CN109804035A - 密封用的树脂组合物及密封用片材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种密封用的树脂组合物,其是包含(A)热固性树脂、(B)半煅烧水滑石、及(C)固化剂的树脂组合物,其中,树脂组合物的固化物的折射率为1.48~1.54。
Description
技术领域
本发明涉及密封用的树脂组合物及密封用片材,特别是涉及适合密封有机EL(电致发光,Electroluminescence)元件等发光元件、太阳能电池等受光元件等光电转换元件等的密封用的树脂组合物及密封用片材。
背景技术
有机EL元件是在发光材料中使用了有机物质的发光元件,能在低电压下获得高亮度的发光,因此近年来受到关注。然而,存在下述问题:有机EL元件对水分的耐受性非常弱,发光材料(发光层)因水分而变质,导致亮度降低,或者变得不再发光,或者电极与发光层的界面因水分的影响而发生剥离,或者金属发生氧化而电阻提高。因此,为了将元件内部与外部气体中的水分阻隔,例如可进行下述操作:以覆盖形成于基板上的发光层的整面的方式,由树脂组合物形成密封层并将有机EL元件密封。对于这样的有机EL元件的密封层要求较高的水分阻隔性(防潮性)。另外,显示器或触摸屏、照明等用途中,在从密封面取出光的结构或透过型的结构的情况下,对密封层还要求高透明性。如上所述,需要可形成兼顾高水分阻隔性和透明性的密封层的树脂组合物。
专利文献1中,记载了通过使树脂组合物包含吸湿性金属氧化物而提高水分阻隔性。此外,专利文献2中,记载了包含煅烧水滑石的密封用树脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2011-84667号公报
专利文献2:国际公开2015/068786号小册子
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明的目的在于提供可形成水分阻隔性和透明性这两方面均良好的密封层的密封用的树脂组合物。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人等为了实现上述目的而反复认真研究后,结果发现,通过向包含热固性树脂的密封用的树脂组合物中掺入半煅烧水滑石,以该树脂组合物的固化物的折射率满足特定数值范围的条件进行设定,从而该树脂组合物的固化物显示高透明性,且水分阻隔性可长时间地得到维持,可抑制所密封的元件因水分而劣化。基于这些见解的本发明如下。
[1]一种密封用的树脂组合物,其是包含(A)热固性树脂、(B)半煅烧水滑石、及(C)固化剂的树脂组合物,其中,树脂组合物的固化物的折射率为1.48~1.54。
[2]根据上述[1]所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂含有:折射率为1.48~1.54的热固性树脂。
[3]根据上述[1]或[2]所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂含有:含芳环的环氧树脂。
[4]根据上述[1]所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂含有:折射率为1.48~1.54的环氧树脂(a1)、及含芳环的环氧树脂(a2)。
[5]根据上述[4]所述的树脂组合物,其中,折射率为1.48~1.54的环氧树脂(a1)是选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂及烷基酚型环氧树脂中的一种以上。
[6]根据上述[4]或[5]所述的树脂组合物,其中,含芳环的环氧树脂(a2)是选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛(phenol novolac)型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芴型环氧树脂及含氟芳族型环氧树脂中的一种以上。
[7]根据上述[1]~[6]中任一项所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为10~95质量%。
[8]根据上述[1]~[7]中任一项所述的树脂组合物,其中,(B)半煅烧水滑石的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为5~60质量%。
[9]根据上述[1]~[8]中任一项所述的树脂组合物,其中,(C)固化剂是选自离子液体、酸酐化合物、咪唑化合物、叔胺类化合物及二甲基脲化合物中的一种以上。
[10]根据上述[1]~[9]中任一项所述的树脂组合物,其中,(C)固化剂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为0.1~40质量%。
[11]根据上述[1]~[10]中任一项所述的树脂组合物,其中,还包含(D)固化促进剂。
[12]根据上述[11]所述的树脂组合物,其中,(D)固化促进剂是选自咪唑化合物、叔胺类化合物、二甲基脲化合物及胺加合物中的一种以上。
[13]根据上述[11]或[12]所述的树脂组合物,其中,(D)固化促进剂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为0.05~10质量%。
[14]根据上述[1]~[13]中任一项所述的树脂组合物,其中,还包含(E)热塑性树脂。
[15]根据上述[14]所述的树脂组合物,其中,(E)热塑性树脂为苯氧树脂。
[16]根据上述[14]或[15]所述的树脂组合物,其中,(E)热塑性树脂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为0.1~60质量%。
[17]根据上述[1]~[16]中任一项所述的树脂组合物,其中,该树脂组合物用于有机EL元件的密封。
[18]根据上述[1]~[17]中任一项所述的树脂组合物,其中,厚度为20μm的树脂组合物的固化物层的采用D65光源的平行光透过率为80~100%。
[19]一种密封用片材,其中,在支承体上形成有上述[1]~[18]中任一项所述的树脂组合物的层。
[20]根据上述[19]所述的密封用片材,其中,该密封用片材用于有机EL元件的密封。
[21]一种有机EL器件,其中,有机EL元件被上述[1]~[18]中任一项所述的树脂组合物的固化物密封。
发明的效果
如果采用本发明的密封用的树脂组合物,可形成水分阻隔性和透明性这两方面均良好的密封层。
具体实施方式
<树脂组合物>
本发明的密封用的树脂组合物是包含(A)热固性树脂、(B)半煅烧水滑石及(C)固化剂的树脂组合物,其特征在于,树脂组合物的固化物的折射率为1.48~1.54。固化物的折射率较好是1.49~1.54,更好是1.50~1.54,进一步更好是与半煅烧水滑石的折射率为同等程度的1.50~1.53。
<(A)热固性树脂>
本发明中,使用使树脂组合物的固化物的折射率成为1.48~1.54的热固性树脂。较好是使所述折射率成为1.49~1.54的热固性树脂,更好是使所述折射率成为1.50~1.54的热固性树脂,进一步更好是使所述折射率成为与半煅烧水滑石的折射率为同等程度的1.50~1.53的热固性树脂。
树脂组合物的固化物的折射率可通过热固性树脂或其他成分(例如热塑性树脂等)进行调整。为了易于调整固化物的折射率,(A)热固性树脂较好是包括折射率为1.48~1.54的热固性树脂。所述热固性树脂的折射率更好是1.49~1.54,进一步更好是1.50~1.54。
只要树脂组合物的固化物的折射率在1.48~1.54的范围内,则折射率为1.48~1.54的热固性树脂的含量无特别限定,相对于(A)热固性树脂整体,较好是50质量%~100质量%,更好是60质量%~100质量%,进一步更好是70质量%~100质量%。
本发明中使用的(A)热固性树脂整体的折射率较好是1.48~1.54,更好是1.49~1.54,进一步更好是1.50~1.54。在使用多种热固性树脂的情况下,较好是它们的混合物整体的折射率在上述范围内。
作为热固性树脂,只要是使树脂组合物的固化物的折射率成为1.48~1.54的热固性树脂则无特别限定,可列举例如:环氧树脂、氰酸酯树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺-三嗪树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、乙烯基苄基树脂等,从低温固化性等观点来看,其中较好是环氧树脂。
就环氧树脂而言,只要是使树脂组合物的固化物的折射率成为1.48~1.54的环氧树脂则无特别限定。作为这样的环氧树脂,可使用平均每一分子具有2个以上的环氧基且透过率(透光率)高的环氧树脂。可列举例如:氢化环氧树脂(氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂等)、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芴型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含磷环氧树脂、双酚S型环氧树脂、芳族缩水甘油胺型环氧树脂(例如,四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、二缩水甘油基甲苯胺、二缩水甘油基苯胺等)、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、烷基酚(alkyl phenol)型环氧树脂、甲酚酚醛(cresol novolac)型环氧树脂、双酚A酚醛型环氧树脂、具有丁二烯结构的环氧树脂、双酚的二缩水甘油基醚化物、萘二醇的二缩水甘油基醚化物、酚类的二缩水甘油基醚化物、和醇类的二缩水甘油基醚化物、以及这些环氧树脂的烷基取代物等。
