TW201925361A - 含有c.i.顏料藍16之藍色顏料組成物及其製造方法、以及綠色著色組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種藍色顏料組成物，其係藉由與黃色顏料組合，可製造高輝度之綠色著色組成物，且含有具有新穎之結晶結構之C.I.顏料藍16。又，提供一種含有該C.I.顏料藍16與黃色顏料組成物之高輝度之綠色著色組成物。
本發明使用於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
本發明使用於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
Description
本發明係關於一種具有特定之結晶結構之C.I.顏料藍16及其製造方法。又，本發明係關於一種具有該C.I.顏料藍16與黃色顏料分散體之綠色著色組成物。
酞青（Phthalocyanine）係具有4個鄰苯二甲醯亞胺由氮原子交聯而成之結構之環狀化合物，具有與卟啉類似之結構。中心部分與以過渡金屬為代表之各種元素進行錯合而形成穩定之錯合物。由於π電子共軛系擴散至分子整體，故而採用平面結構，且呈現較強之顏色。尤其是若為錯合物，則大多呈現藍色至綠色。酞青由於色調及耐光性較高，故而可用作顏料。
酞青顏料除用作藍色或綠色系之顏料以外，亦於光碟、太陽電池、感測器等廣泛之領域中應用。C.I.顏料藍16係呈現帶綠色調之藍色之無金屬酞青，而用在顏料用於噴墨用油墨、彩色濾光片用著色劑等領域。
於形成彩色濾光片之綠色像素之情形時，可使用C.I.顏料綠7、C.I.顏料綠36等綠色顏料，但若僅為該等綠色顏料則難以獲得所需之分光光譜，故而存在組合黃色顏料而調整分光光譜之情形（專利文獻1）。
作為適於形成著色力與輝度之平衡性良好之著色硬化膜之著色組成物，專利文獻2揭示一種著色組成物，其包含C.I.顏料藍16、及作為著色劑之C.I.顏料黃185，且C.I.顏料黃185之含量相對於所有著色劑為16質量%以上且65質量%以下。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-26268號公報
[專利文獻2]日本特開2016-3288號公報
[專利文獻2]日本特開2016-3288號公報
[發明所欲解決之課題]
於彩色濾光片用途中，對綠色著色組成物亦要求高輝度，且相較於如專利文獻2中所揭示之先前技術，進一步要求高輝度之綠色著色組成物。
本發明之目的在於提供一種藍色顏料組成物，其係藉由與黃色顏料組合，可製造高輝度之綠色著色組成物，且含有具有新穎之結晶結構之C.I.顏料藍16。又，本發明之目的在於提供一種含有該C.I.顏料藍16與黃色顏料組成物之高輝度之綠色著色組成物。
[解決課題之技術手段]
[解決課題之技術手段]
本發明者等為了藉由獲得不同於習知品之結晶結構之C.I.顏料藍16來解決上述課題，而反覆進行努力研究。其結果為，製造出對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）具有一定特徵之C.I.顏料藍16。又，發現該C.I.顏料藍16在與黃色顏料混合之情形時，可製備高輝度之綠色著色組成物，從而完成本發明。
具體而言，本發明係關於一種藍色顏料組成物，
其於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與
對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且
含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
其於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與
對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且
含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
又，本發明係關於一種藍色顏料組成物之製造方法，該藍色顏料組成物
於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與
對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且
含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16；且
該藍色顏料組成物之製造方法具有如下步驟：
混練步驟，其係一面將C.I.顏料藍16與水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性溶劑一併加熱至80℃以上且100℃以下，一面混練1.5小時以上且3小時以下；
微細化步驟，其係向上述混練步驟後之混練物中進而添加水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性溶劑，於30℃以上且60℃以下混練6小時以上且10小時以下；
