CN106927686B - 蚀刻初级预制品的方法及由此得到的蚀刻初级预制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蚀刻初级预制品的方法及由此得到的蚀刻初级预制品和由其得到的光纤。所述方法包括：将初级预制品引入中空蚀刻管的中央腔，在初级预制品外表面的剩余部分和蚀刻管内表面的剩余部分之间形成开放区域；将蚀刻管安装到机床上，并将蚀刻管引入施加器的中央开口内，施加器和蚀刻管沿轴向方向上相对于彼此移动；使蚀刻管围绕其轴转动，由此导致初级预制品在蚀刻管内的反向转动；和将电磁辐射耦合进施加器，并在蚀刻管被施加器包围的部分内产生在一个或多个行程期间沿蚀刻管的长度方向往复平移的等离子体，在至少一个行程的至少一部分行程期间，通过将含氟蚀刻气体供应至开放区域来蚀刻初级预制品的外部，从而得到蚀刻的初级预制品。

Description

蚀刻初级预制品的方法及由此得到的蚀刻初级预制品
技术领域
第一方面，本发明涉及一种蚀刻初级预制品或芯棒的方法。第二方面，本发明还涉及由此得到的蚀刻的初级预制品，此外还涉及最终预制品和由其得到的光纤，以及由其制备光纤的方法。
本发明涉及光纤领域。更具体地，其涉及通过使用将(未掺杂的或掺杂的)氧化硅层沉积在基体上的化学气相沉积法(CVD)来制造光纤的领域；化学气相沉积法的实例为改良式化学气相沉积法(MCVD)，等离子体增强的化学气相沉积法(PECVD或PCVD)，外部气相沉积法(OVD)和AVD(轴向气相沉积法，也被称作VAD)。
背景技术
用于远程通讯目的的光纤的用途要求光纤实质上无瑕疵(例如掺杂剂比例的差异，不合要求的横截面椭圆率等)，因为，由于光纤长度较大，这些瑕疵可能会引起被传输信号的显著衰减。因此，实现一种非常均匀、可再现的方法是非常重要的。
制造光纤的方法通常包括如下步骤。然而，需要注意的是，可能存在其他步骤，或者一个或多个步骤可以省略。步骤1)：制备初级预制品；步骤2)：清洗初级预制品；步骤3)：制备最终预制品；步骤4)：拉伸光纤。接下来会更详细地讨论这些步骤。
在根据本发明的方法涉及的第二个步骤中，清洗初级预制品或芯棒的外表面以除去表面杂质。本发明涉及一种清洗上述实心棒的外表面的方法。通常，有两种清洗所述初级预制品外表面的主要方法。第一种是已知使用热处理，如用火焰抛光来蒸发外表面的一部分。第二种是用利用蚀刻技术的化学处理，通常是湿法蚀刻，如利用氢氟酸。这两种方法(磨光和湿法蚀刻)的任一个均可能引起不必要的表面不规则性，且两种方法都很费时。
US5,000,771公开了通过使用从等离子体喷枪延伸出的相当一部分导电等离子体区域(等离子体火球)来接触预制品表面，从而清除诸如气泡和空气管路(air line)的缺陷。
US7,722,777公开了一种利用蚀刻液，如HF酸来清洗芯棒的方法(湿法蚀刻)。
现有技术中清洗初级预制品外表面的方法的缺点在于，这些方法可能会导致不必要的表面不规则性，而且很费时。因此，需要一种提供如下改进的清洗方法：所述方法提供具有降低的外部污染含量的初级预制品，所述方法清洗过的初级预制品非常适于在后续方法中使用。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的一个目的在于提供一种清洗初级预制品外表面的方法以降低对初级预制品外表面的污染。本发明的另一目的在于提供一种无需对所使用的设备进行大的改动就能够提供改善的初级预制品质量的方法。
本发明通过外部蚀刻方法来实现其中一个或多个目标。在本发明中，蚀刻方法被用来清洗内表面。
用于解决问题的方案
本发明涉及一种蚀刻初级预制品的方法，该方法包括如下步骤:
将外径为ODPP的初级预制品引入外径为ODET且内径为IDET的中空蚀刻管的中央腔，使得初级预制品外表面的一部分沿成角度的方向与蚀刻管内表面的一部分接触，由此在初级预制品外表面的剩余部分和蚀刻管内表面的剩余部分之间形成开放区域；