环氧树脂可仅使用1种,也可并用2种以上。从反应性等观点来看,环氧树脂的环氧当量较好是50~5000,更好是50~3000,进一步更好是80~2000,特别好是100~1500。应予说明,“环氧当量”是指包含1克当量的环氧基的树脂的克数(g/eq),按照JIS K 7236所规定的方法测定。环氧树脂的重均分子量较好是5000以下。
环氧树脂可以是液态或固态中的任一种,也可并用液态环氧树脂和固态环氧树脂。在此,“液态”及“固态”是指常温(25℃)及常压(1atm)下的环氧树脂的状态。从涂布性、加工性、粘接性的观点来看,较好是所使用的环氧树脂整体的10质量%以上为液态环氧树脂。从与水滑石的捏合(混練)性及清漆粘度的观点来看,特别好是并用液态环氧树脂和固态环氧树脂。液态环氧树脂与固态环氧树脂的质量比(液态环氧树脂:固态环氧树脂)较好是1:2~1:0,更好是1:1.5~1:0。
在本发明的一个方式中,就(A)热固性树脂而言,对于使其折射率成为1.48~1.54,较好是选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂及烷基酚型环氧树脂中的一种以上,更好是选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂及环状脂肪族型环氧树脂中的一种以上。通过使用所述树脂,可获得透明性高的固化物。
“氢化环氧树脂”是指对含芳环的环氧树脂进行氢化而得的环氧树脂。氢化环氧树脂的氢化率较好是50%以上,更好是70%以上。“链状脂肪族型环氧树脂”是指具有直链状或支链状的烷基链、或者烷基醚链的环氧树脂,“环状脂肪族型环氧树脂”是指在分子内具有环状脂肪族骨架、例如环烷烃骨架的环氧树脂。“烷基酚型环氧树脂”是指具备具有1个以上的烷基及1个以上的羟基作为取代基的苯环骨架,且所述羟基被转换为缩水甘油基醚基的环氧树脂。
作为氢化环氧树脂,较好是氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂。应予说明,只要树脂组合物的固化物的折射率满足上述特定的树脂范围、或者作为热固性树脂整体的折射率满足上述特定的树脂范围,则热固性树脂中也可以包含上述优选的环氧树脂以外的环氧树脂。
作为氢化双酚A型环氧树脂,可列举例如:液态氢化双酚A型环氧树脂(例如“YX8000”(三菱化学公司制,环氧当量:约205)、“DENACOL EX-252”(Nagase ChemteX公司制,环氧当量:约213))、固态氢化双酚A型环氧树脂(例如“YX8040”(三菱化学公司制,环氧当量:约1000))。
含氟环氧树脂可使用例如WO2011/089947中记载的含氟环氧树脂。
作为链状脂肪族型环氧树脂,可列举例如:聚甘油聚缩水甘油基醚(例如“DENACOLEX-512”、“DENACOL EX-521”,Nagase ChemteX公司制)、季戊四醇聚缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-411”,Nagase ChemteX公司制)、二甘油聚缩水甘油基醚(例如“DENACOLEX-421”,Nagase ChemteX公司制)、甘油聚缩水甘油基醚(例如“DENACOLEX-313”、“DENACOLEX-314”,Nagase ChemteX公司制)、三羟甲基丙烷聚缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-321”,Nagase ChemteX公司制)、新戊二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-211”,NagaseChemteX公司制)、1,6-己二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-212”,Nagase ChemteX公司制)、乙二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOLEX-810”、“DENACOL EX-811”,NagaseChemteX公司制)、二乙二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-850”、“DENACOL EX-851”,Nagase ChemteX公司制)、聚乙二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-821”、“DENACOLEX-830”、“DENACOL EX-832”、“DENACOL EX-841”、“DENACOL EX-861”,Nagase ChemteX公司制)、丙二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-911”,Nagase ChemteX公司制)、聚丙二醇二缩水甘油基醚(例如“DENACOL EX-941”、“DENACOL EX-920”、“DENACOL EX-931”,NagaseChemteX公司制)等。
作为环状脂肪族环氧树脂,可列举例如:大赛璐化学工业公司制“EHPE-3150”等。
作为烷基酚型环氧树脂,可列举例如:DIC公司制“HP-820”;新日铁住金化学工业公司制“YDC-1312”;Nagase ChemteX公司制“EX-146”等。
在本发明的一个方式中,(A)热固性树脂较好是包含:折射率为1.48~1.54且在分子内含有芳环的环氧树脂(含芳环的环氧树脂)。如果使用在分子内含有芳环结构的环氧树脂,则会有树脂组合物的反应性、固化物的玻璃化转变温度、密合性中的任一种或者全部提高的倾向,因此优选。作为这样的热固性树脂,可列举例如:烷基酚型环氧树脂、含氟芳族型环氧树脂等。
此外,在本发明的另一个方式中,(A)热固性树脂较好是包含:折射率为1.48~1.54的环氧树脂(a1)(以下也简称“树脂(a1)”)、及含芳环的环氧树脂(a2)(以下也简称“树脂(a2)”)。树脂(a1)可以是仅1种,也可以是2种以上。同样地,树脂(a2)可以是仅1种,也可以是2种以上。
通过使用含芳环的环氧树脂,会有树脂组合物的反应性以及固化物的玻璃化转变温度和密合性中的任一种或者全部提高的倾向。但是,在环氧树脂包含芳环的情况下,存在折射率变高的倾向。因此,通常,满足1.48~1.54的折射率的含芳环的环氧树脂较少。因此,通过组合使用树脂(a1)和树脂(a2),可兼顾理想的折射率与树脂组合物的反应性以及固化物的玻璃化转变温度和密合性的提高。
只要在实现上述效果的范围内,则树脂(a1)和树脂(a2)的总含量无特别限定,相对于(A)热固性树脂整体,较好是60质量%~100质量%,更好是70质量%~100质量%,进一步更好是80质量%~100质量%,特别好是90质量%~100质量%,最好是100质量%。
作为树脂(a1),只要是折射率为1.48~1.54的环氧树脂则无特别限定。具有上述折射率的环氧树脂,通常,不含芳环结构的环氧树脂较多。树脂(a1)较好是选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂及烷基酚型环氧树脂中的一种以上。
作为树脂(a2),只要是含芳环的环氧树脂则无特别限定。从树脂组合物的反应性、固化物的玻璃化转变温度及/或密合性的提高的观点来看,树脂(a2)较好是选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芴型环氧树脂及含氟芳族型环氧树脂中的一种以上。含芳环的环氧树脂的折射率通常不为1.48~1.54,但折射率为1.48~1.54的含芳环的环氧树脂也可作为树脂(a2)使用。
在此,“联苯芳烷基型环氧树脂”是指具有结合(键合)有酚醛结构及2价联苯结构的主链的环氧树脂。“芴型环氧树脂”是指具有芴骨架的环氧树脂。“含氟芳族型环氧树脂”是指具有芳环的含氟环氧树脂。例如,可使用WO2011/089947中记载的含氟芳族型环氧树脂。
在并用树脂(a1)及树脂(a2)的方式中,树脂(a1)更好是氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂及烷基酚型环氧树脂,进一步更好是选自氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂及含氟环氧树脂中的一种以上,特别好是选自氢化双酚A型环氧树脂及氢化双酚F型环氧树脂中的一种以上,最好是氢化双酚A型环氧树脂。此外,在前述方式中,树脂(a2)更好是选自双酚型环氧树脂及含氟芳族型环氧树脂中的一种以上,进一步更好是双酚型环氧树脂,进一步更好是选自双酚A型环氧树脂及双酚F型环氧树脂中的一种以上。
在并用树脂(a1)及树脂(a2)的方式中,树脂(a2)的量相对于树脂(a1)及树脂(a2)的合计量较好是0.5~40质量%,更好是1~35质量%,进一步更好是2~30质量%。
作为双酚A型环氧树脂,可列举例如:三菱化学公司制“828EL”、“1001”及“1004AF”;DIC公司制“840”及“850-S”;新日铁住金化学工业公司制“YD-128”等。此外,作为液态双酚A型环氧树脂及液态双酚F型环氧树脂的混合物,可列举例如:新日铁化学工业公司制“ZX-1059”(环氧当量:约165)。
作为双酚F型环氧树脂,可列举例如:三菱化学公司制“807”;DIC公司制“830”;新日铁住金化学工业公司制“YDF-170”等。
作为苯酚酚醛型环氧树脂,可列举例如:DIC公司制“N-730A”、“N-740”、“N-770”及“N-775”;三菱化学公司制“152”及“154”等。
作为联苯芳烷基型环氧树脂,可列举例如:日本化药公司制“NC-3000”、“NC-3000L”及“NC-3100”等。
作为芴型环氧树脂,可列举例如:大阪燃气化学公司制“OGSOLPG-100”、“CG-500EG-200”及“EG-280”等。
热固性树脂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是10~95质量%,更好是20~90质量%,进一步更好是30~85质量%。