後續處理步驟，其係對上述混練微細化步驟後之混練物進行水洗及乾燥，而獲得經微粒子化之C.I.顏料藍16；
分散步驟，其係向上述後續處理步驟後之C.I.顏料藍16中添加顏料衍生物、分散劑、樹脂及/或溶劑而進行混練；及
過濾步驟，其係對上述分散步驟後之藍色顏料組成物進行過濾器過濾。
於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與
對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且
含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16；且
該藍色顏料組成物之製造方法具有如下步驟：
混練步驟，其係一面將C.I.顏料藍16與水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性溶劑一併加熱至80℃以上且100℃以下，一面混練1.5小時以上且3小時以下；
微細化步驟，其係向上述混練步驟後之混練物中進而添加水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性溶劑，於30℃以上且60℃以下混練6小時以上且10小時以下；
後續處理步驟，其係對上述混練微細化步驟後之混練物進行水洗及乾燥，而獲得經微粒子化之C.I.顏料藍16；
分散步驟，其係向上述後續處理步驟後之C.I.顏料藍16中添加顏料衍生物、分散劑、樹脂及/或溶劑而進行混練；及
過濾步驟，其係對上述分散步驟後之藍色顏料組成物進行過濾器過濾。
本發明者等確認到，於將市售之C.I.顏料藍16微細化時，藉由一面與水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性有機溶劑一併加熱至80〜100℃，一面混練1.5〜3小時，可獲得X射線繞射結果不同於市售之C.I.顏料藍16之結晶結構之C.I.顏料16。該新穎之結晶結構之C.I.顏料藍16於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，於該方面上與公知之C.I.顏料藍16有所區別。
又，混練步驟後之C.I.顏料藍由於粒子之長邊為20 nm以上且80 nm以下，故而成為適宜作為藍色顏料組成物之顏料之粒子尺寸。再者，於粒子為具有長邊及短邊之短片形之情形時，長邊係指最大寬度，短邊係指最小寬度。粒子之最小寬度較佳為10 nm以上且40 nm以下。
水溶性無機鹽只要為溶解於水之無機鹽，則並無特別限定。作為水溶性無機鹽，例如可列舉：氯化鈉、氯化鋇、氯化鉀、硫酸鈉（芒硝）或無水硫酸鈉（無水芒硝）。乙二醇系水溶性有機溶劑只要為實質上不會使水溶性無機鹽溶解而溶解（混溶）於水中者，則並無特別限定，就安全性之觀點而言，較佳為於混練時不會蒸發之溶劑，較佳為使用沸點120℃以上之高沸點溶劑。作為高沸點溶劑，例如可列舉：乙二醇、二乙二醇或聚乙二醇。
此處，若混練步驟之溫度過低，則不會充分地發生結晶轉換，若溫度過高則生產性降低。又，若混練步驟之時間過短，則存在結晶轉換變得不一致之情形，若時間過長則結晶生長進展而粒子變大，故而有作為顏料之品質降低之虞。
微細化步驟由於伴有發熱，故而若設定溫度過低則生產性降低，另一方面，若設定溫度過高則微細化變得不會充分地進展。又，若微細化步驟之時間過短則顏料之微細化未充分地進展，若時間過長則生產性降低。
又，本發明係關於一種綠色著色組成物，
其係含有藍色顏料組成物與黃色顏料組成物者，且
上述藍色顏料組成物係如下者：
於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與
對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且
含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
其係含有藍色顏料組成物與黃色顏料組成物者，且
上述藍色顏料組成物係如下者：
於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與
對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且
含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
本發明之含有藍色顏料組成物與黃色顏料組成物之綠色著色組成物具有如下特徵：與習知之含有C.I.顏料藍16與黃色顏料組成物之綠色著色組成物相比，輝度較高。
作為上述黃色顏料組成物可使用之黃色顏料，可列舉：C.I.顏料黃14、C.I.顏料黃74、C.I.顏料黃83、C.I.顏料黃129、C.I.顏料黃138、C.I.顏料黃139、C.I.顏料黃150、C.I.顏料黃155、C.I.顏料黃180或C.I.顏料黃185。黃色顏料較佳為選自由C.I.顏料黃138、C.I.顏料黃185、C.I.顏料黃139、C.I.顏料黃129及C.I.顏料黃150所組成之群中之1種以上，更佳為選自由C.I.顏料黃138、C.I.顏料黃185及C.I.顏料黃139所組成之群中之1種以上。
