JP6126907B2 - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Description
このような問題点に対して、石英ガラスロッドの表面を、酸水素火炎ではなくプラズマ火炎でエッチング処理して、光ファイバ用ガラス母材を製造する方法が開示されている(特許文献1参照)。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、OH損失が低減された光ファイバの製造に適用でき、大型であっても剥離、ずれ及び割れの発生が抑制された光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを課題とする。
本発明は、石英ガラスロッドの表面をプラズマ火炎でエッチング処理した後、該エッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用石英多孔質母材とし、該光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、前記エッチング処理とは別途、プラズマ火炎で予熱処理することにより、熱を帯びた状態とした前記石英ガラスロッドのエッチング処理面に、前記石英ガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。
かかる製造方法によれば、予熱処理によって、得られた光ファイバ用ガラス母材は、たとえサイズが大型であっても、石英ガラスロッドと外付け層との間で剥離及びずれの発生が抑制される。また、スート層(外付け層)の割れが生じることもない。そして、石英ガラスロッドと外付け層との界面における水酸基の量が低減されているので、これから作製された光ファイバは、OH損失が低減されたものとなる。
エッチング処理面の温度をこのように調節することで、光ファイバ用ガラス母材において、剥離及びずれを抑制する効果と、水酸基の量を低減する効果が、より高くなる。
このようなプラズマ火炎を用いることで、予熱処理をより効果的に行うことができる。
このように相対移動速度の絶対値を調節することで、工程の時間を短縮できると共に、光ファイバ用ガラス母材において、剥離及びずれを抑制する効果がより高くなる。
このように相対移動速度の絶対値を調節することで、光ファイバ用ガラス母材において、剥離及びずれを抑制する効果に加え、スート層の割れを抑制する効果がより高くなる。
かかる製造方法によれば、予熱処理によって、石英ガラス微粒子を堆積させるときの石英ガラスロッドのエッチング処理面が、熱を帯びた状態(保温された状態)にあることで、たとえサイズが大型であっても、石英ガラスロッドと外付け層との間で剥離及びずれの発生が抑制される。また、スート層(外付け層)の割れが生じることもない。そして、得られた光ファイバ用ガラス母材は、石英ガラスロッドと外付け層との界面における水酸基の量が低減されているので、これから作製された光ファイバは、例えば、前記界面がコアに近く、コアを伝播する光が前記界面にかかる場合であっても、OH損失が低減されたものとなる。
以下、図面を参照しながら、本発明について詳細に説明する。図1は、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法を説明するための模式図である。
そして、プラズマ火炎は、酸水素火炎とは異なり生成時に水素ガスを用いる必要がないため、エッチング処理時に水が発生せず、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基の残存が抑制される。
石英ガラスロッドの大きさは特に限定されず、小型のものでもよいが、例えば、外径が20〜50mm、長さが1000〜1600mm等の大型のものでも好適である。
石英ガラスロッドは、VAD法等、公知の方法で作製できる。
プラズマ源となるガスとしては、アルゴン(Ar)ガスが例示できる。
プラズマ火炎の生成時に加える電圧は、高周波電圧であることが好ましく、電圧の周波数は2MHz〜2.45GHzであることが好ましい。
前記フッ素含有ガスは、化学構造中にフッ素原子を含有するガスであればよく、エッチング能力及びコストの面から好ましいものとしては、六フッ化硫黄(SF6)、六フッ化エタン(C2F6)、四フッ化ケイ素(SiF4)、四フッ化メタン(CF4)が例示できる。
フッ素含有ガスは、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
石英ガラスロッド10は、両端部にダミー母材9が同軸状に接続され、これらダミー母材9は、一対の回転チャック8,8で把持されている。すなわち、石英ガラスロッド10は、矢印Aで示すように軸回りに回転可能とされ、反応容器7内に設置されている。
