CN108495894B - 密封用的热固性树脂组合物及密封用片材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热固性树脂组合物，其是包含(A)热固性树脂、(B)固化剂、及作为无机填充剂的(C)半煅烧水滑石的密封用的热固性树脂组合物，其中，将吸湿前的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X1(%)、380℃时的热失重率设为Y1(%)；将吸湿后的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X2(%)、380℃时的热失重率设为Y2(%)时，满足2%≤X2‑X1且Y2‑Y1≤10%的关系，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，包含半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量为20～60质量%。
Description
技术领域
本发明涉及密封用的热固性树脂组合物及密封用片材，尤其涉及适合密封有机EL(Electroluminescence，电致发光)元件等发光元件、太阳能电池等受光元件等光电转换元件等的密封用的热固性树脂组合物及密封用片材。
背景技术
有机EL元件是在发光材料中使用了有机物质的发光元件，能在低电压下得到高亮度的发光，因此近年来受到关注。然而，存在下述问题：有机EL元件相对于水分的耐受性非常弱，发光材料(发光层)由于水分而发生变质，亮度降低，或者变得不再发光，或者电极与发光层的界面在水分的影响下发生剥离，或者金属发生氧化而提高电阻。因此，为了将元件内部与外界气体中的水分阻隔，例如可进行下述操作：以覆盖在基板上形成的发光层的整面的方式，形成由树脂组合物形成的密封层，将有机EL元件密封。另外，对于用于密封有机EL元件的树脂组合物，要求高防潮性。
以往，作为这种树脂组合物，为了实现高阻隔性和高粘接强度，提出了在树脂组合物中含有氧化钙、氧化镁、氧化锶、氧化钡等吸湿性金属氧化物的粒子的方案(例如，专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-84667号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供能形成防潮性优异的密封层的密封用的热固性树脂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了达成上述目的而进行了深入研究，结果发现，通过在包含热固性树脂的密封用的热固性树脂组合物中配合作为无机填充剂的半煅烧水滑石，以热固性树脂组合物的固化物的吸湿前后的热失重率之差满足特定数值范围的方式进行设定，以及，将包含半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量设定为特定范围，由此能长时间地维持由密封用树脂组合物得到的密封层的防潮性，抑制已被密封的元件因水分而导致的劣化，大幅延长元件寿命，从而完成了本发明。
即，本发明具有以下的特征；
[1]热固性树脂组合物，其是包含(A)热固性树脂、(B)固化剂、及作为无机填充剂的(C)半煅烧水滑石的密封用的热固性树脂组合物，
将吸湿前的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X1(%)、380℃时的热失重率设为Y1(%)；将吸湿后的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X2(%)、380℃时的热失重率设为Y2(%)时，满足2%≤X2-X1，并且Y2-Y1≤10%的关系，
相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，含有半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量为20～60质量%；
[2]根据前述[1]所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，半煅烧水滑石的含量为5～60质量%；
[3]根据前述[1]所述的热固性树脂组合物，其中，作为无机填充剂还含有滑石；
[4]根据前述[3]所述的热固性树脂组合物，其中，相对于固化性树脂组合物的全部不挥发成分，半煅烧水滑石的含量为5～59.5质量%，并且滑石的含量为0.5～40质量%；
[5]根据前述[1]～[4]中任一项所述的热固性树脂组合物，其中，热固性树脂为环氧树脂；
[6]根据前述[5]所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，环氧树脂的含量为10～79.9质量%；
[7]根据前述[1]～[6]中任一项所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，固化剂的含量为0.1～50质量%；
[8]根据前述[1]～[7]中任一项所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，二氧化硅的含量为0～10质量%；
[9]根据前述[1]～[8]中任一项所述的热固性树脂组合物，其用于密封有机EL元件；
[10]密封用片材，其中，在支承体上形成有前述[1]～[8]中任一项所述的热固性树脂组合物的层；
[11]根据前述[10]所述的密封用片材，其用于密封有机EL元件；
[12]有机EL器件，其中，用前述[1]～[8]中任一项所述的热固性树脂组合物的固化物来密封有机EL元件。
发明的效果
由本发明的密封用的热固性树脂组合物，能得到能较长时间地维持防潮性的密封层。因此，若将本发明的密封用的热固性树脂组合物用于形成例如有机EL元件等相对于水分的耐受性弱的元件的密封层，则能较长时间地维持密封层的防潮性，较长时间地抑制元件因水分而导致的劣化，大幅延长元件寿命。
具体实施方式
＜热重分析＞
本发明的热固性树脂组合物的特征之一在于，将吸湿前的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X1(%)、将吸湿前的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的380℃时的热失重率设为Y1(%)，将吸湿后的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X2(%)、将吸湿后的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的380℃时的热失重率设为Y2(%)时，满足2%≤X2-X1，并且Y2-Y1≤10%的关系。X2-X1小于2%时，存在固化物的吸湿性能降低的趋势，防潮性变差。另外，Y2-Y1大于10%时，存在固化物的水分吸收速度提高的趋势，防潮性变差。
本发明中，关于吸湿前的固化物的通过热重分析测得的热失重率(X1及Y1)，使用按照下述方式得到的值：针对在大气气氛下加热热固性树脂组合物而得到的固化物，在该热固性树脂组合物的加热结束后10分钟以内开始热重分析。在从该加热结束至热重分析开始的期间，不进行后述那样的吸湿，在温度为25℃及相对湿度为40%的气氛下放置固化物。需要说明的是，不能在前述加热结束后10分钟以内开始热重分析的情况下，将固化物放入到防湿性的袋(例如，具有铝层的袋)中，防止从大气中吸湿，使得在从加热结束至热重分析开始的期间，在温度为25℃及相对湿度为40%RH的气氛下放置固化物的时间为10分钟以内。
本发明中，关于吸湿后的固化物的通过热重分析测得的热失重率(X2及Y2)，使用按照下述方式得到的值：对于在大气气氛下加热热固性树脂组合物而得到的固化物，在该热固性树脂组合物的加热结束后10分钟以内在温度为85℃及相对湿度为85%的环境下静置100小时而使其吸湿，针对这样操作得到的吸湿后的固化物，在吸湿结束后10分钟以内开始热重分析。在从该加热结束至吸湿开始的期间、及从吸湿结束至热重分析开始的期间，不进行上述那样的吸湿，在温度为25℃及相对湿度为40%的气氛下放置固化物。需要说明的是，不能在前述加热结束后10分钟以内开始吸湿的情况下，将固化物放入到防湿性的袋(例如，具有铝层的袋)中，防止从大气中吸湿，使得在从加热结束至吸湿开始的期间，在温度为25℃及相对湿度为40%RH的气氛下放置固化物的时间为10分钟以内。同样地，不能在前述条件的吸湿结束后10分钟以内开始热重分析的情况下，将固化物放入至防湿性的袋中，防止从大气中吸湿，使得在从吸湿结束至热重分析开始的期间，在温度为25℃及相对湿度为40%RH的气氛下放置固化物的时间为10分钟以内。
优选的是2.5%≤X2-X1。另外，X2-X1的上限没有特别限制，通常为X2-X1≤30%，优选为X2-X1≤20%。另外，Y2-Y1的下限没有特别限制，通常为1.0%≤Y2-Y1，优选为2.0%≤Y2-Y1。