[發明之效果]
[發明之效果]
根據本發明，可獲得輝度高於習知之綠色著色組成物。
對於本發明之實施形態，一面適當參照圖式一面進行說明。本發明並不限定於以下之記載。再者，關於顏料衍生物、分散劑、樹脂或溶劑，只要為關於C.I.顏料藍16、C.I.顏料黃138、C.I.顏料黃185、及C.I.顏料黃139所使用之種類，則可適當選擇而使用。
＜顏料衍生物（a）之製造＞
向反應容器中投入氯磺酸234重量份及銅酞青顏料70重量份，將反應容器加熱至90℃後，添加亞硫醯氯32.5重量份，於90℃反應3小時。其後，將反應液投入至3600重量份之冰水中，使用濾紙進行過濾，並使用純化水對固形物成分進行水洗，而獲得氯磺化銅酞青顏料之漿料。使所獲得之漿料再分散於純化水1200重量份中，添加二甲基胺基丙基胺42.5重量份，並於80℃攪拌1小時。其後，對反應液進行過濾、水洗、乾燥及粉碎，而獲得化學式1所表示之顏料衍生物（a）88重量份。再者，於化學式1中，n＝1〜4。
向反應容器中投入氯磺酸234重量份及銅酞青顏料70重量份，將反應容器加熱至90℃後，添加亞硫醯氯32.5重量份，於90℃反應3小時。其後，將反應液投入至3600重量份之冰水中，使用濾紙進行過濾，並使用純化水對固形物成分進行水洗，而獲得氯磺化銅酞青顏料之漿料。使所獲得之漿料再分散於純化水1200重量份中，添加二甲基胺基丙基胺42.5重量份，並於80℃攪拌1小時。其後，對反應液進行過濾、水洗、乾燥及粉碎，而獲得化學式1所表示之顏料衍生物（a）88重量份。再者，於化學式1中，n＝1〜4。
＜顏料衍生物（b）之製造＞
向濃硫酸（98質量%）700重量份中添加銅酞青顏料70重量份、多聚甲醛13重量份及鄰苯二甲醯亞胺37重量份並進行攪拌，於85℃反應5小時。其次，將反應液投入至4500重量份之冰水中，並進行過濾及水洗，而獲得化學式2所表示之顏料衍生物（b）86重量份。再者，於化學式2中，n＝1〜4。
向濃硫酸（98質量%）700重量份中添加銅酞青顏料70重量份、多聚甲醛13重量份及鄰苯二甲醯亞胺37重量份並進行攪拌，於85℃反應5小時。其次，將反應液投入至4500重量份之冰水中，並進行過濾及水洗，而獲得化學式2所表示之顏料衍生物（b）86重量份。再者，於化學式2中，n＝1〜4。
除此以外，將Solsperse S-12000（具有磺酸基之顏料衍生物、Lubrizol公司製造）作為與C.I.顏料藍16一併使用之顏料衍生物（c）使用。又，將顏料衍生物（d）（Pigment Yellow 138S、山陽色素股份有限公司製造）作為使用於黃色顏料組成物之顏料衍生物使用。
[實施例1]
（混練步驟）
將BASF公司製造之Heliogen（註冊商標）Blue D7490（以下，簡稱為D7490）作為C.I.顏料藍16使用。該顏料之粒子形狀為短片形，且粒子之最大寬度：91 nm，最小寬度：44 nm。向雙臂型捏合機（混練機）（Moriyama製造之5 L捏合機Σ型）中投入D7490 300重量份、無水硫酸鈉（三田尻化學工業股份有限公司製造、中性無水芒硝、平均粒徑20 μm）1000重量份、聚乙二醇（東邦化學股份有限公司製造、PEG-200、平均分子量：200）340重量份，一面以捏合機內之溫度成為80～90℃之方式調整溫度，一面混練2小時。
（混練步驟）
將BASF公司製造之Heliogen（註冊商標）Blue D7490（以下，簡稱為D7490）作為C.I.顏料藍16使用。該顏料之粒子形狀為短片形，且粒子之最大寬度：91 nm，最小寬度：44 nm。向雙臂型捏合機（混練機）（Moriyama製造之5 L捏合機Σ型）中投入D7490 300重量份、無水硫酸鈉（三田尻化學工業股份有限公司製造、中性無水芒硝、平均粒徑20 μm）1000重量份、聚乙二醇（東邦化學股份有限公司製造、PEG-200、平均分子量：200）340重量份，一面以捏合機內之溫度成為80～90℃之方式調整溫度，一面混練2小時。
（微細化步驟）
向混練物中添加顏料衍生物（a）18重量份、無水硫酸鈉2500重量份、聚乙二醇680重量份，一面以捏合機內之溫度成為40℃之方式調整溫度，一面進而混練8小時。
向混練物中添加顏料衍生物（a）18重量份、無水硫酸鈉2500重量份、聚乙二醇680重量份，一面以捏合機內之溫度成為40℃之方式調整溫度，一面進而混練8小時。
（後續處理步驟）
將微細化步驟後之混練物移至貯存有離子交換水20 L之可溫度調節之槽內，於60℃以150 rpm攪拌2小時而使混練物分散。其後，將分散液移至布氏漏斗中而進行過濾，使用離子交換水進行水洗直至洗淨排水之導電度成為3 μS/cm以下。將水洗後之殘渣移至乾燥器中，於80℃使之乾燥15小時。利用粉碎機（協立理工股份有限公司製造、小型粉碎機樣品磨機SK-M2）將乾燥塊進行粉碎，而獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料1/粒子之最大寬度：42 nm、最小寬度：21 nm）。
