CN109825282B - 一种量子点复合物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点复合物及其制备方法和用途，本发明所述量子点复合物以量子点为核，其外包覆有二氧化硅层，所述二氧化硅层外包覆有m层依次交替的金属氧化物层和二氧化硅层或n层金属氧化物层；本发明所述量子点复合物与未包覆的量子点及单层包覆的量子点相比，其与胶水混合使用的过程中，在不影响量子点发光效率的前提下，其量子点的寿命明显延长。本发明所述量子点的复合物在与胶水混合后，其量子产率仍保持在10％以上，而仅包覆单层二氧化硅的量子点，其量子产率仅为1％左右。
Description
技术领域
本发明涉及光致发光领域，尤其涉及一种量子点复合物及其制备方法和用途。
背景技术
半导体量子点的发光具备半峰宽窄、荧光强度高和显示色域宽等优点。量子点在光致发光领域的应用，包括LED照明、手机和电视的背光，需要将其和胶水混合制成薄膜，但是，胶水中的催化剂会使量子点的发光效率下降，进而导致其使用寿命短；现有的包覆技术只是对量子点进行单层包覆，依然无法有效阻挡胶水中的催化剂对量子点的侵蚀。
CN107474821A公开了一种二氧化硅包裹量子点及其制备方法，所述包覆过程以硅烷化试剂作为原料，加入到含有量子点的无水有机溶剂中，反应制成二氧化硅包裹的量子点，其中硅烷化试剂与量子点的质量比为0.1-10:1，其制备得到的二氧化硅包裹的量子点具有较高的量子产率，但将其与胶水混合后，量子点的量子产率明显下降，量子点的寿命也明显缩短，难以满足实际应用的需求。
CN106025042A公开了一种基于二氧化硅包覆钙钛矿量子点的稳定白光LED及其制备方法，所述方法将钙钛矿量子点嵌入二氧化硅基质中，采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷水解形成二氧化硅基质，再由二氧化硅包覆钙钛矿量子点，获得二氧化硅包覆的钙钛矿量子点；此方案所得量子点在空气中可以有较长的稳定期，但其在胶水中的稳定性仍较差。
上述文献虽然公开了一些量子点复合材料及其制备方法，但仍存在着制备得到的量子点复合物与胶水混合使用的量子产率低，稳定性差的问题，因此，开发一种在与胶水混合使用的过程中仍具有较高稳定性的量子点复合物及其制备方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点复合物及其制备方法和用途，量子点在光致发光领域应用时(包括LED照明、手机和电视的背光)，需要将量子点和胶水混合制成薄膜，而胶水中的催化剂会造成量子点的发光效率下降，进而导致其使用寿命缩短，本发明所述量子点复合物与未包覆的量子点及单层包覆的量子点相比，其与胶水混合使用的过程中，在不影响量子点发光效率的前提下，其量子点的寿命明显延长。本发明所述量子点复合物在与胶水混合后，其量子产率仍保持在10％以上，而仅包覆单层二氧化硅的量子点，其量子产率为1％左右。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种量子点复合物，所述量子点复合物以量子点为核，其外包覆有二氧化硅层，所述二氧化硅层外包覆有m层依次交替的金属氧化物层和二氧化硅层；或着，以量子点为核，其外包覆有二氧化硅层，所述二氧化硅层外包覆有n层金属氧化物层；其中，m≥2，例如2、3、5、8、10或12等，n≥1，例如1、2、3、4、5、8或10等。
本发明所述量子点复合物中以量子点为核，其外层包覆一层二氧化硅，所述二氧化硅层外包覆有m层依次交替的金属氧化物层和二氧化硅层，其中，所述的m层指金属氧化物层和二氧化硅层的总层数为m层，不含最初包覆的二氧化硅层(以m＝2为例，所述量子点复合物的结构为以量子点为核，其外层依次是二氧化硅层、金属氧化物层和二氧化硅层；)或所述复合物以量子点为核，其外包覆有二氧化硅层，所述二氧化硅层外包覆有n层金属氧化物层(以n＝2为例，二氧化硅层外包括依次为二氧化钛层和氧化锌层或氧化锌层和二氧化钛层等)。
量子点在光致发光领域应用时(包括LED照明、手机和电视的背光)，需要将量子点和胶水混合制成薄膜，而胶水中的催化剂会造成量子点的发光效率下降，进而导致其使用寿命缩短，本发明所述量子点复合物与未包覆的量子点及单层包覆的量子点相比，其与胶水混合使用的过程中，在不影响量子点发光效率的前提下，其量子点的寿命明显延长。本发明所述量子点复合物在与胶水混合后，其量子产率仍保持在10％以上，而仅包覆单层二氧化硅的量子点，其量子产率为1％左右。
传统的对量子点的单层包覆虽然在一定程度上减少了胶水与量子点的直接接触，但仍无法防止胶水中的催化剂通过包覆层，对量子点造成侵蚀，使其发光效率下降或发生猝灭，本发明所述量子点复合物通过在量子点外包覆二氧化硅和金属氧化物，利用胶水在每种介质中的流动性的差异，进而阻止胶水与量子点直接接触，进一步防止了胶水中的催化剂对量子点的影响，其与传统的单层包覆相比，在不影响量子点发光效率的前提下，使得量子点的寿命明显延长。