在热失重率的测定中，使用反应速率高于70%的热固性树脂组合物的固化物。该反应速率小于70%时，在热失重率的测定中，存在受到由未反应成分的挥发、吸湿状态的变化而造成的影响的趋势。该反应速率可通过DSC来测定。详细而言，可以使用Hitachi High-Tech Science Corporation制DSC EXSTAR7000X，在铝制的样品盘中分别称量3mg固化前后的热固性树脂组合物的样品，在盖上盖的状态下，在氮气流量为50mL/分钟的气氛下，在以5℃/分钟的升温速度从15℃升温至280℃的条件下进行测定，由得到的曲线来分析反应热量(mJ/mg)，由下述式(i)算出；
反应速率(%)=100×(固化后的热固性树脂组合物的反应热量)/(固化前的热固性树脂组合物的反应热量) (i)。
对于固化物的吸湿而言，使用将固化物折叠成0.3mm的厚度并称量1g而得到的样品，在温度为85℃、相对湿度为85%、100小时的条件下进行。具体而言，例如可通过将固化物在已设定为大气压下、85℃、85%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中静置100小时而进行。
对于热重分析而言，可使用Hitachi High-Tech Science Corporation制TG/DTAEXSTAR6300，在铝制的样品盘中分别称量10mg的吸湿前后的固化物样品，在不加盖而开放的状态下，在氮气流量为200mL/分钟的气氛下，在以10℃/分钟的升温速度从30℃升温至550℃的条件下进行。热失重率可由下述式(ii)算出；
热失重率(%)=100×(加热前的质量(μg)-达到规定温度时的质量(μg))/加热前的质量(μg) (ii)。
固化物满足前述热失重率的关系的热固性树脂组合物例如可通过适当设定在组合物中配合的吸湿性成分的种类及配合量而容易地制备。例如，在热固性树脂组合物中配合煅烧水滑石时，虽然得到的固化物的吸湿性能提高，但水分吸收速度也提高，因此，其配合量变得过多时，难以满足Y2-Y1≤10%的关系，结果存在防潮性降低的趋势。因此，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的煅烧水滑石的含量优选为0～20质量%，更优选为0～15质量%，进一步优选为0～10质量%，最优选为0～5质量%。另外，半煅烧水滑石:煅烧水滑石的质量比优选为50:50～100:0，更优选为52:48～100:0，进一步优选为55:45～100:0。
另外，在热固性树脂组合物中配合较多未煅烧水滑石时，虽然水分吸收速度降低，但得到的固化物的吸湿性能降低，因此难以满足2%≤X2-X1的关系。因此，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的未煅烧水滑石的含量优选为0～20质量%，更优选为0～10质量%，进一步优选为0～5质量%。另外，半煅烧水滑石:未煅烧水滑石的质量比优选为50:50～100:0，更优选为55:45～100:0，更进一步优选为60:40～100:0，进一步优选为65:35～100:0，特别优选为70:30～100:0。
另外，在热固性树脂组合物中配合较多不具有吸湿性能的滑石时，虽然水分吸收速度降低，但吸湿性能降低，因此难以满足2%≤X2-X1的关系。因此，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的滑石的含量优选为40质量%以下，更优选为30质量%以下，进一步优选为25质量%以下，特别优选为20质量%以下。另外，半煅烧水滑石:滑石的质量比优选为20:80～100:0，更优选为30:70～100:0，进一步优选为40:60～99.5:0.5。
另外，在热固性树脂组合物中配合较多不具有吸湿性能的二氧化硅时，虽然水分吸收速度降低，但吸湿性能降低，因此难以满足2%≤X2-X1的关系。因此，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的二氧化硅的含量优选为0～10质量%，更优选为0～8质量%，进一步优选为0～5质量%。即，本发明的热固性树脂组合物优选不含二氧化硅，或含有10质量%以下的二氧化硅；前述组合物更优选不含二氧化硅，或含有8质量%以下的二氧化硅；前述组合物进一步优选不含二氧化硅，或含有5质量%以下的二氧化硅(需要说明的是，前述二氧化硅的含量为相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分的值)。另外，半煅烧水滑石:二氧化硅的质量比优选为80:20～100:0，更优选为85:15～100:0，进一步优选为90:10～100:0。
＜(A)热固性树脂＞
本发明的热固性树脂组合物包含热固性树脂。作为热固性树脂，没有特别限制，可优选使用环氧树脂。
对于环氧树脂而言，只要是平均每1分子具有2个以上环氧基的环氧树脂，就可以没有限制地使用。作为环氧树脂，可举出例如双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、联苯基芳烷基型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含有磷的环氧树脂、双酚S型环氧树脂、芳香族缩水甘油基胺型环氧树脂(例如，四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、二缩水甘油基甲苯胺、二缩水甘油基苯胺等)、脂环族环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、苯酚酚醛(phenol novolac)型环氧树脂、甲酚酚醛(cresol novolac)型环氧树脂、双酚A 酚醛型环氧树脂、具有丁二烯结构的环氧树脂、双酚的二缩水甘油基醚化物、萘二醇的二缩水甘油基醚化物、酚类的二缩水甘油基醚化物、及醇类的二缩水甘油基醚化物、以及这些环氧树脂的烷基取代物、卤化物及氢化物等。上述环氧树脂可以仅使用1种，也可并用2种以上。
从反应性等的观点考虑，环氧树脂的环氧当量优选为50～5,000，更优选为50～3,000，更优选为80～2,000，更优选为100～1,500。需要说明的是，所谓“环氧当量”，是指包含1克当量环氧基的树脂的克数(g/eq)，可按照JIS K 7236中规定的方法来测定。另外，环氧树脂的重均分子量优选为5,000以下。
作为优选的环氧树脂，可举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、联苯基芳烷基型环氧树脂、萘型环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂等。
环氧树脂为液态或固态均可，也可并用液态环氧树脂和固态环氧树脂。此处所谓的“液态”及“固态”，是指常温(25℃)下的环氧树脂的状态。从涂布性、加工性、粘接性的观点考虑，优选所使用的环氧树脂整体的至少10质量%以上为液态环氧树脂。从与水滑石的混炼性及清漆粘度的观点考虑，特别优选并用液态环氧树脂和固态环氧树脂。液态环氧树脂与固态环氧树脂的质量比(液态环氧树脂:固态环氧树脂)优选为1:2～1:0，更优选为1:1.5～1:0.1。
相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的热固性树脂的含量优选为10～79.9质量%，更优选为20～70质量%，进一步优选为30～65质量%。
相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的环氧树脂的含量优选为10～79.9质量%，更优选为20～70质量%，进一步优选为30～65质量%。
＜(B)固化剂＞
本发明的热固性树脂组合物含有固化剂。即，密封层是使树脂组合物固化而得到的固化物。固化剂没有特别限制，只要是具有使热固性树脂组合物固化的功能的物质即可，但从抑制热固性树脂组合物的固化处理时的有机EL元件等发光元件的热劣化的观点考虑，优选能在140℃以下(优选120℃以下)的温度下使热固性树脂组合物固化。固化剂可以仅使用1种，也可并用2种以上。
作为固化剂，对作为热固性树脂特别优选的环氧树脂的固化剂进行示例。作为固化剂，可举出例如伯胺、仲胺、叔胺系固化剂、聚氨基酰胺系固化剂、双氰胺、有机酸二酰肼等。这些中，从快速固化性方面考虑，优选胺加合物系化合物(AJICURE PN-23、AJICURE MY-24、AJICURE PN-D、AJICURE MY-D、AJICURE PN-H、AJICURE MY-H、AJICURE PN-31、AJICUREPN-40、AJICURE PN-40J等(均为Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.制))、有机酸二酰肼(AJICURE VDH-J、AJICURE UDH、AJICURE LDH等(均为Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.制))等。