將微細化步驟後之混練物移至貯存有離子交換水20 L之可溫度調節之槽內，於60℃以150 rpm攪拌2小時而使混練物分散。其後，將分散液移至布氏漏斗中而進行過濾，使用離子交換水進行水洗直至洗淨排水之導電度成為3 μS/cm以下。將水洗後之殘渣移至乾燥器中，於80℃使之乾燥15小時。利用粉碎機（協立理工股份有限公司製造、小型粉碎機樣品磨機SK-M2）將乾燥塊進行粉碎，而獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料1/粒子之最大寬度：42 nm、最小寬度：21 nm）。
經微粒子化之C.I.顏料藍16係將藉由與電子顯微鏡連接之CCD相機所拍攝到之圖像以圖像處理軟體ImageJ（開發商：Wayne Rasband（NIH））存取，針對至少500個微細化C.I.顏料藍16，測量最大斐瑞特直徑及最小斐瑞特直徑。然後，將最大斐瑞特直徑之中央值規定為顏料粒子之最大寬度。若求出粒子之最小斐瑞特直徑之中央值，則可將該值設為顏料粒子之最小寬度。於顏料之粒子形狀為短片形之情形時，其長邊藉由上述方法所求出之最大寬度表示，短邊藉由上述方法所求出之最小寬度表示。電子顯微鏡係使用日本電子股份有限公司製造之JEM-1011型，且設為加壓電壓80 kV、測定倍率10萬倍。CCD相機係使用Olympus公司製造之MegaView III。
（分散步驟）
將藍色顏料1 33.48重量份、顏料衍生物（c）2.52重量份、樹脂型分散劑（BYK-Chemie Japan股份有限公司製造、BYK LPN 21116、固形物成分40.0%）36重量份、分散樹脂（昭和高分子股份有限公司製造、Ripoxy SPC-2000、固形物成分35.0%）30.86重量份、丙二醇單甲醚（PM）36重量份、及丙二醇單甲醚乙酸酯（PMA）61.14重量份投入至內容量500 mL之混合槽中，使用分散機以2000 rpm攪拌10分鐘而進行預分散。向所獲得之預分散物中添加直徑0.5 mm之氧化鋯珠800重量份，以2000 rpm攪拌2小時而進行正式分散。其後，添加PMA 100重量份，進而以1500 rpm攪拌10分鐘以進行稀釋分散，而獲得藍色顏料分散體1（藍色顏料組成物）。
將藍色顏料1 33.48重量份、顏料衍生物（c）2.52重量份、樹脂型分散劑（BYK-Chemie Japan股份有限公司製造、BYK LPN 21116、固形物成分40.0%）36重量份、分散樹脂（昭和高分子股份有限公司製造、Ripoxy SPC-2000、固形物成分35.0%）30.86重量份、丙二醇單甲醚（PM）36重量份、及丙二醇單甲醚乙酸酯（PMA）61.14重量份投入至內容量500 mL之混合槽中，使用分散機以2000 rpm攪拌10分鐘而進行預分散。向所獲得之預分散物中添加直徑0.5 mm之氧化鋯珠800重量份，以2000 rpm攪拌2小時而進行正式分散。其後，添加PMA 100重量份，進而以1500 rpm攪拌10分鐘以進行稀釋分散，而獲得藍色顏料分散體1（藍色顏料組成物）。
（過濾步驟）
使用2.5 μm網目之過濾器（PALL公司製造、PALL HDC II Membrene Filter）對分散步驟中所獲得之藍色顏料分散體進行過濾，而獲得實施例1之藍色顏料分散體。
使用2.5 μm網目之過濾器（PALL公司製造、PALL HDC II Membrene Filter）對分散步驟中所獲得之藍色顏料分散體進行過濾，而獲得實施例1之藍色顏料分散體。
[實施例2]
於微細化步驟中，使用顏料衍生物（a）9重量份及顏料衍生物（b）9重量份代替顏料衍生物（a）18重量份，除此以外，全部以與實施例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料2）。其後，與實施例1同樣地對藍色顏料2進行處理，而獲得實施例2之藍色顏料分散體。
於微細化步驟中，使用顏料衍生物（a）9重量份及顏料衍生物（b）9重量份代替顏料衍生物（a）18重量份，除此以外，全部以與實施例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料2）。其後，與實施例1同樣地對藍色顏料2進行處理，而獲得實施例2之藍色顏料分散體。
[實施例3]
於微細化步驟中不添加顏料衍生物而進行混練，於後續處理步驟後獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料3）。又，於分散步驟中，使用藍色顏料2 31.58重量份代替藍色顏料1 33.48重量份，並添加顏料衍生物（a）1.9重量份。除此以外，全部以與實施例1同樣之方式獲得實施例3之藍色顏料分散體。
