KR101942784B1 - 과산화수소 농도의 검출방법 및 검출키트. - Google Patents
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Abstract
본 발명은 과산화수소 농도의 검출방법 및 검출키트에 관한 것으로 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약을 부가하는 단계를 포함하며, 사용자가 과산화수소의 농도를 빠르고 정밀하게 산출할 수 있는 방법 및 키트를 제공한다,
Description
본 발명은 과산화수소(H2O2, hydrogen peroxide) 농도의 검출방법 및 검출키트에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 측정하고자 하는 과산화수소를 함유한 시료의 과산화수소 농도를 산출하는 방법 및 이를 실행하는 검출키트에 관한 것이다.
현재 고도정수처리공정에서 살균제로 물속의 오염물질을 제거하는 공정을 실시하고 있는데 이때 살균 성능을 가지는 OH 라디칼을 형성하기 위하여 과산화수소, 오존 등이 사용되고 있다.
이러한 정수처리공정은 공정이 완료된 후에 과산화수소가 잔존하는 경우가 있어 물속에 존재하는 과산화수소의 농도를 신속하고 정확하게 분석할 필요가 있다.
종래의 과산화수소 검출용 센서들은 대부분 과산화수소 산화효소인 horseradish peroxidase (HRP)을 전극의 감지부에 고정하여 검출하도록 구성되어 있다. 이런 효소 센서들은 효소의 가격이 비싸다는 점과 효소의 활성이 열적 화학적인 요인에 의해 많은 영향을 받는다는 문제점이 있을 뿐만 아니라 오랜 시간 저장을 하면 효소의 활성이 저하된다는 단점이 있었다.
또한, 효소를 사용하지 않는 센서들도 개발되고 있는데 현재까지는 작업 전극의 표면적이 좁고, 선택성에도 한계가 있어 감도가 그리 좋지 않다.
이러한 종래기술의 문제점들을 해소하기 위한 다양한 연구개발이 수행되고 있는데, 대한민국 등록특허공보 10-1029329호에서는 산화구리 나노플라워를 이용하여 과산화수소를 검출하고 있으며, Applied Chemistry for Engineering, 14(5), 685-687(2003)에서는 UV-VIS 분광법에 의한 과산화수소 농도를 검출하는 방법이 개시되어 있다. 또한, Korean J. Food Sci. Technol. 34(6), 998-1001(2002)에서는 마이크로 LC법을 이용하여 과산화수소 농도를 검출하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 이러한 종래기술들은 모두 특별한 장비를 필요로 하며 분석에 시간이 소요되어 정수처리장과 같은 현장에서 연속 분석을 하기에는 부적합한 문제점이 있다.
또한, 몰리브덴산 암모늄을 이용한 적정법(일본특허공보 제3170526호)나 황산 티타늄을 이용한 발색법(일본특허공보 제3997265호), 바나듐산 암모늄을 이용한 발색법(일본공개특허공보 특개평11-106957호)도 적용되고 있으나, 적정법의 경우 재현성이 낮고 적정과정이 복잡하여 현장에서 연속 측정을 하기에는 부적합하며, 황산 티타늄을 이용한 발색법은 고농도 측정이 어렵고 현장에서의 연속 측정에도 부적합한 문제가 있다.
Applied Chemistry for Engineering, 14(5), 685-687(2003)
Korean J. Food Sci. Technol. 34(6), 998-1001(2002)
본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 물속에 함유된 과산화수소의 농도를 빠르고 쉽게 검출할 수 있는 검출방법 및 검출키트를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 과산화수소 농도의 검출방법은 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약을 부가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 색변화의 정도를 비색표와 대조하여 상기 과산화수소의 농도를 산출할 수 있으며, 상기 색변화의 흡광광도를 이용하여 상기 과산화수소의 농도를 산출할 수도 있다.
또한, 본 발명의 과산화수소 농도의 검출키트는 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 과산화수소 농도의 검출방법은 물속에 함유된 과산화수소의 농도를 빠르고 쉽게 검출할 수 있는 효과를 나타내며, 검출키트를 적용함으로써 사용자가 물속에 함유된 과산화수소의 농도를 정밀하면서도 빠르게 검출할 수 있는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 과산화수소 농도의 검출키트를 적용하였을 때 과산화수소 농도에 따른 흡광도의 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 과산화수소 농도의 검출방법 및 검출키트를 상세히 설명한다.
본 발명의 과산화수소 농도의 검출방법은 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약을 부가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 발색시약은 과산화수소와 결합할 때 식별가능한 정도의 뚜렷한 색변화를 유발하는 물질이어야 하며 색변화 정도가 클수록 농도의 정밀한 측정이 가능하다.
본 발명에서 사용되는 발색시약은 하이드로퀴논 분말, 아닐퍼닉 용액, 몰리브데이트 용액으로 이루어진다. 이때, 상기 아닐퍼닉 용액은 황산아닐린(anline sulfate)과 설파닐산(sulfanilic acid)의 수용액을 가리킨다. 또한, 몰리브데이트 용액은 몰리브덴산 나트륨(sodium molybdate)과 제1인산칼륨(potassium phosphate monobasic)의 수용액을 가리킨다.
구체적으로 설명하면, 황산아닐린과 설파닐산을 1:1 내지 1:2의 중량비로 혼합하여 물 100 중량부에 대하여 2 내지 5 중량부를 용해시켜 아닐퍼닉 용액을 제조한다. 또한, 몰리브덴산 나트륨과 제1인산칼륨을 1:1 내지 5:1의 중량비로 혼합하여 물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 1 중량부를 용해시켜 몰리브데이트 용액을 제조한다.
다음으로 과산화수소를 포함하는 시료, 예를 들어, 정수처리장에서 채수된 물과 상기 하이드로퀴논 분말, 아닐퍼닉 용액, 몰리브데이트 용액으로 이루어진 발색시약을 순차적으로 투입하여 색변화를 유발하고, 이를 비색표와 대조하거나 흡광광도를 측정함으로써 과산화수소의 농도를 산출할 수 있게 된다.
따라서 본 발명에서 과산화수소 검출키트는 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약으로 이루어지는 것이며, 더욱 상세하게는 하이드로퀴논 분말, 아닐퍼닉 용액, 몰리브데이트 용액으로 이루어지게 된다.
색변화를 유발하는 과정은 우선 과산화수소를 포함하는 시료에 아닐퍼닉 용액을 부가하여 이를 용해시키고 여기에 하이드로퀴논 분말을 투입하여 용해시킨 후 몰리브데이트 용액을 부가하여 색변화를 유발하게 된다.
몰리브데이트 용액은 아래와 같은 경로로 과산화수소와 반응하여 색변화를 나타내게 되는데 몰리브덴 화합물의 농도에 의해 색상이 변화하게 된다.
[반응식]
Mo2+ + SO4 2- + H2O2 → [MoO2(SO4)2] + 2H+
상기 반응에서 몰리브덴 이온과 황산이온 그리고 과산화수소가 1몰씩 반응하면 유색의 MoO2(SO4)2 1몰을 생성되며, 이러한 유색의 색변화를 측정하여 농도를 산출하게 되는데, 색변화를 통한 농도 산출은 과산화수소 농도를 이미 알고 있는 표준용액과의 색 유발 정도를 비교하게 된다. 또한, 부가적으로 첨가되는 각 시약의 경우 하기와 같은 역할을 통해 그 효과를 발현하게 된다.
우선, 하이드로퀴논은 수중에 존재하는 과산화수소와 결합하여 C6H4(OH)2를 생성하며 외부환경에 의한 과산화수소 변형을 방지한다. 또한, 황산아닐린은 수중에 이온화 하여 황산이온을 생성한다. 또한, 설파닐산은 방행물질등의 영향을 최소화 한다. 또한, 몰리브덴산 나트륨은 수중에서 이온화 하여 몰리브덴 이온을 생성한다. 또한, 제1인산칼륨은 반응촉매 역할로 발색정도를 향상시키는 역할을 한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
하이드로퀴논 분말(CAS No. 123-31-9)은 시그마-알드리치로부터 입수하였으며, 황산아닐린과 설파닐산은 각각 시그마-알드리치로부터 입수하였다. 또한, 몰리브덴산 나트륨과 제1인산칼륨은 각각 삼전순약공업으로부터 입수하였다. 시료수는 과산화수소의 농도로 0 내지 10㎎/ℓ로 달리하여 6종류를 제조하여 사용하였다.
황산아닐린 2.5g과 설파닐산 0.5g을 100㎖의 증류수에 용해시켜 아닐퍼닉 용액을 제조하였고, 몰리브덴산 나트륨 0.65g과 제1인산칼륨 0.15g을 100㎖의 증류수에 용해시켜 몰리브데이트 용액을 제조하였다. 또한, 하이드로퀴논 분말은 입수된 그대로 사용하였다.
