CN109739068B - 炭黑分散体、感光树脂组合物、彩色滤光片、显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液晶显示领域，尤其涉及一种炭黑分散体、感光树脂组合物、彩色滤光片、显示装置。根据本发明的炭黑分散体，包括经表面氧化处理的炭黑、分散剂和式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物：
其中，R1、R2各自独立地选自氢原子、C1～C7的烷基、卤素原子或苯基，R3、R4各自独立地表示氢原子或甲基，A表示‑O‑、‑CH2‑、‑C(CF3)2‑、‑Si(CH3)2‑、‑C(CH3)2‑、式(Ⅱ)所示的基团，n选自1～20的整数，m选自0或者1；
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示领域，尤其涉及一种炭黑分散体、感光树脂组合物、彩色滤光片、显示装置。
背景技术
彩色滤光片是液晶显示器的重要部件之一。为了提升显示器的显示效果，显示出更鲜明的图像，要求彩色滤光片上的黑矩阵能够具备更强的遮光性，因而要求在感光树脂组合物中添加更多的炭黑等黑色颜料。
但是作为黑色颜料，炭黑对光的吸收非常强，以致添加更多的炭黑会导致感光树脂组合物对紫外光的敏感度下降，使得固化膜的底部固化效果不佳，在显影时出现图案剥落、边缘不齐等问题。此外，炭黑具有一定的导电性，提高组合物中炭黑的含量势必会降低黑矩阵的电阻值。
现有技术中的感光树脂组合物难以在达到高遮光性的前提下，同时满足高电阻及高解析度的要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种炭黑分散体、感光树脂组合物、彩色滤光片、显示装置。
根据本发明的一方面，提供了一种炭黑分散体，包括经表面氧化处理的炭黑、分散剂和式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物：
其中，R1、R2各自独立地选自氢原子、C1～C7的烷基、卤素原子或苯基，R3、R4各自独立地表示氢原子或甲基，A表示-O-、-CH2-、-C(CF3)2-、-Si(CH3)2-、-C(CH3)2-、式(Ⅱ)所示的基团，n选自1～20的整数，m选自0或者1；
根据本发明的一个实施方式，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物的重均分子量(Mw)在2000～10000之间、进一步地可以在4000～8000之间；酸值在70～120之间、进一步地可以在85～100之间。
根据本发明的一个实施方式，以100重量％的炭黑分散体计，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物为2重量％～20重量％。
根据本发明的一个实施方式，所述炭黑选自灯黑、乙炔黑、热炭黑、槽法炭黑或者炉法黑。
根据本发明的一个实施方式，所述炭黑为经表面氧化处理的炭黑。
根据本发明的一个实施方式，以100重量％的炭黑分散体计，所述经表面氧化处理的炭黑为10重量％～40重量％。
根据本发明的一个实施方式，在所述炭黑分散体中，炭黑的分散粒径为50-120nm，炭黑分散体的粘度为3.0-18.0cp。
根据本发明的一个实施方式，所述分散剂为含有锚定基团的丙烯酸类化合物。
根据本发明的一个实施方式，所述锚定基团选自伯氨基、仲氨基、叔氨基或者季铵盐。
根据本发明的一个实施方式，以100重量％的炭黑分散体计，所述分散剂为1重量％～10重量％。
根据本发明的一个实施方式，所述炭黑分散体还包含一定量的溶剂。
根据本发明的一个实施方式，所述溶剂选自醇类、酮类、芳香烃类、二醇醚类、酯类中的一种或一种以上。
醇类例如可以是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇等；酮类例如可以是丙酮、甲基乙基酮、环己酮、N-甲基-2-吡咯烷酮等；芳香烃类例如可以是甲苯、二甲苯等；二醇醚类例如可以是丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚等；酯类进一步地可以是乙酸酯类，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯等。
根据本发明的一个实施方式，溶剂选自丙二醇单甲基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯中的一种或两种。