环氧树脂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是10~95质量%,更好是20~90质量%,进一步更好是30~85质量%。
<(B)半煅烧水滑石>
水滑石可分类为未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石。
未煅烧水滑石为以天然水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O)为代表的具有层状晶体结构的金属氢氧化物,例如由作为基本骨架的层[Mg1-XAlX(OH)2]X+和中间层[(CO3)X/2·mH2O]X-形成。本发明中的未煅烧水滑石为包括合成水滑石等类水滑石化合物的概念。作为类水滑石化合物,可列举例如以下述式(I)及下述式(II)表示的化合物。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+·[(An-)x/n·mH2O]x- (I)
(式中,M2+表示Mg2+、Zn2+等2价金属离子,M3+表示Al3+、Fe3+等3价金属离子,An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价阴离子,0<x<1,0≤m<1,n为正数。)
式(I)中,M2+较好是Mg2+,M3+较好是Al3+,An-较好是CO3 2-。
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z·mH2O (II)
(式中,M2+表示Mg2+、Zn2+等2价金属离子,An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价阴离子,x为2以上的正数,z为2以下的正数,m为正数,n为正数。)
式(II)中,M2+较好是Mg2+,An-较好是CO3 2-。
半煅烧水滑石是指对未煅烧水滑石进行煅烧而得的、层间水的量减少或消失的具有层状晶体结构的金属氢氧化物。如果使用组成式进行说明,则“层间水”是指上述的未煅烧的天然水滑石及类水滑石化合物的组成式中记载的“H2O”。本发明将使用该半煅烧水滑石作为特征之一。
另一方面,煅烧水滑石是指对未煅烧水滑石或半煅烧水滑石进行煅烧而得的、不仅层间水消失而且羟基也因缩合脱水而消失的具有无定形结构的金属氧化物。
未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过饱和吸水率进行区分。半煅烧水滑石的饱和吸水率为1质量%以上且低于20质量%。另一方面,未煅烧水滑石的饱和吸水率低于1质量%,煅烧水滑石的饱和吸水率为20质量%以上。
本发明中的“饱和吸水率”是指下述的质量增加率:用天平称量1.5g的未煅烧水滑石、半煅烧水滑石或煅烧水滑石,测定初始质量后,在设定为大气压下、60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(爱斯佩克(ESPEC)公司制SH-222)中静置了200小时的情况下的质量相对于初始质量的质量增加率,可通过下述式(i)求得。
饱和吸水率(质量%)=100×(吸湿后的质量-初始质量)/初始质量 (i)
半煅烧水滑石的饱和吸水率较好是3质量%以上且低于20质量%,更好是5质量%以上且低于20质量%。
此外,未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过用热重分析测定的热失重率进行区分。半煅烧水滑石的280℃时的热失重率低于15质量%,且其380℃时的热失重率为12质量%以上。另一方面,未煅烧水滑石的280℃时的热失重率为15质量%以上,煅烧水滑石的380℃时的热失重率低于12质量%。
对于热重分析而言,可使用Hitachi High-Tech Science公司制TG/DTAEXSTAR6300,称量5mg水滑石至铝制样品盘,以不加盖开放的状态,在氮流量200mL/分钟的气氛下,自30℃至550℃以升温速度10℃/分钟的条件进行。热失重率可通过下述式(ii)求得。
热失重率(质量%)=100×(加热前的质量-达到规定温度时的质量)/加热前的质量 (ii)
此外,未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过用粉末X射线衍射测定的峰及相对强度比进行区分。对于半煅烧水滑石而言,通过粉末X射线衍射,在2θ为8~18°附近,显示分裂成2个的峰,或通过两个峰的合成而显示具有肩峰的峰,在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度)的相对强度比(=低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)为0.001~1,000。另一方面,未煅烧水滑石在8~18°附近只具有一个峰,或者在低角度侧出现的峰或肩峰与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度的相对强度比处于前述的范围外。煅烧水滑石在8°~18°的区域中不具有特征峰,在43°具有特征峰。对于粉末X射线衍射测定而言,利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制,Empyrean),在对阴极CuKα电压:45V、电流:40mA、取样宽度:0.0260°、扫描速度:0.0657°/S、测定衍射角范围(2θ):5.0131~79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search,寻峰)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能,在“最小显著度:0.50、最小峰尖:0.01°、最大峰尖:1.00°、峰基线(峰底)宽度:2.00°、方法:二阶微分的最小值”的条件下进行。
半煅烧水滑石的BET比表面积较好是1~250m2/g,更好是5~200m2/g。半煅烧水滑石的BET比表面积可根据BET法使用比表面积测定装置(Macsorb HM Model 1210,Mountech公司制)使氮气吸附于试样表面,用BET多点法算出。
半煅烧水滑石的平均粒径较好是1~1000nm,更好是10~800nm。半煅烧水滑石的平均粒径是通过激光衍射散射式粒度分布测定(JIS Z 8825)以体积基准制作粒度分布时的该粒度分布的中值粒径。
半煅烧水滑石可使用通过表面处理剂进行了表面处理的材料。作为用于表面处理的表面处理剂,可使用例如高级脂肪酸、烷基硅烷类、硅烷偶联剂等,其中优选高级脂肪酸、烷基硅烷类。表面处理剂可使用1种或2种以上。
作为高级脂肪酸,可列举例如硬脂酸、褐煤酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等碳数18以上的高级脂肪酸,其中较好是硬脂酸。这些高级脂肪酸可使用1种或2种以上。
作为烷基硅烷类,可列举例如:甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正十八烷基二甲基(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基)氯化铵等。这些烷基硅烷类可使用1种或2种以上。
作为硅烷偶联剂,可列举例如:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧基类硅烷偶联剂;3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基类硅烷偶联剂;3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基类硅烷偶联剂;3-脲基丙基三乙氧基硅烷等脲基类硅烷偶联剂;乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基类硅烷偶联剂;对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基类硅烷偶联剂;3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯类硅烷偶联剂;3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯类硅烷偶联剂;双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等硫化物类硅烷偶联剂;苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。这些硅烷偶联剂可使用1种或2种以上。
半煅烧水滑石的表面处理可如下进行:例如,将未处理的半煅烧水滑石用混合机在常温下搅拌分散的同时,喷雾添加表面处理剂并搅拌5~60分钟。作为混合机,可使用公知的混合机,可列举例如:V型混合器(blender)、带式混合器(ribbon blender)、双锥型混合器(バブルコーンブレンダー)等混合器、亨舍尔混合机(Henschel mixer)及混凝土混合机等混合机、球磨机、切碎机(cutter mill)等。此外,也可在通过球磨机等粉碎半煅烧水滑石时,添加前述的高级脂肪酸、烷基硅烷类或硅烷偶联剂进行表面处理。表面处理剂的使用量也根据半煅烧水滑石的种类或表面处理剂的种类等而不同,但相对于100质量份的未经表面处理的半煅烧水滑石,较好是1~10质量份。本发明中,经表面处理的半煅烧水滑石也包含在本发明中的“半煅烧水滑石”内。