직경 1 inch의 원형 유리병에 시료수 5㎖와 아닐퍼닉 용액 0.5㎖를 넣고 혼합한 후, 하이드로퀴논 분말 0.03g을 넣고 용해시켰다. 여기에 몰리브데이트 용액 두 방울(약 0.06㎖)를 넣고 10초간 원형 유리병을 흔들었다. 10분간 상기 원형 유리병을 방치한 후 550㎚의 파장으로 흡광도를 측정하였다.
또한, 위 과정을 증류수에도 동일하게 적용하여 증류수와 시료수의 흡광도 및 발색정도를 비교하여 농도를 산출하였다.
흡광도 측정은 DR4000(HACH) 흡광도 분석기를 사용하여 수행하였으며, 10회 측정후 평균값으로 흡광도를 구했다. 분광기의 광밴드폭은 1㎚ 이하, 표준액은 EPA Method로 제조하였다.
측정 결과는 표 1과 같다.
| H2O2(㎎/ℓ) | 흡광도 |
| 0 | 0 |
| 2 | 0.066 |
| 4 | 0.133 |
| 6 | 0.199 |
| 8 | 0.267 |
| 10 | 0.329 |
표 1의 결과를 살펴보면, 과산화수소가 2㎎/ℓ의 저농도나 10㎎/ℓ의 고농도에서 모두 흡광도를 측정할 수 있는 것으로 나타나 시료의 상태와 상관없이 고농도 및 저농도 시료에 대한 과산화수소 농도를 효율적으로 검출할 수 있는 것으로 확인되었다.
또한, 본 발명에 의한 과산화수소 농도의 측정시 시료에 포함된 다른 종류의 이온에 의한 간섭의 영향을 배제할 수 있는 한계치는 표 2와 같다.
| 방해물질 | 한계치(㎎/ℓ) | 비고 |
| calcium ion | 100 | 측정하고자 하는 시료수내 Calcium 이온농도 100㎎/ℓ까지는 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
| chloride ion | 100 | 측정하고자 하는 시료수내 Chloride 이온농도 100㎎/ℓ까지는 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
| ferric ion | all levels | 측정하고자 하는 시료수내 Ferric 이온이 모든 범위에서, 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
| nitrite | all levels | 측정하고자 하는 시료수내 Nitrite 이온이 모든 범위에서, 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
| nitrate | 100 | 측정하고자 하는 시료수내 Nitrate 이온농도 100㎎/ℓ까지는 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
| arsenic | all levels | 측정하고자 하는 시료수내 Arsenic 이온이 모든 범위에서, 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
| cadmium | all levels | 측정하고자 하는 시료수내 Cadmium 이온이 모든 범위에서, 과산화 수소수 농도 측정에 영향을 미치지 않음. |
이상의 결과로부터 본 발명의 과산화수소 농도의 측정방법과 측정키트는 물속에 함유된 저농도의 과산화수소를 빠른 시간에 정확히 측정할 수 있는 효과가 있는 것으로 파악되었다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (4)
- 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약을 부가하는 단계를 포함하며,
상기 발색시약은 하이드로퀴논 분말, 아닐퍼닉 용액 및 몰리브데이트 용액으로 이루어지며,
상기 아닐퍼닉 용액은 황산아닐린과 설파닐산을 1:1 내지 1:2의 중량비로 혼합하여 물 100 중량부에 대하여 2 내지 5 중량부를 용해시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 농도의 검출방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 색변화의 정도를 비색표와 대조하여 상기 과산화수소의 농도를 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 농도의 검출방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 색변화의 흡광광도를 이용하여 상기 과산화수소의 농도를 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 농도의 검출방법.
- 과산화수소를 포함하는 시료에 대하여 과산화수소와 결합하여 색변화를 유발하는 발색시약을 포함하며,
상기 발색시약은 하이드로퀴논 분말, 아닐퍼닉 용액 및 몰리브데이트 용액으로 이루어지며,
상기 아닐퍼닉 용액은 황산아닐린과 설파닐산을 1:1 내지 1:2의 중량비로 혼합하여 물 100 중량부에 대하여 2 내지 5 중량부를 용해시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 농도의 검출키트.
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| 이경혁 외, 오존,과산화수소 고급산화법에 의한 1,4 Dioxane 처리효율 예측 모듈, 대한상하수도학회 2009년 추계학술발표회 논문요약집, 대한상하수도학회, 2009.11.pp463-464 |
| 채선하 외, 과산화수소 주입 유무에 따른 입상활성탄공정에서 유기물과 과산화수소의 파과 특성, 대한상수도학회 학술발표논문집, 대한상수도학회, 2017.03.pp656-657 |
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