CN110144023B - 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents

一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110144023B
CN110144023B CN201910520320.2A CN201910520320A CN110144023B CN 110144023 B CN110144023 B CN 110144023B CN 201910520320 A CN201910520320 A CN 201910520320A CN 110144023 B CN110144023 B CN 110144023B
Authority
CN
China
Prior art keywords
asphalt
polyvinyl alcohol
emulsifier
modified polyvinyl
breaking
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910520320.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110144023A (zh
Inventor
王月欣
王晓曦
张倩
高孟瑶
张子旭
侯闰翰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei University of Technology
Original Assignee
Hebei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei University of Technology filed Critical Hebei University of Technology
Priority to CN201910520320.2A priority Critical patent/CN110144023B/zh
Publication of CN110144023A publication Critical patent/CN110144023A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110144023B publication Critical patent/CN110144023B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F16/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical
    • C08F16/02—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical by an alcohol radical
    • C08F16/04—Acyclic compounds
    • C08F16/06—Polyvinyl alcohol ; Vinyl alcohol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/30—Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups
    • C08F8/32—Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups by reaction with amines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2395/00—Bituminous materials, e.g. asphalt, tar or pitch

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明为一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法。该方法包括以下步骤：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中溶胀0.5~1h，加入氢氧化钠溶液后，升温至70~85℃，碱化0.5~1h，加入长链季铵盐中间体，反应4~5h；反应完后，45℃减压蒸馏处理并进行真空干燥，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂。本发明中制备乳化剂所需的原材料绿色环保、价格低廉、有机溶剂用量少、制备工艺简单、乳化剂的乳化能力强。

Description

一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
随着公路基建事业的发展，作为公路基建不可替代材料的沥青行业也取得了长足的进步。随着沥青应用水平的不断提高，传统热沥青的不足也开始显现：沥青凝结速度太快，使用时需要反复加热，在使用过程中造成了很大的能源浪费和环境污染，加之修筑道路的二次施工和返修，造成了资源的严重匮乏。调查研究发现，沥青乳化剂的研究与应用是解决上述问题的有效途径。与传统热沥青相比，乳化沥青具有节省能源、提高工效、延长施工季节、改善施工条件、减少环境污染、提高沥青路面使用寿命等优点。沥青乳化剂按其离子类型可分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型，其中阳离子型沥青乳化剂由于自身带有的正电荷可以与石料所带的负电荷很好的结合，在实际应用过程中，与石料结合后黏附性和稳定性均得到了增强。目前国内阳离子型沥青乳化剂种类较少，大多数以快裂型和中裂型为主，难以满足稀浆封层的要求，同时现有的阳离子慢裂型沥青乳化剂用量较大，原材料价格偏高，因此开发一种价格低廉高效的阳离子慢裂型沥青乳化剂具有十分重要的工业意义。
