CN109734819B - 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents
一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109734819B CN109734819B CN201910158563.6A CN201910158563A CN109734819B CN 109734819 B CN109734819 B CN 109734819B CN 201910158563 A CN201910158563 A CN 201910158563A CN 109734819 B CN109734819 B CN 109734819B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- asphalt
- emulsifier
- hydroxyethyl cellulose
- tertiary amine
- long
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 title claims abstract description 91
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 40
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 title claims abstract description 40
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- -1 dodecyl dimethyl tertiary amine Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008149 soap solution Substances 0.000 claims description 10
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 15
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 15
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 4
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical class CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- 241000736019 Sansevieria Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- KCXMKQUNVWSEMD-UHFFFAOYSA-N benzyl chloride Chemical compound ClCC1=CC=CC=C1 KCXMKQUNVWSEMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940073608 benzyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229960001124 trientine Drugs 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明为一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法。该方法包括如下步骤：将羟乙基纤维素加入到异丙醇中分散后，加入NaOH溶液后，常温下溶胀12～16h，然后升温至40～50℃，加入长链季铵盐中间体，40～50℃反应4～6h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂。本发明制得的乳化剂原料绿色环保、价格低廉、制备工艺简单、生产成本低且乳化性能强。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性羟乙基纤维素阳离子型沥青乳化剂的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
随着现代城市综合交通运输体系的构建以及公路网络结构的日趋完善，对路面的经常性养护与维修也越来越重要。乳化沥青以其特有的常温施工，节约能源，低VOC，保护环境等诸多优点成为道路维修与养护技术中的重要材料。其中阳离子沥青乳液由于其自身的特点与石料接触时，其粘合力更强，更不容易脱落，因而被大量使用。稀浆封层是公路养护的一个有效手段，但是施工前需要将沥青乳液与石料进行搅拌，这就要求沥青乳液具备慢裂的特性。但是国内阳离子乳化剂种类少、质量不稳定且多为快裂型和中裂型，很难满足稀浆封层慢裂的要求。
现用的慢裂型阳离子乳化剂多为小分子季铵盐型阳离子沥青乳化剂，如张承红.阳离子沥青乳化剂合成及乳化性能研究[J].应用化工,2006,35(8):604-605.以环烷酸和乙二胺为原料合成咪唑啉中间体，然后通过硫酸二甲酯进行季铵化得到小分子季铵盐型阳离子咪唑啉沥青乳化剂，该乳化剂制备工艺温和、用量低、pH调节剂用量低，制备的产品稳定性好；梁博.新型壬基酚系列沥青乳化剂的合成与性能表征[J].东北大学学报(自然科学版),2011,32(8):1157-1160.以工业级壬基酚与二乙醇胺合成了一种阳离子沥青乳化剂，该乳化剂具有良好的乳化能力；许虎君.油酰基苄基季铵盐沥青乳化剂的合成和性能[J].石油沥青,2017,31(04):5-8.采用油酸/三乙烯四胺和氯化苄合成小分子季铵盐型阳离子沥青乳化剂，该乳化剂合成工艺简单，生产成本低，制备的乳化沥青产品稳定，储存稳定性大大提高。除了传统的小分子阳离子型乳化剂外，近几年又出现了具有慢裂性质的天然大分子阳离子型乳化剂，中国专利CN107298725A采用长链叔胺、盐酸、环氧氯丙烷和壳聚糖制得壳聚糖基阳离子型乳化剂，该乳化剂表面活性高，制备的乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性。但上述的小分子乳化剂，存在常温下临界胶束浓度普遍偏高；而壳聚糖基的乳化剂由于壳聚糖自身水溶性极差，在生产过程中需要消耗大量的酸，造成生产和后期废水处理成本增加，不利于其在市场中推广。
发明内容
本发明的目的是针对当前技术中存在的不足，提供一种具备慢裂性质的改性羟乙基纤维素大分子阳离子沥青乳化剂的制备方法。该方法以羟乙基纤维素为原料，通过对其进行接枝改性合成出新型的乳化剂。本发明制得的乳化剂原料绿色环保、价格低廉、制备工艺简单、生产成本低且乳化性能强。
本发明技术方案为：
一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将长链叔胺溶于有机溶剂中，待体系温度升至50～70℃，50～80分钟内滴入环氧氯丙烷，50～70℃下反应5～7h；冷却至室温后，用旋转蒸发仪在40～50℃下蒸馏50～70分钟；真空干燥得到长链季铵盐中间体；