於微細化步驟中不添加顏料衍生物而進行混練，於後續處理步驟後獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料3）。又，於分散步驟中，使用藍色顏料2 31.58重量份代替藍色顏料1 33.48重量份，並添加顏料衍生物（a）1.9重量份。除此以外，全部以與實施例1同樣之方式獲得實施例3之藍色顏料分散體。
[實施例4]
將微細化步驟之溫度設為50℃，除此以外，全部以與實施例3同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料4）。其後，與實施例3同樣地對藍色顏料4進行處理，而獲得實施例4之藍色顏料分散體。
將微細化步驟之溫度設為50℃，除此以外，全部以與實施例3同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料4）。其後，與實施例3同樣地對藍色顏料4進行處理，而獲得實施例4之藍色顏料分散體。
[比較例1]
（微細化步驟）
向雙臂型捏合機中投入D7490 283重量份、顏料衍生物（a）17重量份、無水硫酸鈉3000重量份、及聚乙二醇1035重量份，一面以捏合機內之溫度成為50℃之方式調整溫度，一面混練7小時。
（微細化步驟）
向雙臂型捏合機中投入D7490 283重量份、顏料衍生物（a）17重量份、無水硫酸鈉3000重量份、及聚乙二醇1035重量份，一面以捏合機內之溫度成為50℃之方式調整溫度，一面混練7小時。
（後續處理步驟）
其後，與實施例1之後續處理步驟同樣地對混練物進行處理，而獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料5）。
其後，與實施例1之後續處理步驟同樣地對混練物進行處理，而獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料5）。
與實施例1之分散步驟及過濾步驟同樣地對藍色顏料5進行處理，而獲得比較例1之藍色顏料分散體。
[比較例2]
於微細化步驟中，使用顏料衍生物（a）8.5重量份及顏料衍生物（b）8.5重量份代替顏料衍生物（a）17重量份，除此以外，全部以與比較例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料6）。其後，與比較例1同樣地對藍色顏料6進行處理，而獲得比較例2之藍色顏料分散體。
於微細化步驟中，使用顏料衍生物（a）8.5重量份及顏料衍生物（b）8.5重量份代替顏料衍生物（a）17重量份，除此以外，全部以與比較例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料6）。其後，與比較例1同樣地對藍色顏料6進行處理，而獲得比較例2之藍色顏料分散體。
[比較例3]
於微細化步驟中，將D7490設為291重量份，將顏料衍生物（c）設為9重量份以代替顏料衍生物（a）17重量份，除此以外，以與比較例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料7/粒子之最大寬度：51 nm、最小寬度：26 nm）。其後，於分散步驟中，使用藍色顏料6 32.53重量份、顏料衍生物（a）1.9重量份、顏料衍生物（c）1.57重量份，除此以外，全部與比較例1同樣地進行處理，而獲得比較例3之藍色顏料分散體。
於微細化步驟中，將D7490設為291重量份，將顏料衍生物（c）設為9重量份以代替顏料衍生物（a）17重量份，除此以外，以與比較例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料7/粒子之最大寬度：51 nm、最小寬度：26 nm）。其後，於分散步驟中，使用藍色顏料6 32.53重量份、顏料衍生物（a）1.9重量份、顏料衍生物（c）1.57重量份，除此以外，全部與比較例1同樣地進行處理，而獲得比較例3之藍色顏料分散體。
[比較例4]
於微細化步驟中，使用BASF公司製造之Heliogen（註冊商標）Blue L7460（以下，簡稱為L7460）283重量份代替D7490 283重量份，除此以外，以與比較例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料8）。其後，與比較例1同樣地對藍色顏料8進行處理，而獲得比較例4之藍色顏料分散體。
於微細化步驟中，使用BASF公司製造之Heliogen（註冊商標）Blue L7460（以下，簡稱為L7460）283重量份代替D7490 283重量份，除此以外，以與比較例1同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料8）。其後，與比較例1同樣地對藍色顏料8進行處理，而獲得比較例4之藍色顏料分散體。
[比較例5]
於微細化步驟中，將L7460設為291重量份，將顏料衍生物（a）設為9重量份，除此以外，以與比較例4同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料9）。其後，於分散步驟中，使用藍色顏料9 32.53重量份、顏料衍生物（a）0.95重量份代替使用藍色顏料8 33.48重量份，除此以外，全部與比較例4同樣地進行處理，而獲得比較例5之藍色顏料分散體。