现用的阳离子沥青乳化剂多为小分子类沥青乳化剂，如郭彦强.脂肪酰胺阳离子沥青乳化剂的合成及性能[J].公路,2014,11.以棉籽油、马来酸、多乙烯多胺为原料，制备了一种脂肪酰胺阳离子沥青乳化剂，该乳化剂具有很好的乳化能力，制备的沥青乳液具有较强的稳定性；谢益诚.含哌啶环的阳离子双子表面活性剂的合成及性能研究[J].日用化学工业,2017,47(4):181-185.以苯胺、环氧氯丙烷、哌啶、1-溴癸烷为原料合成了含有哌啶环的阳离子双子型表面活性剂，乳化沥青测试表明该乳化剂是阳离子慢裂型沥青乳化剂，具有较好的稳定性；刘佳佳.一种阳离子Gemini型沥青乳化剂的合成及性能[J].应用化学,2018,35(5):552-558.以苯胺、环氧氯丙烷、十四烷基二甲基叔胺为原料，制备了一种含有苯环的阳离子Gemini型沥青乳化剂3,3’-苯基亚氨基-(二(2-羟基丙基-十四烷基二甲基)氯化铵)，乳化测试表明该乳化剂属于阳离子慢裂型沥青乳化剂；中国专利CNIO851704OA以对羟基苯甲醛、纤维素、三乙胺、3-氨基-1-丙醇、氯乙酸钠等为原料合成了一种纤维素类季铵盐阳离子型沥青乳化剂，该乳化剂制备的乳化沥青细腻均匀，稳定性好。但上述报道中的几种乳化剂均存在其表面张力在常温下较高、制备过程中溶剂以有机溶剂为主、所用原材料价格偏高、乳化剂用量较大的局限性。
发明内容
本发明的目的是针对目前乳化剂的不足，提供了一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备过程。该方法以聚乙烯醇为原材料，水为溶剂，通过接枝长链季铵盐中间体，合成了一种新型的阳离子慢裂型大分子沥青乳化剂。本发明中制备乳化剂所需的原材料绿色环保、价格低廉、有机溶剂用量少、制备工艺简单、乳化剂的乳化能力强。
本发明技术方案为：
一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将长链叔胺溶于有机溶剂中，待体系温度升至50～70℃，0.5～1h内滴加环氧氯丙烷，50～70℃条件下反应4～5h；冷却至室温后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到长链季铵盐中间体；
其中，物料的摩尔配比为：长链叔胺：环氧氯丙烷＝1.0：1.1～1.2；每20～40mL的有机溶剂中加入0.10～0.15mol的长链叔胺。
(2)将聚乙烯醇加入到蒸馏水中溶胀0.5～1h，再加入氢氧化钠溶液后，升温至70～85℃，碱化0.5～1h，加入长链季铵盐中间体，反应4～5h；反应完后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂；
其中，物料的摩尔配比为：聚乙烯醇：长链季铵盐中间体＝1.0：1.0～1.5；每30～50mL蒸馏水中加入2.2～3.3g的聚乙烯醇和5～10mL的氢氧化钠溶液；
所述步骤(1)中长链叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺；
所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；
所述步骤(2)中的聚乙烯醇的规格按其聚合度可分为超高聚合度(分子量25～30万)、高聚合度(分子量17～22万)、中聚合度(分子量12～15万)或低聚合度(2.5～3.5万)；
所述步骤(2)中的NaOH的质量浓度为5～10％；
所述的改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，包括以下步骤：
将所述的乳化剂加入到蒸馏水中溶解后配制成皂液，用盐酸将皂液的pH值调节至1～3，并加热至70～80℃；另将沥青温度加热至150～165℃；
将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青，胶体磨的转速为2500～3500r/min，乳化时间1～2min，得到乳化沥青；
其中，乳化沥青中原料的质量百分比为：乳化剂0.5～1.0％，水为34.0～44.5％，沥青为60.0～65.0％。所述的沥青为70#或90#沥青；所述盐酸的质量浓度为5～10％。
本发明的实质性特点在于：
当前技术中沥青乳化剂选用的原材料大部分是小分子材料，而本发明中采用的聚乙烯醇为大分子材料；与类似大分子的原材料壳聚糖和纤维素相比，本专利中聚乙烯醇的价格更为低廉(原料成本大概为其十几分之一)，水溶性也增强，乳化剂用量少时也可以达到满意的乳化效果。
乳化剂制备过程中的不同之处：一般大分子型乳化剂合成过程中，选用的溶剂通常为有机溶剂，聚乙烯醇是水溶性高分子，所以本乳化剂合成过程中选用水作为溶剂。同时聚乙烯醇与水溶液之间的比例关系是一个比较重要的参数，这是由于聚乙烯醇溶解的过程为：亲和润湿—溶胀—无限溶胀—溶解，水量较少时不易于聚乙烯醇的溶解；同时如果水量过多，会减少聚乙烯醇的增稠作用，由其所制备的乳化剂的乳化效果会降低。
本发明具有以下积极有益的效果：
(1)制备乳化剂所需的原材料价格低廉，反应条件温和，制备过程简单易操作；
(2)聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可以直接用水作溶剂，满足绿色化学的要求；