反応容器7の片側は排気ダクト(図示略)に接続されており、排気ダクト内は通常、20〜300Pa程度の陰圧とされ、反応容器7の外部からクリーンエアを供給することで、反応容器7が置かれたブース(図示略)内が、3〜30Pa程度の陽圧となるように調整される。
ここでは、石英ガラスロッド10を矢印A方向に回転させ、石英ガラスロッド10をその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、プラズマトーチ6を矢印B方向(左側)に移動させることで、エッチング処理を行う場合を例示している。符号4はプラズマ火炎である。石英ガラスロッド10は、同じ軸回りに矢印A方向に対して反対方向に回転させてもよく、プラズマトーチ6は、矢印B方向に対して反対方向(右側)に移動させてもよい。石英ガラスロッド10の前記回転の回転数は、例えば、15〜40rpmとすることが好ましい。
石英ガラスロッドの外径は、例えば、レーザ外径測定機等を用いる公知の方法で測定できる。
さらに、プラズマ火炎は、熱容量が小さく、赤外線波長域の光を含まないため、酸水素火炎よりも輻射熱の発生が非常に少ない。したがって、プラズマ火炎で石英ガラスロッドを加熱しても、表面が広範囲に渡って、高温で長時間熱を帯びた(予熱された)状態とはならないので、エッチング処理面は、水が結合(反応)する前に十分に冷却される。通常は、エッチング処理面の温度が高いほど、水はエッチング処理面と結合(反応)し易くなる。このような効果も相まって、プラズマ火炎を用いて予熱処理することにより、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基の残存は、高度に抑制される。
なお、エッチング処理面の前記温度は、石英ガラスロッドの大きさや、この後で堆積させる石英ガラス微粒子の量等を考慮して、調節してもよい。
前記石英ガラス原料ガスとしては、四塩化ケイ素(SiCl4)ガス、四塩化ゲルマニウム(GeC14)ガス等が例示できる。
前記不活性ガスとしては、アルゴンガス、窒素ガスが例示できる。
そして、石英ガラス微粒子の堆積を複数回繰り返して行う場合に、前記移動方向は、すべての回で同一方向であってもよいし、すべての回で異なる方向であっても(一方向ずつ二回行っても)よく、一部の回のみ異なる方向であってもよい。
ここでは、石英ガラスロッド10をその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、プラズマトーチ6及び石英ガラスバーナ5を同一方向、すなわち矢印B方向(左側)に移動させることで、予熱処理及び石英ガラス微粒子の堆積を行う場合を例示している。このとき、石英ガラスロッド10は矢印A方向に回転させる。石英ガラスバーナ5は、プラズマトーチ6を追いかけるように移動させる。プラズマ火炎4にエッチングガスは添加しないが、プラズマトーチ6は、ここでの予熱処理だけでなく、前記エッチング処理も行うものであってよい。
排気ダクト内と、反応容器7が置かれたブース内の圧力は、図1(a)の場合と同様である。
石英ガラス微粒子の堆積を複数回行う場合には、二回目以降においては、石英ガラスバーナ5のみを移動させることで、堆積させることができる。
また、石英ガラスロッド10は、同じ軸回りに矢印A方向に対して反対方向に回転させてもよく、プラズマトーチ6及び石英ガラスバーナ5は、矢印B方向に対して反対方向(右側)に移動させてもよい。石英ガラスロッド10の前記回転の回転数は、図1(a)の場合と同様である。
なお、ここでは石英ガラスバーナ5が、石英ガラスロッド10の長手方向に沿って2個直列に配置された例を示しているが、石英ガラスバーナ5の数及び配置形態は、これに限定されず、適宜調節できる。
透明ガラス化は公知の方法で行えばよく、光ファイバ用石英多孔質母材を脱水及び焼結処理することで行うことができるが、かかる母材は水酸基の量が十分に低減されているので、脱水処理は省略してもよい。
前記焼結処理は、ヘリウムガス等の不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。
また、脱水及び焼結処理をフッ素含有ガスの存在下で行うことにより、フッ素添加を行い、透明ガラス化した層(外付け層)の屈折率を低下させることができる。このときのフッ素含有ガスとしては、前記エッチング処理においてエッチングガスとして用いるフッ素含有ガスと同じものが例示でき、かかるフッ素含有ガスは、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
追加形成する外付け層は、公知の方法で形成してもよいし、上記の透明ガラス化で得られたものを、あらたに石英ガラスロッドとして用い、上記の本発明の製造方法を適用して形成してもよい。
追加形成する外付け層の数及び種類は、目的とする光ファイバ用ガラス母材の構造に応じて、任意に設定できる。
図2中、Dは外側クラッドの外径を、d1は内側クラッドの外径を、d2はトレンチ層の外径を、それぞれ示す。