优选地，所述金属氧化物层包括二氧化钛层和/或氧化锌层。
优选地，所述金属氧化物层包括二氧化钛和氧化锌的复合氧化物层。
本发明所述的金属氧化物层选用二氧化钛层、氧化锌层或二氧化钛和氧化锌的复合氧化物层，上述金属氧化物层包覆在二氧化硅的外层，可有效阻止胶水与量子点的直接接触，从而避免胶水中的催化剂对量子点的发光效率及寿命造成不利影响。
优选地，所述m选自2-6的整数，优选为2-3的整数。
优选地，所述n选自1-5的整数，优选为1-2的整数。
优选地，所述二氧化硅层的厚度为10-100nm，例如10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm等，优选为15-40nm。
优选地，所述金属氧化物层的厚度为5-150nm，例如5nm、10nm、15nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、120nm或150nm等，优选为10-60nm。
本发明所述量子点复合物中控制二氧化硅和金属氧化物的层满足上述厚度，有利于进一步在保持量子点具有较高发光效率的同时，减少胶水与量子点的直接接触，延长量子点的工作寿命。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在量子点表面包覆二氧化硅，得到表面包覆有二氧化硅的量子点；
(2)将步骤(1)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在溶剂中，之后加入金属源，进行沉积反应包覆金属氧化物层；
(3)以步骤(2)的产物代替步骤(1)中的量子点依次重复步骤(1)和(2)的操作或以步骤(2)的产物代替步骤(2)中的表面包覆有二氧化硅的量子点重复步骤(2)的操作，得到所述量子点复合物。
优选地，步骤(1)所述包覆二氧化硅的方法包括反相微乳液法。
优选地，所述反相微乳液法的制备过程包括以下步骤：
(a)将量子点分散在溶剂中，加入硅源、表面活性剂和碱源，进行反应；
(b)在步骤(a)得到的产物中加入破乳剂，之后洗涤，烘干得到所述表面包覆有二氧化硅的量子点。
优选地，步骤(a)所述量子点包括IVA、IIB和VIA，IVA和VIA或IIIA和VA的元素组成的量子点以及钙钛矿量子点，例如硅量子点、锗量子点、硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硒化锌量子点、硫化铅量子点、硒化铅量子点、磷化铟量子点、砷化铟量子点、CsPbBr3、CsPbI3或CsPbCl3等。
优选地，步骤(a)所述的量子点包括CdSe/CdS/CdZnS量子点。
优选地，步骤(a)所述硅源包括硅酸乙酯。
优选地，步骤(a)所述硅源与量子点的质量比为(60-90):1，例如60:1、65:1、70:1、80:1、88:1或90:1等。
优选地，步骤(a)所述的溶剂包括环己烷。
优选地，步骤(a)所述表面活性剂包括Igepal Co-520。
优选地，步骤(a)所述碱源包括氨水。
优选地，步骤(a)所述反应的时间为20-50h，例如20h、25h、30h、35h、40h、45h或50h等，优选为25-35h。
优选地，步骤(b)所述破乳剂包括甲醇。
优选地，步骤(2)所述溶剂包括氯仿、环己烷、正己烷或甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，步骤(2)所述金属源为钛源和/或锌源。
优选地，所述钛源包括四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、钛酸四异丙酯、异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛或二氟氧钛中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物示例性的包括四氯化钛和钛酸四丁酯的混合物、钛酸四乙酯和钛酸四甲酯的混合物、钛酸四异丙酯和异丙醇钛的混合物或硫酸钛、硫酸氧钛和二氟氧钛的混合物等。
优选地，所述锌源包括乙酸锌、硝酸锌、碳酸锌、乙基锌或甲基锌中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物示例性的包括乙酸锌和硝酸锌的混合物、乙基锌和甲基锌的混合物或乙酸锌、硝酸锌和碳酸锌的混合物等。
优选地，步骤(2)所述沉积反应的时间为5-60h，例如5h、10h、15h、20h、25h、30h、33h、35h、36h、38h、40h、45h、50h、55h或60h等，优选为30-36h。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(a＇)将量子点分散在溶剂中，加入硅源、表面活性剂和碱源，进行反应；