(3)乳化剂表面活性优良。一般小分子类沥青乳化剂的水溶液常温下的表面张力在25.0～45.0mN/m之间，本发明中改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的水溶液常温下的表面张力在17.0～20.0mN/m之间，乳化剂用量占沥青质量的0.83％时便可达到较好的稳定性，沥青乳液可以稳定储存7天以上。本发明的乳化剂可对70#或90#沥青进行乳化，破乳速度实验显示该乳化剂为慢裂型。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好理解本发明的技术方案并予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为本发明的限定。
以下实施例使用的聚乙烯醇具体规格为中聚合度(分子量12～15万)。
实施例1
乳化剂的制备：
将32.01g(0.15mol)十二烷基二甲基叔胺溶于20ml无水乙醇中，升温至60℃，0.5h加入15.73g(0.17mol)环氧氯丙烷，60℃条件下反应4h，冷却至室温后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到长链季铵盐中间体；
将2.20g(0.15mol)聚乙烯醇溶解于50ml蒸馏水中溶胀0.5h，加入10ml的NaOH溶液(质量浓度为5％)，升温至70℃，碱化1h，此时聚乙烯醇完全溶解，加入30.59g(0.10mol)上述的长链季铵盐中间体，反应5h，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的水溶液常温下的表面张力值为18.4mN/m。
乳化沥青的制备：
取该乳化剂0.50g，加入39.5ml蒸馏水溶解后配制成皂液，用盐酸(质量浓度为5～10％)将皂液pH值调节到2，并加热皂液温度至80℃。取70#沥青60g，加热至160℃，将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青进行乳化，胶体磨的转速为2900r/min，乳化时间为1.5min，得到均匀细腻的乳化沥青。
乳化沥青经性能测试能够稳定存在7天以上，储存稳定性良好。依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》对该乳化沥青进行测试：矿料与乳化沥青的拌和实验结果表明：混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明该乳化剂为慢裂型(T0651-1993)；蒸发残留量为60.6％(T0651-1993)；筛上剩余量为0.03％(T0652-1993)。以上测试结果均符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的施工要求。
实施例2
乳化剂的制备：
将36.21g(0.15mol)十四烷基二甲基叔胺溶于20ml无水乙醇中，升温至60℃，0.5h加入15.73g(0.17mol)环氧氯丙烷，60℃反应4h，冷却至室温后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥，得到长链季铵盐中间体；
将2.20g(0.15mol)聚乙烯醇溶解于50ml蒸馏水中溶胀0.5h，加入10mlNaOH溶液(质量浓度为5％)，升温至70℃，碱化1h，加入33.40g(0.10mol)上述的长链季铵盐中间体，反应5h，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的水溶液在常温下的表面张力值为19.1mN/m。
乳化沥青的制备：
取该乳化剂0.50g，加入39.5ml蒸馏水溶解后配制成皂液，用盐酸(质量浓度为5～10％)将皂液pH值调节到2，并加热皂液温度至80℃。取70#沥青60g，加热至160℃，将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青进行乳化，胶体磨的转速为2900r/min，乳化时间为1.5min，得到均匀细腻的乳化沥青。
乳化沥青经性能测试能够稳定存在7天以上，储存稳定性良好。依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》对该乳化沥青进行测试：矿料与乳化沥青的拌和实验结果表明：混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明该乳化剂为慢裂型(T0651-1993)；蒸发残留量为60.5％(T0651-1993)；筛上剩余量为0.03％(T0652-1993)。以上测试结果均符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的施工要求。
实施例3
乳化剂的制备：
将40.43g(0.15mol)十六烷基二甲基叔胺溶于20ml无水乙醇中，升温至60℃，0.5h加入15.73g(0.17mol)环氧氯丙烷后，60℃反应4h，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到长链季铵盐中间体；
将2.20g(0.15mol)聚乙烯醇溶解于50ml蒸馏水中溶胀0.5h，加入10ml的NaOH溶液(质量浓度为5％)，升温至70℃，碱化1h，加入36.20g(0.10mol)上述的长链季铵盐中间体，反应5h，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的水溶液在常温下的表面张力值为17.9mN/m。
乳化沥青的制备：
