CN109825903B - 一种含铝碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。所述含铝碳化硅纤维包含(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元，其中m指代铝硅碳单胞中Al₄C₃的层数，m＝1或2，n指代铝硅碳单胞中SiC的层数，n＝1、2、3或4。所述制备方法包括：使低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉混合，并将所获混合物于保护性气氛中进行高温反应，得到含铝聚碳硅烷先驱体；将所述含铝聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理，制得含铝碳化硅纤维。本发明所获含铝碳化硅纤维具有高化学稳定性、低热膨胀系数、优异的抗氧化和抗辐照性能，具有潜在的应用前景。

Description

一种含铝碳化硅纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于碳化硅纤维制备技术领域，具体涉及一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。

背景技术

碳化硅纤维因具有高强度、高模量、低密度、优异的抗腐蚀和抗蠕变性能，以及耐高温氧化性能，并且与金属、陶瓷等具有很好的复合相容性，被用于耐高温陶瓷基复合材料的增强体。此外，连续碳化硅纤维增强碳化硅基(SiC_f/SiC)复合材料具有耐中子辐照能力，同时克服了单体SiC陶瓷的脆性，被认为是下一代核结构材料应用的最佳候选材料之一。

根据纤维组成、结构和性能的发展变化过程，可将先驱体法制备的SiC纤维分为三代(Bunsell A.et al,J.Mater.Sci.,2006,41(3):823-839.)。第一、二代SiC纤维通常使用聚碳硅烷作为先驱体，其突出的特点是C/Si比较高，接近于2，导致最终的SiC纤维具有非化学计量比；第一代SiC纤维一般采用空气进行不熔化(交联)处理，纤维中存在无定形的SiC_xO_y，使得纤维的模量低和高温抗蠕变性能差，且使用温度不超过1300℃；第二代SiC纤维一般采用电子束辐照的方式实现纤维的不熔化，避免引入过多的氧。第二代纤维中β-SiC晶相比例增加，其模量、热导率和高温抗蠕变性能有所提高，但其结构中富余碳的存在使得抗氧化性依然不够理想；第三代SiC纤维为近化学计量比纤维，所用先驱体一般是通过引入异质元素对PCS进行改性，可抑制SiC纤维高温下的晶粒粗化，提高SiC纤维的致密程度，从而提高其耐高温性能。

不同类型SiC纤维及其复合材料的耐辐照性能也不同。在高温(1000℃)、高辐射剂量(80dpa)的条件下对SiC纤维辐照后发现(Youngblood G.E.et al.,J.Nucl.Mater.,1998,258-263:1551-1556)，第一代的高氧高碳型SiC纤维以及第二代的低氧高碳型SiC纤维均呈现不同程度的收缩、密度增大以及结晶和晶粒增大的现象，第三代的近化学计量比SiC纤维呈现略微胀大、密度稍微降低，呈现出与CVD(化学气相沉积)或CVC(化学气相渗透)法制备的β-SiC晶体类似的辐照行为。连续碳化硅纤维增强碳化硅基(SiC_f/SiC)复合材料经辐照后，纤维与基体不同的收缩行为导致复合材料性能的降低。在中度辐照条件下，第一代和第二代的非化学计量比纤维经辐照后呈现出收缩行为，而β-SiC晶体通常呈现出胀大行为，结果造成纤维从复合材料界面处脱粘，造成复合材料力学性能明显下降，而第三代近化学计量比SiC纤维制备的SiC基复合材料表现出优异的抗辐射性能(Koyanagi K.et al.,J.Nucl.Mater.,2017,194:46-54.)。但是在高度辐照条件下，由典型的第三代SiC纤维Tyranno-SA和Hi-Nicalon-S制备的SiC_f/SiC复合材料的性能也具有一定程度的下降(Koyanagi T.et al.,J.Nucl.Mater.,2018,511:544-555)。