将蚀刻管的中央纵向腔内插有初级预制品的蚀刻管安装到机床上，并将蚀刻管引入安装在机床上的施加器的中央开口内，其中，施加器和蚀刻管在轴向方向上相对于彼此移动；
使所述蚀刻管围绕其轴转动，由此导致初级预制品在蚀刻管内的反向转动；和
将电磁辐射耦合进施加器，并且在蚀刻管被施加器包围的部分内产生在一个或多个行程期间沿蚀刻管的长度方向往复平移的等离子体，其中，在至少一个行程的至少一部分行程期间，通过将含氟蚀刻气体供应至开放区域来蚀刻初级预制品的外部，从而得到蚀刻的初级预制品。
在一个实施方案中，初级预制品的外径ODPP和蚀刻管的内径IDET的差ODPP-IDET为至少4毫米，优选为至少6毫米。在一个实施方案中，该方法包括至少10个行程，优选为50～200个。在一个实施方案中，在至少一个行程的至少一部分行程期间，优选为在全部的行程期间供应含氟蚀刻气体。在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包含以下气体或者由以下气体组成：选自CCl2F2，CF4，C2F6，C4F8，SF6，NF3，SO2F2，CHF3，CClF3，CCl3F及其一种或多种组合的含氟气体，优选含氟气体为C2F6。在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包括与一种或多种载气混合的含氟气体，载气优选为氩气和/或氧气，优选为氧气。在一个实施方案中，施加器和蚀刻管以5～40米/秒，更优选为10～30米/秒，如20米/秒的平移速度沿轴向方向相对于彼此移动。在一个实施方案中，蚀刻管的转动为连续或逐步转动，优选为逐步转动。在一个实施方案中，蚀刻管的转动速度为每个行程0.1～2转。在一个实施方案中，蚀刻管为氧化硅管，优选为石英管。在一个实施方案中，电磁辐射的功率为3～10千瓦，优选为5～8千瓦。在一个实施方案中，蚀刻管的长度为LET，初级预制品的长度为LPP，且LPP<LET。
另一方面，本发明涉及根据本发明的方法得到的或可得的蚀刻的初级预制品。
另一方面，本发明涉及一种由根据本发明的初级预制品制备最终预制品来制造光纤的方法，其中通过使用氧化硅外层来扩大初级预制品的直径。
另一方面，本发明涉及一种制造光纤的方法，其中，通过由根据本发明中的初级预制品制备最终预制品，并随后将所述最终预制品拉伸成光纤。
另一方面，本发明涉及一种根据本发明的制造光纤的方法得到的或可得的光纤。
接下来将更详细地讨论本发明。
附图说明
附图1是蚀刻管内的初级预制品的横截面图。
附图2是根据本发明的构造的纵向截面图。
具体实施方式
本说明书中使用的定义
以下定义用于本说明书和权利要求以定义所述主题。以下未列举的其他术语意指具有本领域通常接受的含义。
本说明书中使用的“蚀刻”意为：使用化学方法来部分移除玻璃物体的外表面。
本说明书中使用的“等离子蚀刻”意为：使用一种蚀刻气体和等离子体的蚀刻方法；在等离子体中产生或改进蚀刻气体的蚀刻条件。
本说明书中使用的“内切圆”意为：两个圆只有一个共同点，其中半径较小的圆位于半径较大的圆内部。
本说明书中使用的“反向转动”意为：相对于彼此以相反的方向转动。由于初级预制品位于蚀刻管的内部，当蚀刻管顺时针转动时，其间的摩擦力会在以逆时针方向实现初级预制品的转动，反之亦然。
本说明书中使用的“初级预制品”意为：由气相沉积方法得到的实心棒或芯棒。术语初级预制品可与芯棒互换使用。
本说明书中使用的“最终预制品”意为：通过在初级预制品外部提供额外的玻璃(层)得到的实心棒。
本说明书中使用的“蚀刻管”意为：具有圆筒形腔室的中空的圆筒形管。此管用于持有待蚀刻的初级预制品。此管可再使用，且不形成最终预制品。
本说明书中使用的“玻璃”意为：由气相沉积方法沉积得到的结晶的或玻璃质的(玻璃状的)氧化物材料—例如氧化硅(SiO2)或石英；本说明书中使用的“氧化硅”意为：以SiOx形式存在的任何物质，无论其是否是化学计量的，并且无论其是否是结晶的或无定形的，任选掺杂的。