於微細化步驟中，將L7460設為291重量份，將顏料衍生物（a）設為9重量份，除此以外，以與比較例4同樣之方式獲得微細化C.I.顏料藍16（藍色顏料9）。其後，於分散步驟中，使用藍色顏料9 32.53重量份、顏料衍生物（a）0.95重量份代替使用藍色顏料8 33.48重量份，除此以外，全部與比較例4同樣地進行處理，而獲得比較例5之藍色顏料分散體。
＜藍色顏料之X射線繞射＞
對於藍色顏料1〜9，進行使用CuKα射線之粉末X射線繞射。X射線繞射係依據JIS K0131（X射線繞射分析通則），於布勒格角（2θ）＝0°〜35°之範圍內進行。
對於藍色顏料1〜9，進行使用CuKα射線之粉末X射線繞射。X射線繞射係依據JIS K0131（X射線繞射分析通則），於布勒格角（2θ）＝0°〜35°之範圍內進行。
＜黃色顏料分散體1之製造＞
製造含有C.I.顏料黃138之分散體作為調光用之黃色顏料分散體1。C.I.顏料黃138係使用BASF公司製造之Paliotol（註冊商標）Yellow L0960 HD。向雙臂型捏合機中投入L0960 HD330重量份、無水硫酸鈉3000重量份、乙二醇（日本觸媒股份有限公司製造、單乙二醇）800重量份，一面以捏合機內之溫度成為40℃之方式調整溫度，一面混練10小時。其後，與實施例1之後續處理步驟同樣地對混練物進行處理，而獲得微細化之黃色顏料1。
製造含有C.I.顏料黃138之分散體作為調光用之黃色顏料分散體1。C.I.顏料黃138係使用BASF公司製造之Paliotol（註冊商標）Yellow L0960 HD。向雙臂型捏合機中投入L0960 HD330重量份、無水硫酸鈉3000重量份、乙二醇（日本觸媒股份有限公司製造、單乙二醇）800重量份，一面以捏合機內之溫度成為40℃之方式調整溫度，一面混練10小時。其後，與實施例1之後續處理步驟同樣地對混練物進行處理，而獲得微細化之黃色顏料1。
將黃色顏料1 31.92重量份、顏料衍生物（d）6.08重量份、樹脂型分散劑（BYK-Chemie Japan股份有限公司製造、BYK LPN 6919、固形物成分61.5%）25.95重量份、分散樹脂（昭和高分子股份有限公司製造、Ripoxy SPC-2000、固形物成分35.0%）45.60重量份、及丙二醇單甲醚乙酸酯（PMA）90.45重量份投入至內容量500 mL之混合槽中，使用分散機於2000 rpm攪拌10分鐘而進行預分散。向所獲得之預分散物中添加直徑0.5 mm之氧化鋯珠800重量份，以2000 rpm攪拌2小時而進行正式分散。其後，添加PMA 100重量份，進而以1500 rpm攪拌10分鐘以進行稀釋分散，而獲得黃色顏料分散體1。
＜黃色顏料分散體2之製造＞
製造含有C.I.顏料黃185之分散體作為調光用之黃色顏料分散體2。C.I.顏料黃185係使用BASF公司製造之Paliotol（註冊商標）Yellow D1155。與黃色顏料1之情形同樣地對其進行處理，而獲得微細化之黃色顏料2。
製造含有C.I.顏料黃185之分散體作為調光用之黃色顏料分散體2。C.I.顏料黃185係使用BASF公司製造之Paliotol（註冊商標）Yellow D1155。與黃色顏料1之情形同樣地對其進行處理，而獲得微細化之黃色顏料2。
使用黃色顏料2代替黃色顏料1，使用作為樹脂型分散劑之BYK LPN 21116 39.9重量份，並使用PMA 76.5重量份，除此以外，全部以與黃色顏料分散體1同樣之方式獲得黃色顏料分散體2。
＜黃色顏料分散體3之製造＞
製造含有C.I.顏料黃139之分散體作為調光用之黃色顏料分散體3。C.I.顏料黃139係使用BASF公司製造之Irgaphor（註冊商標）Yellow S2150 CF。與黃色顏料1之情形同樣地對其進行處理，而獲得微細化之黃色顏料3。
製造含有C.I.顏料黃139之分散體作為調光用之黃色顏料分散體3。C.I.顏料黃139係使用BASF公司製造之Irgaphor（註冊商標）Yellow S2150 CF。與黃色顏料1之情形同樣地對其進行處理，而獲得微細化之黃色顏料3。
使用黃色顏料3代替黃色顏料2，除此以外，全部以與黃色顏料分散體2同樣之方式獲得黃色顏料分散體3。
＜抗蝕劑組成物之製造＞
製備如下抗蝕劑組成物，其含有：作為(甲基)丙烯酸系聚合物之日本觸媒股份有限公司製造之Acrycure（註冊商標）BX-Y-10 12.0質量%；為光聚合性成分之作為多官能丙烯酸酯單體之二新戊四醇（六/五）丙烯酸酯（日本化藥股份有限公司製造、KΑYARAD DPHA）26.0質量%、作為光聚合起始劑之BASF公司製造之Irgacure369 4.0質量%、及作為溶劑之PMA 58.0質量%。