只要本发明的效果得到发挥,则本发明的树脂组合物中的半煅烧水滑石的量无特别限定,相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是5~60质量%,更好是10~55质量%。半煅烧水滑石的吸湿性能良好,因此如果其量增加,则所得的固化物的水分阻隔性提高。但是,如果其量超过60质量%,则存在产生如下问题的倾向:树脂组合物的粘度上升、由于润湿性的降低而导致作为密封对象的基板等与树脂组合物的密合性降低、固化物的强度降低而变脆等。此外,由于半煅烧水滑石的层间水,导致密封层(即固化物)中的水分量增多,因此,例如在有机EL器件的制造中,存在下述担忧:因密封层中的水分而导致的对发光材料(发光层)或电极层的不良影响变得明显,初始阶段的暗斑(darkspot)产生增多。
只要在本发明的效果得到发挥的范围内,则本发明的树脂组合物可包含煅烧水滑石。其量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0~20质量%,更好是0~15质量%,进一步更好是0~10质量%,最好是0。即,最好是本发明的树脂组合物不含煅烧水滑石。如果煅烧水滑石的量增加,则呈现出树脂组合物的固化物的折射率上升,透过率降低的倾向。半煅烧水滑石:煅烧水滑石的质量比较好是50:50~100:0,更好是55:45~100:0,进一步更好是60:40~100:0。
只要在本发明的效果得到发挥的范围内,则本发明的树脂组合物可包含未煅烧水滑石。其量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0~20质量%,更好是0~10质量%,进一步更好是0~5质量%,最好是0。即,最好是本发明的树脂组合物不含未煅烧水滑石。未煅烧水滑石不会对树脂组合物的固化物的透过率造成影响,但由于水分含量大,因此其量增加会显出水分阻隔性的降低,例如,若其量超过20质量%,则与半煅烧水滑石同样,初始阶段产生暗斑的情况可能会增多。半煅烧水滑石:未煅烧水滑石的质量比较好是50:50~100:0,更好是55:45~100:0,进一步更好是60:40~100:0,再进一步更好是65:35~100:0,特别好是70:30~100:0。
作为半煅烧水滑石,可列举例如:“DHT-4C”(协和化学工业公司制,平均粒径:400nm)、“DHT-4A-2”(协和化学工业公司制,平均粒径:400nm)等。另一方面,作为煅烧水滑石,可列举例如:“KW-2200”(协和化学工业公司制,平均粒径:400nm)等,作为未煅烧水滑石,可列举例如:“DHT-4A”(协和化学工业公司制,平均粒径:400nm)等。
<(C)固化剂及(D)固化促进剂>
本发明的树脂组合物含有固化剂。即,密封层是使树脂组合物固化而得的固化物。固化剂只要具有使热固性树脂固化的功能则无特别限定。从抑制树脂组合物的固化处理时的有机EL元件等发光元件的热劣化的观点来看,作为固化剂,较好是可在140℃以下(较好是120℃以下)的温度下使热固性树脂固化的固化剂。固化物可仅使用1种,也可2种以上并用。
作为固化剂,对特别适合作为热固性树脂的环氧树脂的固化剂进行示例。可列举例如:离子液体、酸酐化合物、咪唑化合物、叔胺类化合物、二甲基脲化合物、胺加合物(胺加成化合物)、有机酸二酰肼化合物、有机膦化合物、双氰胺化合物、伯胺类化合物、仲胺类化合物等。
固化剂较好是选自离子液体、酸酐化合物、咪唑化合物、叔胺类化合物、二甲基脲化合物及胺加合物中的一种以上,更好是选自离子液体、酸酐化合物、咪唑化合物、叔胺类化合物及二甲基脲化合物中的一种以上。
作为本发明中的固化剂,特别好是可在140℃以下(较好是120℃以下)的温度下使热固性树脂(特别是环氧树脂)固化的离子液体,即具有热固性树脂(特别是环氧树脂)的固化作用的盐,其是可在140℃以下(较好是120℃以下)的温度区域内熔化的盐。对于离子液体而言,理想的是以均匀地溶解于热固性树脂(特别是环氧树脂)的状态使用,而且,离子液体对于提高树脂组合物的固化物的水分阻隔性起到有利作用。
除了含有固化剂之外,为了调整固化时间等目的,本发明的树脂组合物还可含有固化促进剂。固化促进物可仅使用1种,也可2种以上并用。作为固化促进剂,对特别适合作为热固性树脂的环氧树脂的固化促进剂进行示例。可列举例如:咪唑化合物、叔胺类化合物、二甲基脲化合物、及胺加合物等。固化促进剂较好是选自咪唑化合物、叔胺类化合物、及二甲基脲化合物中的一种以上。
构成作为本发明中的固化剂的离子液体的阳离子,可列举:咪唑鎓离子、哌啶鎓离子、吡咯烷鎓离子、吡唑鎓离子、胍鎓离子、吡啶鎓离子等铵类阳离子;四烷基鏻阳离子(例如四丁基鏻离子、三丁基己基鏻离子等)等鏻类阳离子;三乙基锍离子等锍类阳离子等。
构成作为本发明中的固化剂的离子液体的阴离子,可列举:氟离子、氯离子、溴离子、碘离子等卤化物类阴离子;甲磺酸根离子等烷基硫酸类阴离子;三氟甲磺酸根离子、六氟膦酸根离子、三氟三(五氟乙基)膦酸根离子、双(三氟甲磺酰)亚胺离子、三氟乙酸根离子、四氟硼酸根离子等含氟化合物类阴离子;苯酚离子(phenolate anion)、2-甲氧基苯酚离子、2,6-二叔丁基苯酚离子等酚类阴离子;天冬氨酸离子、谷氨酸离子等酸性氨基酸离子;甘氨酸离子、丙氨酸离子、苯丙氨酸离子等中性氨基酸离子;N-苯甲酰基丙氨酸离子、N-乙酰基苯丙氨酸离子、N-乙酰基甘氨酸离子等以下述通式(1)表示的N-酰基氨基酸离子;甲酸根离子、乙酸根离子、癸酸根离子、2-吡咯烷酮-5-羧酸根离子、α-硫辛酸根离子、乳酸根离子、酒石酸根离子、马尿酸根离子、N-甲基马尿酸根离子、苯甲酸根离子等羧酸类阴离子。
[化1]
(式中,R为碳数1~5的直链或支链的烷基、或者取代或未取代的苯基,X表示氨基酸的侧链。)
作为该式(1)中的氨基酸,可列举例如天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸等,其中较好是甘氨酸。
上述中,阳离子较好是铵类阳离子、鏻类阳离子,更好是咪唑鎓离子、鏻离子。咪唑鎓离子更具体为1-乙基-3-甲基咪唑鎓离子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓离子、1-丙基-3-甲基咪唑鎓离子等。
此外,阴离子较好是酚类阴离子、以通式(1)表示的N-酰基氨基酸离子或羧酸类阴离子,更好是N-酰基氨基酸离子或羧酸类阴离子。
作为酚类阴离子的具体例子,可列举2,6-二叔丁基苯酚离子。此外,作为羧酸类阴离子的具体例子,可列举:乙酸根离子、癸酸根离子、2-吡咯烷酮-5-羧酸根离子、甲酸根离子、α-硫辛酸根离子、乳酸根离子、酒石酸根离子、马尿酸根离子、N-甲基马尿酸根离子等,其中较好是乙酸根离子、2-吡咯烷酮-5-羧酸根离子、甲酸根离子、乳酸根离子、酒石酸根离子、马尿酸根离子、N-甲基马尿酸根离子,尤其更好是乙酸根离子、癸酸根离子、N-甲基马尿酸根离子、甲酸根离子。此外,作为以通式(1)表示的N-酰基氨基酸离子的具体例子,可列举:N-苯甲酰基丙氨酸离子、N-乙酰基苯丙氨酸离子、天冬氨酸离子、甘氨酸离子、N-乙酰基甘氨酸离子等,其中较好是N-苯甲酰基丙氨酸离子、N-乙酰基苯丙氨酸离子、N-乙酰基甘氨酸离子,尤其更好是N-乙酰基甘氨酸离子。
作为具体的离子液体,例如较好是1-丁基-3-甲基咪唑鎓乳酸盐、四丁基鏻-2-吡咯烷酮-5-羧酸盐、四丁基鏻乙酸盐、四丁基鏻癸酸盐、四丁基鏻三氟乙酸盐、四丁基鏻α-硫辛酸盐、甲酸四丁基鏻盐、四丁基鏻乳酸盐、酒石酸双(四丁基鏻)盐、马尿酸四丁基鏻盐、N-甲基马尿酸四丁基鏻盐、苯甲酰基-DL-丙氨酸四丁基鏻盐、N-乙酰基苯丙氨酸四丁基鏻盐、2,6-二叔丁基苯酚四丁基鏻盐、L-天冬氨酸单四丁基鏻盐、甘氨酸四丁基鏻盐、N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乳酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐、甲酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、N-甲基马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、酒石酸双(1-乙基-3-甲基咪唑鎓)盐、N-乙酰基甘氨酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐,尤其更好是四丁基鏻癸酸盐、N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐、甲酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、N-甲基马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐。
作为上述离子液体的合成法,包括:使由烷基咪唑鎓、烷基吡啶鎓、烷基铵及烷基锍离子等阳离子部位和包含卤素的阴离子部位构成的前体与NaBF4、NaPF6、CF3SO3Na或LiN(SO2CF3)2等反应的阴离子交换法;使胺类物质与酸性酯反应而导入烷基的同时有机酸残基成为抗衡阴离子那样的酸性酯法;以及用有机酸中和胺类而得到盐的中和法等,但不限于这些。在采用阴离子、阳离子和溶剂的中和法中,可以等量地使用阴离子与阳离子,将得到的反应液中的溶剂蒸馏除去,直接使用,也可以进一步注入有机溶剂(甲醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮等),进行液体浓缩。
作为本发明中的固化剂的酸酐化合物,可列举例如:四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烯基琥珀酸酐等。作为酸酐化合物的具体例子,可列举:RIKACID TH、TH-1A、HH、MH、MH-700、MH-700G(均为新日本理化公司制)等。