本说明书中使用的“施加器和蚀刻管相对于彼此沿轴向移动”意为：施加器可以沿轴向朝向蚀刻管移动和/或蚀刻管可以在施加器的中央开口内沿轴向移动。换言之，施加器和蚀刻管基于彼此轴向移动。优选地，施加器朝向蚀刻管移动。
本说明书中使用的“沿蚀刻管长度方向往复平移的等离子体”意为：等离子体由于施加器沿着蚀刻管的移动或蚀刻管在施加器的中央开口内的移动而往复移动。即使施加器(及位于其中的等离子体)被视为是静止的，且蚀刻管轴向移动，本发明也认为等离子体是往复平移的。等离子体形成于位于初级预制品外表面和蚀刻管内表面之间的开放区域的一部分内；形成于开放区域被施加器包围的部分。换言之，等离子体位于被施加器包围的蚀刻管部分的蚀刻管内部，并可以向施加器的一侧(泵侧)或两侧延伸，因此，等离子体可存在于施加器边界之外的蚀刻管内。
本说明书中使用的“往复移动”意为：沿直线来回移动或前后移动。
本说明书中使用的“行程”意为：由等离子体沿蚀刻管长度方向的一个往复移动定义的一部分蚀刻方法，反之亦然。等离子体从蚀刻管可用长度的一端出发，朝接近蚀刻管可用长度的另一端的转向点向前移动，然后向一端移动回来，从而完成一个行程。蚀刻管的可用长度被视为施加器沿其移动的蚀刻管的长度，不包括蚀刻管安装在机床夹子内的两端。
本说明书中使用的“蚀刻气体”或“含氟蚀刻气体”意为：一种或多种气态的含氟化合物或气体或一种或多种气态的含氟化合物的混合物，可选地在蚀刻过程中使用的一种或多种载气；蚀刻气体是指在合适的条件下(例如温度和浓度)能够通过化学反应移除玻璃物质的气体。因此，含氟蚀刻气体可包含一种或多种含氟气体，或者含氟蚀刻可包括一种或多种含氟气体。
本说明书中使用的“含氟化合物”或“含氟气体”意为：一种包含至少一个结合到非氟原子上的氟原子的气体化合物，例如，氟化的硫化合物中的氟化碳氢化合物。在一个实施方案中，上述含氟化合物为一种不含氢的氟化碳氢化合物，也就是一种不存在氢原子的含氟化合物，例如所有的氢原子都被氟原子替代(氟化的碳化合物或碳氟化合物)。
本说明书中使用的“载气”意为：一种用于稀释含氟蚀刻气体中的含氟气体浓度的气体；优选为不直接与蚀刻气体反应。
本发明涉及一种用于清洗初级预制品外表面的等离子体蚀刻方法。
在制备光纤的第一个步骤中，产生初级预制品。本领域技术人员熟知制备这种初级预制品的方法。例如，中空管(也称作基管)经过内部气相沉积方法可提供数层玻璃并形成所谓的沉积管，该沉积管随后会被加热收缩(“塌缩”)成实心的芯棒，即初级预制品。如专利WO2015002530所述，该基管也可以在塌缩之前被移除。在另一实施方案中，芯轴经过外部气相沉积方法可被移除，然后沉积层可被干燥、压实。
在制备初级预制品期间可使用PCVD、MCVD、OVD或AVD方法。通常，在PCVD方法过程中，电磁辐射通过波导指向施加器。该施加器包围基管，并将辐射耦合入等离子体。在一个实施方案中，施加器和基管被炉包围，以在沉积方法过程中将基管的温度维持在900～1300℃。施加器(以及由其形成的等离子体)沿基管的长度方向往复移动。
在根据本发明方法所涉及的第二步骤中，初级预制品或芯棒的外表面被清洗以移除表面杂质。
在第三步骤中，通过应用氧化硅外层来扩大其直径将由此得到的清洗过的初级预制品转变为所谓的最终预制品。因此，可以从外部给塌缩和清洗后得到的初级预制品提供额外量的玻璃以增加其直径；例如，通过外部气相沉积方法或直接玻璃包覆(所谓的“包覆”)或者通过使用一个或多个预制的玻璃管(所谓的“套管”)，从而获得最终预制品。
在第四步骤中，通过拉伸初级或最终预制品得到光纤。加热由此得到的最终预制品的一端，通过在拉丝塔上拉伸得到光纤。最终预制品的折射率分布对应于由此类预制品拉伸得到的光纤的折射率分布。