取该乳化剂0.50g，加入39.5ml蒸馏水溶解后配制成皂液，用盐酸(质量浓度为5～10％)将皂液pH值调节到2，并加热皂液温度至80℃。取70#沥青60g，加热至160℃，将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青进行乳化，胶体磨的转速为2900r/min，乳化时间为1.5min，得到均匀细腻的乳化沥青。
乳化沥青经性能测试能够稳定存在7天以上，储存稳定性良好。依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》对该乳化沥青进行测试：矿料与乳化沥青的拌和实验结果表明：混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明该乳化剂为慢裂型(T0651-1993)；蒸发残留量为60.6％(T0651-1993)；筛上剩余量为0.03％(T0652-1993)。以上测试结果均符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的施工要求。
实施例4
乳化剂的制备：
将44.63g(0.15mol)十八烷基二甲基叔胺溶于20ml无水乙醇中，升温至60℃，0.5h加入15.73g(0.17mol)环氧氯丙烷后，60℃反应4h，冷却至室温后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到长链季铵盐中间体；
将2.20g(0.15mol)聚乙烯醇溶解于50ml蒸馏水中溶胀0.5h，加入10ml的NaOH溶液(质量浓度为5％)，升温至70℃，碱化1h，加入39.08g(0.10mol)上述的长链季铵盐中间体，反应5h，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥处理，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂。
采用铂金板法测量上述改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的水溶液在常温下的表面张力值为19.7mN/m。
乳化沥青的制备：
取该乳化剂0.50g，加入39.5ml蒸馏水溶解后配制成皂液，用盐酸(质量浓度为5～10％)将皂液pH值调节到2，并加热皂液温度至80℃。取70#沥青60g，加热至160℃，将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青进行乳化，胶体磨的转速为2900r/min，乳化时间为1.5min，得到均匀细腻的乳化沥青。
乳化沥青经性能测试能够稳定存在7天以上，储存稳定性良好。依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》对该乳化沥青进行测试：矿料与乳化沥青的拌和实验结果表明：混合料成糊状，沥青乳液分布均匀，表明该乳化剂为慢裂型(T0651-1993)；蒸发残留量为60.5％(T0651-1993)；筛上剩余量为0.04％(T0652-1993)。以上测试结果均符合《公里沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的施工要求。
通过以上实施例可以看出，本发明所使用的聚乙烯醇的多羟基结构赋予其很多优异的性能，如优良的水溶性、较高的强度、良好的耐腐蚀性和优异的生物降解性能，因此聚乙烯醇可以在水溶液中进行改性，减少了有机溶剂的使用量。本发明中所制备的乳化剂以聚乙烯醇为基体，通过与环氧化的长链季铵盐中间体接枝进行改性，使其在一个分子上可以接枝多个中间体分子进而增加乳化剂分子中氮正离子的含量，增强沥青乳胶粒之间的静电排斥力，提高沥青乳液的稳定性。同时聚乙烯醇还具有大分子的特性，可以增加胶粒之间的空间位阻，延长沥青乳液与骨料的拌和时间，达到慢裂的效果，满足稀浆封层的需求。聚乙烯醇分子中的羟基与沥青烯中的O、N元素之间可以形成氢键，增强皂液与沥青之间的相互作用力。聚乙烯醇还具有增稠和良好的分散作用，使得制备的沥青乳液更为均匀细腻。通常情况下小分子类沥青乳化剂用量范围一般为1.70～3.30％(乳化剂占沥青的质量百分比)，本发明中乳化剂的用量在0.83％时所制备的乳化沥青均匀细腻，极大减少了乳化剂的使用量，降低了乳化沥青的生产成本。本发明的核心创新点是使用聚乙烯醇聚合物为基体，与其它乳化剂原材料相比，聚乙烯醇产量大、价格低廉，具有良好的生物相容性，同时分子中含有大量的羟基，所以在改性过程中可以用水作溶剂，减少有机溶剂的使用量，符合绿色化学的要求；改性之后的聚乙烯醇分子中具有多个疏水长链，使得该乳化剂在常温下也可具有较强的表面活性；除此之外在沥青乳液制备过程中较少的乳化剂使用量就可以达到很好的乳化效果，大大降低了乳化剂的制备和使用成本。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）将长链叔胺溶于有机溶剂中，待体系温度升至50～70℃，加入环氧氯丙烷，50～70℃条件下反应4～5h；冷却至室温后，45℃减压蒸馏处理并进行真空干燥，得到长链季铵盐中间体；
其中，物料的摩尔配比为：长链叔胺：环氧氯丙烷=1.0：1.1～1.2；每20～40mL的有机溶剂中加入0.10～0.15mol的长链叔胺；
（2）将聚乙烯醇加入到蒸馏水中溶胀0.5～1h，再加入氢氧化钠溶液，升温至70～85℃，碱化0.5～1h，加入长链季铵盐中间体，反应4～5h；反应完后，45℃减压蒸馏处理后进行真空干燥，得到改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂；