目前，业界还有一些关于碳化硅纤维的报道，如专利CN1715466A公开了一种含铝碳化硅纤维的制备方法，是以聚硅烷或聚硅烷的共聚物、有机铝络合物为原料制备聚铝碳硅烷，然后经纺丝、空气不熔化、高温烧成与烧结得到含铝碳化硅纤维；专利CN108166104A公开了一种耐高温碳化硅纤维的制备方法，是以聚二甲基硅烷和铝粉反应得到含铝聚碳硅烷，然后以含铝聚碳硅烷、含硼单体和二乙烯基苯反应得到聚碳硅烷先驱体，再经熔融纺丝、不熔化处理和高温裂解得到碳化硅纤维。但是这些专利文献中均没有涉及包含(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元的碳化硅纤维及其制备方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种含铝碳化硅纤维及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种含铝碳化硅纤维，所述含铝碳化硅纤维包含复数个(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元，其中m指代铝硅碳单胞中Al₄C₃的层数，m＝1或2，n指代铝硅碳单胞中SiC的层数，n＝1、2、3或4。

进一步地，所述含铝碳化硅纤维是由含铝聚碳硅烷先驱体经熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理而制得。

进一步地，所述含铝碳化硅纤维还包含氧、铁、锆、钛、钴、镍、铌、钇、镧、硼、氮、铈、镨、钕、铒和镱中的任意一种或两种以上的组合。

本发明实施例还提供了一种含铝碳化硅纤维的制备方法，其包括：

使低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉混合，并将所获混合物于保护性气氛中进行高温反应，得到含铝聚碳硅烷先驱体；

将所述含铝聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理，制得含铝碳化硅纤维。

在一些实施例中，所述不熔化包括空气不熔化或电子束交联。

本发明实施例还提供了由前述任一种方法制备的含铝碳化硅纤维。

与现有碳化硅纤维相比，本发明以低分子聚碳硅烷(LPCS)、含铝化合物、铝粉为原料首先制备高铝含量的含铝聚碳硅烷先驱体，然后通过空气不熔化或电子束交联方式使含铝聚碳硅烷纤维不熔化，再通过高温烧成与烧结的方式制备含铝碳化硅纤维，本发明所获含铝碳化硅纤维中包含有(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元，如Al₄SiC₄等，具有更高的化学稳定性、低热膨胀系数、更优异的抗氧化和抗辐照性能，具有潜在的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例1中含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维的扫描电镜照片谱图。

图2是本发明实施例1中含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维的X射线衍射谱图。

具体实施方式

针对目前各类碳化硅纤维的结构、性能以及作为核结构材料、耐高温材料等应用现状，本发明提供一种新型含铝碳化硅纤维及其制备方法，该含铝碳化硅纤维首先由低分子聚碳硅烷(LPCS)、含铝化合物、纳米铝粉为原料制备高铝含量的含铝聚碳硅烷先驱体，然后通过空气不熔化或电子束交联方式使含铝聚碳硅烷纤维不熔化，再通过高温烧成与烧结的方式制得。

如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本发明实施例的一个方面提供的一种含铝碳化硅纤维，所述含铝碳化硅纤维包含复数个(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元，其中m＝1或2，n＝1、2、3或4。

在一些实施例中，所述含铝碳化硅纤维由先驱体转化法制得，具体说是由含铝聚碳硅烷先驱体经熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理而制得。

进一步地，所述含铝碳化硅纤维还包含氧、铁、锆、钛、钴、镍、铌、钇、镧、硼、氮等元素中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。

Al-Si-C系统包括多种三元化合物，其通用表达式为(Al₄C₃)_m(SiC)_n，其中m指代铝硅碳单胞中Al₄C₃的层数，为自然数，取值1、2、3、4；n指代铝硅碳单胞中SiC的层数，为自然数，取值1、2。例如，当n＝1，m＝1时，硅碳陶瓷材料由一层Al₄C₃与一层SiC交替堆垛构成，其结构通式为Al₄SiC₄；当n＝1，m＝2时，铝硅碳陶瓷材料由两层Al₄C₃与一层SiC交替堆垛构成，其结构通式为Al₈SiC₇；当n＝2，m＝1时，铝硅碳陶瓷材料由一层Al₄C₃与两层SiC交替堆垛构成，其结构通式为Al₄Si₂C₅。该类化合物具有诸多优异性能。如Al₄SiC₄具有高熔点、高化学稳定性、高强度、低热膨胀系数以及非常优异的抗氧化和抗水化性能，是一种很有前途的高温结构材料和高性能耐火材料。此外，近期研究表明，Al₄SiC₄也具有优异的抗辐照性能，在核结构材料中具有良好应用前景。将(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元嵌入碳化硅纤维结构中，能改善其化学稳定性、抗氧化和抗辐照性能。