遗憾的是，由于生产初级预制品过程中使用的高温和/或来自炉的污染(例如，来自铜元件的铜或来自炉的不能氧化的钢部分的铁、钨、镍和/或铬)以及来自环境的污染(如存在于气体中的污染，如氢或甲烷)，初级预制品的外部玻璃表面因为污染物在冷却和固化时夹在玻璃中而被部分污染。该污染主要存在于初级预制品的外表面或最外面的玻璃层中。该污染可增加由该初级预制品拉伸的光纤中的衰减。本发明人观察到，由如铜和铁等金属引起的污染尤其有害，可能导致1310nm和1550nm带的衰减大大增加。
化学湿法蚀刻如使用HF的化学湿法蚀刻是已知的。在提供额外玻璃的外部层之前，在初级预制品的外表面实施湿法蚀刻。湿法蚀刻是不可取的，因为HF是非常危险的酸，并会使初级预制品的表面上布满小的凹陷和不规则。
本发明人发现了一种方法，可以在提供额外玻璃的外部层之前，在初级预制品的外部使用蚀刻过程以去除所述污染。
本发明在第一方面涉及一种蚀刻初级预制品的方法，该方法包括如下步骤:
将外径为ODPP的初级预制品引入外径为ODET且内径为IDET的中空蚀刻管的中央腔，使得初级预制品外表面的一部分沿成角度的方向与蚀刻管内表面的一部分接触，由此在初级预制品外表面的剩余部分和蚀刻管内表面的剩余部分形成开放区域；
将中央纵向腔内插有初级预制品的蚀刻管安装到机床上，并将蚀刻管引入安装在机床上的施加器的中央开口内，其中，施加器和蚀刻管沿轴向相对于彼此移动；
使蚀刻管围绕其轴转动，由此导致初级预制品在蚀刻管内的反向转动；和
将电磁辐射耦合进施加器，并在蚀刻管被施加器包围的部分内产生在一个或多个行程期间沿蚀刻管的长度方向往复平移的等离子体，其中，在至少一个行程的至少一部分行程期间，通过将含氟蚀刻气体供应至开放区域来蚀刻初级预制品的外部，从而得到蚀刻的初级预制品。
本发明人发现的用于解决现有技术中存在的上述问题的方案，其为提供一种外部等离子体的蚀刻方法，其中，待蚀刻的初级预制品位于安装在机床上的蚀刻管内，和其中在初级预制品和上述蚀刻管内表面之间的开放区域供应含氟蚀刻气体。
第一阶段
本方法的第一阶段涉及将初级预制品引入蚀刻管的中央腔。初级预制品优选为放置在蚀刻管的腔内。
存在于初级预制品外表面和蚀刻管内表面之间的开放空间取决于初级预制品外径(ODPP)和蚀刻管内径(IDET)之差。从横截面来看，该开放区域具有非圆形的形状。根据蚀刻管内部的初级预制品的横截面图，初级预制品外径(ODPP)和蚀刻管内径(IDET)均为圆环且相对于彼此内切。开放区域是半月牙形的，对于真正的月牙形，圆环并不是内切的，而是至少部分重叠的。
附图1显示位于蚀刻管1内部的初级预制品2的横截面图。附图1明确示出开放区域具有半月牙形状。箭头显示操作时的转动方向。
在一个实施方案中，初级预制品的外径ODPP和蚀刻管的内径IDET的差ODPP-IDET为至少4毫米，优选为至少6毫米以确保初级预制品的外径和蚀刻管的内径之间的气流充足。
在一个实施方案中，初级预制品的外径ODPP和蚀刻管的内径IDET的差ODPP-IDET为最大15毫米，优选为最大10毫米以确保充分的蚀刻效率。随着差别增大，相对于初级预制品，蚀刻会越来越多地发生在蚀刻管的表面，由此会降低处理效率。
在这一方面的一个实施方案中，待蚀刻的初级预制品被引入所述蚀刻管的中央腔内，以使该初级预制品在所述蚀刻管内自由移动并与所述蚀刻管内表面的一部分接触。因此，所述初级预制品不同轴地存在于所述蚀刻管内。
在一个实施方案中，蚀刻管的长度为LET，初级预制品的长度为LPP，且LPP<LET。优选地，转向点的位置(即，等离子体做往复平移的两个点)以如下方式设置：若蚀刻管的长度明显大于初级预制品的长度，则蚀刻初级预制品的全长，但优选地不超过初级预制品的全长。在处理过程中，初级预制品可能会有在蚀刻管内轴向移动的倾向，如朝向排出侧。位于蚀刻管内部的、与初级预制品纵向邻近以防止移动的固定装置，如固定玻璃棒，可防止此类移动。
第二阶段