其中，物料的摩尔配比为长链叔胺：环氧氯丙烷＝1：1.2～1.5；每20～40ml有机溶剂中加入0.1～0.15mol长链叔胺；
(2)将羟乙基纤维素加入到异丙醇中分散后，加入NaOH溶液后，常温下溶胀12～16h，然后升温至40～50℃，加入长链季铵盐中间体，40～50℃反应4～6h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂；
其中，物料的摩尔配比为羟乙基纤维素：长链季铵盐中间体＝1：3～5；每25ml异丙醇中加入5～10g羟乙基纤维素和15～25mlNaOH溶液；
所述步骤(1)中长链叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。
所述步骤(1)中的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或异丙醇。
所述步骤(2)中的羟乙基纤维素的规格为1000～1500mpa.s，25℃、1500～2500mpa.s，25℃或2600～3300mpa.s，25℃。
所述步骤(2)中的NaOH的浓度为10～15wt％。
所述的改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，包括以下步骤：
将所述的乳化剂加入到水中溶解后配制成皂液，用盐酸将皂液pH值调节到2～3，并保持溶液温度至70～80℃；另将沥青加热至140～160℃；
将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青，胶体磨的转速为2500～3500r/min下乳化时间0.5～2min,得到乳化沥青；
其中，乳化沥青中原料的质量百分比为：乳化剂0.8～2.0％，水为33～44％，沥青为55～65％。
所述的沥青可以为70#或90#沥青。
所述的盐酸浓度为30～37wt％。
本发明的实质性特点在于：
乳化剂中的母体为一种大分子物质为沥青乳液提供足够的空间位阻，使得骨料和乳化沥青的拌和时间增长，达到慢裂的效果；同时羟乙基纤维素具备增稠的作用，使得皂液和基质沥青的作用力增加，制备乳化沥青均匀细腻；并且乳化剂中的多条疏水长链使得乳化剂在常温下具有更低临界胶束浓度。本发明的核心创新点是使用羟乙基纤维素这种大分子作为母体，与其它小分子阳离子沥青乳化剂相比，该乳化剂分子上可接枝多条疏水链和多个季铵盐结构的亲水基团；与壳聚糖乳化剂相比制备过程中消耗的试剂和产生的废液更少，在市场中推广更为有利。
本发明具有以下积极有益的效果：
(1)制备乳化剂的原料易得、绿色环保、价格低廉，反应条件温和，制备工艺简单；
(2)乳化剂相比壳聚糖基乳化剂不但具备增稠的作用，同时具备分散的作用，使得皂液和基质沥青的作用力增强，制得的乳化沥青更加均匀细腻，同时使得沥青乳液的储存稳定性提高；
(3)乳化剂表面活性优良。通常情况下，小分子的临界胶束浓度(CMC)在0.35～0.53g/L之间，本发明的大分子表面活性剂常温下的临界胶束浓度(CMC)在0.015～0.025g/L之间，乳化60g沥青仅需要1g乳化剂，乳化剂用量为乳液的质量的1％时(通常乳化剂的用量为2％)，制备的乳化沥青具备良好的储存稳定性，稳定储存7天以上。本发明的乳化剂可对70#或90#沥青进行乳化，破乳速度试验显示乳化剂为慢裂型。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好理解本发明的技术方案并予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为本发明的限定。
以下实施例使用的羟乙基纤维素具体规格为1500～2500mpa.s，25℃。
实施例1
乳化剂的制备
将27.69g(0.13mol)十二烷基二甲基叔胺溶于20ml无水乙醇中，升温至60℃，缓慢加入15.64g(0.17mol)环氧氯丙烷后(用时60～70分钟)，60℃反应6h,冷却至室温后，用旋转蒸发仪在45℃下蒸馏60分钟，以除去溶剂和未反应的原料；45℃真空干燥得到长链季铵盐中间体。
将7.4g(0.01mol)羟乙基纤维素分散在25ml异丙醇中，加入20mlNaOH溶液(浓度为12wt％),常温下溶胀13h,然后升温至45℃，加入12.22g(0.04mol)上述长链季铵盐中间体，45℃反应5h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂常温下的临界胶束浓度(CMC)，结果为0.018g/L。
乳化沥青的制备：
取该乳化剂1.0g(沥青乳液质量的1％)，加入39ml水溶解后配置成皂液，用盐酸(浓度为36wt％)将溶液pH值调节到2～3，并保持溶液温度至70～80℃。取70#沥青60g,加热至140～160℃，将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青进行充分乳化，胶体磨的转速为2900r/min，乳化时间为1min,得到细腻均匀的乳化沥青。
乳化沥青经性能测试能够稳定存储7天以上，储存稳定性良好。矿料与乳化沥青的拌和实验现象为混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明乳化剂为慢裂型。蒸发残留量61％，筛上剩余量0.03％，蒸发残留量和筛上剩余量测试结果符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)要求。
实施例2
乳化剂的制备
将31.33g(0.13mol)十四烷基二甲基叔胺溶于20ml无水甲醇中，升温至65℃，缓慢加入16.65g(0.18mol)环氧氯丙烷后(用时60～70分钟)，65℃反应6h,冷却至室温后，用旋转蒸发仪在50℃下蒸馏70分钟，以除去溶剂和未反应的原料；45℃真空干燥得到长链季铵盐中间体。将7.4g(0.01mol)羟乙基纤维素分散在25ml异丙醇中，加入20mlNaOH溶液(浓度为14wt％),常温下溶胀14h,然后升温至50℃，加入13.34g(0.04mol)上述长链季铵盐中间体，50℃反应5h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂常温下的临界胶束浓度(CMC)，结果为0.020g/L。
乳化沥青的制备
参照实施例1的方法，将上述制备的乳化剂用制备乳化沥青。乳化沥青经性能测试能够稳定存储7天以上，储存稳定性良好。矿料与乳化沥青的拌和实验现象为混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明乳化剂为慢裂型。蒸发残留量62％，筛上剩余量0.04％，蒸发残留量和筛上剩余量测试结果符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)要求。
实施例3
乳化剂的制备