根据本发明的另一方面，提供了如上所述的炭黑分散体的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂、式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物、分散剂、经表面氧化处理的炭黑进行分散，得到所述炭黑分散体。
根据本发明的一个实施方式，炭黑分散体的制备方法可以包括以下步骤：
将溶剂、式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物和分散剂搅拌均匀，然后再添加经表面氧化处理的炭黑，分散，得到所述炭黑分散体。
根据本发明的另一方面，提供了一种感光树脂组合物，包括如上所述的炭黑分散体。
根据本发明的另一方面，提供了一种黑矩阵，包括如上所述的感光树脂组合物。
根据本发明的另一方面，提供了一种彩色滤光片，包括如上所述的黑矩阵。
根据本发明的另一方面，提供了一种显示装置，包括如上所述的彩色滤光片。
根据本发明的一个实施方式，显示装置可以是OLED显示装置、LCD显示装置、柔性显示装置等。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种炭黑分散体、感光树脂组合物、彩色滤光片、显示装置。
根据本发明的一方面，提供了一种炭黑分散体，包括炭黑、分散剂和式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物：
其中，R1、R2各自独立地选自氢原子、C1～C7的烷基、卤素原子或苯基，R3、R4各自独立地表示氢原子或甲基，A表示-O-、-CH2-、-C(CF3)2-、-Si(CH3)2-、-C(CH3)2-、式(Ⅱ)所示的基团，n选自1～20的整数，m选自0或者1；
式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物的具体实例可以是：
甲基丙烯酸酯加成物I-1：
甲基丙烯酸酯加成物I-2：
甲基丙烯酸酯加成物I-3：
在这三个加成物中，n的数值是无法确定的，但根据加成物的重均分子量(Mw)和酸值可以对加成物进行很好的表征。
本发明的炭黑分散体中，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物作为碱可溶性树脂，在与分散剂一同对炭黑进行分散后，能使得炭黑保持良好的稳定性。
根据本发明的一个实施方式，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物的重均分子量(Mw)在2000～10000之间、进一步地可以在4000～8000之间；酸值在70～120之间、进一步地可以在85～100之间。
根据本发明的一个实施方式，以100重量％的炭黑分散体计，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物为2重量％～20重量％。
根据本发明的一个实施方式，所述炭黑选自灯黑、乙炔黑、热炭黑、槽法炭黑或者炉法黑。
根据本发明的一个实施方式，所述炭黑为经表面氧化处理的炭黑。
相比未经氧化处理的炭黑，经表面氧化处理的炭黑，分散性能得到了提升。
原料炭黑的原生粒径为5-50nm，DBP吸油值为50-100mL/100g，pH值为2-11，灰分小于0.5％，比表面积为30-300m2/g。
对炭黑的表面氧化处理可以用双氧水和硝酸进行。双氧水的质量浓度可以为10-50％，硝酸的质量浓度可以为60-70％。
炭黑表面氧化可以采用本领域中常规的处理方法，例如可以是：将原料炭黑与纯水混合成浆料，向浆料中添加一定浓度的双氧水，在一定的温度下搅拌规定时间，结束后再用纯水对浆料进行多次洗涤。再次制成浆料后继续添加一定浓度的硝酸，以一定的温度搅拌规定时间，结束后用纯水洗涤干净再过滤干燥，得到经表面氧化处理的炭黑。
在对炭黑进行表面氧化处理的过程中，所涉及的温度和时间可以根据需要进行选择，例如温度可以是20℃～90℃，例如20℃、30℃、40℃、45℃、50℃、60℃、70℃、85℃、90℃等；例如时间可以是20min～5h，20min、30min、45min、1h、2h、2.5h、3h、4h、5h等。
根据本发明的一个实施方式，以100重量％的炭黑分散体计，所述经表面氧化处理的炭黑为10重量％～40重量％。
根据本发明的一个实施方式，在所述炭黑分散体中，炭黑的分散粒径为50-120nm，炭黑分散体的粘度为3.0-18.0cp。
本发明中，炭黑分散体的粘度是采用锥板粘度计在25℃条件下测定的。
根据本发明的一个实施方式，所述分散剂为含有锚定基团的丙烯酸类化合物。
根据本发明的一个实施方式，所述锚定基团选自伯氨基、仲氨基、叔氨基或者季铵盐。
分散剂的具体实例可以包括BYK-167、BYK-163、BYK-182等。
本发明中，含有锚定基团的分散剂可以与炭黑通过氢键等方式相互作用，从而更好地对炭黑进行分散。