本方法的第二阶段涉及在纵向中央腔内插有初级预制品的中空蚀刻管的安装。上述蚀刻管可被夹在机床内，且应安装为延伸贯穿安装在机床上的施加器的中央开口。这样可确保等离子体形成在上述蚀刻管的内部。在一个实施方案中，蚀刻管由一种材料构成。在一个实施方案中，蚀刻管为氧化硅(SiO2)管，如石英。在一个实施方案中，蚀刻管为氧化铝(Al2O3)管。
在一个实施方案中，蚀刻管的内表面相对于蚀刻气体是惰性的，也就是说，是由一种对蚀刻呈现惰性的物质，如氧化铝(在某些温度下)或碳化物制成的。这样就可以保证蚀刻管的内表面不被蚀刻。若蚀刻管的内表面被蚀刻，就会降低蚀刻管的壁厚，因而缩短其使用寿命。
在一个实施方案中，蚀刻管具有包括至少由两层的壁，第一材料的外层和第二材料的内层。在一个实施方案中，第一材料和第二材料是相同的。在一个实施方案中，第一材料不同于第二材料。在一个实施方案中，第一材料是氧化硅玻璃。在一个实施方案中，第二材料是一种对蚀刻呈现惰性的材料，如氧化铝或碳化物。
第三阶段
本方法的第三阶段涉及转动蚀刻管和蚀刻过程。转动可以在蚀刻进行前就开始，也可以与蚀刻同时开始或稍晚于蚀刻开始的时刻。优选地，转动会持续到蚀刻过程结束。
通过向蚀刻管内供应含氟蚀刻气体和将电磁辐射耦合进施加器以在蚀刻管被施加器包围的部分内产生等离子体来实施蚀刻。在一个或多个行程期间，施加器和等离子体沿蚀刻管的长度方向往复平移。
蚀刻管以一定的转动速度绕其轴转动。由于蚀刻管内表面和初级预制品外表面之间的摩擦力，蚀刻管的转动会引起初级预制品的反向转动。这种摩擦力对从初级预制品的外部移除玻璃所起的作用不显著。
附图2显示本发明所述构造的侧视图。图中示有施加器3，其中蚀刻管1被引入施加器3。初级预制品2位于所述蚀刻管1内部。等离子体4生成于施加器3包围蚀刻管1的区域内的蚀刻管1内部。图中示出蚀刻管1的外径ODET，蚀刻管1的内径IDET，初级预制品2的外径ODPP，以及初级预制品2的长度LPP和蚀刻管1的长度LET。箭头显示气体流经蚀刻管1的方向。
蚀刻管优选地以至少0.2转/秒，优选为至少0.5转/秒，如1至4转/秒，例如2转/秒的转动速度绕其轴转动。换言之，每分钟优选地转动12～120转，如30转/分钟，或60～320转/分钟。这样就可以保证在预防蚀刻不均匀性(在转动过慢的情况下)和预防打滑(在转动过快的情况下)之间保持平衡。
蚀刻管的转动可以是连续的。在一个实施方案中，蚀刻管的转动是逐步转动。在一个实施方案中，蚀刻管在每个行程期间转动一次或两次。在一个实施方案中，在每一步骤中转动45～180°，如80～120°。在一个具体实施例中，蚀刻管在每一步骤的80～120°，优选为100°的每个转向点(即每个行程期间两个转动步骤)转动。转动速度转移至初级预制品的程度取决于诸多因素，如蚀刻管的转动速度和二者之间的摩擦力大小，初级预制品的转动速度在视觉上是可观的，并且为提高所述速度，可以提高蚀刻管的转动速度。初级预制品的转动保证了最大程度的转动均匀性。
在一个实施方案中，本方法包括至少10个行程，优选为50～200个。然而，行程数是不受限制的，取决于期望通过蚀刻移除的氧化硅量和每个行程期间移除的量；通过此方式可以计算行程数。
在一个实施方案中，期望从初级预制品的外径移除至少0.1mm，优选为至少0.2mm，更优选为0.3mm。基于所期望的直径的缩减量，蚀刻前的初级预制品的外径，和初级预制品的长度，可以计算出要被移除的氧化硅量。然后，可以根据计算来准备过程的设置，如压力、等离子体的功率、蚀刻气体的量、平移速度和行程数。
在一个实施方案中，平移速度为1～40米/分钟。更优选为10～30米/分钟，如20米/分钟。
在一个实施方案中，电磁辐射的功率为3～10千瓦，或4～9千瓦，优选为5～8千瓦，如6千瓦。在一个实施方案中，等离子区的宽度为100～250mm，优选为150～200mm。
通常，等离子体只产生于蚀刻管内被称作等离子区的部分(如被施加器包围的部分)。通常，施加器的尺寸小于炉和蚀刻管各自的尺寸。只有在等离子体的位置，含氟蚀刻气体才被转变成能够影响初级预制品外表面蚀刻的活性物质。
