数回の石英ガラス微粒子の堆積の全堆積回数のうち、開始から21%までの範囲の少なくともいずれかの前記堆積で定常値に達してもよい。
石英ガラス原料ガスの流量は、前記定常値に達するまでの少なくとも一回の堆積で、定常値に対して5〜50%となってもよい。
この図に示す例では、全堆積回数のうち開始から20%に相当する回において、石英ガラス原料ガスの流量は定常値S1に達している。定常値S1は、石英ガラス原料ガスの最大流量M1に対して90%以上(例えば90〜100%)の値であればよい。この例では、最大流量M1は、石英ガラス微粒子の堆積の最終の回における石英ガラス原料ガスの流量であるが、最大流量は、堆積の最終の回における流量でなくてもよい。
この例では、最初の回の堆積における石英ガラス原料ガスの流量F1は、定常値S1に対して50%以下(詳しくは5〜50%の範囲)である。
スート堆積層のかさ密度は、高すぎればドーパントとしてのフッ素の拡散が困難になるためクラッドの屈折率が低くならず、かさ密度が低すぎればスート堆積層が割れを起こしやすいが、スート堆積層のかさ密度が前記範囲であると、ドーパントとしてのフッ素が拡散しやすく、かつスート堆積層の割れが起こりにくくなる。
塩素原子を含むガスの雰囲気下で、多孔質母材を加熱処理することによって、スート堆積層を脱水処理すると同時にスート堆積層に塩素を添加することができる。
塩素原子を含むガスは、例えば塩素系ガス(例えばSOCl2、Cl2など)を含む不活性ガス(例えばAr、He)である。
加熱処理の温度は、1000〜1300℃が好ましい。
塩素の添加によって、伝送損失を低減することが可能である。特に、スート堆積層が内側クラッド12(コア11に隣接する層。図4参照)である場合には、伝送損失を低減する効果が高い。なお、塩素は、外側クラッド13となるスート堆積層に添加してもよい。
フッ素原子を含むガスの雰囲気下で、多孔質母材を加熱処理することによって、焼結工程前に予めスート堆積層にフッ素を添加することができる。
フッ素原子を含むガスは、例えばフッ素系ガスを含む不活性ガス(例えばAr、He)である。このときのフッ素含有ガスとしては、前記エッチング処理においてエッチングガスとして用いるフッ素含有ガスと同じもの(SF6、C2F6、SiF4、CF4)が例示できる。フッ素含有ガスは、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
加熱処理の温度は、1000〜1300℃が好ましい。
焼結工程前にフッ素添加工程を設けることによって、母材に均一にフッ素を添加することが可能である。
フッ素添加工程は、外側クラッド13の形成時にも実施してもよく、フッ素添加工程無しでも均一にフッ素が添加できる場合は省略してもよい。また、前述の塩素原子を含むガスとフッ素原子を含むガスを同時に流すことで、塩素添加工程とフッ素添加工程を同時に実施することも可能である。
コア母材10のエッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させた後は、得られた光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する。透明ガラス化は、光ファイバ用石英多孔質母材を焼結処理することで行うことができる。
前記焼結処理は、ヘリウムガス等の不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。
追加形成する外付け層は、公知の方法で形成してもよいし、上記の透明ガラス化で得られたものをコア母材10に代えて用い、上記の製造方法を適用して形成してもよい。
追加形成する外付け層の数および種類は、目的とする光ファイバ用ガラス母材の構造に応じて、任意に設定できる。
図4に示す光ファイバ用ガラス母材1は、コア11、内側クラッド12および外側クラッド13がこの順に設けられている。
コア11は、シリカガラスからなる。コア11は、ゲルマニウムを実質的に含まないシリカガラスからなることが好ましい。
内側クラッド12および外側クラッド13は、目的とする屈折率を得るために、フッ素等のドーパントが添加されている。
光ファイバ用ガラス母材1は、内側クラッド12および外側クラッド13の形成時に、それぞれ前記製造方法を適用することで製造できる。
図5に示す光ファイバ用ガラス母材2は、コア11A、内側クラッド12A、および外側クラッド13Aがこの順に設けられている。
内側クラッド12A、および外側クラッド13Aは、目的とする屈折率を得るために、フッ素等のドーパントが添加されている。
光ファイバ用ガラス母材2は、内側クラッド12A、および外側クラッド13Aの形成時に、それぞれ前記製造方法を適用することで製造できる。
図6に示す光ファイバ用ガラス母材3は、コア11B、内側クラッド12B、トレンチ層14および外側クラッド13Bがこの順に設けられている。
内側クラッド12B、トレンチ層14および外側クラッド13Bは、目的とする屈折率を得るために、フッ素等のドーパントが添加されている。
光ファイバ用ガラス母材3は、内側クラッド12B、トレンチ層14および外側クラッド13Bの形成時に、それぞれ前記製造方法を適用することで製造できる。
なお、コアの外側に設けられる層の数は、2層(図4、図5参照)、3層(図6参照)に限らず、1層または4層以上でもよい。
また、多数のコア母材とパイプを用意しておく必要がある前述の製造方法とは異なり、コア母材10の外径や屈折率に応じてスート堆積層の厚さや屈折率を調整できるため、製造が容易であってコスト低減が可能であり、特性も安定しやすい。また、パイプの作製やコラプス工程に起因する問題(パイプ作製時の穴開けや洗浄中に不純物が入りやすく伝送損失が大きくなりやすいなど)も生じない。