作为本发明中的固化剂和固化促进剂的咪唑化合物,可列举例如:1H-咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸盐、2,4-二氨基-6-(2'-十一烷基咪唑基-(1'))-乙基-均三嗪、2-苯基-4,5-双(羟基甲基)咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、2-苯基咪唑、2-十二烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,4-二氨基-6-(2'-甲基咪唑基-(1')-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-(2'-甲基咪唑基-(1'))-乙基-均三嗪异氰脲酸加成物等。作为咪唑化合物的具体例子,可列举Curezol 2MZ、2P4MZ、2E4MZ、2E4MZ-CN、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2PHZ、1B2MZ、1B2PZ、2PZ、C17Z、1.2DMZ、2P4MHZ-PW、2MZ-A、2MA-OK(均为四国化成工业公司制)等。
作为本发明中的固化剂和固化促进剂的叔胺类化合物的具体例子,可列举:DBN(1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯)、DBU(1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)、DBU的2-乙基己酸盐、DBU的苯酚盐、DBU的对甲苯磺酸盐、U-CAT SA 102(San-Apro公司制:DBU的辛酸盐)、DBU的甲酸盐等DBU-有机酸盐、三(二甲基氨基甲基)苯酚(TAP)等。
作为本发明中的固化剂和固化促进剂的二甲基脲化合物的具体例子,可列举:DCMU(3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲)、U-CAT3512T(San-Apro公司制)等芳族二甲基脲、U-CAT3503N(San-Apro公司制)等脂肪族二甲基脲等。其中,从固化性的角度来看,优选使用芳族二甲基脲。
作为本发明中的固化剂和固化促进剂的胺加合物,可列举例如:通过在中途停止叔胺在环氧树脂上的加成反应而获得的环氧加合物等。作为胺加合物的具体例子,可列举:Ajicure PN-23、Ajicure MY-24、Ajicure PN-D、Ajicure MY-D、Ajicure PN-H、AjicureMY-H、Ajicure PN-31、Ajicure PN-40、Ajicure PN-40J(均为Ajinomoto Fine-Techno公司制)等。
作为本发明中的固化剂的有机酸二酰肼化合物的具体例子,可列举:AjicureVDH-J、Ajicure UDH、Ajicure LDH(均为Ajinomoto Fine-Techno公司制)等。
作为本发明中的固化剂和固化促进剂的有机膦化合物,可列举例如:三苯基膦、四苯基鏻四对甲苯基硼酸盐、四苯基鏻四苯基硼酸盐、三叔丁基鏻四苯基硼酸盐、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫氰酸盐、四苯基鏻硫氰酸盐、丁基三苯基鏻硫氰酸盐、三苯基膦三苯基硼烷等。作为有机膦化合物的具体例子,可列举TPP、TPP-MK、TPP-K、TTBuP-K、TPP-SCN、TPP-S(北兴化学工业公司制)等。
作为本发明中的固化剂的双氰胺化合物,可列举例如双氰胺。作为双氰胺化合物的具体例子,可列举:作为双氰胺微粉碎品的DICY7、DICY15(均为三菱化学公司制)等。
作为本发明的固化剂的伯胺类化合物、仲胺类化合物,可列举例如:作为脂肪族胺的二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、三甲基六亚甲基二胺、2-甲基五亚甲基二胺、1,3-双氨基甲基环己烷、二亚丙基二胺、二乙基氨基丙胺、双(4-氨基环己基)甲烷、降冰片烯二胺、1,2-二氨基环己烷等;作为脂环族胺的N-氨基乙基哌嗪、1,4-双(3-氨基丙基)哌嗪等;作为芳族胺的二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、间二甲苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、二乙基甲苯二胺等。作为伯胺类化合物、仲胺类化合物的具体例子,可列举KAYAHARD A-A(日本化药公司制:4,4'-二氨基-3,3'-二甲基二苯基甲烷)等。
本发明的树脂组合物中,固化剂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0.1~40质量%,更好是0.5~38质量%,进一步更好是1~35质量%。如果该量少于0.1质量%,则可能会无法获得充分的固化性;如果该量多于40质量%,则树脂组合物的保存稳定性可能会受损。应予说明,使用离子液体作为固化剂的情况下,从树脂组合物的固化物的水分阻隔性等角度来看,离子液体的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0.1~20质量%,更好是0.5~18质量%,进一步更好是1~15质量%。
本发明的树脂组合物包含固化促进剂的情况下,其量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0.05~10质量%,更好是0.1~8质量%,进一步更好是0.5~5质量%。如果该量低于0.05质量%,则存在固化变慢而热固化时间变长的倾向;如果超过10质量%,则存在树脂组合物的保存稳定性降低的倾向。
本发明中的热固性树脂组合物较好是组合使用固化剂和固化促进剂。作为固化剂及固化促进剂的组合,较好是选自离子液体、酸酐化合物、咪唑化合物、叔胺类化合物、二甲基脲化合物、及胺加合物中的两种以上。
<(E)热塑性树脂>
从对密封层(即树脂组合物的固化物)赋予挠性、制备密封用片材时的树脂组合物清漆的涂布性(防止涂膜凹陷)等观点来看,可使本发明的树脂组合物包含热塑性树脂。作为热塑性树脂,可列举例如:苯氧树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、聚酯树脂、(甲基)丙烯酸类聚合物等。这些热塑性树脂可仅使用1种,也可2种以上并用。
从对固化树脂组合物而得的密封层赋予挠性、制备密封用片材时的树脂组合物清漆的涂布性(防止涂膜凹陷)等观点来看,热塑性树脂的重均分子量较好是15000以上,更好是20000以上。但是,如果该重均分子量过大,则存在热塑性树脂与热固性树脂(特别是环氧树脂)的相容性降低等倾向。因此,该重均分子量较好是1000000以下,更好是800000以下。
本发明中的重均分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)法(聚苯乙烯换算)测定。通过GPC法测定的重均分子量具体可使用株式会社岛津制作所制LC-9A/RID-6A作为测定装置,使用昭和电工公司制Shodex K-800P/K-804L/K-804L作为柱,使用氯仿等作为流动相,在40℃的柱温下进行测定,使用标准聚苯乙烯的校正曲线算出。
只要是使树脂组合物的固化物的折射率成为1.48~1.54的热塑性树脂,则热塑性树脂无特别限定。在热固性树脂的折射率低的情况下,可以是比上述树脂组合物的固化物的折射率高的树脂组合物的固化物的折射率的热塑性树脂。热塑性树脂的折射率较好是1.40~1.70,更好是1.40~1.65。在使用多种热塑性树脂的情况下,较好是热塑性树脂的混合物整体的折射率在上述范围内。
作为热塑性树脂,较好是与热固性树脂(特别是环氧树脂)的相容性好,且对于提高树脂组合物的固化物的水分阻隔性能起到有利作用的苯氧树脂。
苯氧树脂也可与环氧树脂同样具有环氧基。苯氧树脂的重均分子量较好是10000~500000,更好是20000~300000。
作为优选的苯氧树脂,可列举:具有选自双酚A骨架、双酚F骨架、双酚S骨架、双酚乙酰苯骨架、酚醛骨架、联苯骨架、芴骨架、二环戊二烯骨架、及降冰片烯骨架中的一种以上的骨架的苯氧树脂。苯氧树脂可使用1种或2种以上。
作为苯氧树脂的市售品,可列举例如:YX7200B35(三菱化学公司制:含联苯骨架的苯氧树脂)、1256(三菱化学公司制:含双酚A骨架的苯氧树脂)、YX6954BH35(三菱化学公司制:含双酚乙酰苯骨架的苯氧树脂)等。
本发明的树脂组合物包含热塑性树脂的情况下,其量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0.1~60质量%,更好是3~60质量%,进一步更好是5~50质量%。
<偶联剂>
本发明的树脂组合物可含有偶联剂。作为偶联剂,可列举:硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂。作为硅烷偶联剂,可列举例如:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧基类硅烷偶联剂;3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基类硅烷偶联剂;3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基类硅烷偶联剂;3-脲基丙基三乙氧基硅烷等脲基类硅烷偶联剂;乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基类硅烷偶联剂;对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基类硅烷偶联剂;3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯类硅烷偶联剂;3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯类硅烷偶联剂;双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等硫化物类硅烷偶联剂;苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。其中,较好是乙烯基类硅烷偶联剂、环氧基类硅烷偶联剂,特别好是环氧基类硅烷偶联剂。作为铝酸酯偶联剂,可列举例如:二异丙醇合烷基乙酰乙酸铝(例如“PLENACT AL-M”,Ajinomoto Fine-Techno公司制)。作为钛酸酯类偶联剂的具体例子,可列举:PLENACTTTS、PLENACT 46B、PLENACT 55、PLENACT 41B、PLENACT 38S、PLENACT 138S、PLENACT 238S、PLENACT 338X、PLENACT 44、PLENACT 9SA(均为Ajinomoto Fine-Techno公司制)等。偶联剂可使用1种或2种以上。
本发明的树脂组合物中的偶联剂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0~15质量%,更好是0.5~10质量%。
<无机填充材料>
从树脂组合物的固化物的水分阻隔性、制备密封用片材时的树脂组合物清漆的涂布性(防止涂膜凹陷)等观点来看,在本发明的效果得到发挥的范围内,可使本发明的树脂组合物进一步包含半煅烧水滑石以外的无机填充材料。作为这样的无机填充材料,除了上述的未煅烧水滑石和煅烧水滑石之外,还可列举例如:滑石、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、硼酸铝、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、氧化锆、锆酸钡、锆酸钙、硅酸盐等。无机填充材料可使用1种或2种以上。应予说明,无机填充材料的一次粒子的粒径较好是5μm以下,更好是3μm以下。例如,可使用一次粒子的粒径为0.001~3μm的无机填充材料,较好是一次粒子的粒径为0.005~2μm的无机填充材料。
无机填充材料的粒子形态无特别限定,可使用如近似球状、长方体状、板状、纤维之类的直线形状、分支形状的无机填充材料。无机填充材料较好是滑石、二氧化硅、沸石、氧化钛、氧化铝、氧化锆、硅酸盐、云母、氢氧化镁、氢氧化铝等,更好是滑石、二氧化硅,特别好是滑石。作为二氧化硅,较好是无定形二氧化硅、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、合成二氧化硅、湿法二氧化硅、干法二氧化硅、胶态二氧化硅(水分散型、有机溶剂分散型、气相二氧化硅等),从不易沉淀、沉降,容易与树脂复合化的观点来看,特别好是有机溶剂分散型胶态二氧化硅(有机硅溶胶)。
无机填充材料可使用市售品。作为滑石的例子,可列举:日本滑石公司制“FG-15”(平均粒径1.4μm)、“D-1000”(平均粒径1.0μm)、“D-600”(平均粒径0.6μm)等。作为市售的球状熔融二氧化硅的例子,可列举:雅都玛(Admatechs)公司制的圆球二氧化硅“ADMAFINE系列”(“SO-C2;平均粒径0.5μm”,“SC2500-SQ;平均粒径0.5μm,硅烷偶联剂处理”等)等。作为热解法二氧化硅(fumed silica),可列举:日本AEROSIL株式会社制的“AEROSIL系列”(“A-200:一次粒径5~40nm”等)等。作为有机溶剂分散型胶态二氧化硅的例子,可列举:日产化学工业公司制“MEK-EC-2130Y”(无定形二氧化硅粒径10~15nm,不挥发成分30质量%,MEK溶剂)、日产化学工业公司制“PGM-AC-2140Y”(二氧化硅粒径10~15nm,不挥发成分40质量%,PGM(丙二醇单甲醚)溶剂)、日产化学工业公司制“MIBK-ST”(二氧化硅粒径10~15nm,不挥发成分30质量%,MIBK(甲基异丁基酮)溶剂)、扶桑化学工业公司制胶态硅溶胶“PL-2L-MEK”(二氧化硅粒径15~20nm,不挥发成分20质量%,MEK(甲基乙基酮)溶剂)等。
从树脂组合物的固化物的水分阻隔性等观点来看,除半煅烧水滑石以外的无机填充材料的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0~30质量%,更好是0~25质量%。
为了树脂组合物的固化物的水分阻隔性和透过率(透光率)的提高等目的,本发明的树脂组合物中可掺入二氧化硅。在掺入二氧化硅的情况下,其量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0.1~10质量%。如果二氧化硅的量过多,则存在密合性降低的倾向。
为了树脂组合物的固化物的耐湿性和密合性的提高等目的,本发明的树脂组合物中可掺入滑石。在掺入滑石的情况下,其量相对于树脂组合物的全部不挥发成分较好是0.01~30质量%,更好是0.1~20质量%,进一步更好是0.5~10质量%。如果滑石的量过少,则存在难以发挥由滑石带来的耐湿性和密合性提高的效果的倾向;如果滑石的量过多,则存在透明性变差的倾向。
<其他添加剂>
只要在本发明的效果得到发挥的范围内,则本发明的树脂组合物还可包含与上述的成分不同的其他添加剂。作为这样的添加剂,可列举例如:橡胶粒子、有机硅粉末、尼龙粉末、氟树脂粉末等有机填充材料;ORBEN、BENTONE(膨润土)等增粘剂;有机硅类、氟类、高分子类的消泡剂或均平剂;三唑化合物、噻唑化合物、三嗪化合物、卟啉化合物等密合性赋予剂;等等。
<折射率>
本发明中,固态树脂(例如固态环氧树脂、苯氧树脂等)的折射率和树脂组合物的固化物的折射率均为25℃时的波长594nm的光的折射率,是基于棱镜耦合法的测定值。具体来说,可通过棱镜耦合法,测定折射率已知的棱镜与接触其的试样的界面的临界角,从而测定试样的折射率。作为棱镜耦合法的测定装置,可使用例如Metricon公司制棱镜耦合器(型号2010/M)。在测定含溶剂的溶液状的固态树脂或苯氧树脂等的折射率的情况下,以均匀的膜厚涂布于玻璃支承体上,用热循环式炉等使溶剂成分充分挥发而得到试样,将该试样用于测定。液态树脂(例如液态环氧树脂等)的折射率是基于25℃时使用多波长阿贝折射仪的测定法得到的测定值。作为多波长阿贝折射仪,可使用例如爱拓(ATAGO)公司制DR-M2。
<固化物层的平行光透过率>
本发明中,较好是厚度为20μm的树脂组合物的固化物层的采用D65光源的平行光透过率为80~100%。这样的固化物层在肉眼观察下可认为是透明的。
本发明的树脂组合物通过适当采用上述的优选条件,可容易地形成平行光透过率良好的树脂组合物的固化物(密封层)。厚度为20μm的树脂组合物的固化物层(密封层)的采用D65光源的平行光透过率较好是80~100%,更好是85~100%。固化物的采用D65光源的平行光透过率,如后述的实施例中所记载的那样,通过形成在玻璃板之间夹有树脂组合物的固化物的层叠体并将空气作为参照而算出。应予说明,上述的采用D65光源的平行光透过率的值是厚度为20μm的树脂组合物的固化物层的测定值,但固化物层的厚度通常为3~200μm。
<树脂组合物的制造方法>
固化物的折射率为1.48~1.54的本发明的树脂组合物可以通过如下方式制造:使用具有与前述折射率同等程度的折射率的成分、或者掺合更低折射率的树脂和高折射率的树脂而将树脂整体的折射率调整至上述范围。可通过将这样的成分和根据需要使用的有机溶剂等用捏合辊或旋转混合机等进行混合来制造本发明的树脂组合物。
<用途>
本发明的树脂组合物和后述的密封用片材被用于例如半导体、太阳能电池、高亮度LED、LCD、EL元件等电子部件,较好是有机EL元件、太阳能电池等光学半导体的密封。本发明的树脂组合物和密封用片材特别适合用于有机EL元件的密封。具体来说,为了适用于有机EL元件的发光部的上部和/或周围(侧部)来保护有机EL元件的发光部不受外部影响,可使用本发明的树脂组合物和密封用片材。
可通过将本发明的树脂组合物直接涂布于密封对象物并使该涂膜固化来形成密封层。此外,还可制作在支承体上形成了本发明的树脂组合物的层的密封用片材,将密封用片材层合于密封对象物的所需位置而将树脂组合物层转印于被覆对象物并固化,从而形成密封层。
<密封用片材>
在支承体上形成有本发明的树脂组合物的层的密封用片材可通过本领域技术人员公知的方法制造,例如:可制备将树脂组合物溶解于有机溶剂而成的树脂组合物清漆,将该清漆涂布于支承体上,进而用加热或者热风吹拂等使所涂布的该清漆干燥而形成树脂组合物层。
作为用于密封用片材的支承体,可列举:聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃,环烯烃聚合物,聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下有时简称“PET”)、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯,聚碳酸酯,聚酰亚胺等塑料膜。作为塑料膜,特别好是PET。此外,支承体也可是铝箔、不锈钢箔、铜箔等金属箔。就支承体而言,可实施哑光处理、电晕处理、以及脱模处理。作为脱模处理,可列举例如:采用有机硅树脂类脱模剂、醇酸树脂类脱模剂、氟树脂类脱模剂等脱模剂的脱模处理。
为了使密封用片材的防湿性提高,可使用具有阻隔层的塑料膜作为支承体。作为该阻隔层,可列举例如:氮化硅等氮化物、氧化铝等氧化物、不锈钢箔、铝箔等金属箔等。作为塑料膜,可列举上述的塑料膜。具有阻隔层的塑料膜可使用市售品。此外,可以是将金属箔和塑料膜复合层压而得的膜。例如,作为带铝箔的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的市售品,可列举东海东洋铝贩卖公司制“带PET的AL1N30”、福田金属公司制“带PET的AL3025”、凡纳克(PANAC)公司制“Al-PET”等。
就支承体而言,可实施采用有机硅树脂类脱模剂、醇酸树脂类脱模剂、氟树脂类脱模剂等的脱模处理、哑光处理、电晕处理等。本发明中,在支承体具有脱模层的情况下,该脱模层也视作支承体的一部分。支承体的厚度无特别限定,从操作性等观点来看,较好是20~200μm,更好是20~125μm。
作为有机溶剂,可列举:丙酮、甲基乙基酮(以下也简称“MEK”)、环己酮等酮类;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸溶纤剂、丙二醇单甲醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯类;溶纤剂、丁基卡必醇等卡必醇类;甲苯、二甲苯等芳烃类;二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。有机溶剂可单独使用任1种,也可2种以上组合使用。