施加器在蚀刻管长度的一部分内诱发等离子体；所述等离子体通常位于施加器的-轴向的-中间。这种等离子体的长度通常为5～20厘米，优选为7～15厘米，取决于所用的炉。
根据一个实施方案，根据本发明的方法包括包围施加器和蚀刻管的炉。施加器在完全被此炉覆盖的区域内沿蚀刻管往复平移。炉加热至少蚀刻管内放置有初级预制品的区域。在为增强使用含氟气体的蚀刻过程的效果的实施例中优选的炉温为至少1000℃，优选为至少1100℃。
在一个实施方案中，施加器周围不存在炉，温度为室温。在一个实施方案中，存在包围施加器的炉，但未启用，即在室温下。若等离子体发生作用，可能会导致蚀刻管、可选择地导致初级预制品的温度上升。本发明人观察到，通过存在的等离子体，蚀刻管的温度可达到约500℃。
在一个实施方案中，根据本发明的方法使用冷却来实现，以(部分地)抵消等离子体引起的温度上升。
蚀刻方法通过将含氟气体分解为氟离子来进行。不期望受任何理论约束，本发明人假定这些氟离子会与沉积管内表面上的氧化硅反应以形成SiF4和CO2。换言之，SiO2从初级预制品的内表面被移除，任何存在于玻璃内部的杂质都会被释放并由气流带出，从而从初级预制品的内表面和外部玻璃层移除。
蚀刻气体中含氟化合物的浓度和气体流经初级预制品外表面的温度会影响到移除沉积的氧化物和/或被蚀刻气体污染的区域的速度。优选地，蚀刻气体中的含氟化合物的温度和浓度的组合足以允许对沉积氧化物的快速的蚀刻速度(移除速度)，从而可选地缩短处理时间。
在一个实施方案中，在至少一个行程的至少部分行程期间供应含氟蚀刻气体，优选为在全部行程期间。在一个实施方案中，在至少一个行程的至少部分行程期间供应含氟蚀刻气体，并在全部行程期间供应一种或多种载气；此实施例可由供应含氟气体的管路中存在的阀门来实现。含氟气体可通过使用包含含有孔口的(电)阀门的气体供应管路来供应。该阀门可由微控制器来控制。若使用载气，优选单独的输气管道，可选地具有用于载气和含氟气体的阀门。质量流量控制器(MFC)可用来调节气体流量。
如果观察到杂质沿初级预制品的长度不均匀分布，例如，若在一端或两端附近有较多杂质，则当施加器在这些端上或在这些端附近，可能会被优先蚀刻。例如，在全部行程期间具有蚀刻(和因此供应蚀刻气体或含氟气体)的一个或多个行程，以及只具有部分蚀刻的一个或多个行程。
在一个实施方案中，含氟气体选自CCl2F2，CF4，C2F6，C4F8，SF6，NF3，SO2F2，CHF3，CClF3，CCl3F及其中的一种或多种组合，优选为C2F6。
在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包含一种含氟化合物/气体和一种载气。在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包含两种或两种以上含氟化合物和一种载气。在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包含一种含氟化合物/气体和两种或两种以上载气。在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包含两种或两种以上含氟化合物/气体和两种或两种以上载气。
在一个实施方案中，载气选自由氧气(O2)、氮气(N2)和氩气(Ar)组成的组。在一个实施方案中，载气为氧气(O2)。
在一个实施方案中，含氟蚀刻气体包含作为含氟化合物的C2F6和作为载气的O2。
如果蚀刻气体中使用了氟碳化合物(氟化的碳化合物)，就有可能出现元素碳的沉积。不期望受一种理论约束，本发明人建议用蚀刻气体中的氟原子来进行蚀刻方法及将蚀刻气体中的碳原子沉积在基管的内表面上。在某些情况下，会形成一层黑色薄膜。若使用氟碳化合物，则优选使用氧气(O2)作为载气。本发明人发现，氧气可与蚀刻气体中的碳部分发生反应以防止碳(C)沉积。