另外，作为本发明中的固化剂，也可特别优选使用能在140℃以下(优选120℃以下)的温度下使环氧树脂固化的离子液体(即具有环氧树脂的固化作用的盐，其是能在140℃以下(优选120℃以下)的温度区域内熔化的盐)。离子液体优选在均匀溶解于热固性树脂(尤其是环氧树脂)的状态下使用。离子液体对于提高热固性树脂组合物的固化物的防潮性起到有利作用。
作为构成所述离子液体的阳离子，可举出咪唑鎓离子、哌啶鎓离子、吡咯烷鎓离子、吡唑鎓离子、胍鎓离子、吡啶鎓离子等铵系阳离子；四烷基鏻阳离子(例如，四丁基鏻离子、三丁基己基鏻离子等)等鏻系阳离子；三乙基锍离子等锍系阳离子等。
另外，作为构成所述离子液体的阴离子，可举出氟离子、氯离子、溴离子、碘离子等卤化物系阴离子；甲磺酸根离子等烷基硫酸系阴离子；三氟甲磺酸根离子、六氟膦酸根离子、三氟三(五氟乙基)膦酸根离子、双(三氟甲磺酰)亚胺离子、三氟乙酸根离子、四氟硼酸根离子等含氟化合物系阴离子；苯酚离子(phenolate anion)、2-甲氧基苯酚离子、2,6-二叔丁基苯酚离子等苯酚系阴离子；天冬氨酸离子、谷氨酸离子等酸性氨基酸离子；甘氨酸离子、丙氨酸离子、苯丙氨酸离子等中性氨基酸离子；N-苯甲酰基丙氨酸离子、N-乙酰基苯丙氨酸离子、N-乙酰基甘氨酸离子等下述通式(1)表示的N-酰基氨基酸离子；甲酸根离子、乙酸根离子、癸酸根离子、2-吡咯烷酮-5-羧酸根离子、α-硫辛酸根离子、乳酸根离子、酒石酸根离子、马尿酸根离子、N-甲基马尿酸根离子、苯甲酸根离子等羧酸系阴离子；
(其中，R为碳数1～5的直链或支链的烷基、或取代或未取代的苯基，X表示氨基酸的侧链。)。
作为该式(1)中的氨基酸，可举出例如天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸等，其中，优选甘氨酸。
上述中，阳离子优选为铵系阳离子、鏻系阳离子，更优选为咪唑鎓离子、鏻离子。关于咪唑鎓离子，更详细而言，为1-乙基-3-甲基咪唑鎓离子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓离子、1-丙基-3-甲基咪唑鎓离子等。
另外，阴离子优选为苯酚系阴离子、通式(1)表示的N-酰基氨基酸离子或羧酸系阴离子，更优选为N-酰基氨基酸离子或羧酸系阴离子。
作为苯酚系阴离子的具体例，可举出2,6-二叔丁基苯酚离子。另外，作为羧酸系阴离子的具体例，可举出乙酸根离子、癸酸根离子、2-吡咯烷酮-5-羧酸根离子、甲酸根离子、α-硫辛酸根离子、乳酸根离子、酒石酸根离子、马尿酸根离子、N-甲基马尿酸根离子等，其中，优选为乙酸根离子、2-吡咯烷酮-5-羧酸根离子、甲酸根离子、乳酸根离子、酒石酸根离子、马尿酸根离子、N-甲基马尿酸根离子，尤其进一步优选为乙酸根离子、N-甲基马尿酸根离子、甲酸根离子。另外，作为通式(1)表示的N-酰基氨基酸离子的具体例，可举出N-苯甲酰基丙氨酸离子、N-乙酰基苯丙氨酸离子、天冬氨酸离子、甘氨酸离子、N-乙酰基甘氨酸离子等，其中，优选为N-苯甲酰基丙氨酸离子、N-乙酰基苯丙氨酸离子、N-乙酰基甘氨酸离子，尤其进一步优选为N-乙酰基甘氨酸离子。
作为具体的离子液体，例如优选为1-丁基-3-甲基咪唑鎓乳酸盐、四丁基鏻-2-吡咯烷酮-5-羧酸盐、四丁基鏻乙酸盐、四丁基鏻癸酸盐、四丁基鏻三氟乙酸盐、四丁基鏻α-硫辛酸盐、甲酸四丁基鏻盐、四丁基鏻乳酸盐、酒石酸双(四丁基鏻)盐、马尿酸四丁基鏻盐、N-甲基马尿酸四丁基鏻盐、苯甲酰基-DL-丙氨酸四丁基鏻盐、N-乙酰基苯丙氨酸四丁基鏻盐、2,6-二叔丁基苯酚四丁基鏻盐、L-天冬氨酸单四丁基鏻盐、甘氨酸四丁基鏻盐、N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乳酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐、甲酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、N-甲基马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、酒石酸双(1-乙基-3-甲基咪唑鎓)盐、N-乙酰基甘氨酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐，尤其进一步优选为N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐、甲酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、N-甲基马尿酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐。
作为上述离子液体的合成法，包括使由烷基咪唑鎓、烷基吡啶鎓、烷基铵及烷基锍离子等阳离子部位和包含卤素的阴离子部位构成的前体与NaBF4、NaPF6、CF3SO3Na、LiN(SO2CF3)2等反应的阴离子交换法；使胺系物质与酸性酯反应而导入烷基并且有机酸残基成为抗衡阴离子那样的酸性酯法；以及用有机酸中和胺类而得到盐的中和法等，但不限于这些。在基于阴离子、阳离子和溶剂的中和法中，可以等量地使用阴离子与阳离子，将得到的反应液中的溶剂馏去，直接使用，也可以进一步注入有机溶剂(甲醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮等)，进行液体浓缩。
相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，热固性树脂组合物中的固化剂的含量优选为0.1～50质量%，更优选为0.5～40质量%，进一步优选为1～30质量%。该含量少于0.1质量%时，有时得不到充分的固化性，反之，该含量多于50质量%时，有时会损害热固性树脂组合物的保存稳定性。需要说明的是，使用离子液体作为环氧树脂的固化剂时，从热固性树脂组合物的固化物的防潮性等方面考虑，相对于环氧树脂(不挥发成分)100质量份，离子液体的含量优选为0.1～20质量份，更优选为1～15质量份。
＜(C)半煅烧水滑石＞
本发明的热固性树脂组合物中，作为无机填充剂包含半煅烧水滑石。即，本发明的热固性树脂组合物含有包含半煅烧水滑石的无机填充剂。水滑石可分类为未煅烧水滑石、半煅烧水滑石、及煅烧水滑石。
未煅烧水滑石例如为以天然水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)为代表的那样的具有层状的晶体结构的金属氢氧化物，例如，由作为基本骨架的层[Mg1-XAlX(OH)2]X+和中间层[(CO3)X/2・mH2O]X-形成。本发明中，未煅烧水滑石是包括合成水滑石等类水滑石化合物的概念。作为类水滑石化合物，可举出例如下述式(I)及下述式(II)表示的化合物；
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+・[(An-)x/n・mH2O]x- (I)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子，M3+表示Al3+、Fe3+等3价的金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子，0＜x＜1，0≤m＜1，n为正数。)
式(I)中，M2+优选为Mg2+，M3+优选为Al3+，An-优选为CO3 2-；
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z・mH2O (II)
(式中，M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子，An-表示CO3 2-、Cl-、NO3-等n价的阴离子，x为2以上的正数，z为2以下的正数，m为正数，n为正数。)
式(II)中，M2+优选为Mg2+，An-优选为CO3 2-。
半煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石煅烧而得到的层间水的量减少或消失的具有层状的晶体结构的金属氢氧化物。所谓“层间水”，若使用组成式来说明，是指上述的未煅烧的天然水滑石及类水滑石化合物的组成式中记载的“H2O”。本发明的特征之一在于，使用该半煅烧水滑石。
另一方面，煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石或半煅烧水滑石煅烧而得到的、不仅层间水消失而且羟基也由于缩合脱水而消失的具有无定形结构的金属氧化物。