干燥条件无特别限定,通常较好是在50~100℃左右干燥3~15分钟左右。
干燥后的树脂组合物层的厚度通常为3μm~200μm,较好是5μm~100μm,更好是5μm~50μm的范围。
树脂组合物层可用保护膜进行保护。通过用保护膜保护,可防止树脂组合物层的表面附着垃圾等或形成损伤。保护膜较好是使用与支承体同样的塑料膜。此外,就保护膜而言,也可实施哑光处理、电晕处理、以及脱模处理。保护膜的厚度无特别限定,通常为1~150μm,较好是10~100μm的范围。
对于密封用片材而言,如果支承体使用具有防湿性且透过率高的支承体,则可将密封用片材层合于密封对象物的所需位置,直接将树脂组合物层固化而形成密封层,从而形成具备高耐湿性的密封结构。作为此种具有防湿性且透过率高的支承体,可列举:在表面蒸镀了氧化硅(二氧化硅)、氮化硅、SiCN、非晶硅等无机物的塑料膜等。作为塑料膜,可列举例如:聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃,聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯,聚碳酸酯,聚酰亚胺等。作为塑料膜,特别好是PET。作为市售的具有防湿性的塑料膜的例子,可列举:TECHBARRIER HX、AX、LX、L系列(三菱树脂公司制)和进一步提高了防湿效果的X-BARRIER(三菱树脂公司制)等。作为支承体,可使用具有2层以上的多层结构的支承体。
<有机EL器件>
制造用本发明的树脂组合物的固化物密封有机EL元件的有机EL器件等的情况下,较好是用上述密封用片材进行密封。即,对于密封用片材而言,在树脂组合物层用保护膜保护的情况下,将其剥离后,将密封用片材以其树脂组合物层直接与密封对象物(例如有机EL元件形成基板上的有机EL元件等)相接的方式进行层合。层合的方法可以是分批式,也可以是采用辊的连续式。层合后,剥离支承体,进行后述的树脂组合物层的热固化操作。在密封用片材的支承体为具有防湿性的支承体的情况下,将密封用片材层合后,不剥离支承体,直接进行后述的树脂组合物层的热固化操作。
树脂组合物层的固化通常利用热固化来进行。作为其手段,可列举例如:采用热风循环式炉、红外线加热器、热气枪、高频感应加热装置、加热工具的压接进行的加热等。从使固化的树脂组合物层(密封层)以足够满意的粘接强度粘接于密封对象物的观点来看,固化温度较好是50℃以上,更好是55℃以上,固化时间较好是10分钟以上,更好是20分钟以上。
实施例
以下,通过实施例对本发明进行具体的说明,但本发明并不受这些实施例的限定。应予说明,以下的记载中,只要没有特别说明,透过率以外的浓度、吸水率等的单位“%”和掺入量的单位“份”分别表示“质量%”和“质量份”。应予说明,作为水滑石,全部使用市售的水滑石。
<合成例1>离子液体固化剂的合成
按照以下的步骤合成了作为离子液体固化剂的N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐。对于41.4%的氢氧化四丁基鏻水溶液(北兴化学工业公司制)20.0g,在0℃加入N-乙酰基甘氨酸(东京化成工业公司制)3.54g,搅拌10分钟。搅拌后,用蒸发器以40~50mmHg的压力在60~80℃处理2小时、在90℃处理5小时,浓缩反应溶液。将所得的浓缩物在室温下溶解于乙酸乙酯(纯正化学公司制)14.2ml中制备溶液,将所得的溶液用蒸发器以40~50mmHg的压力在70~90℃浓缩3小时,作为油状化合物获得N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐11.7g(纯度:96.9%)。
<实施例1>
将液态氢化双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“YX8000”,环氧当量:约205)60份、市售的水滑石A(半煅烧水滑石,BET比表面积:13m2/g,平均粒径:400nm)40份捏合后,用三辊磨进行分散,获得混合物。向使固化促进剂(San-Apro公司制“U-CAT3512T”)1.5份溶解于苯氧树脂溶液(三菱化学公司制“YX7200B35”,溶剂:MEK,不挥发成分:35%)114.3份(树脂40份)而得的混合物中掺入前面制备的混合物和离子液体固化剂(N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐)3份,用高速旋转混合机均匀分散,获得树脂组合物清漆。
接着,将树脂组合物清漆通过口模式涂布机按照干燥后的树脂组合物层的厚度成为20μm的条件均匀地涂布于支承体(以有机硅类脱模剂进行了处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,厚度38μm,以下简称“脱模PET膜”)上,在80℃干燥5分钟后,在树脂组合物层的表面装载作为保护膜的脱模PET膜,获得密封用片材。
<实施例2>
除了使用市售的水滑石B(半煅烧水滑石,BET比表面积:15m2/g,平均粒径:400nm)代替水滑石A以外,与实施例1同样地操作来制造树脂组合物清漆,获得密封用片材。
<实施例3>
除了使用固态氢化双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“YX8040”,环氧当量:约1000)的溶液(溶剂:MEK,不挥发成分:40%)100份(树脂40份)代替苯氧树脂溶液(114.3份)以外,与实施例2同样地操作来制造树脂组合物清漆,与实施例1同样地操作而获得密封用片材。
<实施例4>
除了使用咪唑固化剂(四国化成公司制“1B2MZ”)2份代替固化促进剂(San-Apro公司制“U-CAT3512T”)1.5份以外,与实施例2同样地操作来制造树脂组合物清漆,与实施例1同样地操作而获得密封用片材。
<实施例5>
将液态氢化双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“YX8000”,环氧当量:约205)30份、酸酐固化剂(新日本理化公司制“MH-700”)30份、市售的水滑石B(BET比表面积:13m2/g,平均粒径:400nm)40份捏合后,用三辊磨进行分散,获得混合物。向固态氢化双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“YX8040”,环氧当量:约1000)的溶液(溶剂:MEK,不挥发成分:40%)100份(树脂40份)中用高速旋转混合机均匀分散前面制备的用三辊磨分散了的混合物和DBU-辛酸盐固化促进剂(San-Apro公司制“U-CAT SA102”)2份,获得树脂组合物清漆。
除了使用所得的树脂组合物清漆以外,与实施例1同样地操作而获得密封用片材。
<实施例6>
除了将苯氧树脂溶液(三菱化学公司制“YX7200B35”,溶剂:MEK,不挥发成分:35%)的使用量改为57.2份(树脂20份),进而使用固态氢化双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“YX8040”)的溶液(溶剂:MEK,不挥发成分:40%)50份(树脂20份)以外,与实施例2同样地操作来制造树脂组合物清漆,与实施例1同样地操作而获得密封用片材。
<实施例7>
除了将苯氧树脂溶液(三菱化学公司制“YX7200B35”,溶剂:MEK,不挥发成分:35%)的使用量改为85.7份(树脂30份),进而使用液态双酚A型环氧树脂及液态双酚F型环氧树脂的混合物(新日铁化学工业公司制“ZX-1059”,环氧当量:约165)10份以外,与实施例2同样地操作来制造树脂组合物清漆,与实施例1同样地操作而获得密封用片材。
<比较例1>
除了使用液态双酚A型环氧树脂及液态双酚F型环氧树脂的混合物(新日铁化学工业公司制“ZX-1059”)60份代替液态氢化双酚A型环氧树脂以外,与实施例2同样地操作来制造树脂组合物清漆,与实施例1同样地操作而获得密封用片材。
<比较例2>
除了使用市售的水滑石C(煅烧水滑石,平均粒径:400nm)40份代替水滑石A以外,与实施例1同样地操作来制造树脂组合物清漆,获得密封用片材。
<比较例3>
除了使用市售的水滑石D(未煅烧水滑石,平均粒径:400nm)40份代替水滑石A以外,与实施例1同样地操作来制造树脂组合物清漆,获得密封用片材。
<水滑石的吸水率>
用天平称量1.5g的各水滑石,测定初始质量。在设定为大气压下、60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(爱斯佩克公司制SH-222)中静置200小时,测定吸湿后的质量,用上述式(i)求得饱和吸水率。结果示于表1。
<水滑石的热失重率>
使用Hitachi High-Tech Science公司制TG/DTA EXSTAR6300,进行各水滑石的热重分析。称量10mg水滑石至铝制样品盘,以不加盖开放的状态,在氮流量200mL/分钟的气氛下,自30℃以10℃/分钟升温至550℃。使用上述式(ii),求得280℃及380℃时的热失重率。结果示于表1。
<粉末X射线衍射>
对于粉末X射线衍射的测定而言,利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制,Empyrean),在对阴极CuKα电压:45V、电流:40mA、取样宽度:0.0260°、扫描速度:0.0657°/S、测定衍射角范围(2θ):5.0131~79.9711°的条件下进行。峰值搜索可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能,在“最小显著度:0.50、最小峰尖:0.01°、最大峰尖:1.00°、峰基线宽度:2.00°、方法:二阶微分的最小值”的条件下进行。检测出在2θ为8~18°的范围内出现的分裂的2个峰、或者通过2个峰的合成而具有肩峰的峰,测定在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度),算出相对强度比(低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)。结果示于表1。
