CN109809480A - 一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法及其制备的二氧化钛 - Google Patents
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法及其制备的二氧化钛 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法及其制备的二氧化钛。该方法包括如下步骤：新鲜柚皮去壳得到白色柚子囊，将低级钛醇盐加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌30～70min后得到前驱体溶液，将柚子囊模板浸渍于前驱体溶液中，浸渍时间24～72h，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。本发明的二氧化钛的制备方法采用柚子囊作为生物模板，柚子囊具有松软均一的海绵层状结构，具有丰富的层状结构，有利于制备得到层状锐钛矿晶型二氧化钛，提升二氧化钛的催化性能，生物质模板无须经过复杂的前期处理，工艺简单，制备得到的二氧化钛可在氧化‑生物降解塑料中作为高效降解添加剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛催化活性物质技术领域，更具体地，涉及一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法及其制备的二氧化钛。
背景技术
废弃塑料造成的“白色污染”已成世界性的环境难题，降解塑料面临新的机遇。氧化-生物降解(oxo-biodegradation)技术由于其具有常温氧化降解能力强，彻底矿化，低能耗，环保的特点而受到广泛的重视。氧化-生物降解过程包括两个阶段：第一阶段的氧化碎裂及第二阶段的生物降解，研究表明降解过程的速度取决于由助氧化添加剂(Pro-oxidants)所诱发的氧化碎裂阶段，高效降解助氧化剂的开发与研制，是获得该类氧化-生物降解塑料的关键。
目前，生物模板法因其模板材料丰富、经济环保、制备方法简单成为制备多孔、高表面积、形貌特殊等材料的关键技术之一。催化剂的形貌对催化剂性能有重大的影响，通过改变催化剂的形貌来提高催化剂的性能是一种行之有效的方法，谷物花粉、各类木材、藤条树干和稻草等都曾被用作硬模板制备各种结构的多孔材料。谷物为人类粮食主要来源，使用谷物作为实验材料，不利于大批量生产；木材类一般需要粉碎筛选，耗时费力；叶脉等需要经过碱处理去除叶肉，过程费时也不环保。现有技术CN108543529A公开了一种以树叶为原料制备二氧化钛的方法，但是该方法的预处理过程需要用到碱液，碱液是一种具有很强腐蚀性的碱性化学品，它能够溶解脂肪等粘性物质，并且对其他物质存在很高的化学反应能力，存在一定的危害性。且因树叶的差异性，叶肉的去除相对繁琐且难以控制。现有技术CN105977457A公开了一种以果皮(如柚子皮，橘子皮，香蕉皮等)和钛盐(如钛酸丁酯)为原料制备纳米TiO2/碳复合粉体材料的方法，该方法中果皮的添加并未作为生物质模板使用，而是为了提供碳源，均不能提供一个有利于光催化剂形貌改善且方便易得的生物质模板。
因此提供一种能有效改善二氧化钛的催化性能且操作简单，原料易得的制备方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的光催化剂制备生物质模板不能很好的改善光催化剂的形貌且操作繁琐，原料局限无法大批量生产的缺陷和不足，提供一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，该制备方法通过利用柚子囊的特殊结构制备得到一种具备层状结构的锐钛矿晶型二氧化钛，极大地提高了二氧化钛光催化剂的催化性能。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的具有特殊形貌的助氧化降解添加剂二氧化钛。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊；
S2.将低级钛醇盐加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌30～70min后得到前驱体溶液，酸和醇的体积比为1:2～1:3，酸的浓度为4～10mol/L；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍时间24～72h，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
柚子囊具有与其他模板所不同的特殊结构，整体松软呈现海绵结构，且形貌均匀一致，由无数层层状囊衣叠加而成，扫描电镜图呈现层状结构。生物质模板法制备特殊形貌催化剂目的是复制生物质模板形貌，因此柚子囊的层状结构是制备得到层状二氧化钛催化剂的前提，柚子囊模板的存在，影响了二氧化钛相变温度，使得二氧化钛在较高温度(700℃)条件下仍保持锐钛矿晶型，制备得到具备层状结构的锐钛矿晶型二氧化钛。优选地，S3中所述锻烧的温度为500～700℃，时间为60～300min。煅烧时间和煅烧温度对去除模板以及形成的二氧化钛的晶型均有影响，煅烧时间不够或者温度太低会导致生物质模板无法充分去除。随着煅烧温度的升高和时间的延长，锐钛矿晶型TiO2晶粒会逐渐长大，达到相变温度后发生相变，逐渐转化为向金红石晶型，金红石晶型纳米TiO2晶粒也随煅烧温度的升高和时间的延长逐渐长大，影响催化性能。本发明煅烧时间和温度与具体的模板材料柚子囊有关系。柚子囊生物质模板的存在使得晶粒尺寸和相变温度发生变化。
优选地，上述白色柚子囊经过切块处理。切成大小一样的小块是为了节省实验空间及浸渍时间，更有利于保持柚子囊原有的层状结构。
优选地，S3中所述锻烧的温度为600℃，时间为120min。
优选地，S3中所述浸渍时间为72h。浸渍处理作用是让胶体充分渗入柚子囊内部结构中，与结构中的分离水进一步水解，形成晶核。
浸渍时间的长短对能否完整地复制柚子囊结构具有影响，同时对晶粒尺寸也会有影响。
优选地，S2中所述低级钛醇盐为钛酸四丁酯。
优选地，S2中所述酸和醇的体积比为1:2.5。
优选地，S2中所述酸为硝酸，浓度为6mol/L。由于硝酸的存在，氢离子可以抑制其水解的速度，钛酸四丁酯与树叶中的水分接触不会立即分解，同时硝酸根作为钛酸四丁酯的配体，也可以起稳定作用。相对于弱酸，相同物质的量浓度的硝酸可以解离出更多的氢离子，相对于其他强酸来说，有硝酸根可以作为钛酸四丁酯的配体。
一种由上述制备方法制备的锐钛矿晶型二氧化钛也在本发明的保护范围之内。由本发明的制备方法制备得到的二氧化钛为锐钛矿晶型二氧化钛，具有特殊的层状结构、较高的比表面积及良好的催化性能的优势，可以广泛应用于光催化降解有机污染物、氧化-生物降解塑料薄膜等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的二氧化钛的制备方法采用柚子囊作为生物模板，柚子囊具有松软均一的海绵层状结构，具有丰富的层状结构，酸性条件下低级钛醇盐在柚子囊的内部结构中充分水解，极大地改善了二氧化钛的形貌结构，有利于制备得到层状锐钛矿晶型二氧化钛，提升二氧化钛的催化性能。
(2)本发明的制备方法生物质模板无须经过复杂的前期处理，工艺简单。
(3)本发明的生物质模板原料无毒无害，制备过程无废液产生，同时能够实现柚子囊的有效综合后利用，变废为宝，可在氧化-生物降解塑料中作为高效降解添加剂使用。
附图说明
图1为实施例1的柚子囊生物模板的SEM图。
图2为实施例1制备得到的二氧化钛的SEM图。
图3为对比例2制备得到的二氧化钛的SEM图。
图4为实施例1制备得到的二氧化钛的EDS图。
图5实施例1中样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2；酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为72h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例2
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:3，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为72h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例3