製備如下抗蝕劑組成物，其含有：作為(甲基)丙烯酸系聚合物之日本觸媒股份有限公司製造之Acrycure（註冊商標）BX-Y-10 12.0質量%；為光聚合性成分之作為多官能丙烯酸酯單體之二新戊四醇（六/五）丙烯酸酯（日本化藥股份有限公司製造、KΑYARAD DPHA）26.0質量%、作為光聚合起始劑之BASF公司製造之Irgacure369 4.0質量%、及作為溶劑之PMA 58.0質量%。
＜綠色著色組成物之製造＞
藉由將藍色顏料分散體1〜9、黃色顏料分散體1〜3、及抗蝕劑組成物組合並混合，而製造綠色著色組成物。分別以適當之比率混合藍色顏料分散體與黃色顏料分散體，對所獲得之顏料分散體混合物6.0 g添加抗蝕劑組成物4.0 g，並使用分散機進行攪拌，而獲得綠色著色組成物。
藉由將藍色顏料分散體1〜9、黃色顏料分散體1〜3、及抗蝕劑組成物組合並混合，而製造綠色著色組成物。分別以適當之比率混合藍色顏料分散體與黃色顏料分散體，對所獲得之顏料分散體混合物6.0 g添加抗蝕劑組成物4.0 g，並使用分散機進行攪拌，而獲得綠色著色組成物。
綠色著色組成物係藉由如下所說明之方法，於色度為x＝0.1390、y＝0.5300時對性能進行比較評價。以任意2種不同之比率調配藍色顏料分散體與黃色顏料分散體，準備與抗蝕劑組成物組合之綠色著色組成物之2種液體，以分別可獲得y＝0.5300之色度之方式調整旋轉塗佈機之轉數，並分別將綠色著色組成物塗佈於厚度1 mm、100 mm見方之玻璃板上。此時，以任意2種不同之比率係於色度x為x＝0.1390之間具有之2種比率之方式進行調整。
於將綠色著色組成物塗佈於玻璃板以後，於室溫下靜置5分鐘，於80℃之空氣浴內使之乾燥（預烘烤）2分鐘。進而，使用曝光裝置（三永電機製作所股份有限公司製造、UVE-1001S型曝光之光源裝置、及YSH-100SA型超高壓水銀燈），以成為60 mJ/cm2
之曝光強度之方式將紫外線照射至玻璃板上，於235℃、60分鐘之條件下實施後烘烤。
＜輝度之測定＞
於燈（電通產業股份有限公司製造、HF-SL-100WLCG）之上將藉由上述操作所獲得之著色玻璃板利用偏光板（Luceo股份有限公司製造、POLAX-38S）夾住地進行設置，使用色彩輝度計（Konica Minolta股份有限公司製造、LS-100）測定偏光板位於正交偏光（鏡）之位置時之亮度、與偏光板位於平行之位置之情形時之輝度。針對所測得之2片著色玻璃板之輝度，與x一併進行繪圖，將根據線性近似式算出x＝0.1390時之輝度之值設為修正輝度。
於燈（電通產業股份有限公司製造、HF-SL-100WLCG）之上將藉由上述操作所獲得之著色玻璃板利用偏光板（Luceo股份有限公司製造、POLAX-38S）夾住地進行設置，使用色彩輝度計（Konica Minolta股份有限公司製造、LS-100）測定偏光板位於正交偏光（鏡）之位置時之亮度、與偏光板位於平行之位置之情形時之輝度。針對所測得之2片著色玻璃板之輝度，與x一併進行繪圖，將根據線性近似式算出x＝0.1390時之輝度之值設為修正輝度。
再者，藉由向綠色著色組成物（綠色感光性組成物）中添加少量之塗料用密接性賦予劑，可提高顯影時之與基板（玻璃板）之密接性。作為塗料用密接性賦予劑，已知有矽烷化合物系或高分子系之密接性賦予劑。對於上述抗蝕劑組成物，可使用任何種類之密接性賦予劑，但較佳為高分子系密接性賦予劑。作為高分子系密接性賦予劑，例如可使用BYK-Chemie Japan股份有限公司製造之BYK-4509、BYK-4510、BYK-4512；楠本化成股份有限公司製造之Disparlon APA-100；Evonik Japan公司製造之TEGO AddBond LTW、TEGO AddBond LTW-B、TEGO AddBond LTH、TEGO AddBond HS、TEGO AddBond 1270、TEGO AddBond 2440及TEGO AddBond 2220 ND。
＜膜厚之測定＞
關於藉由上述操作所獲得之著色玻璃板，綠色著色組成物之被膜之厚度係使用探針式輪廓儀Dectak 6M STYLUS PROFILER所測得。
關於藉由上述操作所獲得之著色玻璃板，綠色著色組成物之被膜之厚度係使用探針式輪廓儀Dectak 6M STYLUS PROFILER所測得。
將組合有藍色顏料分散體1〜9與黃色顏料分散體1之綠色著色組成物之修正輝度示於表1。表1中之「差」係指各製作例之修正輝度、與測定值最低之製作例9之修正輝度的差。
[表1]
組合實施例1〜4之藍色顏料分散體及黃色顏料分散體1而使用之製作例1〜4與組合比較例1〜5之藍色顏料分散體及黃色顏料分散體1而使用之製作例5〜9相比，修正輝度之差較大，所有製作例均為4.71以上。又，關於製作例1〜4之膜厚，確認到小於製作例5〜9而形成有更薄之被膜。
＜布勒格角與綠色著色組成物之性能之關係＞
本發明者等詳細調查了對所製作之藍色顏料測定所得之X射線繞射結果，結果著眼於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）。
本發明者等詳細調查了對所製作之藍色顏料測定所得之X射線繞射結果，結果著眼於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）。