未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过饱和吸水率来区分。半煅烧水滑石的饱和吸水率通常为1质量%以上且小于20质量%。另一方面，未煅烧水滑石的饱和吸水率小于1质量%，煅烧水滑石的饱和吸水率为20质量%以上。
此处所谓的饱和吸水率是指：用天平称取1.5g未煅烧水滑石、半煅烧水滑石或煅烧水滑石，测定初始质量，然后在已设定为大气压下、60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制 SH-222)中静置200小时，测定此时的质量相对于初始质量的质量增加率，可利用下述式(iii)求出；
饱和吸水率(质量%)=100×(吸湿后的质量-初始质量)/初始质量 (iii)。
半煅烧水滑石的饱和吸水率优选为3质量%以上且小于20质量%，更优选为5质量%以上且小于20质量%。
另外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过利用热重分析测定的热失重率来区分。半煅烧水滑石的280℃时的热失重率小于15%，并且其380℃时的热失重率为12%以上。另一方面，未煅烧水滑石的280℃时的热失重率为15%以上，煅烧水滑石的380℃时的热失重率小于12%。
对于热重分析而言，可使用Hitachi High-Tech Science Corporation制TG/DTAEXSTAR6300，在铝制的样品盘中称量5mg水滑石，在不加盖而开放的状态下，在氮气流量为200mL/分钟的气氛下，在以10℃/分钟的升温速度从30℃升温至550℃的条件下进行，可由达到规定温度时的质量及加热前的质量，使用上述式(ii)求出热失重率。
另外，未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可通过利用粉末X射线衍射测定的峰及相对强度比来区分。对于半煅烧水滑石而言，通过粉末X射线衍射，在2θ为8～18°附近，显示分裂成2个的峰，或通过两个峰的合成而显示具有肩峰的峰，在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度)的相对强度比(=低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)为0.001～1,000。另一方面，未煅烧水滑石在8～18°附近只具有一个峰，或者在低角度侧出现的峰或肩峰与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度的相对强度比落在前述的范围外。煅烧水滑石在8°～18°的区域不具有特征峰，在43°具有特征峰。对于粉末X射线衍射测定而言，利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制，Empyrean)，在对阴极为CuKα(1.5405Å)、电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/S、测定衍射角范围(2θ)为5.0131～79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能，在“最小显著度为0.50、最小峰尖为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。
半煅烧水滑石的BET比表面积优选为1～250m2/g，更优选为5～200m2/g。半煅烧水滑石的BET比表面积可按照BET法，使用比表面积测定装置(Macsorb HM Model-1210Mountech公司制)在试样表面吸附氮气，利用BET多点法计算。
半煅烧水滑石的平均粒径优选为1～1,000nm，更优选为10～800nm。半煅烧水滑石的平均粒径是利用激光衍射散射式粒度分布测定(JIS Z 8825)，以体积基准制成粒度分布时的该粒度分布的中值粒径。
半煅烧水滑石可使用由表面处理剂进行了表面处理而得到的产物。作为用于进行表面处理的表面处理剂，例如可使用高级脂肪酸、烷基硅烷类、硅烷偶联剂等，其中，优选为高级脂肪酸、烷基硅烷类。表面处理剂可使用1种或2种以上。
作为高级脂肪酸，可举出例如硬脂酸、褐煤酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等碳数18以上的高级脂肪酸，其中，优选为硬脂酸。可使用它们中1种或2种以上。
作为烷基硅烷类，可举出例如甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正十八烷基二甲基(3-(三甲氧基硅烷基)丙基)氯化铵等。可使用它们中1种或2种以上。
作为硅烷偶联剂，可举出例如3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧系硅烷偶联剂；3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基系硅烷偶联剂；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基系硅烷偶联剂；3-脲丙基三乙氧基硅烷等脲基系硅烷偶联剂；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基系硅烷偶联剂；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基系硅烷偶联剂；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯系硅烷偶联剂；3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯系硅烷偶联剂；双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等硫化物系硅烷偶联剂；苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。可使用它们中1种或2种以上。
半煅烧水滑石的表面处理例如可通过一边用混合机在常温下将未处理的半煅烧水滑石搅拌分散，一边喷雾添加表面处理剂，进行5～60分钟搅拌来进行。作为混合机，可使用公知的混合机，可举出例如V型混合器(blender)、带式混合器(ribbon blender)、双锥型混合器(バブルコーンブレンダー)等混合器、亨舍尔混合机(Henschel mixer)及混凝土混合机等混合机、球磨机、切碎机(cutter mill)等。另外，也可以是在用球磨机等粉碎半煅烧水滑石时添加前述的高级脂肪酸、烷基硅烷类或硅烷偶联剂来进行表面处理的方法。表面处理剂的使用量随着半煅烧水滑石的种类或表面处理剂的种类等的不同而不同，相对于未进行表面处理的半煅烧水滑石100质量份而言，优选为1～10质量份。本发明中，已进行了表面处理的半煅烧水滑石也被包含在本发明中的“半煅烧水滑石”中。
本发明的热固性树脂组合物中的半煅烧水滑石的含量没有特别限制，只要能发挥本发明的效果即可，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，优选为5～60质量%，更优选为10～50质量%，进一步优选为25～50质量%。由于半煅烧水滑石的吸湿性能优异，因而若增加其含量，则得到的固化物的密封性能提高。然而，其含量高于60质量%时，存在产生下述问题的趋势：热固性树脂组合物的粘度上升、由于润湿性的降低而导致作为密封对象的基板等与热固性树脂组合物的密合性降低、固化物的强度降低而变脆等等。另外，由于半煅烧水滑石的层间水，导致密封层(即固化物)中的水分量变多，因而，例如在有机EL器件的制造中，存在下述担忧：因密封层中的水分而导致的对发光材料(发光层)或电极层的不良影响变得明显，初始阶段的暗斑(dark spot)产生增多。
本发明的热固性树脂组合物中，可以包含煅烧水滑石，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，其含量优选为0～20质量%，更优选为0～15质量%，进一步优选为0～10质量%，最优选为0～5质量%。由于煅烧水滑石的饱和吸水量大，因而若其含量大于20质量%，则将水分吸入至密封体内部的吸入速度提高，由此存在防潮性降低的趋势。另外，半煅烧水滑石:煅烧水滑石的质量比优选为50:50～100:0，更优选为52:48～100:0，进一步优选为55:45～100:0。
本发明的热固性树脂组合物中，可以包含未煅烧水滑石，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，其含量优选为0～20质量%，更优选为0～10质量%，进一步优选为0～5质量%，最优选为0质量%。由于未煅烧水滑石的水分含量大，因而，若其含量大于20质量%，则与半煅烧水滑石同样，存在初始阶段的暗斑产生增多这样的担忧。另外，半煅烧水滑石:未煅烧水滑石的质量比优选为50:50～100:0，更优选为55:45～100:0，更进一步优选为60:40～100:0，进一步优选为65:35～100:0，特别优选为70:30～100:0。