本发明实施例的另一个方面提供的一种含铝碳化硅纤维的制备方法，其包括：

使低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉混合，并将所获混合物于保护性气氛中进行高温反应，得到含铝聚碳硅烷先驱体；

将所述含铝聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理，制得含铝碳化硅纤维。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：在保护性气氛和搅拌条件下，将低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉置于高温反应容器中，经高温反应得到含铝聚碳硅烷粗料；以及，

将所述含铝聚碳硅烷粗料于熔融状态下过滤，然后将过滤产物真空蒸馏后冷却至室温，得到含铝聚碳硅烷。

在一些更为具体的实施例之中，所述含铝聚碳硅烷的制备方法包括以下步骤：

(1)以液态低分子聚碳硅烷(LPCS)、含铝化合物、纳米铝粉为原料；

(2)将原料置于高温反应容器中，在惰性气氛保护和搅拌条件下，经高温反应得到含铝聚碳硅烷粗料；

(3)将含铝聚碳硅烷粗料于熔融状态下过滤，然后将过滤产物在200℃～350℃真空蒸馏后冷却至室温，得到含铝聚碳硅烷。

在一些实施例中，所述低分子聚碳硅烷(LPCS)由聚二甲基硅烷(PDMS)或聚硅碳硅烷(PSCS)经高温裂解重排反应制得，室温呈液态，重均分子量大于1000g/mol。

进一步地，所述含铝化合物包括卤化铝、乙酰丙酮铝、仲丁醇铝、氢氧化铝、硬脂酸铝、羟基喹啉铝、羟基铝氯化物等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。

进一步地，所述纳米铝粉的粒径小于1μm。

进一步地，所述含铝化合物与低分子聚碳硅烷的质量比为2～15：100，亦即，所述含铝化合物占低分子聚碳硅烷质量的2％～15％。

进一步地，所述铝粉与低分子聚碳硅烷的质量比为1～20：100，亦即，所述铝粉占低分子聚碳硅烷质量的1％～20％。

在一些实施例中，所述高温反应的温度为250～450℃，时间为5～20h。

在一些实施例中，所述不熔化包括空气不熔化或电子束交联。

进一步地，所述空气不熔化的温度为150～250℃，时间为1～20h，气氛为流动空气。

进一步地，所述电子束交联包括：在保护性气氛中，在电子束辐照下使熔融纺丝后获得的含铝聚碳硅烷先驱体纤维进行交联，保护性气氛包括流动氮气或惰性气体，总辐照剂量为2～20MGy。

在一些实施例中，所述高温烧成与烧结处理的温度为800～2000℃，采用的保护性气氛包括氮气气氛、惰性气体气氛、氢气气氛等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。

本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的含铝碳化硅纤维。

藉由上述技术方案，本发明以低分子聚碳硅烷(LPCS)、含铝化合物、铝粉为原料首先制备高铝含量的含铝聚碳硅烷先驱体，然后通过空气不熔化或电子束交联方式使含铝聚碳硅烷纤维不熔化，再通过高温烧成与烧结的方式制备含铝碳化硅纤维，所获含铝碳化硅纤维中包含有(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元，如Al₄SiC₄等，具有更高的化学稳定性、低热膨胀系数、更优异的抗氧化和抗辐照性能，具有潜在的应用前景。

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1

将300g重均分子量为1200g/mol的液态聚碳硅烷(LPCS)、12g的乙酰丙酮铝(Al(acac)₃)、6g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至350℃，保温5h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为195℃，铝含量为3.6wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在310℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。含铝聚碳硅烷纤维经190℃空气不熔化8h得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维，不熔化纤维经1300℃氮气气氛下高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C-O纤维，然后在1900℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

本实施例所获含铝碳化硅纤维的扫描电镜照片如图1所示，X射线衍射谱图如图2所示，从图2中可以看出，该含铝碳化硅纤维中明显含有Al₄SiC₄相。

实施例2

将300g重均分子量为1200g/mol的液态聚碳硅烷(LPCS)、9g的乙酰丙酮铝(Al(acac)₃)、3g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至300℃，保温8h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为180℃，铝含量为2.2wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在295℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。将含铝聚碳硅烷纤维放置于电子加速装置中，在氦气气氛下进行辐照交联，剂量率为1.0kGy/s，直至总辐照剂量为12MGy，得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维。将上述不熔化纤维在1250℃氮气与氢气的混合气氛中高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C纤维，然后在1800℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例3

将300g重均分子量为1100g/mol的含铁液态聚碳硅烷(LPFCS)、12g的乙酰丙酮铝(Al(acac)₃)、5g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至320℃，保温8h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为190℃，铝含量为4.1wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在315℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。含铝聚碳硅烷纤维经195℃空气不熔化8h得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维，不熔化纤维经1300℃氮气气氛下高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C-O纤维，然后在1950℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例4

在本实施例中，采用与实施例3中同样的工艺条件制备了含铝聚碳硅烷。将该聚铝碳硅烷先驱体在315℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。将含铝聚碳硅烷纤维放置于电子加速装置中，在氦气气氛下进行辐照交联，剂量率为1.5kGy/s，直至总辐照剂量为15MGy，得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维。将上述不熔化纤维在1200℃氮气与氢气的混合气氛中高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C纤维，然后在1800℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例5

将300g重均分子量为1300g/mol的含锆液态聚碳硅烷(LPZCS)、10g的乙酰丙酮铝(Al(acac)₃)、6g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至300℃，保温7h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为180℃，铝含量为4.5wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在300℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。含铝聚碳硅烷纤维经180℃空气不熔化15h得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维，不熔化纤维经1300℃氮气气氛下高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C-O纤维，然后在1900℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例6

在本实施例中，采用与实施例5中同样的工艺条件制备了含铝聚碳硅烷。将该聚铝碳硅烷先驱体在300℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。将含铝聚碳硅烷纤维放置于电子加速装置中，在氦气气氛下进行辐照交联，剂量率为1.2kGy/s，直至总辐照剂量为16MGy，得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维。将上述不熔化纤维在1250℃氮气与氢气的混合气氛中高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C纤维，然后在1850℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例7

将300g重均分子量为1400g/mol的含硼液态聚碳硅烷(LPBCS)、9g的乙酰丙酮铝(Al(acac)₃)、10g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至280℃，保温5h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为185℃，铝含量为6.5wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在305℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。含铝聚碳硅烷纤维经150℃空气不熔化20h得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维，不熔化纤维经1250℃氮气气氛下高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C-O纤维，然后在1900℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例8

在本实施例中，采用与实施例7中同样的工艺条件制备了含铝聚碳硅烷。将该聚铝碳硅烷先驱体在305℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。将含铝聚碳硅烷纤维放置于电子加速装置中，在氦气气氛下进行辐照交联，剂量率为1.1kGy/s，直至总辐照剂量为20MGy，得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维。将上述不熔化纤维在1300℃氮气与氢气的混合气氛中高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C纤维，然后在1850℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例9

将300g重均分子量为1500g/mol的含硼液态聚碳硅烷(LPBCS)、6g的氢氧化铝、10g的铝粉(粒径900nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至250℃，保温20h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为180℃，铝含量为7.2wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在300℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。将含铝聚碳硅烷纤维放置于电子加速装置中，在氦气气氛下进行辐照交联，剂量率为1.1kGy/s，直至总辐照剂量为2MGy，得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维。将上述不熔化纤维在800℃氮气与氢气的混合气氛中高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C纤维，然后在2000℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例10