<光ファイバ用ガラス母材の製造>
図1および図2を参照して説明した方法により光ファイバ用ガラス母材を製造した。具体的には、以下の通りである。
VAD法で作製した母材を延伸して得られたコア母材10(外径20.0mm)の両端部にダミー母材9を同軸状に接続し、反応容器7内でこれを回転チャック8,8で把持した。コア母材10の長手方向に沿ってプラズマトーチ6を移動させることで、コア母材10の表面をプラズマ火炎でエッチング処理した。エッチング処理後のコア母材10の外径は19.4mmであったため、コア母材10の外径は0.6mm小さくなった。
次いで、コア母材10を反応容器7に入れた状態のまま、エッチング処理後時間を空けることなく、コア母材10の長手方向に沿って石英ガラスバーナ5を移動させつつ、コア母材10に石英ガラス微粒子を堆積させた。石英ガラス微粒子が堆積する直前のコア母材表面の温度は330℃であった。石英ガラス微粒子の堆積は、ガラスロッドの一端から他端に向けて石英ガラスバーナ5を一方向に一回移動させることで行った。一回目と同方向に石英ガラスバーナ5のみを複数回繰り返して移動させることにより、石英ガラス微粒子の堆積を302回行った。
石英ガラス微粒子は、石英ガラス原料ガス、水素ガスおよび酸素ガスを用い、さらに不活性ガスとしてアルゴンガスおよび窒素ガスを用いて、酸水素火炎中で生成させることで堆積させた。
これにより、光ファイバ用石英多孔質母材を作製した。
石英ガラス原料ガスの流量は、1回目の堆積において1.5SLMとし、32回目(全堆積回数のうち開始から10.6%)で5SLM(定常値)に達し、以後、最後の302回目の堆積まで5SLMを維持した。1回目の堆積における石英ガラス原料ガスの流量1.5SLMは、定常値(5SLM)に対して30%である。石英ガラス原料ガスの流量は、1回目の堆積から32回目の堆積まで連続的に増加させた。
前記光ファイバ用石英多孔質母材を焼結炉に入れ、塩素ガスと不活性ガスを含むガス雰囲気下で1100度に加熱した。
前記焼結炉内で、前記光ファイバ用石英多孔質母材に対して、SiF4とヘリウムの混合ガス中で焼結処理およびフッ素添加を行った。
これにより、図4に示す光ファイバ用ガラス母材1のうち、コア11および内側クラッド12の部分(以下、中間母材という)を作製した。
これにより、図4に示す光ファイバ用ガラス母材1を得た。
得られた光ファイバ用ガラス母材1を、従来法により素線化して、外側クラッドの外径が125μmの光ファイバを製造した。そして、得られた光ファイバの損失(1.55μm損失)を測定した。また、紡糸中の断線回数を記録した。また、中間母材においてのコア11と内側クラッド12との間に生じるズレおよび剥離の有無を調べた。測定結果を表1に示す。
エッチング工程の後1時間経過して十分母材が冷却された後に、プラズマ火炎により加熱する予熱工程を行い、その直後から堆積工程を行った。堆積工程直前の母材表面温度は310℃であった。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
エッチング工程を行わないこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。石英ガラス微粒子が堆積する直前のコア母材表面の温度は21℃であった。測定結果を表1に示す。
エッチング工程に代えて、酸水素火炎の火炎研磨を行ったこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。石英ガラス微粒子が堆積する直前のコア母材表面の温度は540℃であった。測定結果を表1に示す。
エッチング工程後、コア母材10を反応容器7から取り出して放置した後、再び反応容器7に入れてプラズマ火炎により加熱する予熱工程を行い、堆積工程を行ったこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。堆積工程直前の母材表面温度は315℃であった。
堆積工程において、石英ガラス原料ガスの流量を、1回目の堆積から最後の296回目の堆積に至るまで5SLMとしたこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
エッチング工程の後1時間経過して十分母材が冷却された後に、プラズマ火炎により加熱する予熱工程を行わずに堆積工程を行った。堆積工程直前の母材表面温度は22℃であった。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
エッチング工程を行わずにプラズマ火炎により加熱する予熱工程を行い、その直後から堆積工程を行った。堆積工程直前の母材表面温度は310℃であった。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
堆積工程において、石英ガラス原料ガスの流量を、1回目の堆積において0.25SLMとし、32回目(全堆積回数のうち開始から10.7%)で5SLM(定常値)に達し、以後、最後の299回目の堆積まで5SLMを維持した。1回目の堆積における石英ガラス原料ガスの流量0.25SLMは、定常値(5SLM)に対して5%である。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