作为半煅烧水滑石，可举出例如“DHT-4C”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm，BET比表面积：15m2/g)、“DHT-4A-2”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm，BET比表面积：13m2/g)等。另一方面，作为煅烧水滑石，可举出例如“KW-2200”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm，BET比表面积：146m2/g)等，作为未煅烧水滑石，可举出例如“DHT-4A”(协和化学工业公司制，平均粒径：400nm，BET比表面积：10m2/g)等。
＜固化促进剂＞
出于调节固化时间等目的，本发明的热固性树脂组合物可以含有固化促进剂。作为固化促进剂，可举出例如有机膦化合物、咪唑化合物、胺加成化合物(例如，通过在中途停止叔胺在环氧树脂上的加成反应从而得到的环氧加成化合物等)、叔胺化合物等。作为有机膦化合物的具体例，可举出TPP、TPP-K、TPP-S、TPTP-S(北兴化学工业公司制)等。作为咪唑化合物的具体例，可举出Curezol 2MZ、2E4MZ、C11Z、C11Z-CN、C11Z-CNS、C11Z-A、2MZOK、2MA-OK、2PHZ(四国化成工业公司制)等。作为胺加成化合物的具体例，可举出Fujicure(富士化成工业公司制)等。作为叔胺化合物的具体例，可举出DBU(1,8-diazabicyelo[5.4.0]undec-7-ene，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯)、DBU的2-乙基己酸盐、辛酸盐等DBU-有机酸盐、U-3512T(San-Apro公司制)等芳香族二甲基脲、U-3503N(San-Apro公司制)等脂肪族二甲基脲等。其中，从耐湿性方面考虑，优选使用脲化合物，特别优选使用芳香族二甲基脲。使用固化促进剂时，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，其含量优选为0.05～5质量%，更优选为0.1～5质量%。其含量小于0.05质量%时，存在固化变慢、需要较长热固化时间的趋势，其含量大于5质量%时，存在热固性树脂组合物的保存稳定性降低的趋势。
＜硅烷偶联剂＞
本发明的热固化树脂组合物可以含有硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，可举出例如3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧系硅烷偶联剂；3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基系硅烷偶联剂；3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基系硅烷偶联剂；3-脲丙基三乙氧基硅烷等脲基系硅烷偶联剂；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基系硅烷偶联剂；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基系硅烷偶联剂；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯系硅烷偶联剂；3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯系硅烷偶联剂；双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物等硫化物系硅烷偶联剂；苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。这些中，优选乙烯基系硅烷偶联剂、环氧系硅烷偶联剂，特别优选环氧系硅烷偶联剂。硅烷偶联剂可使用1种或2种以上。
使用硅烷偶联剂时，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，其含量优选为0.5～10质量%，更优选为0.5～5质量%。
＜热塑性树脂＞
从对将热固性树脂组合物固化而得到的密封层赋予挠性、制备密封用片材时的热固性树脂组合物清漆的涂布性(防止凹陷)等观点考虑，可以在本发明的热固性树脂组合物中含有热塑性树脂。作为热塑性树脂，可举出例如苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、聚酯树脂、(甲基)丙烯酸系聚合物等。这些热塑性树脂可以仅使用1种，也可并用2种以上。
从对将热固性树脂组合物固化而得到的密封层赋予挠性、制备密封用片材时的热固性树脂组合物清漆的涂布性(防止凹陷)等方面考虑，热塑性树脂的重均分子量优选为15,000以上，更优选为20,000以上。然而，若该重均分子量过大，则存在热塑性树脂与热固性树脂(尤其是环氧树脂)的相容性降低等趋势。因此，该重均分子量优选为1,000,000以下，更优选为800,000以下。
本发明中的重均分子量可利用凝胶渗透色谱法(GPC)(按照聚苯乙烯换算)测定。对于利用GPC法测定的重均分子量而言，具体而言，可以使用岛津制作所公司制LC-9A/RID-6A作为测定装置，使用昭和电工公司制Shodex K-800P/K-804L/K-804L作为柱，使用氯仿等作为流动相，于40℃的柱温进行测定，使用标准聚苯乙烯的标准曲线来计算。
作为热塑性树脂，特别优选苯氧基树脂。苯氧基树脂与热固性树脂(尤其是环氧树脂)的相容性良好，对于由热固性树脂组合物得到的固化物的防潮性起到有利作用。苯氧基树脂的重均分子量优选为15,000以上，更优选为20,000以上，优选为1,000,000以下，更优选为800,000以下。
作为优选的苯氧基树脂，可举出具有选自双酚A骨架、双酚F骨架、双酚S骨架、双酚苯乙酮骨架、酚醛骨架、联苯骨架、芴骨架、二环戊二烯骨架、及降冰片烯骨架中的1种以上的骨架的苯氧基树脂。苯氧基树脂可使用1种或2种以上。
作为苯氧基树脂的市售品，可举出例如三菱化学公司制的YX7200B35(含有联苯骨架的苯氧基树脂)、1256(含有双酚A骨架的苯氧基树脂)、YX6954BH35(含有双酚苯乙酮骨架的苯氧基树脂)等。
本发明的热固性树脂组合物含有热塑性树脂(尤其是苯氧基树脂)时，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，其含量优选为1～40质量%，更优选为5～30质量%。
＜半煅烧水滑石以外的无机填充剂＞
对于本发明的热固性树脂组合物而言，从热固性树脂组合物的固化物的防潮性、制备密封用片材时的热固性树脂组合物清漆的涂布性(防止凹陷)等观点考虑，可以在本发明的热固性树脂组合物中进一步含有半煅烧水滑石以外的无机填充剂。作为这样的无机填充剂，除了上述的未煅烧水滑石及煅烧水滑石以外，可举出例如滑石、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡、粘土、云母、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氮化硼、硼酸铝、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、氧化锆、锆酸钡、锆酸钙、硅酸盐等。无机填充剂可使用1种或2种以上。
本发明中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，包含半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量需要为20～60质量%。通过使无机填充剂整体的含量为20～60质量%，能得到密封层的良好的防潮性和密合性。包含半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量优选为57质量%以下，更优选为55质量%以下，进一步优选为50质量%以下，优选为22质量%以上，更优选为25质量%以上。若无机填充剂整体的含量过多，则热固性树脂组合物的粘度上升，对被粘接物的润湿性降低，因此存在以下趋势：其密合性降低，得到的固化物的强度降低而变脆。
无机填充剂的一次粒子的粒径优选为5μm以下，更优选为3μm以下。例如，可使用一次粒子的粒径为0.001～3μm的无机填充剂，可更优选使用0.005～2μm的无机填充剂。