(b＇)在步骤(a＇)得到的产物中加入破乳剂，之后洗涤，烘干得到所述表面包覆有二氧化硅的量子点；
(c＇)将步骤(b＇)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在溶剂中，之后加入钛源和/或锌源，进行沉积反应包覆金属氧化物层；
(d＇)以步骤(c＇)的产物代替步骤(a＇)中的量子点依次重复步骤(a＇)、(b＇)和(c＇)的操作或以步骤(c＇)的产物代替步骤(c＇)中的表面包覆有二氧化硅的量子点重复步骤(c＇)的操作，得到所述量子点复合物。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述的量子点复合物的用途，所述量子点复合物用于光致发光领域。
优选地，所述量子点复合物用于LED照明、手机或电视的背光。
相较于传统单层包覆的量子点，本发明所述量子点复合物在与胶水混合的过程中，由于胶水在不同介质中流动性的差异使得在本发明所述量子点复合物中，胶水中催化剂很难与量子点接触，从而使得本发明所述量子点复合物中量子点具有更高的稳定性和更长的使用寿命。
第四方面，本发明提供了一种延长量子点与胶水混合使用过程中量子点寿命的方法，所述方法采用如第二方面所述的方法。
即本发明采用如第二方面所述的方法延长量子点与胶水混合使用过程中量子点的寿命。
具体为：一种延长量子点与胶水混合使用过程中量子点寿命的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在量子点表面包覆二氧化硅，得到表面包覆有二氧化硅的量子点；
(2)将步骤(1)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在溶剂中，之后加入金属源，进行沉积反应包覆金属氧化物层；
(3)以步骤(2)的产物代替步骤(1)中的量子点依次重复步骤(1)和(2)的操作或以步骤(2)的产物代替步骤(2)中的表面包覆有二氧化硅的量子点重复步骤(2)的操作，得到所述量子点复合物，将所得量子点复合物用于与胶水混合使用。
对上述方法的进一步限定如第二方面所述，此处不再赘述。
本发明所述胶水为本领域制备量子点膜过程中使用的丙烯酸酯系列的胶水。
本发明采用上述方法提高量子点在与胶水混合后的稳定性，从而延长量子点的使用寿命。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述量子点复合物与单层包覆的量子点相比，其与胶水混合使用的过程中，在不影响量子点发光效率的前提下，其量子点的寿命明显延长；本发明所述量子点复合物在与胶水混合后，其量子产率仍保持在10％以上，而仅包覆单层二氧化硅的量子点，其量子产率为1％左右；
(2)本发明所述量子点复合物的制备过程简单，易于工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备量子点复合物的过程示意图；
图2是本发明实施例1步骤(1)制备得到的表面包覆有二氧化硅的量子点的透射电镜图；
图3是本发明实施例1制备得到的量子点复合物的透射电镜图；
图4是本发明实施例1制备得到的量子点复合物的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
量子点复合物的制备方法：
(1)将640μL红光CdSe/CdS/CdZnS量子点(浓度为50mg/mL)分散在160mL环己烷中，加入3mL硅酸乙酯、20mL Igepal Co-520和3mL氨水，进行反应30h；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入甲醇破乳，之后洗涤，烘干得到所述表面包覆有二氧化硅的量子点；
(3)将200mg步骤(2)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在100mL氯仿中，之后加入500μL钛酸四丁酯，在600r/min转速下，室温搅拌反应36h包覆二氧化钛层，离心分离，将产物在150℃煅烧，使二氧化钛层脱去水分，得到量子点复合物，所得量子点复合物为内层为量子点，其外依次包覆二氧化硅层和二氧化钛层，记为QDs@SiO2@TiO2(QDs为量子点)。
本实施例制备量子点复合物的示意图如图1所示，以量子点(QDs)为核，以正硅酸四乙酯作为硅源，在量子点表面包覆一层二氧化硅，得到表面包覆有二氧化硅的量子点(记为QDs@SiO2)，之后以QDs@SiO2为核，以钛酸四丁酯为钛源，在其表面包覆一层二氧化钛，得到所述量子点复合物(记为QDs@SiO2@TiO2)。