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为72h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例4
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度10mol/L；
S3中的浸渍时间为72h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例5
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度4mol/L；
S3中的浸渍时间为24h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例6
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为36h，锻烧温度为500℃，煅烧时间60min。
实施例7
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为48h，锻烧温度为700℃，煅烧时间300min。
实施例8
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为60h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例9
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为10h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
实施例10
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:2.5，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为80h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
对比例1
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:1，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为72h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
对比例2
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:4，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为72h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
对比例3
一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
S1.柚皮去壳得到白色柚子囊，切块预处理；
S2.将钛酸四丁酯加入到醇溶液中，搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌60min后得到前驱体溶液；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
其中S1预处理的具体操作为：
S2中酸的混合溶液中酸和醇的体积比为1:4，酸为硝酸，硝酸的浓度6mol/L；
S3中的浸渍时间为5h，锻烧温度为600℃，煅烧时间120min。
结果检测
对实施例1的柚子囊生物模板和制备得到的二氧化钛的表面形貌进行SEM检测，检测结果如图1和图2所示，对比例2制备得到的二氧化钛的SEM图如图3所示。
实施例1制备得到的二氧化钛的EDS图如图3所示，XRD图如图5所示。
将实施例和对比例制备得到的二氧化钛相同条件下对甲基橙进行降解，
具体的降解操作为：将100mL含有降解样品的甲基橙溶液置于磁力搅拌器上，黑暗条件下搅拌30min后，开启水循环、高压汞灯。每20min用移液枪取3mL溶液于离心管中，取6～8次，离心后取上层清液，备用。使用分光光度计测试降解不同时间后甲基橙溶液的吸光度。
对降解率进行检测，检测方法为：量取100mL现配的20mg/L的甲基橙溶液，加入150mL烧杯中，再加入10mg实施例和对比例样品，制成待降解样品。使用自制的光降解装置进行紫外光降解实验，光源为500W高压汞灯，搅拌速率为1000r/min。测试降解不同时间后甲基橙溶液的吸光度，使用公式：
η＝(A0-A)/A0
计算得到各样品的降解率。
检测结果见表1。
表1
由上表可知，实施例中的样品在紫外光照120min对甲基橙的降解率均达到85％以上，理论上可加速有机物的降解。因此，可通过控制实施条件在一定范围内调节降解速率以调控被降解物的使用寿命，如农膜，塑料制品等。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锐钛矿晶型二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.新鲜柚皮去壳得到白色柚子囊；
S2.将低级钛醇盐加入到醇溶液中，水解形成Ti(OH)4胶体搅拌得到透明溶液，缓慢滴加到醇和酸的混合溶液中，搅拌30～70min后得到前驱体溶液，酸和醇的体积比为1:2～1:3，酸的浓度为4～10mol/L；
S3.将S1中的柚子囊模板浸渍于S4中的前驱体溶液中，浸渍时间24～72h，清洗浸渍后的柚子囊模板，烘干锻烧除去柚子囊后得到片层状的二氧化钛。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述锻烧的温度为500～700℃，时间为60～300min。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，S3中所述锻烧的温度为600℃，时间为120min。
4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，S3中所述浸渍时间为72h。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述低级钛醇盐为钛酸四丁酯。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述酸和醇的体积比为1:2.5。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，S2中所述酸为硝酸，浓度为6mol/L。
8.一种由上述权利要求1～7任一项所述制备方法制备的锐钛矿晶型二氧化钛。
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| 张春丽: "生物模板法氧化物敏感材料的制备及其气敏特性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ι辑》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111871424A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-03 | 重庆工商大学 | 一种使用半碳化柚子皮瓤模板制备铜锰氧化物材料的方法 |
| CN111871424B (zh) * | 2020-07-31 | 2022-09-02 | 重庆工商大学 | 一种使用半碳化柚子皮瓤模板制备铜锰氧化物材料的方法 |
| CN113058579A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-02 | 贵州省材料产业技术研究院 | 一种珊瑚礁状TiO2(C)材料的制备方法和产品及其应用 |
| CN113600218A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-11-05 | 南京诺兰环境工程技术有限公司 | 一种新型光催化复合材料及其制备方法 |
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