含氟气体可以沿等离子体的长度存在于蚀刻管内表面和初级预制品内表面之间的开放区域或空间。任何未被激活以提供蚀刻效果的含氟气体将会，例如通过与蚀刻管相连接的减压管或真空泵，和在蚀刻过程中形成的所有气体(如CO2和SiF4)一起从供热炉内移除。这样就可以保证安全移除任何有害气体。在泵端可存在气体洗涤器。
含氟气体在标准条件下(20℃，一个大气压)的供应量优选为至少100sccm(标准毫升每分钟)，更优选为至少150sccm，如200sccm或更多。
总气流(纯含氟气体或含氟气体与载气的混合)为至少1slm(标准公升每分钟)，优选为至少2slm，如至少3slm，优选为3～5slm，例如4slm。
本发明中优选使用所谓的低压等离子体，1～100mbar，如低于50mbar，优选为5～20mbar，如10mbar。优选地，由真空泵来维持上述减压。
在一个实施方案中，蚀刻方法提供比未被蚀刻的初级预制品小的初级预制品的直径。换言之，蚀刻可从初级预制品外表面移除玻璃(氧化硅)和杂质，并缩减其外径。
通过蚀刻移除的物质的量取决于几种因素，例如，电磁辐射源，所使用的气体量，蚀刻管内部的压力(减压意味着增加的等离子体长度，意味着增加的蚀刻)。
本发明适于用于制作多模光纤或单模光纤的初级预制品。此外，本发明涉及根据本发明的方法得到的或可得的蚀刻初级预制品。本发明还涉及由其得到的多模光纤或单模光纤。
本发明不需要对已使用的装置设置或设备做显著改变。因此，本发明所提供的问题解决方案简单且造价不高。
现在，将基于实施例来解释本发明，然而需要注意的是，本发明绝不仅限于这些具体实施例。
实施例
为证明本发明的观点，用蚀刻气体在升温和室温时蚀刻芯棒。
实施例1
将外径为46毫米且内径为41毫米的氧化硅蚀刻管引入机床。将外径为33毫米的多模初级预制品引入上述蚀刻管。用炉在1100℃的温度下进行蚀刻。施加器以20米/分钟的平移速度在炉内沿初级预制品移动。电磁辐射的功率为6千瓦。蚀刻管在每个行程期间转动两次，每次100°。使用200sccm氟利昂气(C2F6)和3slm氧气的混合物作为蚀刻气体进行蚀刻。剩余的气体由减压约为10毫巴的管道移除。30分钟后，蚀刻过程停止，移出初级预制品。重新称重初级预制品，减少了60克。蚀刻管也被称重，正如所预期的，也显示了蚀刻，为200克。
实施例2
将外径为46毫米且内径为41毫米的氧化硅蚀刻管引入机床。将外径为33毫米的多模初级预制品引入上述蚀刻管。未使用处于活跃状态的炉(即，存在的炉未开启，即，在室温(21℃)下)进行蚀刻。施加器以2米/分钟的平移速度在炉内沿初级预制品移动。电磁辐射的功率为6千瓦。蚀刻管以0.5转/秒的频率持续转动(30转/分钟)。使用1000sccm氟利昂气(C2F6)和1slm氧气的混合物作为蚀刻气体进行蚀刻。剩余的气体由减压约为90毫巴的管道移除。30分钟后，蚀刻过程停止，移出初级预制品。重新称重初级预制品，重量减少了18克。蚀刻管也被称重，正如所预期的，也显示了蚀刻，为22克。
上述实施例明显示出，无论使用或者不使用外部加热(炉)，均可进行蚀刻。此外还显示出，蚀刻可在不同的平移速度和压力下进行。此外还显示出，通过调整条件(如温度、平移速度和压力)可以调整被移除的物质的量。此外还显示出，与蚀刻管相比，通过调整条件(如温度、平移速度和压力)可以调整从初级预制品中移除的物质的量。
因此，本发明的上述一个或多个目标均已实现。本发明更多的实施方案在所附的权利要求书中被引用。

Claims (18)

1.一种用于蚀刻初级预制品的方法，所述方法包括如下步骤：
将外径为ODPP的初级预制品引入外径为ODET且内径为IDET的中空蚀刻管的中央腔，使得初级预制品外表面的一部分沿成角度的方向与蚀刻管内表面的一部分接触，由此在初级预制品外表面的剩余部分和蚀刻管内表面的剩余部分之间形成开放区域；
将所述蚀刻管的中央纵向腔内插有所述初级预制品的所述蚀刻管安装到机床上，并将所述蚀刻管引入安装在所述机床上的施加器的中央开口内，其中，所述施加器和所述蚀刻管沿轴向相对于彼此移动；