本实施例制备得到的QDs@SiO2的透射电镜图如图2所示，由图可以看出，所述QDs@SiO2为球形结构，所述球形结构以量子点为核，其外为SiO2层；本实施例制备得到的QDs@SiO2中90％以上的SiO2层的厚度为20-30nm。
本实施例制备得到的QDs@SiO2@TiO2的透射电镜如图3和图4所示，由图可以看出，QDs@SiO2外表面包覆有TiO2层；本实施例制备得到的QDs@SiO2@TiO2中90％以上的TiO2层的厚度为10-25nm。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(1)和步骤(2)均与实施例1相同，步骤(3)包括以下步骤：200mgQDs@SiO2分散在100mL去离子水中，利用1M的氢氧化钠调节溶液的pH＝8，然后逐滴加入2mL乙酸锌水溶液(10mg/mL)，搅拌2h后，离心分离，150℃煅烧除去氧化锌层的水分。所得量子点复合物为内层为量子点，其外依次包覆二氧化硅层和氧化锌层，记为QDs@SiO2@ZnO(QDs为量子点)。
实施例3
本实施例以实施例1制备得到的量子点复合物为原料，通过实施例2步骤(3)所述的方法包覆氧化锌层，所得量子点复合物记为QDs@SiO2@TiO2@ZnO。
实施例4
本实施例以实施例2制备得到的量子点复合物为原料，通过实施例1步骤(3)所述的方法包覆二氧化钛层，所得量子点复合物记为QDs@SiO2@ZnO@TiO2。
实施例5
本实施例以实施例1制备得到的量子点复合物为原料，通过实施例1步骤(1)和步骤(2)所述的方法包覆二氧化硅层，所得量子点复合物记为QDs@SiO2@TiO2@SiO2。
实施例6
本实施例以实施例5制备得到的量子点复合物为原料，通过实施例2步骤(3)所述的方法包覆氧化锌层，所得量子点复合物记为QDs@SiO2@TiO2@SiO2@ZnO。
对比例1
本对比例采用与实施例相同的量子点，记为QDs，作为空白对照。
对比例2
单层包覆的量子点的制备方法：
(1)将640μL红光CdSe/CdS/CdZnS量子点(浓度为50mg/mL)分散在160mL环己烷中，加入3mL硅酸乙酯、20mL Igepal Co-520和3mL氨水，进行反应30h；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入甲醇破乳，之后洗涤，烘干得到所述单层包覆的量子点，记为QDs@SiO2。
性能测试方法：
分别测试了实施例1-6和对比例1-2制备得到的产物的性能参数及将所得产物与胶水混合后的性能参数，上述测试结果如表1所示。
所述产物与胶水混合的方法为量子点复合物粉末与胶水的质量比为1:5，搅拌均匀后，真空脱泡，点胶，热固化。
实施例部分进行性能参数(量子产率，半峰宽及峰位置)测试的方法为利用滨松绝对量子产率测试系统(C1137)进行测量，其中激发波长为450nm，样品测试状态为粉末。
表1
上表中“-”指无法得到测试结果，即实际值低于测量仪器的下限。
由上表可以看出，对比实施例1-6可以看出，本发明所述方法通过在量子点表面包覆二氧化硅，之后包覆其他金属氧化物，使得制备得到的量子点复合物与胶水混合后，其量子点寿命及发光效率明显提高，其与胶水混合后的量子产率≥10％。
虽然经过多层包覆后样品的量子产率较低，这是因为经过高温煅烧后，量子点表面的缺陷增加，但是，对比实施例1和对比例1-2可以看出，在与胶水混合使用的过程中，本发明所述的多层包覆相对于单纯量子点和单层包覆，其性能明显提升，说明本发明所述多层包覆有效的限制了胶水中催化剂与量子点的接触，从而延长了量子点的寿命，而对比例2采用的包覆方式，虽然对量子点起到一定的保护作用，但其效果明显不足，当与胶水混合后，其量子产率＜2％。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (21)
1.一种量子点复合物，其特征在于，所述量子点复合物以量子点为核，其外包覆有二氧化硅层，所述二氧化硅层外包覆有m层依次交替的金属氧化物层和二氧化硅层；或者，以量子点为核，其外包覆有二氧化硅层，所述二氧化硅层外包覆有n层金属氧化物层，其中，m为2-6的整数，n为1-5的整数；
所述二氧化硅层的厚度为10-100nm；
所述金属氧化物层的厚度为5-150nm；
所述量子点复合物采用如下方法进行制备，所述方法包括以下步骤：
(1)在量子点表面包覆二氧化硅，得到表面包覆有二氧化硅的量子点；
(2)将步骤(1)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在溶剂中，之后加入金属源，进行沉积反应包覆金属氧化物层；
(3)以步骤(2)的产物代替步骤(1)中的量子点依次重复步骤(1)和(2)的操作或以步骤(2)的产物代替步骤(2)中的表面包覆有二氧化硅的量子点重复步骤(2)的操作，得到所述量子点复合物。
2.如权利要求1所述的量子点复合物，其特征在于，所述金属氧化物层包括二氧化钛层和/或氧化锌层。