无机填充剂的粒子形态没有特别限制，可使用大致球状、长方体、板状、纤维这样的直线形状、支化的分枝形状的无机填充剂。无机填充剂优选为滑石、二氧化硅、沸石、氧化钛、氧化铝、氧化锆、硅酸盐、云母、氢氧化镁、氢氧化铝等，更优选为滑石、二氧化硅，特别优选为滑石。作为二氧化硅，优选为无定形二氧化硅、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、合成二氧化硅、湿式二氧化硅、干式二氧化硅、胶体二氧化硅(水分散型、有机溶剂分散型、气相二氧化硅等)，从不易沉淀、沉降，与树脂的复合化容易进行这样的观点考虑，特别优选为有机溶剂分散型胶体二氧化硅(有机二氧化硅溶胶)。
无机填充剂可使用市售品。作为滑石的例子，可举出日本滑石公司制“FG-15”(平均粒径1.4μm)、“D-1000”(平均粒径1.0μm)、“D-600”(平均粒径0.6μm)等。作为市售的球状熔融二氧化硅的例子，可举出Admatechs公司制的圆球二氧化硅“ADMAFINE系列”(“SO-C2；平均粒径0.5μm”，“SC2500-SQ；平均粒径0.5μm，硅烷偶联处理”等)，作为气相二氧化硅，可举出日本AEROSIL(株)制的“AEROSIL系列”(“A-200：一次粒径5～40nm”等)等。作为有机溶剂分散型胶体二氧化硅的例子，可举出日产化学工业公司制“MEK-EC-2130Y”(无定形二氧化硅粒径10～15nm，不挥发成分为30质量%，MEK溶剂)、日产化学工业公司制“PGM-AC-2140Y”(二氧化硅粒径10～15nm，不挥发成分为40质量%，PGM(丙二醇单甲基醚)溶剂)、日产化学工业公司制“MIBK-ST”(二氧化硅粒径10～15nm，不挥发成分为30质量%，MIBK(甲基异丁基酮)溶剂)、扶桑化学工业公司制胶体状二氧化硅溶胶“PL-2L-MEK”(二氧化硅粒径15～20nm，不挥发成分为20质量%，MEK(甲基乙基酮)溶剂)等。
相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，二氧化硅的含量优选为0～10质量%，更优选为0～8质量%，进一步优选为0～5质量%。即，本发明的热固性树脂组合物优选不含二氧化硅，或含有10质量%以下的二氧化硅；前述组合物更优选不含二氧化硅，或含有8质量%以下的二氧化硅；前述组合物进一步优选不含二氧化硅，或含有5质量%以下的二氧化硅(需要说明的是，前述二氧化硅的含量为相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分的值)。若二氧化硅的含量过多，则存在密合性降低的趋势。
为了提高由热固性树脂组合物得到的固化物的耐湿性及密合性等，可在热固性树脂组合物中配合滑石。热固性树脂组合物含有滑石时，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，其含量优选为0.5～40质量%，更优选为0.5～30质量%，进一步优选为0.5～25质量%，特别优选为0.5～20质量%。需要说明的是，若滑石的含量过多，则热固性树脂与半煅烧水滑石成分的比例变得过少，存在得到的固化物的密封性能变差的趋势。相对于固化性树脂组合物的全部不挥发成分，含有滑石的热固性树脂组合物中的半煅烧水滑石的含量优选为5～59.5质量%，更优选为10～50质量%，进一步优选为25～50质量%。
本发明的热固性树脂组合物中的无机填充剂优选仅为半煅烧水滑石、或由半煅烧水滑石和滑石组成，更优选由半煅烧水滑石和滑石组成。该方式中，相对于无机填充剂整体100质量份，半煅烧水滑石的含量优选为20～100质量份，更优选为25～100质量份，进一步优选为30～99.5质量份。
＜其他添加剂＞
本发明的热固性树脂组合物可以进一步含有与上述成分不同的其他添加剂。作为这样的添加剂，可举出例如橡胶粒子、有机硅粉末、尼龙粉末、氟树脂粉末等有机填充剂；Orben、Benton等增稠剂；有机硅系、氟系、高分子系的消泡剂或流平剂；三唑化合物、噻唑化合物、三嗪化合物、卟啉化合物等密合性赋予剂；等等。
＜热固性树脂组合物的制造方法＞
本发明的热固性树脂组合物可通过使用混炼辊、旋转混合机等将上述的成分和根据需要的溶剂等混合来制造。
＜用途＞
本发明的热固性树脂组合物及后述的密封用片材可用于例如半导体、太阳能电池、高亮度LED、LCD、EL元件等电子部件，优选有机EL元件、太阳能电池等光学半导体的密封。本发明的热固性树脂组合物及密封用片材特别适用于有机EL元件的密封。具体而言，为了应用于有机EL元件的发光部的上部及/或周围(侧部)，保护有机EL元件的发光部免受外部侵害，可使用本发明的热固性树脂组合物及密封用片材。
可通过将本发明的热固性树脂组合物直接涂布于密封对象物，将其涂膜固化，从而形成密封层。另外，也可通过制作在支承体上形成了本发明的热固性树脂组合物的层的密封用片材，将密封用片材层压至密封对象物的必要位置，将热固性树脂组合物层转印至被覆对象物，使其固化，从而形成密封层。
＜密封用片材＞
在支承体上形成有本发明的热固性树脂组合物的层的密封用片材可通过本领域技术人员公知的方法制造，例如，制备将热固性树脂组合物溶解于有机溶剂而成的热固性树脂组合物清漆，将该清漆涂布于支承体上，进而通过加热或吹热风等使涂布的该清漆干燥，形成热固性树脂组合物的层。
作为密封用片材中使用的支承体，可举出聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃；聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下有时简称为“PET”。)、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚碳酸酯；聚酰亚胺等塑料膜。作为塑料膜，特别优选PET。另外，支承体可以是铝箔、不锈钢箔、铜箔等金属箔。除了可以对支承体实施哑光处理、电晕处理以外，还可以对其实施脱模处理。作为脱模处理，可举出例如基于有机硅树脂系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟树脂系脱模剂等脱模剂的脱模处理。
为了提高密封用片材的防湿性，可将具有阻隔层的塑料膜作为支承体使用。作为该阻隔层，可举出例如氮化硅等氮化物、氧化铝等氧化物、不锈钢箔、铝箔的金属箔等。作为塑料膜，可举出上述的塑料膜。具有阻隔层的塑料膜可使用市售品。另外，也可以是将金属箔与塑料膜复合层压而得到的膜。例如，作为带有铝箔的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的市售品，可举出TOYO TOKAI ALUMINIUM HANBAI K.K.制“带有PET的AL1N30”、福田金属公司制“带有PET的AL3025”等。
可以对支承体实施基于有机硅树脂系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟树脂系脱模剂等的脱模处理、哑光处理、电晕处理等。本发明中，支承体具有脱模层时，也将该脱模层视为支承体的一部分。支承体的厚度没有特别限制，从操作性等的观点考虑，优选为20～200μm，更优选为20～125μm。
作为有机溶剂，可举出例如丙酮、甲基乙基酮(以下，也简称为“MEK”)、环己酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯类；溶纤剂、丁基卡必醇等卡必醇类；甲苯、二甲苯等芳香族烃类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。所述有机溶剂可以仅使用1种，也可并用2种以上。
干燥条件没有特别限制，通常优选于50～100℃左右干燥3～15分钟左右。
干燥后的热固性树脂组合物层的厚度通常为3μm～200μm，优选为5μm～100μm，进一步优选为5μm～50μm。
热固性树脂组合物的层可以被保护膜保护。通过用保护膜保护，能防止在树脂组合物层表面上附着灰尘等或受到损伤。保护膜优选使用与支承体同样的塑料膜。另外，对于保护膜也同样，除了可实施哑光处理、电晕处理以外，还可以对其实施脱模处理。保护膜的厚度没有特别限制，通常为1～150μm，优选为10～100μm。
对于密封用片材而言，若使用具有防湿性(防潮性)并且透过率高的支承体作为支承体，将密封用片材层压于密封对象物的必要位置，直接使热固性树脂组合物的层固化而形成密封层，由此能形成具有高的耐湿性的密封结构。作为这样的具有防湿性并且透过率高的支承体，可举出在表面蒸镀了氧化硅(二氧化硅)、氮化硅、SiCN、无定形硅等无机物的塑料膜等。作为塑料膜，可举出例如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺等。作为塑料膜，特别优选为PET。作为市售的具有防湿性的塑料膜的例子，可举出TECHBARRIER HX、AX、LX、L系列(三菱树脂公司制)、进而提高了防湿效果的X-BARRIER(三菱树脂公司制)等。作为支承体，也可是具有2层以上的多层结构的支承体。