使所述蚀刻管围绕其轴转动，由此导致所述初级预制品在所述蚀刻管内的反向转动；和
将电磁辐射耦合进所述施加器，并且在蚀刻管被施加器包围的部分内产生在一个或多个行程期间沿蚀刻管的长度方向往复平移的等离子体，其中，在至少一个行程的至少一部分行程期间，通过将含氟蚀刻气体供应至开放区域来蚀刻所述初级预制品的外部，从而得到蚀刻的初级预制品，
其中，所述行程意为所述等离子体从蚀刻管可用长度的一端出发，朝接近蚀刻管可用长度的另一端的转向点向前移动，然后向一端移动回来，从而完成一个行程。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述初级预制品的外径ODPP和所述蚀刻管的内径IDET的差ODPP-IDET为至少4毫米。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述初级预制品的外径ODPP和所述蚀刻管的内径IDET的差ODPP-IDET为至少6毫米。
4.根据权利要求1或2所述的方法，所述方法包括至少10个行程。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中在所述至少一个行程的至少一部分行程期间供应所述含氟蚀刻气体。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述含氟蚀刻气体包含以下气体或者由以下气体组成：选自CCl2F2，CF4，C2F6，C4F8，SF6，NF3，SO2F2，CHF3，CClF3，CCl3F及其一种或多种组合的含氟气体。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述含氟蚀刻气体包含与一种或多种载气混合的含氟气体。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述含氟蚀刻气体包含与氩气和/或氧气混合的含氟气体。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述含氟蚀刻气体包含与氧气混合的含氟气体。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述施加器和所述蚀刻管以平移速度为1～40米/秒沿轴向相对于彼此移动。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蚀刻管的转动为连续转动或逐步转动。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蚀刻管的转动速度为每个行程0.1～2转。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述电磁辐射的功率为3～10千瓦。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蚀刻管的长度为LET，所述初级预制品的长度为LPP，且LPP<LET。
15.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蚀刻管为氧化硅管。
16.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述蚀刻管为石英管。
17.一种由根据前述权利要求任一项所述的方法得到的初级预制品制备最终预制品的方法，其中，通过施涂氧化硅外层来扩大所述初级预制品的直径。
18.一种光纤的制造方法，其中，通过根据权利要求17所述的由初级预制品制备最终预制品，并随后将所述最终预制品拉伸成光纤。
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