なお、ここに示す光ファイバ用ガラス母材は、本発明により得られるものの一例を示すに過ぎず、本発明により得られる光ファイバ用ガラス母材は、これに限定されるものではない。
また、光ファイバ用ガラス母材2は、例えば、石英ガラスロッドとしてコア11及び内側クラッド12を構成するものを用い、トレンチ層14の形成時に本発明を適用することで製造できる。そして、D/d2の値が4未満の場合には、トレンチ層14と外側クラッド13との界面に水酸基が残存していても、光ファイバ用ガラス母材2はその影響を受けないため、外側クラッド13の形成時にトレンチ層14の表面はエッチング処理が不要であり、本発明を適用する必要はなく、外側クラッド13は従来の外付け法で形成できる。一方、D/d2の値が4以上の場合には、トレンチ層14と外側クラッド13との界面に水酸基が残存していると、光ファイバ用ガラス母材2はその影響を受けるため、外側クラッド13の形成時にも本発明を適用する。
また、本発明により得られた光ファイバ用ガラス母材は、小型であるか、大型であるかによらず、剥離、ずれ及び割れが抑制されたものとなる。
<光ファイバ用ガラス母材の製造>
図1を参照して説明した方法により、表1に示す条件で、図2(b)に示す構造の光ファイバ用ガラス母材を製造した。具体的には、以下の通りである。
VAD法で作製した石英ガラスロッドの両端部にダミー母材を同軸状に接続し、反応容器内でこれを一対の回転チャックで把持した後、石英ガラスロッドを軸回りに回転数25rpmで回転させた。石英ガラスロッドとしては、コア及び内側クラッドを構成するものを用いた。また、反応容器には外部からクリーンエアを供給し、反応容器が置かれたブース内の圧力を、3〜30Paの範囲内に収まるように調整した。
次いで、石英ガラスバーナの移動を妨げない位置にプラズマトーチを退避させた後、一回目と同方向に石英ガラスバーナのみを複数回繰り返して移動させることにより、石英ガラス微粒子の堆積を複数回行った。
ここまでの工程で、光ファイバ用石英多孔質母材を作製した。
ここまでの工程で、図2(b)に示す構造の光ファイバ用ガラス母材のうち、コア〜トレンチ層の部分を作製した。
ここまでの工程で、図2(b)に示す構造の光ファイバ用ガラス母材を製造した。D/d2の値は4未満であった。
得られた光ファイバ用ガラス母材を、従来法により素線化して、外側クラッドの外径が125μmの光ファイバを製造した。そして、得られた光ファイバのOH損失を測定した。結果を表1に示す。
表1に示すように、石英ガラス微粒子堆積開始時のエッチング処理面の温度を70℃に代えて90℃とし、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて950℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバのOH損失の測定結果を表1に示す。
表1に示すように、vAを20mm/分に代えて25mm/分とし、石英ガラス微粒子堆積開始時のエッチング処理面の温度を70℃に代えて80℃とし、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて1000℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバのOH損失の測定結果を表1に示す。
表2に示すように、石英ガラスロッドのエッチング処理面を予熱処理しなかったこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバの製造を試みた。
表2に示すように、石英ガラスロッドのエッチング処理面を予熱処理せず、vCを220mm/分に代えて20mm/分として、エッチング処理と石英ガラス微粒子の一回目の堆積とを並行して行い、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて850℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバの製造を試みた。
表2に示すように、プラズマ火炎に代えて酸水素火炎を用いて、石英ガラスロッドのエッチング処理面を予熱処理し、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて1000℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造した。酸水素火炎を生成させるときは、石英ガラス微粒子堆積開始時のエッチング処理面の温度が800℃となるように、酸水素ガスの流量を調節した。さらに、実施例1と同様に、光ファイバを製造した。
得られた光ファイバのOH損失の測定結果を表2に示す。