将300g重均分子量为1300g/mol的含硼液态聚碳硅烷(LPBCS)、45g的羟基喹啉铝、9g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至450℃，保温5h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为210℃，铝含量为9.5wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在340℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。含铝聚碳硅烷纤维经250℃空气不熔化1h得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维，不熔化纤维经1200℃氮气气氛下高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C-O纤维，然后在2000℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

实施例11

将300g重均分子量为1100g/mol的液态聚碳硅烷(LPCS)、6g的乙酰丙酮铝(Al(acac)₃)、60g的铝粉(粒径800nm左右)加入至密闭反应容器内，抽真空充氮气置换3次。将反应体系升温至250℃，保温20h，得到含铝聚碳硅烷粗料。在熔融状态下过滤，除去体系杂质，再在250℃下经真空蒸馏除去小分子得到含铝聚碳硅烷。经测试含铝聚碳硅烷的软化点为175℃，铝含量为25wt％。

将上述含铝聚碳硅烷在320℃下进行熔融纺丝得到含铝聚碳硅烷纤维。含铝聚碳硅烷纤维经250℃空气不熔化5h得到含铝聚碳硅烷不熔化纤维，不熔化纤维经1300℃氮气气氛下高温烧成得到含Al₄C₃结构单元的Si-Al-C-O纤维，然后在1950℃氩气气氛中高温烧结得到含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。

此外，本案发明人还以本说明书述及的其它原料及工艺条件替代前述实施例1-11中的相应原料及工艺条件进行了相关实验，结果均显示，可以获得含Al₄SiC₄结构单元的含铝碳化硅纤维。该类碳化硅纤维具有高化学稳定性、低热膨胀系数、优异的抗氧化和抗辐照性能，具有潜在的应用前景。

应当理解，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种含铝碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括：

使低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉混合，并将所获混合物于保护性气氛中进行高温反应，得到含铝聚碳硅烷先驱体；所述低分子聚碳硅烷由聚二甲基硅烷或聚硅碳硅烷经高温裂解重排反应制得，所述低分子聚碳硅烷的重均分子量大于1000g/mol；所述含铝化合物选自卤化铝、乙酰丙酮铝、仲丁醇铝、氢氧化铝、硬脂酸铝、羟基喹啉铝、羟基铝氯化物中的任意一种或两种以上的组合；所述含铝化合物与低分子聚碳硅烷的质量比为2~15：100，所述纳米铝粉与低分子聚碳硅烷的质量比为1~20：100；

将所述含铝聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理，制得含铝碳化硅纤维；

所述含铝碳化硅纤维包含复数个(Al₄C₃)_m(SiC)_n结构单元，其中m指代铝硅碳单胞中Al₄C₃的层数，m=1或2，n指代铝硅碳单胞中SiC的层数，n=1、2、3或4。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述含铝碳化硅纤维还包含氧、铁、锆、钛、钴、镍、铌、钇、镧、硼、氮、铈、镨、钕、铒和镱中的任意一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：在保护性气氛和搅拌条件下，将低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉置于高温反应容器中，经高温反应得到含铝聚碳硅烷粗料；以及，

将所述含铝聚碳硅烷粗料于熔融状态下过滤，然后将过滤产物真空蒸馏后冷却至室温，得到含铝聚碳硅烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米铝粉的粒径小于1μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温反应的温度为250~450℃，时间为5~20h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述不熔化包括空气不熔化或电子束交联。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述空气不熔化的温度为150~250℃，时间为1~20h，气氛为流动空气。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述电子束交联包括：在保护性气氛中，在电子束辐照下使熔融纺丝后获得的含铝聚碳硅烷先驱体纤维进行交联，总辐照剂量为2~20MGy。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述保护性气氛选自流动氮气或惰性气体。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温烧成与烧结处理的温度为800~2000℃，采用的保护性气氛选自氮气气氛、惰性气体气氛、氢气气氛中的任意一种或两种以上的组合。

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