其中，物料的摩尔配比为：聚乙烯醇：长链季铵盐中间体=1.0：1.0～1.5；每30～50mL蒸馏水中加入2.2～3.3g的聚乙烯醇和5～10mL的氢氧化钠溶液；
所述步骤（1）中长链叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺；
所述步骤（1）中的有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
2.如权利要求1所述的改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，其特征为所述步骤（2）中的聚乙烯醇的规格按其聚合度可分为分子量25～30万的超高聚合度、分子量17～22万的高聚合度、分子量12～15万的中聚合度或分子量2.5～3.5万的低聚合度。
3.如权利要求1所述的改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，其特征为所述步骤（2）中的NaOH的质量浓度为5～10%。
4.如权利要求1所述方法制备的改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，其特征为包括以下步骤：
将所述的乳化剂加入到蒸馏水中溶解后配制成皂液，用盐酸将皂液的pH值调节至1～3，并加热至70～80℃；另将沥青温度加热至150～165℃；
将皂液加入到胶体磨中再加入加热后的沥青，胶体磨的转速为2500～3500r/min，乳化时间1～2min，得到乳化沥青；
其中，乳化沥青中原料的质量百分比为：乳化剂0.5～1.0%，水为34.0～44.5%，沥青为60.0～65.0%，加入原料各组分的量之和为100%。
5.如权利要求4所述的改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，其特征为所述的沥青为70#或90#沥青。
6.如权利要求4所述的改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的应用，其特征为所述盐酸的质量浓度为5～10%。
CN201910520320.2A 2019-06-17 2019-06-17 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法 Active CN110144023B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910520320.2A CN110144023B (zh) 2019-06-17 2019-06-17 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910520320.2A CN110144023B (zh) 2019-06-17 2019-06-17 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110144023A CN110144023A (zh) 2019-08-20
CN110144023B true CN110144023B (zh) 2021-08-31

Family

ID=67591475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910520320.2A Active CN110144023B (zh) 2019-06-17 2019-06-17 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110144023B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000063427A (ja) * 1998-08-24 2000-02-29 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The アセト酢酸エステル基含有ポリビニルアルコール系樹脂の製造法
CN104877146A (zh) * 2015-05-06 2015-09-02 河北工业大学 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN105646870A (zh) * 2015-04-22 2016-06-08 余荣幸 一种阳离子型沥青乳化剂制备方法及其应用
CN109400914A (zh) * 2018-11-15 2019-03-01 河北工业大学 一种双子型阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
CN109734819A (zh) * 2019-03-04 2019-05-10 河北工业大学 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1769804C3 (de) * 1967-07-19 1975-09-11 Kao Soap Co., Ltd., Tokio Asphalt-in-Wasser-Emulsion
CN102924635B (zh) * 2011-08-12 2014-10-08 中国石油化工集团公司 一种改性阳离子聚乙烯醇及其制备方法
CN102786919B (zh) * 2012-07-12 2014-01-15 中国石油天然气股份有限公司 乳化沥青调剖剂
CN102936344B (zh) * 2012-08-24 2014-04-09 武汉理工大学 一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法