堆積工程において、石英ガラス原料ガスの流量を、1回目の堆積において2.5SLMとし、32回目(全堆積回数のうち開始から10.3%)で5SLM(定常値)に達し、以後、最後の312回目の堆積まで5SLMを維持した。1回目の堆積における石英ガラス原料ガスの流量2.5SLMは、定常値(5SLM)に対して50%である。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
堆積工程において、石英ガラス原料ガスの流量を、1回目の堆積において3.5SLMとし、32回目(全堆積回数のうち開始から10.5%)で5SLM(定常値)に達し、以後、最後の304回目の堆積まで5SLMを維持した。1回目の堆積における石英ガラス原料ガスの流量3.5SLMは、定常値(5SLM)に対して70%である。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
堆積工程において、石英ガラス原料ガスの流量を、1回目の堆積において2.5SLMとし、64回目(全堆積回数のうち開始から20.9%)で5SLM(定常値)に達し、以後、最後の306回目の堆積まで5SLMを維持した。1回目の堆積における石英ガラス原料ガスの流量2.5SLMは、定常値(5SLM)に対して50%である。
これらのこと以外は試験例1と同様にして光ファイバ用ガラス母材1および光ファイバを製造した。測定結果を表1に示す。
これに対し、エッチング工程を行わなかった試験例3では、スート堆積層のずれが生じた。また、損失が大きく、断線も生じた。試験例3では、エッチングによって母材が加熱することなくスートが堆積されたことで、界面付近のスート堆積層のスートかさ密度が低くなりスート堆積層のズレが生じた可能性がある。さらに、エッチングによってガラス表面の水酸基が取り除かれなかったためにOH損失が増大したと推測される。また、コア母材10の表面の清浄化が不十分であったことは、断線の原因となったと推測できる。
試験例4では、酸水素火炎の火炎研磨により、コア母材10の表面に水酸基が残存したことがOH損失の増大を招いた可能性がある。
試験例5では、エッチング工程後、コア母材10を反応容器7から取り出したため、コア母材10の表面の清浄性が損なわれたことが断線の増加の原因となったと推測できる。
試験例6,11では、石英ガラス原料ガスの流量が最初から高いため、スート堆積層の形成の初期において、コア母材10からの剥離が起こりやすい堆積層が形成された可能性がある。
試験例7では、プラズマ火炎により加熱する予熱工程を行わなかったために、界面付近のスート堆積層のスートかさ密度が低くなり、スート堆積層にズレが生じた可能性がある。
試験例8では、エッチングによってガラス表面の水酸基を取り除かれなかったためにOH損失が増大したと推測される。また、コア母材10の表面の清浄化が不十分であったことは、断線の原因となったと推測できる。
また、コア母材の作製方法としては、プラズマ法、MCVD法などの酸化法も例示できるが、VAD法などのスート法が好ましい。
光ファイバ母材は、コアと、その外側に設けられたクラッドからなる構成も可能である。その場合には、前述の製造方法において、コア母材の外面に外付け層を形成したものが光ファイバ母材となる。
Claims (7)
- シリカガラスからなるコアと前記コアの外周に形成されたクラッドとを有する光ファイバを製造するための光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアとなるコア母材の表面を、チャンバ内においてプラズマ火炎でエッチング処理するエッチング工程と、
前記コア母材を前記チャンバ内に入れた状態のまま、前記コア母材のエッチング処理面にガラス微粒子を堆積させて前記クラッドとなる外付け層を形成することにより多孔質母材を得る堆積工程と、
前記多孔質母材を加熱し焼結する焼結工程と、を有し、
前記堆積工程において、原料ガスの供給による前記ガラス微粒子の堆積を複数回繰り返して行うことによって前記外付け層を形成し、その際、前記複数回のガラス微粒子の堆積のうち少なくとも最初の一回は、前記原料ガスの流量が定常値に対して50%以下であり、かつ前記コア母材のエッチング処理面の温度が50℃以上である、光ファイバ母材の製造方法。 - 前記複数回のガラス微粒子の堆積工程において、最初の一回の前記堆積から定常値に達するまで、前記原料ガスの流量を連続的に増加させる、請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記外付け層のかさ密度の平均は、0.17g/cm3〜0.33g/cm3である、請求項1または2に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記堆積工程の後、前記焼結工程の前に、塩素原子を含むガスの雰囲気下で前記多孔質母材を加熱する、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記焼結工程後の外付け層の外径は、前記コア母材の外径の5倍以下である、請求項1〜4のうちいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記エッチング工程において、前記コア母材の外径を0.5mm以上小さくする、請求項1〜5のうちいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記エッチング工程の後、前記堆積工程の前に、前記コア母材をプラズマ火炎により加熱する、請求項1〜6のうちいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
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