圖1係表示藍色顏料1〜4之X射線繞射圖案。圖2係表示藍色顏料5〜9之X射線繞射圖案。該等X射線繞射圖案係藉由以下之方法去除背景後之繞射圖案。對於實測所得之繞射圖案，藉由如下操作而進行背景之去除，即，自低角側之布勒格角（2θ）起依序分別劃出與4.75°附近之波峰之下擺部、10.25°附近之波峰之下擺部、11.25°附近之波峰之下擺部、及33.5°附近之波峰之下擺部接觸之直線，求出自實測所得之X射線繞射強度之值去除該直線所表示之X射線繞射強度之值後的圖案。
根據圖1及圖2確認到，藍色顏料1〜4與藍色顏料5〜9係C.I.顏料藍16之結晶結構不同。
此處，對繞射強度（A）及繞射強度（B）進行說明。繞射強度（A）係為α型結晶固有之繞射波峰之（2θ）＝7.3°之肩峰之背景去除後之繞射強度值。繞射強度（B）係設為β型結晶變態之特徵性繞射波峰之（2θ）＝9.0±0.2°之繞射波峰之背景去除後之繞射強度值。
圖3係表示對製作例1〜9之綠色著色組成物，將所使用之藍色顏料之繞射強度比（A/B）、與修正輝度（Y值）及膜厚之測定值之關係進行繪圖所得之圖表。根據圖3確認到，於0.05≦A/B≦0.35、較佳為0.1≦A/B≦0.3之範圍內包含實施例1〜4之繪圖，且比較例1〜5之繪圖均為該範圍外。
並且確認到，於使用0.05≦A/B≦0.35、較佳為0.1≦A/B≦0.3之範圍之藍色顏料1〜4之情形時，與使用並非該範圍之藍色顏料5〜9之情形相比，輝度高，且形成膜厚較小之綠色著色組成物被膜。
製備組合有實施例1或比較例3之藍色顏料分散體與黃色顏料分散體1或2之綠色著色組成物之製作例10〜13，以與上述同樣之方式測定修正輝度。表2係表示其結果。於表2中，製作例10之「差」係指製作例10與製作例11之修正輝度之差。同樣地，製作例12之「差」係指製作例12與製作例13之修正輝度之差。
[表2]
確認到實施例1之藍色顏料分散體於組合黃色顏料分散體2及3而使用之情形時亦可獲得輝度高於比較例3之藍色顏料分散體之綠色著色組成物。
[產業上之可利用性]
[產業上之可利用性]
本發明之含有C.I.顏料藍16之藍色顏料組成物及其製造方法、以及綠色著色組成物可應用於彩色濾光片、噴墨用印表機油墨等技術領域中。
無
圖1係表示藍色顏料1〜4之X射線繞射圖案。
圖2係表示藍色顏料5〜9之X射線繞射圖案。
圖3係表示對於製作例1〜9之綠色著色組成物，將所使用之藍色顏料之繞射強度比（A/B）、與修正輝度及膜厚之測定值之關係進行繪圖所得之圖表。
Claims (4)
- 一種藍色顏料組成物，其於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與 對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且 含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
- 一種綠色著色組成物，其係含有藍色顏料組成物與黃色顏料組成物者，且 上述藍色顏料組成物係如下者： 於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與 對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且 含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16。
- 如請求項2所述之綠色著色組成物，其中，上述黃色顏料組成物 係選自由C.I.顏料黃138、C.I.顏料黃185及C.I.顏料黃139所組成之群中之1種以上。
- 一種藍色顏料組成物之製造方法，該藍色顏料組成物於對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝7.3°之繞射強度（A）、與 對於CuKα特性X射線之布勒格角（2θ）＝6.9±0.2°之波峰之繞射強度（B）之間具有0.05≦A/B≦0.35之關係，且 含有粒子之最大寬度為20 nm以上且80 nm以下之C.I.顏料藍16；且 該藍色顏料組成物之製造方法具有如下步驟： 混練步驟，其係一面將C.I.顏料藍16與水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性溶劑一併加熱至80℃以上且100℃以下，一面混練1.5小時以上且3小時以下； 微細化步驟，其係向上述混練步驟後之混練物中進而添加水溶性無機鹽及乙二醇系水溶性溶劑，於30℃以上且60℃以下混練6小時以上且10小時以下； 後續處理步驟，其係對上述混練微細化步驟後之混練物進行水洗及乾燥，而獲得經微粒子化之C.I.顏料藍16； 分散步驟，其係向上述後續處理步驟後之C.I.顏料藍16中添加顏料衍生物、分散劑、樹脂及/或溶劑而進行混練；及 過濾步驟，其係對上述分散步驟後之藍色顏料組成物進行過濾器過濾。
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