将34.97g(0.13mol)十六烷基二甲基叔胺溶于20ml异丙醇中，升温至65℃，缓慢加入16.65g(0.18mol)环氧氯丙烷后(用时60～70分钟)，65℃反应6h,冷却至室温后，用旋转蒸发仪在40℃下蒸馏70分钟，以除去溶剂和未反应的原料；45℃真空干燥得到长链季铵盐中间体。将7.4g(0.01mol)羟乙基纤维素分散在25ml异丙醇中，加入20mlNaOH溶液(浓度为15wt％),常温下溶胀16h,然后升温至50℃，加入14.46g(0.04mol)上述长链季铵盐中间体，50℃反应5h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂常温下的临界胶束浓度(CMC)，结果为0.015g/L。
乳化沥青的制备
参照实施例1的方法，将上述制备的乳化剂用制备乳化沥青。乳化沥青经性能测试能够稳定存储7天以上，储存稳定性良好。矿料与乳化沥青的拌和实验现象为混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明乳化剂为慢裂型。蒸发残留量63％，筛上剩余量0.03％，蒸发残留量和筛上剩余量测试结果符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)要求。
实施例4
乳化剂的制备
将38.61g(0.13mol)十八烷基二甲基叔胺溶于20ml异丙醇中，升温至65℃，缓慢加入15.64g(0.17mol)环氧氯丙烷后(用时60～70分钟)，70℃反应6h,冷却至室温后，用旋转蒸发仪在50℃下蒸馏60分钟，以除去溶剂和未反应的原料；45℃真空干燥得到长链季铵盐中间体。将7.4g(0.01mol)羟乙基纤维素分散在25ml异丙醇中，加入20mlNaOH溶液(浓度为11wt％),常温下溶胀14h,然后升温至50℃，加入19.48g(0.05mol)上述长链季铵盐中间体，50℃反应5h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂常温下的临界胶束浓度(CMC)，结果为0.025g/L。
乳化沥青的制备
参照实施例1的方法，将上述制备的乳化剂用制备乳化沥青。乳化沥青经性能测试能够稳定存储7天以上，储存稳定性良好。矿料与乳化沥青的拌和实验现象为混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明乳化剂为慢裂型。蒸发残留量62％，筛上剩余量0.03％，蒸发残留量和筛上剩余量测试结果符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)要求。
通过以上实施例可以看出，本发明的乳化剂以长链叔胺与环氧氯丙烷为原料季铵化得到长链季铵盐中间体，然后将中间体接枝到羟乙基纤维素骨架上得到大分子阳离子沥青乳化剂。该乳化剂中的母体为一种大分子物质为沥青乳液提供足够的空间位阻，使得骨料和乳化沥青的拌和时间增长，达到慢裂的效果；同时羟乙基纤维素具备增稠分散的作用，使得皂液和基质沥青的作用力增加，制备乳化沥青均匀细腻；并且乳化剂中的多条疏水长链使得乳化剂在常温下具有更低临界胶束浓度(CMC)。
本发明得到的乳化剂具有更低的临界胶束浓度，即具有在相同使用条件下，乳化剂的用量更小；相同的乳化剂用量条件下，乳化效果更好的优点。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
(1)将长链叔胺溶于有机溶剂中，待体系温度升至50~70℃，50~80分钟内滴入环氧氯丙烷，50~70℃下反应5~7h；冷却至室温后，用旋转蒸发仪在40~50℃下蒸馏50~70分钟；真空干燥得到长链季铵盐中间体；
其中，物料的摩尔配比为长链叔胺：环氧氯丙烷=1：1.2~1.5；每20~40ml有机溶剂中加入0.1~0.15mol长链叔胺；
(2)将羟乙基纤维素加入到异丙醇中分散后，加入NaOH溶液后，常温下溶胀12~16h，然后升温至40~50℃，加入长链季铵盐中间体，40~50℃反应4~6h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂；
其中，物料的摩尔配比为羟乙基纤维素：长链季铵盐中间体=1：3~5；每25ml异丙醇中加入5~10g羟乙基纤维素和15~25mlNaOH溶液；
所述步骤(1)中长链叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺；
所述步骤(1)中的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或异丙醇；
所述步骤(2)中的NaOH的浓度为10~15wt%。
2.如权利要求1所述方法制得的改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，其特征为包括以下步骤：
将所述的乳化剂加入到水中溶解后配制成皂液，用盐酸将皂液pH值调节到2~3，并保持溶液温度至70~80℃；另将沥青加热至140~160℃；
将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青，胶体磨的转速为2500~3500r/min下乳化时间0.5~2min,得到乳化沥青；
其中，乳化沥青中原料的质量百分比为：乳化剂0.8~2.0%，水为33~44%，沥青为55~65%。
3.如权利要求2所述方法制得的改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，其特征为所述的沥青为70#或90#沥青；
所述的盐酸浓度为30~37wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910158563.6A CN109734819B (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910158563.6A CN109734819B (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109734819A CN109734819A (zh) | 2019-05-10 |
| CN109734819B true CN109734819B (zh) | 2022-02-18 |
Family
ID=66369167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910158563.6A Expired - Fee Related CN109734819B (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109734819B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110144023B (zh) * | 2019-06-17 | 2021-08-31 | 河北工业大学 | 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 |