＜有机EL器件＞
在制造用本发明的热固性树脂组合物的固化物密封了有机EL元件的有机EL器件等时，优选使用上述密封用片材进行密封。即，在密封用片材的树脂组合物层被保护膜保护的情况下，在将其剥离后，以该树脂组合物层直接接触密封对象物(例如，有机EL元件形成基板上的有机EL元件等)的方式层压密封用片材。层压的方法可以是间歇式，也可以是利用辊的连续式。层压后，将支承体剥离，进行后述的树脂组合物层的热固化操作。密封用片材的支承体为具有防湿性的支承体时，在将密封用片材层压后，不将支承体剥离，直接进行后述的树脂组合物层的热固化操作。
树脂组合物层的固化通常可利用热固化进行。作为其方法，可举出例如利用热风循环式烘箱、红外线加热器、热风器、高频感应加热装置、加热工具的压接进行的加热等。对于固化温度及固化时间的各自的下限值而言，从以足以令人满意的粘接强度使固化的热固性树脂组合物层(密封层)粘接于密封对象物的观点考虑，固化温度优选为50℃以上，更优选为55℃以上，固化时间优选为10分钟以上，更优选为20分钟以上。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的限制。需要说明的是，在以下的记载中，只要没有特别说明，固化物的反应速率及热失重率以外的“%”及“份”分别表示“质量%”及“质量份”。对于水滑石而言，全部使用测定了饱和吸水率、热失重率、X射线衍射峰值的市售的水滑石。
＜合成例1＞
利用以下的步骤合成作为离子液体固化剂的N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐。于0℃向41.4%的氢氧化四丁基鏻(tetrabutylphosphonium hydroxide)水溶液(北兴化学工业公司制)20.0g中，添加N-乙酰基甘氨酸(东京化成工业公司制)3.54g，进行10分钟搅拌。使用蒸发器，以40～50mmHg的压力，于60～80℃将反应溶液浓缩2小时，于90℃将反应溶液浓缩5小时。在室温下将得到的浓缩物溶解于乙酸乙酯(纯正化学公司制)14.2ml中，制备溶液，使用蒸发器，以40～50mmHg的压力，于70～90℃对得到的溶液进行3小时浓缩，以油状化合物的形式得到N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐11.7g(纯度：96.9%)。需要说明的是，下述表2中，将N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐记载为“TBP・N-Ac-Gly”。
＜实施例1＞
将液态双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“jER828EL”，环氧当量约为190)57份、硅烷偶联剂(信越化学工业公司制“KBM-403”)1.5份、滑石粉末(日本滑石公司制“FG-15”)16份、及市售的水滑石A(BET比表面积13m2/g)22份混炼，然后用三辊磨进行分散，得到混合物。在使固化促进剂(San-Apro公司制“U-3512T”)1.5份溶解于苯氧基树脂(三菱化学公司制“YX7200B35”、MEK溶液，不挥发成分为35%))82.9份而得到的混合物中，配合事先制备的利用三辊磨进行了分散的混合物、固态双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“jER1001”，环氧当量约为475)的MEK溶液(不挥发成分80%，下述表2中记载为“jER1001B80”)17.5份、和离子液体固化剂(N-乙酰基甘氨酸四丁基鏻盐)3份，用高速旋转混合机均匀分散，得到清漆状的热固性树脂组合物。
接下来，以干燥后的树脂组合物层的厚度成为20μm的方式，用金属型涂布机(diecoater)，将热固性树脂组合物清漆均匀涂布于支承体(用醇酸系脱模剂进行了处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，厚度为38μm，以下简称为“脱模PET膜”)上，于80℃进行5分钟干燥，然后在树脂组合物层的表面上放置脱模PET膜作为保护膜，得到密封用片材。
＜实施例2＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石B(BET比表面积15m2/g，15份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜实施例3＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石A(14份)与水滑石C(BET比表面积146m2/g，5份)的混合水滑石(BET比表面积48m2/g)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜实施例4＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石A(49份)，未使用滑石FG-15(16份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜实施例5＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石E(BET比表面积9m2/g，22份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜实施例6＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石F(BET比表面积9m2/g，43份)，未使用滑石FG-15(16份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜比较例1＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石D(BET比表面积10m2/g，22份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜比较例2＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石C(10份)与水滑石D(7份)的混合水滑石(BET比表面积90m2/g)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜比较例3＞
不使用水滑石A(22份)，将滑石FG-15的配合量变更为29份，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜比较例4＞
代替水滑石A(22份)，使用了水滑石C(15份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜比较例5＞
代替水滑石A(22份)及滑石FG-15(16份)，使用了水滑石C(24份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜比较例6＞
将水滑石A的配合量从22份变更为7份，不使用滑石FG-15(16份)，使用了二氧化硅SC2500-SQ(61份)，除此之外，与实施例1同样地操作，制造热固性树脂组合物清漆，得到密封用片材。
＜水滑石的吸水率＞
用天平称量1.5g的各水滑石，测定初始质量。在已设定为大气压下、60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制 SH-222)中静置200小时，测定吸湿后的质量，使用上述式(iii)求出饱和吸水率。将结果示于表1。
＜水滑石的热失重率＞
使用Hitachi High-Tech Science Corporation制TG/DTA EXSTAR6300，进行各水滑石的热重分析测定。在铝制的样品盘中称量10mg水滑石，在不加盖而开放的状态下，在氮气流量为200mL/分钟的气氛下，以10℃/分钟的速度从30℃升温至550℃。使用上述式(ii)，求出280℃和380℃时的热失重率。将结果示于表1。
＜粉末X射线衍射＞
对于粉末X射线衍射测定而言，利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制，Empyrean)，在对阴极为CuKα(1.5405Å)、电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131～79.9711°的条件下进行。对于峰值搜索而言，利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能，在“最小显著度为0.50、最小峰尖为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。检测到在2θ为8～18°的范围内出现的分裂的2个峰、或通过2个峰的合成而具有肩峰的峰，测定在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度)，算出相对强度比(=低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)。将结果示于表1。