3.如权利要求1所述的量子点复合物，其特征在于，所述金属氧化物层包括二氧化钛和氧化锌的复合氧化物层。
4.如权利要求1所述的量子点复合物，其特征在于，所述m选自2-3的整数。
5.如权利要求1所述的量子点复合物，其特征在于，n选自1-2的整数。
6.如权利要求1所述的量子点复合物，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为15-40nm。
7.如权利要求1所述的量子点复合物，其特征在于，所述金属氧化物层的厚度为10-60nm。
8.如权利要求1-7任一项所述的量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在量子点表面包覆二氧化硅，得到表面包覆有二氧化硅的量子点；
(2)将步骤(1)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在溶剂中，之后加入金属源，进行沉积反应包覆金属氧化物层；
(3)以步骤(2)的产物代替步骤(1)中的量子点依次重复步骤(1)和(2)的操作或以步骤(2)的产物代替步骤(2)中的表面包覆有二氧化硅的量子点重复步骤(2)的操作，得到所述量子点复合物。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述包覆二氧化硅的方法包括反相微乳液法。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反相微乳液法的制备过程包括以下步骤：
(a)将量子点分散在溶剂中，加入硅源、表面活性剂和碱源，进行反应；
(b)在步骤(a)得到的产物中加入破乳剂，之后洗涤，烘干得到所述表面包覆有二氧化硅的量子点。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述量子点包括硅量子点、锗量子点、硫化镉量子点、硒化镉量子点、碲化镉量子点、硒化锌量子点、硫化铅量子点、硒化铅量子点、磷化铟量子点、砷化铟量子点、CsPbBr3、CsPbI3或CsPbCl3中的任意一种或至少两种的混合物。
12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂包括氯仿、环己烷、正己烷或甲苯中的任意一种或至少两种的混合物。
13.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述金属源为钛源和/或锌源。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述钛源包括四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、钛酸四异丙酯、异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛或二氟氧钛中的任意一种或至少两种的混合物。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述锌源包括乙酸锌、硝酸锌、碳酸锌、乙基锌或甲基锌中的任意一种或至少两种的混合物。
16.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述沉积反应的时间为5-60h。
17.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述沉积反应的时间为30-36h。
18.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a＇)将量子点分散在溶剂中，加入硅源、表面活性剂和碱源，进行反应；
(b＇)在步骤(a＇)得到的产物中加入破乳剂，之后洗涤，烘干得到所述表面包覆有二氧化硅的量子点；
(c＇)将步骤(b＇)得到的表面包覆有二氧化硅的量子点分散在溶剂中，之后加入钛源和/或锌源，进行沉积反应包覆金属氧化物层；
(d＇)以步骤(c＇)的产物代替步骤(a＇)中的量子点依次重复步骤(a＇)、(b＇)和(c＇)的操作或以步骤(c＇)的产物代替步骤(c＇)中的表面包覆有二氧化硅的量子点重复步骤(c＇)的操作，得到所述量子点复合物。
19.如权利要求1-7任一项所述的量子点复合物的用途，其特征在于，所述量子点复合物用于光致发光领域。
20.如权利要求19所述的用途，其特征在于，所述量子点复合物用于LED照明、手机或电视的背光。
21.一种延长量子点与胶水混合使用过程中量子点寿命的方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求8-18任一项所述的方法。
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