根据本发明的一个实施方式，以100重量％的炭黑分散体计，所述分散剂为1重量％～10重量％。
根据本发明的一个实施方式，所述炭黑分散体还包含一定量的溶剂。
根据本发明的一个实施方式，所述溶剂选自醇类、酮类、芳香烃类、二醇醚类、酯类中的一种或一种以上。
醇类例如可以是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇等；酮类例如可以是丙酮、甲基乙基酮、环己酮、N-甲基-2-吡咯烷酮等；芳香烃类例如可以是甲苯、二甲苯等；二醇醚类例如可以是丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚等；酯类进一步地可以是乙酸酯类，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯等。
根据本发明的一个实施方式，溶剂选自丙二醇单甲基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯中的一种或两种。
根据本发明的另一方面，提供了如上所述的炭黑分散体的制备方法，包括以下步骤：
根据本发明的另一方面，提供了如上所述的炭黑分散体的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂、式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物、分散剂、经表面氧化处理的炭黑进行分散，得到所述炭黑分散体。
根据本发明的一个实施方式，炭黑分散体的制备方法可以包括以下步骤：
将溶剂、式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物和分散剂搅拌均匀，然后再添加经表面氧化处理的炭黑，分散，得到所述炭黑分散体。
具体地，在制备过程中，搅拌可以在例如20-60℃的温度范围内、例如常温条件下进行；研磨的介质可以是例如锆珠，分散可以在例如振荡器、砂磨机、球磨机、超声设备等中进行。
分散结束后，在得到的炭黑分散体中，炭黑的分散粒径为50-120nm，炭黑分散体的粘度为3.0-18.0cp。
根据本发明的另一方面，提供了一种感光树脂组合物，包括如上所述的炭黑分散体。
由于包含根据本发明的炭黑分散体，因此本发明的感光树脂组合物在具有高浓度炭黑含量的情况下仍能保持高电阻值，并且形成的固化膜的底部及边缘均无异常。
本发明的感光树脂组合物，除了包括如上所述的炭黑分散体外，还可以包含不同于式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物的其他丙烯酸类光固化树脂；以及光固化助剂，如流平剂、消泡剂等。流平剂例如可以选自BYK-353、BYK-356、BYK-359、BYK-381等；消泡剂例如可以选自BYK019、BYK-024等。
根据本发明的另一方面，提供了一种黑矩阵，包括如上所述的感光树脂组合物。
由于包含根据本发明的炭黑分散体，因此形成了高遮光、高电阻及高解析度图案的黑矩阵。
根据本发明的另一方面，提供了一种彩色滤光片，包括如上所述的黑矩阵。
根据本发明的另一方面，提供了一种OLED显示装置，包括如上所述的彩色滤光片。
根据本发明的另一方面，提供了一种LCD显示装置，包括如上所述的彩色滤光片。
根据本发明的另一方面，提供了一种柔性显示装置，包括如上所述的彩色滤光片。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
制备实施例1炭黑的表面氧化处理
将炭黑300g与纯水5L混合，制成浆料。85℃下搅拌1h，冷却后用纯水洗涤。再加入5L纯水制成浆料，在45℃下边搅拌边加入24％的H2O2 30mL，搅拌2h后冷却，用纯水多次洗涤。继续加入5L纯水制成浆料，再在45℃下边搅拌边加入66％的HNO3 30mL，搅拌2h后冷却，洗涤，过滤干燥，得到经表面氧化处理的炭黑。
制备实施例2制备甲基丙烯酸酯加成物I-1
500mL圆底烧瓶中加入4mol单体1、1mol单体2、催化剂Pd2dba3·CHCl3/Xantphos、CS2CO3和溶剂二氧六环，升温至100℃，反应2h，得到化合物A。将1mol化合物A、1mol均苯四甲酸二酐和丙二醇甲基醚乙酸酯(PMA)置于圆底烧瓶中，80℃反应2h后得到该甲基丙烯酸酯加成物I-1。Mw＝5103，酸值101.7。
制备实施例3制备甲基丙烯酸酯加成物I-2
制备方法与制备实施例2基本相同，区别仅在于单体1不同，并且未使用单体2。Mw＝5017，酸值100.9。
制备实施例4制备甲基丙烯酸酯加成物I-3
制备方法与制备实施例2基本相同，区别仅在于单体1不同，并且未使用单体2。Mw＝4811，酸值103.5。
实施例1
取制备实施例1中得到的经表面氧化处理的炭黑(80g)、丙烯酸酯系分散剂BYK-167(20g)、制备实施例2中的甲基丙烯酸酯加成物I-1(40g)及溶剂丙二醇甲基醚乙酸酯(260g)，用锆珠进行分散，得到本发明的炭黑分散体1。
实施例2
取制备实施例1中得到的经表面氧化处理的炭黑(80g)、丙烯酸酯系分散剂BYK-167(20g)、制备实施例3中的甲基丙烯酸酯加成物I-2(40g)及溶剂丙二醇甲基醚乙酸酯(260g)，用锆珠进行分散，得到本发明的炭黑分散体2。
实施例3
取制备实施例1中得到的经表面氧化处理的炭黑(80g)、丙烯酸酯系分散剂BYK-167(20g)、制备实施例4中的甲基丙烯酸酯加成物I-3(40g)及溶剂丙二醇甲基醚乙酸酯(260g)，用锆珠进行分散，得到本发明的炭黑分散体3。
比较例1
取制备实施例1中得到的经表面氧化处理的炭黑(80g)、丙烯酸酯系分散剂(20g)及溶剂丙二醇甲基醚乙酸酯(300g)，用锆珠进行分散，得到炭黑分散体4。
比较例2
取制备实施例1中得到的经表面氧化处理的炭黑(80g)、丙烯酸酯系分散剂(20g)、非本发明专利所示的丙烯酸树脂(产品型号为SPDD-6)(40g)及溶剂丙二醇甲基醚乙酸酯(260g)，用锆珠进行分散，得到炭黑分散体5。
评价
黑矩阵用感光树脂组合物的制备
使用实施例1～3和比较例1～2中得到的炭黑分散体，按照表1中的各组分比例混合，制备树脂组合物1～5。表中各组分的信息如下：
单体：二季戊四醇六丙烯酸酯与二季戊四醇三丙烯酸酯的混合物
引发剂：BASF公司OEX02
硅烷偶联剂：KBM503
流平剂：F563
溶剂：丙二醇甲基醚乙酸酯
表1
树脂组合物的评价
使用旋涂机将上述树脂组合物涂覆在7mm*7mm的玻璃片上，膜厚约1.1μm，90℃热台烘烤100s；在照度为20mW/cm-1s-1的365nm紫外光源下照射45mJ/cm-1的能量，曝光间距为75μm；继续将完成曝光的样片在23℃、0.04％KOH浓度的水溶液中显影，图案显现后继续显影15s和25s，完成显影后在纯水中清洗，吹干；最后，230℃烘箱中后烘30min。测试结果见表2。
表2
由表2可以得知：五种树脂组合物相比较，色浆中使用了特定甲基丙烯酸酯加成物的配方在图案的分辨率、准直性上显示出更加优异的性能，并且其在经过230℃高温烘烤后表面电阻降低幅度更小。
以上所述，以上实施例仅用以对本申请的技术方案进行了详细介绍，但以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明实施例的方法，不应理解为对本发明实施例的限制。本技术领域的技术人员可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种炭黑分散体，其特征在于，包括经表面氧化处理的炭黑、分散剂和式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物：
其中，R1、R2各自独立地选自氢原子、C1～C7的烷基、卤素原子或苯基，R3、R4各自独立地表示氢原子或甲基，A表示-O-、-CH2-、-C(CF3)2-、-Si(CH3)2-、-C(CH3)2-、式(Ⅱ)所示的基团，n选自1～20的整数，m选自0或者1；
2.根据权利要求1所述的炭黑分散体，其特征在于，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物的重均分子量Mw在2000～10000之间，酸值在70～120之间。
3.根据权利要求1所述的炭黑分散体，其特征在于，以100重量％的炭黑分散体计，式(I)所示的(甲基)丙烯酸酯加成物为2重量％～20重量％，所述经表面氧化处理的炭黑为10重量％～40重量％，所述分散剂为1重量％～10重量％。
4.根据权利要求1所述的炭黑分散体，其特征在于，所述炭黑选自灯黑、乙炔黑、热炭黑、槽法炭黑或者炉法黑。
5.根据权利要求1所述的炭黑分散体，其特征在于，在所述炭黑分散体中，炭黑的分散粒径为50-120nm，炭黑分散体的粘度为3.0-18.0cp。
6.根据权利要求1所述的炭黑分散体，其特征在于，所述分散剂为含有锚定基团的丙烯酸类化合物。
7.一种感光树脂组合物，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的炭黑分散体。
8.一种黑矩阵，其特征在于，包括如权利要求7所述的感光树脂组合物。
9.一种彩色滤光片，其特征在于，包括如权利要求8所述的黑矩阵。
10.一种显示装置，其特征在于，包括如权利要求9所述的彩色滤光片。
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