[表1]
根据饱和吸水率、热失重率和粉末X射线衍射的结果,水滑石A、水滑石B、水滑石E和水滑石F为“半煅烧水滑石”,水滑石C为“煅烧水滑石”,水滑石D为“未煅烧水滑石”。
<树脂组合物的固化物的折射率>
将实施例和比较例中制成的密封用片材切成长度70mm和宽度25mm,从切下的密封用片材剥离保护膜(脱模PET膜),将该密封用片材用分批式真空层合机(Nichigo-Morton公司制,V-160)层合于玻璃板(长度76mm、宽度26mm和厚度1.2mm的显微载玻片,松浪硝子工业公司制白色载玻片S1112磨边2号)。层合条件为温度80℃、减压时间30秒之后,以0.3MPa的压力加压30秒。然后,剥离密封用片材的支承体(脱模PET膜),用热循环式炉在130℃热固化60分钟,获得作为树脂组合物的固化物层和玻璃的层叠体的评价用样品。
使用Metricon公司制棱镜耦合器(型号2010/M),用波长594nm的激光进行了折射率测定。通过气动式耦合头,使所述评价用样品的固化物层的表面与装置内的棱镜接触,设置评价用样品。一边照射激光一边改变棱镜与样品的角度,全反射而被导入光检测器的激光以被称为模式角度的值从空气相传播至样品内部,确认到达检测器的激光的光强度最初急剧降低而进入光传播模式的位置(dip,倾角),由此确定折射率。结果示于表2。
<树脂组合物的固化物的平行光透过率>
将实施例和比较例中制成的密封用片材切成长度70mm和宽度25mm,从切下的密封用片材剥离保护膜(脱模PET膜),将该密封用片材用分批式真空层合机(Nichigo-Morton公司制,V-160)层合于玻璃板(长度76mm、宽度26mm和厚度1.2mm的显微载玻片,松浪硝子工业公司制白色载玻片S1112磨边2号)。层合条件为温度80℃、减压时间30秒之后,以0.3MPa的压力加压30秒。然后,剥离密封用片材的支承体(PET膜),在露出的树脂组合物层上进而层合与上述相同的玻璃板,制成层叠体。将所得的层叠体用热循环式炉在130℃加热60分钟,获得在玻璃板之间具有树脂组合物的固化物的层叠体(评价用样品,固化物的厚度:20μm)。
使用SUGA试验机公司制雾度计HZ-V3(卤素灯),将空气作为参照,采用D65光源测定评价用样品的平行光透过率Tp(%),按照以下的基准进行了评价。结果示于表2。
(平行光透过率的基准)
良好(○):85%以上
合格(△):低于85%且80%以上
不良(×):低于80%
<发光面积减少开始时间>
除了作为支承体采用铝箔/PET复合膜“带PET的AL1N30”(铝箔:30μm,PET:25μm,东海东洋铝贩卖公司制)以外,与各实施例及比较例同样地操作,获得具有与各实施例及比较例同样的树脂组合物层的密封用片材。
将边长50mm×50mm的无碱玻璃用煮沸的异丙醇清洗5分钟,在150℃干燥30分钟以上。用该玻璃,使用将距端部的距离设为3mm的掩模,蒸镀钙膜(纯度99.8%)(厚度300nm)。在手套箱内,用热层合机(富士普乐(Fujipla)公司制Lamipacker DAiSY A4(LPD2325))将蒸镀了钙膜的无碱玻璃和具有与各实施例及比较例同样的树脂组合物层的密封用片材贴合,制成层叠体。将所得的层叠体在130℃的温度下加热60分钟,使树脂组合物层固化,获得评价用样品。
若钙与水接触而形成氧化钙则变得透明。因此,水分向评价用样品的侵入可通过测定从评价用样品的端部至钙膜的距离(mm)来进行评价。因此,将含钙膜的评价用样品用作包含有机EL元件的有机EL器件的模型。
首先,通过Mitutoyo公司制测量显微镜(Measuring Microscope)MF-U测定从评价用样品的端部至钙膜的距离,将该值设为X2。
接着,将评价用样品投入设定为温度85℃和湿度85%RH的恒温恒湿槽。在X1(mm)比X2(mm)增加了0.1mm的时间将评价用样品从恒温恒湿槽中取出,将该时间作为减少开始时间t(小时);其中X1为投入恒温恒湿槽后的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm),X2为投入恒温恒湿槽前的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm)。
基于以下的菲克扩散方程,算出常数K;
(式中,X1为投入恒温恒湿槽后的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm),t为达成X1=X2+0.1的减少开始时间(小时),X2为投入恒温恒湿槽前的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm)。)
使用所得的K,算出X1达到5mm的值的时间作为发光面积减少开始时间,按照下述基准进行了评价。水分阻隔性越高,则越能减缓水分的侵入速度,该发光面积减少开始时间越长。结果示于表2。应予说明,表2中记载的单位“h”表示“小时”。
(发光面积减少开始时间的基准)
良好(○):300小时以上
合格(△):低于300小时且200小时以上
不良(×):低于200小时
表2中记载了实施例和比较例中得到的固化物的折射率等的结果、以及所使用的成分的种类和量。
[表2]
工业上的可利用性
如果采用本发明的密封用的树脂组合物,可形成水分阻隔性和透明性这两方面均良好的密封层。因此,本发明的密封用的树脂组合物和密封用片材可良好地用于有机EL元件等对于水分的耐受性弱的元件的密封。
本申请以在日本提出申请的日本专利特愿2016-196395号为基础,本申请说明书中包含其全部内容。
Claims (21)
1.一种密封用的树脂组合物,其是含有(A)热固性树脂、(B)半煅烧水滑石、及(C)固化剂的树脂组合物,其中,树脂组合物的固化物的折射率为1.48~1.54。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂含有:折射率为1.48~1.54的热固性树脂。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂含有:含芳环的环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂含有:折射率为1.48~1.54的环氧树脂(a1)、及含芳环的环氧树脂(a2)。
5.根据权利要求4所述的树脂组合物,其中,折射率为1.48~1.54的环氧树脂(a1)是选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂及烷基酚型环氧树脂中的一种以上。
6.根据权利要求4或5所述的树脂组合物,其中,含芳环的环氧树脂(a2)是选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、联苯芳烷基型环氧树脂、芴型环氧树脂及含氟芳族型环氧树脂中的一种以上。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的树脂组合物,其中,(A)热固性树脂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为10~95质量%。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的树脂组合物,其中,(B)半煅烧水滑石的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为5~60质量%。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的树脂组合物,其中,(C)固化剂是选自离子液体、酸酐化合物、咪唑化合物、叔胺类化合物及二甲基脲化合物中的一种以上。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的树脂组合物,其中,(C)固化剂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为0.1~40质量%。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的树脂组合物,其中,还含有(D)固化促进剂。
12.根据权利要求11所述的树脂组合物,其中,(D)固化促进剂是选自咪唑化合物、叔胺类化合物、二甲基脲化合物及胺加合物中的一种以上。
13.根据权利要求11或12所述的树脂组合物,其中,(D)固化促进剂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为0.05~10质量%。
14.根据权利要求1~13中任一项所述的树脂组合物,其中,还含有(E)热塑性树脂。
15.根据权利要求14所述的树脂组合物,其中,(E)热塑性树脂为苯氧树脂。
16.根据权利要求14或15所述的树脂组合物,其中,(E)热塑性树脂的量相对于树脂组合物的全部不挥发成分为0.1~60质量%。
17.根据权利要求1~16中任一项所述的树脂组合物,其中,该树脂组合物用于有机EL元件的密封。
18.根据权利要求1~17中任一项所述的树脂组合物,其中,厚度为20μm的树脂组合物的固化物层的采用D65光源的平行光透过率为80~100%。
19.一种密封用片材,其中,在支承体上形成有权利要求1~18中任一项所述的树脂组合物的层。
20.根据权利要求19所述的密封用片材,其中,该密封用片材用于有机EL元件的密封。
21.一种有机EL器件,其中,有机EL元件被权利要求1~18中任一项所述的树脂组合物的固化物密封。
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