表2に示すように、石英ガラスロッドのエッチング処理面を予熱処理せず、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて1200℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバのOH損失の測定結果を表2に示す。
また、比較例2では、vCを小さくし、エッチング処理後に直ちに、石英ガラス微粒子の一回目の堆積を行ったことで、この堆積開始時におけるエッチング処理面は、熱を帯びた状態であった。しかし、石英ガラス微粒子の一層目の堆積層が極端に厚くなり、最終的に形成されたスート層にかさ密度のむらが生じたと推測され、得られた光ファイバ用ガラス母材は、スート層に端部から割れが生じた。そして、光ファイバを製造できなかった。
また、比較例4では、予熱処理を行わなかったものの、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を高くすることにより、得られた光ファイバ用ガラス母材は、石英ガラスロッドと外付け層との間で剥離及びずれの発生が認められなかった。また、スート層の割れも認められなかった。しかし、石英ガラス微粒子の一層目の堆積層のかさ密度が大きかったために、脱水処理で水酸基の量を十分に低減できなかったと推測され、得られた光ファイバは、OH損失が高かった。
表3に示すように、プラズマトーチ及び石英ガラスバーナを同一方向に移動させるときの、これらの相対移動速度の絶対値(vB、vC)を、それぞれ220mm/分に代えて110mm/分とし、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて900℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバのOH損失の測定結果を表3に示す。
プラズマトーチにアルゴンガスを30SLMの流量で供給するのに加えて、さらに酸素ガスを4SLMの流量で供給(アルゴンガス及び酸素ガスを共に供給)し、生成されたプラズマ火炎に、SF6ガスを2.5SLMの流量で添加するのに代えて、C2F6ガスを2.5SLMの流量で添加することで、エッチング処理を行い、さらに、石英ガラス微粒子の一回目の堆積温度を800℃に代えて850℃としたこと以外は、実施例1と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバのOH損失の測定結果を表3に示す。
Claims (5)
- 石英ガラスロッドの表面をプラズマ火炎でエッチング処理した後、該エッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用石英多孔質母材とし、該光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記エッチング処理とは別途、プラズマ火炎で予熱処理することにより、熱を帯びた状態とした前記石英ガラスロッドのエッチング処理面に、前記石英ガラス微粒子を堆積させることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 前記予熱処理により、前記石英ガラス微粒子の堆積を開始するときの、前記石英ガラスロッドのエッチング処理面の温度を50〜400℃とすることを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記予熱処理時のプラズマ火炎が、アルゴンガス、窒素ガス又は酸素ガスを用いて生成されたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記エッチング処理及び予熱処理は、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記プラズマ火炎を生成するプラズマトーチを相対移動させることで行い、
エッチング処理の開始から終了までの間におけるプラズマトーチの前記相対移動速度の絶対値をvA、予熱処理の開始から終了までの間におけるプラズマトーチの前記相対移動速度の絶対値をvBとしたとき、vA<vBとすることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 前記エッチング処理面への前記石英ガラス微粒子の堆積は、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記微粒子を生成する石英ガラスバーナを相対移動させることで行い、
石英ガラス微粒子の堆積の開始から終了までの間における石英ガラスバーナの前記相対移動速度の絶対値をvCとしたとき、vA<vB≦vCとすることを特徴とする請求項4に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
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