| CN110437346A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-11-12 | 广东产品质量监督检验研究院（国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室） | 一种功能型化工乳化剂的制备方法 |
| CN113831055B (zh) * | 2021-10-19 | 2022-12-16 | 同济大学 | 一种响应性混凝土氯离子靶向吸附剂及其制备方法与应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102604125A (zh) * | 2012-03-16 | 2012-07-25 | 河北工业大学 | 一种慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法和应用 |
| CN104877146A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-02 | 河北工业大学 | 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用 |
| CN107298725A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-10-27 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种壳聚糖基阳离子型杂双子沥青乳化剂的制备方法 |
| CN108517040A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-09-11 | 苏州太星新材料科技有限公司 | 一种纤维素类季铵盐阳离子沥青乳化剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-03-04 CN CN201910158563.6A patent/CN109734819B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102604125A (zh) * | 2012-03-16 | 2012-07-25 | 河北工业大学 | 一种慢裂快凝型沥青乳化剂及其制备方法和应用 |
| CN104877146A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-02 | 河北工业大学 | 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用 |
| CN107298725A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-10-27 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种壳聚糖基阳离子型杂双子沥青乳化剂的制备方法 |
| CN108517040A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-09-11 | 苏州太星新材料科技有限公司 | 一种纤维素类季铵盐阳离子沥青乳化剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109734819A (zh) | 2019-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109734819B (zh) | 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 | |
| CN1926093B (zh) | 合成的多季铵盐 | |
| CN100595234C (zh) | 沥青组合物及其制备方法 | |
| CN104877146B (zh) | 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102863804B (zh) | Sbs聚合物改性乳化沥青及其制备方法 | |
| CN102675890A (zh) | 微波加热破乳慢裂快凝型改性乳化沥青及其制备方法 | |
| CN104530445B (zh) | 一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法 | |
| CN101200595A (zh) | 一种改性乳化沥青 | |
| CN105837750A (zh) | 一种道路乳化沥青改性用丁苯胶乳及制备方法 | |
| CN113025071B (zh) | 一种厂拌冷再生用高掺量sbs改性乳化沥青及其制备方法 | |
| CN109400914B (zh) | 一种双子型阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法 | |
| CN112280322A (zh) | 一种MXene改性彩色沥青结合料及其制备方法 | |
| EP1114844A1 (en) | Emulsion of thermoplastic elastomer and process for producing the same | |
| CN103980499A (zh) | 改性超支化聚酰胺-胺、沥青乳化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113652170B (zh) | 基于水性聚氨酯改性sbr乳化沥青雾封材料及制备方法和应用 | |
| CN103980132A (zh) | 羟丙基双季铵盐、乳化沥青及其制备方法和应用 | |
| WO1999051708B1 (en) | Fuel comprising a petroleum hydrocarbon in water colloidal dispersion | |
| JP4583336B2 (ja) | アスファルト改質剤 | |
| CN102936344B (zh) | 一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法 | |
| CN110144023B (zh) | 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 | |
| CN108517041B (zh) | 一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法 | |
| CN107779217B (zh) | 一种煤液化残渣制乳化沥青及其制备方法和应用 | |
| CN108409586A (zh) | 抗剥落剂、其制备方法及液体沥青 | |
| CN101649006A (zh) | 一种两性壳聚糖的制备方法 | |
| CN109251540B (zh) | 一种沥青抗剥落剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220218 |