CN106831478B (zh) * 2017-01-23 2018-06-26 山东大学 一种多阳离子叔酰胺类中裂型或慢裂型的沥青乳化剂及其制备方法
CN106867166B (zh) * 2017-03-14 2019-05-24 华南理工大学 一种沥青稳定剂及其制备方法以及一种乳化沥青
CN108854843A (zh) * 2018-08-22 2018-11-23 常州市奋发五金厂 无毒沥青乳化剂
CN108997766A (zh) * 2018-09-03 2018-12-14 江苏中路工程技术研究院有限公司 一种高性能乳化沥青及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000063427A (ja) * 1998-08-24 2000-02-29 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The アセト酢酸エステル基含有ポリビニルアルコール系樹脂の製造法
CN105646870A (zh) * 2015-04-22 2016-06-08 余荣幸 一种阳离子型沥青乳化剂制备方法及其应用
CN104877146A (zh) * 2015-05-06 2015-09-02 河北工业大学 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN109400914A (zh) * 2018-11-15 2019-03-01 河北工业大学 一种双子型阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
CN109734819A (zh) * 2019-03-04 2019-05-10 河北工业大学 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110144023A (zh) 2019-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104592530B (zh) 一种酚化木质素胺阳离子乳化剂的制备方法
CN102863804B (zh) Sbs聚合物改性乳化沥青及其制备方法
CN105399645A (zh) 一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法
CN105837750B (zh) 一种道路乳化沥青改性用丁苯胶乳及制备方法
CN104877146B (zh) 一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN105418942A (zh) 一种双阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法
CA2214886C (en) Adhesion promoters for anionic bituminous emulsions
CN109734819B (zh) 一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法
CN102924299B (zh) 一种新型慢裂慢凝型沥青乳化剂的制备方法
CN104387595A (zh) 一种复合型慢裂慢凝阳离子沥青乳化剂的制备方法
Liu et al. A novel cationic lignin-amine emulsifier with high performance reinforced via phenolation and Mannich reactions
CN109400914B (zh) 一种双子型阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法
CN103980499A (zh) 改性超支化聚酰胺-胺、沥青乳化剂及其制备方法和应用
CN110144023B (zh) 一种改性聚乙烯醇阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法
CN112226224B (zh) 提高原油采收率的方法
CN106831478A (zh) 一种多阳离子叔酰胺类中裂型或慢裂型的沥青乳化剂及其制备方法
US4423088A (en) Method for depositing asphalt
CN113416525A (zh) 一种环保型聚醚叔胺作为页岩表面水化抑制剂
US11268007B2 (en) Lignin derivatives based drilling fluid additive
CN108164430B (zh) 一种苯二胺型阳离子沥青乳化剂及其制备方法
CN108517040A (zh) 一种纤维素类季铵盐阳离子沥青乳化剂及其制备方法
CN111978561B (zh) 一种季铵盐多胺两性型沥青乳化剂、乳化沥青及其制备方法与应用
CN111320595B (zh) 一种仲酰胺环胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法
CN111320551B (zh) 一种仲酰胺双胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法
CN117417550A (zh) 一种改性木质素磺酸盐沥青乳化剂的制备方法及其产品

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant