CN1562881A - 一种Al4SiC4陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Al4SiC4陶瓷的制备方法。各组分重量比是：铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(1～5)，制备步骤是：(一)首先将铝粉与石墨粉充分混合；同时将聚碳硅烷溶于有机溶剂中，然后将混好的铝与石墨混合粉放置于聚碳硅烷的有机溶液中，升温搅拌直至有机溶剂完全挥发。(二)取出烘干的粉料在氩气保护下于800℃～1400℃裂解。(三)裂解后的物料充分粉碎混合。(四)将混合好的料置于石墨材质的模具中，在热压烧结炉中于1600℃～2200℃烧结。烧结过程通氩气保护，烧结压力为10～40MPa，保温1～5小时。本发明使用有机物预裂解的合成方式，增强了烧结体之间的烧结活性，减少了高温烧结的时间，烧结出的样品具有88～99％的致密度。
Description
技术领域：
本发明涉及一种Al4SiC4陶瓷的制备方法。
背景技术：
Al4SiC4三元块体陶瓷具有高熔点、低密度、优良的常温和高温力学性能、优异的抗氧化性和耐腐蚀性，而且具有良好的导电导热性，较低的热膨胀系数等，因此有很广泛的应用前景。日本人将Al4SiC4粉末加入到氧化物耐火碳砖中增强其抗氧化性能。当其重量百分比仅为5％时，与未加Al4SiC4粉末的氧化物耐火碳砖相比其抗氧化性能已明显得到改善。目前也有人对Al4SiC4三元块体陶瓷的合成进行了一些研究。Koji Inoue等人采用两种途径制备Al4SiC4陶瓷。一种是通过铝、炭粉和硅粉在1700℃氩气保护气氛下保温4小时后得到纯相的Al4SiC4粉末；第二种途径是通过铝、炭粉和高岭土先在80MPa下冷压，再用100MPa的压力冷等静压成型，然后在700℃氩气保护气氛下保温1小时预处理，然后研磨成粉末在1700℃真空处理4小时。上述两种方法制得的Al4SiC4粉末，研磨成粉后再用脉冲通电烧结法(Pulse ElectronicCurrent Sintering；PECS)在真空条件下，1700或1800℃烧结30分钟，压力为20～80MPa。烧结体致密度随压力增加而增加，其值为80～97％。这两种方法都必须先合成Al4SiC4粉末再进行烧结，存在着制备工艺繁琐，生产成本较高的缺点。另外若想获得高致密度的烧结体必须采用高温高压的制备工艺。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种工艺简单、成本较低而且Al4SiC4陶瓷致密度能达到88～99％的Al4SiC4陶瓷的制备方法。实现本发明的技术方案如下：一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，它的各组分重量比是铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(1～5)，制备步骤是：(一)首先将铝粉与石墨粉充分混合；同时将聚碳硅烷溶于有机溶剂中形成澄清透明溶液，然后将混好的铝与石墨混合粉置于聚碳硅烷的有机溶液中，搅拌至少10分钟后，将溶液加热并且继续搅拌使有机溶剂挥发至溶液变成粘稠糊料时停止搅拌，但仍继续加热使有机溶剂完全挥发。(二)取出烘干的粉料在氩气保护下于800～1400℃裂解，裂解的目的是使有机物聚碳硅烷无机化，转变成非晶或微晶的SiC颗粒。(三)裂解后的粉末充分粉碎混合至粒度为2～50μm。(四)将混合好的物料置于石墨材质的模具中，在热压烧结炉中于1600～2200℃恒温1～5小时烧结。烧结过程为真空或氩气保护，烧结压力为10～40MPa。对根据上述方法制得的Al4SiC4进行样品检测，其性能如下：a、烧结样品的致密度为88～99％；b、烧结样品的常温及高温力学性能见表1；c、在长达10～50小时、氧化温度直到1700℃的恒温抗氧化试验中，烧结样品表现出优异的高温抗氧化性能。样品单位面积平方的增重率为0.01～10％，样品尺寸无明显变化，氧化表皮无脱落现象。
表1烧结样品的常温及高温力学性能
| 性能 | 检测值 | |
| 弯曲强度(MPa) | 室温 | 200～350 |
| 高温(1000～1300) | 200～500 | |
| 断裂韧性(MPa.m1/2) | 2～6 | |
| 维氏硬度(Gpa) | 3～25 | |
本发明的技术效果是：1、聚碳硅烷溶于有机溶液中，溶解快，且有机溶剂沸点低，在预裂解之前就可以全部清除出去，避免由有机溶剂带入杂质；2、溶剂与粉体的混合可实现原始粉料充分均匀分散，3、省去了Al4SiC4粉末的高温合成过程，将Al4SiC4的合成与烧结合二为一，在Al4SiC4的合成过程中同时完成致密陶瓷的烧结；4、使用有机物预裂解的合成方式，增强了粉末之间的烧结活性，有利于陶瓷烧结；4、可在较短的烧结时间里，较低的烧结压力下获得较高致密性的烧结体；5、烧结出的样品具有88～99％的致密度，较好的常温和高温力学性能，优异的抗氧化性能，优异的高温稳定性等。
具体实施方式：
具体实施方式一：一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，它的各组分重量比是铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(1～5)，制备步骤是：(一)首先将铝粉与石墨粉充分混合；同时将聚碳硅烷溶于有机溶剂中形成澄清透明溶液，然后将混好的铝与石墨混合粉置于聚碳硅烷的有机溶液中，搅拌至少10分钟后，将溶液加热并且继续搅拌使有机溶剂挥发至溶液变成粘稠糊料时停止搅拌，但仍继续加热、烘干使有机溶剂完全挥发。(二)取出烘干的粉料在氩气保护下于800～1400℃裂解，裂解的目的是使有机物聚碳硅烷完全无机化，转变成非晶或微晶的SiC颗粒。(三)裂解后的粉末充分粉碎混合至粒度为2～50μm。(四)将混合好的物料置于石墨材质的模具中，在热压烧结炉中于1600～2200℃恒温1～5小时烧结。烧结过程为真空或氩气保护，烧结压力为10～40MPa。
具体实施方式二：本实施方式与实施方式一的不同点是，它的各组分重量比是：铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(1～2)。制备步骤与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与实施方式一的不同点是，它的各组分重量比是：铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(2.1～5)。制备步骤与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与实施方式一的不同点是，在制备步骤的第(二)步骤中：裂解的温度是800℃～1150℃。其余各组分和制备步骤与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与实施方式四的不同点是，在制备步骤的第(二)步骤中：裂解的温度是1155℃～1400℃。其余各组分和制备步骤与实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与实施方式一的不同点是，在制备步骤的第(四)步骤中烧结温度为1600℃～1850℃。烧结时间2～5小时。其余各组分和制备步骤与实施方式一相同。此实施方式中，烧结温度选择低一些，烧结时间较长。
具体实施方式七：本实施方式与实施方式六的不同点是，在制备步骤的第(四)步骤中烧结温度为1855℃～2200℃。烧结时间1小时～2小时55分钟。其余各组分和制备步骤与实施方式六相同。此实施方式中，烧结温度选择高一些，烧结时间较短。
具体实施方式八：本实施方式与实施方式一的不同点是，在制备步骤的步骤(四)中，烧结分为两步进行：首先烧结温度为1600℃～2100℃，烧结时间1小时～2小时55分钟，烧结压力10～25Mpa，然后将炉温升高50-100℃，加压10～40MPa保温0.5～2小时。
具体实施方式九：本实施方式与实施方式一的不同点是，在制备步骤的步骤(一)中，把铝粉和石墨粉在行星式球磨机上混合5-24小时，有机溶剂选用四氢呋喃，铝与石墨混合粉加入聚碳硅烷与四氢呋喃溶液中，在磁力搅拌器或机械搅拌器上混合搅拌，搅拌10-50分钟后，将混合溶液升温至80℃，继续搅拌直至四氢呋喃溶剂挥发尽，溶液变成粘稠糊料时停止搅拌。
Claims (9)
1、一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征是它的各组分重量比是铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(1～5)，制备步骤是：(一)首先将铝粉与石墨粉充分混合；同时将聚碳硅烷溶于有机溶剂中形成澄清透明溶液，然后将混好的铝与石墨混合粉置于聚碳硅烷的有机溶液中，搅拌至少10分钟后，将溶液加热并且继续搅拌使有机溶剂挥发至溶液变成粘稠糊料时停止搅拌，但仍继续加热、烘干使有机溶剂完全挥发；(二)取出烘干的粉料在氩气保护下于800～1400℃裂解，裂解的目的是使有机物聚碳硅烷无机化，转变成非晶或微晶的SiC颗粒；(三)裂解后的粉末充分粉碎混合至粒度为2～50μm；(四)将混合好的物料置于石墨材质的模具中，在热压烧结炉中于1600～2200℃恒温1～5小时烧结，烧结过程为真空或氩气保护，烧结压力为10～40MPa。
2、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于它的各组分重量比是：铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(1～2)。
3、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于它的各组分重量比是：铝粉∶石墨粉∶聚碳硅烷＝(2～4)∶(0.2～3.8)∶(2.1～5)。
4、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于在制备步骤的第(二)步骤中：裂解的温度是800℃～1150℃。
5、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于在制备步骤的第(二)步骤中：裂解的温度是1155℃～1400℃。
6、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于在制备步骤的第(四)步骤中烧结温度为1600℃～1850℃，烧结时间2～5小时。
7、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于在制备步骤的第(四)步骤中烧结温度为1855℃～2200℃，烧结时间1小时～2小时55分钟。
8、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于在制备步骤的步骤(四)中，烧结分为两步进行：首先烧结温度为1600℃～2100℃，烧结时间2小时～2小时55分钟，烧结压力10～25Mpa，然后将炉温升高50-100℃，加压10～40MPa保温0.5～2小时。
9、根据权利要求1所述的一种Al4SiC4陶瓷的制备方法，其特征在于在制备步骤的步骤(一)中，把铝粉和石墨粉在行星式球磨机上混合5-24小时，有机溶剂选用四氢呋喃，铝与石墨混合粉加入聚碳硅烷与四氢呋喃溶液中，在磁力搅拌器或机械搅拌器上混合搅拌，搅拌10-50分钟后，将混合溶液升温至80℃，继续搅拌直至四氢呋喃溶剂挥发尽，溶液变成粘稠糊料时停止搅拌。
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN101423215B (zh) * | 2008-11-27 | 2010-12-01 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种Al4SiC4粉体的制备方法 |
| CN102320848A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-01-18 | 武汉科技大学 | 一种Al4SiC4-Al8SiC7耐火材料及其制备方法 |
| CN109825903A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-05-31 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种含铝碳化硅纤维及其制备方法 |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101423215B (zh) * | 2008-11-27 | 2010-12-01 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种Al4SiC4粉体的制备方法 |
| CN102320848A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-01-18 | 武汉科技大学 | 一种Al4SiC4-Al8SiC7耐火材料及其制备方法 |
| CN102320848B (zh) * | 2011-08-17 | 2013-04-24 | 武汉科技大学 | 一种Al4SiC4-Al8SiC7耐火材料及其制备方法 |
| CN109825903A (zh) * | 2019-03-04 | 2019-05-31 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种含铝碳化硅纤维及其制备方法 |
| CN109825903B (zh) * | 2019-03-04 | 2021-08-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种含铝碳化硅纤维及其制备方法 |
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