根据饱和吸水率、热失重率及粉末X射线衍射的结果，水滑石A、B、E及F为“半煅烧水滑石”，水滑石C为“煅烧水滑石”，水滑石D为“未煅烧水滑石”。将这些水滑石A～F的种类示于表1。
[表1]
＜发光面积减少开始时间＞
作为支承体，使用了铝箔/PET复合膜“带有PET的AL1N30”(铝箔：30μm，PET：25μm，：TOYO TOKAI ALUMINIUM HANBAI K.K.制商品名)，除此之外，与各实施例及比较例同样地操作，得到具有与各实施例及比较例相同的树脂组合物层的密封用片材。
用煮沸的异丙醇洗涤50mm×50mm见方的无碱玻璃5分钟，于150℃干燥30分钟以上。使用该玻璃，使用已将距端部的距离设定为3mm的掩模，蒸镀钙(纯度99.8%)(厚度为300nm)。在手套箱内，用热层压机(Fujipla Inc.制 Lamipacker DAiSY A4 (LPD2325)将蒸镀了钙的无碱玻璃与具有与各实施例及比较例相同的树脂组合物层的密封用片材贴合，制备层叠体。在110℃的温度下将得到的层叠体加热30分钟，使树脂组合物层固化，得到评价用样品。
若钙与水接触而成为氧化钙，则变得透明。因此，水分向评价用样品中的侵入可通过测定从评价用样品的端部至钙膜的距离(mm)来评价。因此，将包含钙膜的评价用样品作为包含有机EL元件的有机EL器件的模型使用。
首先，利用Mitutoyo公司制 Measuring Microscope MF-U测定从评价用样品的端部至钙膜的距离，将该值设为X2。
接下来，将评价用样品投入至已设定为85℃温度及85%RH湿度的恒温恒湿槽中。在X1比X2增加了0.1mm的时间将评价用样品从恒温恒湿槽中取出，将该时间作为减少开始时间t(小时)；其中X1为投入至恒温恒湿槽中之后的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm)，X2为投入至恒温恒湿槽中之前的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm)。
基于以下的菲克扩散方程，算出常数K；
(式中，X1为投入至恒温恒湿槽中之后的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm)，t为达成X1=X2+0.1的减少开始时间(小时)，X2为投入至恒温恒湿槽中之前的从评价用样品的端部至钙膜的密封距离(mm))。
使用得到的K，算出X成为6mm的时间作为发光面积减少开始时间。将结果示于表2。需要说明的是，防潮性越高，越能减缓水分的侵入速度，该发光面积减少开始时间变长。
＜固化物的反应速率＞
在50℃的加热板上折叠厚度为20μm的热固性树脂组合物层，取出厚度为0.3mm的树脂组合物层。于110℃使取出的热固性树脂组合物层进行30分钟～1小时加热固化。使用Hitachi High-Tech Science Corporation制DSC EXSTAR7000X，在铝制的样品盘中分别称量3mg固化前后的热固性树脂组合物的样品，在盖上盖的状态下，在氮气流量为50mL/分钟的气氛下，在以5℃/分钟的升温速度从15℃升温至280℃的条件下进行测定，由得到的曲线分析反应热量(mJ/mg)，由上述式(i)算出反应速率。将结果示于表2。使用反应速率为70%以上的固化物，在本说明书中记载的上述的条件下进行吸湿前后的热重分析测定。
＜固化物的吸湿前后的热失重率＞
将利用DSC确认了反应速率成为70%以上的厚度为0.3mm的热固性树脂组合物层的固化物作为吸湿前的样品使用。进而，将该热固性树脂组合物层的固化物1g在已设定为大气压下、85℃、85%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制 SH-222)中静置100小时，制备吸湿后的热固性树脂组合物层的固化物，将其作为吸湿后的样品使用。
对于热重分析而言，使用Hitachi High-Tech Science Corporation制TG/DTAEXSTAR6300，在铝制的样品盘中分别称量10mg吸湿前后的样品，在不加盖而开放的状态下，在氮气流量为200mL/分钟的气氛下，在以10℃/分钟的升温速度从30℃升温至550℃的条件下进行。使用上述式(ii)，求出280℃和380℃的热失重率，将吸湿前的固化物的280℃时的热失重率设为X1(%)，将吸湿前的固化物的380℃时的热失重率设为Y1(%)，将吸湿后的固化物的280℃时的热失重率设为X2(%)，将吸湿后的固化物的380℃时的热失重率设为Y2(%)，算出X2-X1及Y2-Y1。将结果示于表2。
[表2]
由表2的结果可知，实施例1～6中得到的满足2%≤X2-X1并且Y2-Y1≤10%的关系的固化物的发光面积减少时间长，防潮性优异。另一方面，比较例1、3及6中得到的X2-X1＜2%的固化物、以及比较例2及4～5中得到的10%＜Y2-Y1的固化物的发光面积减少时间短，防潮性差。
产业上的可利用性
由本发明的密封用的热固性树脂组合物，可以得到能较长时间维持防潮性的密封层。因此，通过将本发明的密封用的热固性树脂组合物用于有机EL元件等相对于水分的耐受性弱的元件的密封，能提供大幅延长了元件寿命的有机EL器件等器件。
本申请以在日本提出申请的日本特愿2016-017028号为基础，本申请说明书中包含其全部内容。
Claims (10)
1.热固性树脂组合物，其是含有(A)热固性树脂、(B)固化剂、以及作为无机填充剂的(C)半煅烧水滑石的密封用的热固性树脂组合物，其中，
将吸湿前的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X1(%)、380℃时的热失重率设为Y1(%)；将吸湿后的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X2(%)、380℃时的热失重率设为Y2(%)时，满足2%≤X2-X1且Y2-Y1≤10%的关系，以及
相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，含有半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量为20～60质量%，并且半煅烧水滑石的含量为10～60质量%。
2.热固性树脂组合物，其是含有(A)热固性树脂、(B)固化剂、以及作为无机填充剂的(C)半煅烧水滑石和滑石的密封用的热固性树脂组合物，其中，
将吸湿前的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X1(%)、380℃时的热失重率设为Y1(%)；将吸湿后的该热固性树脂组合物的固化物的通过热重分析测得的280℃时的热失重率设为X2(%)、380℃时的热失重率设为Y2(%)时，满足2%≤X2-X1且Y2-Y1≤10%的关系，以及
相对于热固化性树脂组合物的全部不挥发成分，含有半煅烧水滑石的无机填充剂整体的含量为20～60质量%，半煅烧水滑石的含量为10～59.5质量%，并且滑石的含量为0.5～40质量%。
3.根据权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其中，热固性树脂为环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，环氧树脂的含量为10～79.9质量%。
5.根据权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，固化剂的含量为0.1～50质量%。
6.根据权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其中，相对于热固性树脂组合物的全部不挥发成分，二氧化硅的含量为0～10质量%。
7.根据权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其用于密封有机EL元件。
8.密封用片材，其中，在支撑体上形成有权利要求1～6中任一项所述的热固性树脂组合物的层。
9.根据权利要求8所述的密封用片材，其用于密封有机EL元件。
10.有机EL器件，其中，用权利要求1～6中任一项所述的热固性树脂组合物的固化物来密封有机EL元件。
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