CN109813836A - 化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于用硫酸亚铁溶液对配制的“标准硫酸‑硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸三酸混合化学抛光槽液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值，便可计算出化学抛光槽液中硝酸的含量。优点在于：分析时间短，结果准确可靠，测定的下限为0.5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析测试方法，特别涉及一种化学抛光槽液中硝酸的测定方法。
背景技术
金属表面抛光一般采用机械抛光、电解抛光和化学抛光三种技术，化学抛光因其工艺设备简单、操作方便，成本低，在工业领域应用广泛，化学抛光法沿用的一直是传统的三酸抛光液抛光，即由磷酸、硫酸及硝酸按一定配比组成的三酸抛光液，在一定条件下对金属表面进行抛光处理，利用三酸抛光液不断溶解氧化金属表面凸起部分，最后形成平整光亮的表面，完成抛光过程。
在化学抛光过程中由于抛光加工工件不一致，需要根据不同的抛光材质对槽液中的磷酸、硫酸、硝酸等组分进行适时调整，特别是硝酸在三酸抛光液中是强氧化剂，其浓度的上下波动，会造成抛光表面亮暗交替，成品率低。传统的调整是由抛光师傅凭多年抛光经验随意进行，目前为止，金属抛光氧化行业对化学槽液的分析薄弱，整个行业单凭经验组织生产，缺乏快速有效的分析方法，对槽液组分进行适时监控和分析，导致槽液各成分比例容易失控，从而影响产品质量，增加企业成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法。
本发明的方法是用硫酸亚铁溶液对“标准硫酸-硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸化学抛光槽液混合溶液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值便能快速、准确测定出化学抛光槽液中硝酸的含量。
本发明的测定方法的工作步骤如下：
（1）精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为Aml。
（2）精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度0.5~8%，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为Bml。
（3）以g /l表示的硝酸（NO3）含量（Q）按下列公式计算
Q(g/l)=B÷A×50×M
(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。
上述方法中，对所测化学抛光槽液样品，硝酸含量≧0.5% 。
上述方法中，硫酸、磷酸、硝酸按不同比例配制，其中硝酸浓度在0.5~6%。
上述方法中，步骤（1）中，控制溶液温度加热至25~65℃。
上述方法中，步骤（2）中，控制溶液温度加热至25~65℃。
本方法利用硫酸亚铁溶液对配制的“标准硫酸-硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸化学抛光槽液混合溶液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值，进行硝酸含量的测定（测定的下限为0.5%）目前，化学抛光槽液中硝酸的测定方法主要以分光光度法、离子色谱法、ICP-OES、但成本较高且稀释倍数大容易受到干扰离子的影响、已有的化学法操作较为繁琐、结果不准确。本测定方法优点在于：操作简单、分析时间短，结果准确可靠。
具体实施方式
实例1
精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至35℃以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为8.75ml。
精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度为（磷酸：硫酸：硝酸=200g：200g: 5g），加入50ml磷酸，搅拌边加热至35℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为4.95ml。
Q(g/l)=B÷A×50×M
=4.95÷8.75×50×65%
=18.38(g/l)
(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。
实例2
精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至50℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为8.80ml。
精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液其中硝酸浓度（磷酸：硫酸：硝酸=200g：200g: 15g），加入50ml磷酸，边搅拌边加热至50℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为14.84ml。
Q(g/l)=B÷A×50×M
=14.84÷8.80×50×65%
=54.81(g/l)
(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。
实例3
精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至65℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为8.85ml。
精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液其中硝酸浓度（磷酸：硫酸：硝酸=200g：200g: 30g），加入50ml磷酸，边搅拌边加热至65℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为27.98ml。
Q(g/l)=B÷A×50×M
=27.98÷8.85×50×65%
=102.75(g/l)
(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。
表1不同化学抛光槽液中硝酸含量的分析结果
| 实施例 | 化学抛光槽液配比 | 硫酸亚铁溶液滴定毫升数 | 硝酸理论含量 | 硝酸实际测定含量 | 相对误差 |
| 1 | 200g：200g: 5g | 4.95 | 18.18g/l | 18,38 g/l | 1.10% |
| 2 | 200g：200g: 15g | 14.84 | 53.27 g/l | 54.81 g/l | 2.89% |
| 3 | 200g：200g:20g | 27.98 | 100.27 g/l | 102.75 g/l | 2.47% |
说明：通过表1可以看出此分析方法对于化学抛光槽液的测定重现性较好，相对误差在1.1%～2.8%之间。
Claims (5)
1.化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于步骤如下：
（1）向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出；达滴定终点不再冒烟；消耗硫酸亚铁溶液的量为Aml；
（2）向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度0.5~8%，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出；达滴定终点不再冒烟；消耗硫酸亚铁溶液的量为Bml；
（3）以g /l表示的硝酸（NO3）含量（Q）按下列公式计算
Q(g/l)=B÷A×50×M
其中：分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%。
2.根据权利要求1所述的化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于：对所测化学抛光槽液样品，硝酸含量≧0.5%。
3.根据权利要求1所述的化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于：硫酸、磷酸、硝酸按不同比例配制，其中硝酸浓度在0.5~6%。
4.根据权利要求1所述的化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于：步骤（1）中，控制溶液温度加热至25~65℃。
5.根据权利要求1所述的化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于：步骤（2）中，控制溶液温度加热至25~65℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN111487268B (zh) * | 2020-04-27 | 2023-07-21 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103823017A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-05-28 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种准确测定钛合金化学腐蚀溶液中硝酸含量的方法 |
| CN106018669A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 沈阳富创精密设备有限公司 | 检测硝酸、磷酸化学抛光液中硝酸浓度的方法 |
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