CN105399645A - 一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法，该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成：N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺：醇类溶剂：丙烯酰胺：低碳数叔胺：工业盐酸：环氧氯丙烷＝1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-3.10)mol：(2.02-2.10)mol：(2.02-2.10)mol：(2.02-2.08)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。所述低碳数叔胺为三甲胺水溶液、三乙胺或三乙醇胺。本发明的沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，储存稳定性好，可以制备出阳离子型乳化沥青。

Description

一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
乳化沥青尤其是阳离子乳化沥青由于具有节能环保,可以改善施工条件,并能有效减少沥青过度老化等许多优良的应用特点,而被广泛的应用于道路建设和路面维护中。
影响乳化沥青路用性能的最关键因素就是沥青乳化剂，目前国内外阳离子型沥青乳化剂主要品种有有机胺类、季铵盐类、咪唑啉类、酰胺类等，其中季铵盐类乳化剂应用最广泛。随着阳离子乳化沥青的应用，沥青乳化剂的品种也逐渐丰富。
美国专利USP4338136以C12-18长碳链脂肪酸与二乙烯三胺在一定条件下反应制备沥青乳化剂。该方法的缺点是制备的沥青乳化剂价格昂贵，用于稀浆封层施工时，破乳时间长，成型时间慢，开放交通时间长。中国专利CN1096714利用炼油厂副产环烷酸与烯基多胺反应，制备沥青乳化剂。该方法的缺点是乳化剂的原料供应受到很大制约，不利于推广应用。中国专利CN1861721A涉及一种松香阳离子沥青乳化剂。该乳化剂是由松香和烯基多胺反应，得到松香中间体，然后，与不同类型的季铵盐中间体缩合，制得性能优良的松香阳离子沥青乳化剂。这一方法的缺点是反应步骤繁琐，需要高温反应。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法，采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺，然后加入氯乙酸发生卤代反应，制得沥青乳化剂。该方法的缺点是制备时需要高温反应。中国专利CN101745340A涉及一种阳离子沥青乳化剂制备方法，主剂由混合有机酸和有机胺反应得到中间体，再进行季铵化反应制得，辅剂为非离子表面活性剂和改性助剂。该方法的缺点是制备步骤繁琐，成本较高，需要高温反应。中国专利201310722961.9公开的是一种酸改性淀粉阳离子慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，为沥青乳液提供慢裂慢凝性能不提供快裂性能。
上述阳离子型沥青乳化剂及其制备方法普遍存在的不足是：制备乳化剂的原料成本较高，来源受到限制，制备时需要高温反应，对生产实验设备要求较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、不需要高温反应的多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂，其分子结构式为：
其中，R＝甲基(-CH3),乙基(-C2H5)，乙醇基(-C2H4OH)。
本发明还提供一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备方法，步骤为：将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和丙烯酰胺混合反应，构成反应体系I；将低碳数叔胺、工业盐酸和环氧氯丙烷混合反应，构成反应体系II，在30-70℃反应，得到反应中间体，将反应中间体加入到反应体系I的合成产物中，60-80℃反应2-4h，即得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
上述N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、丙烯酰胺、低碳数叔胺、工业盐酸、环氧氯丙烷的摩尔比为1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-3.10)mol：(2.02-2.10)mol：(2.02-2.10)mol：(2.02-2.08)mol。
经过大量实验验证与分析，上述摩尔比例的各原料使得本发明制备得到的多阳离子酰胺型沥青乳化剂的性能较理想，不合适的配比关系的原料不能形成多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
优选的，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇，经过大量实验验证与分析，并根据本发明制得的多阳离子酰胺型沥青乳化剂的需要，选择上述醇类溶剂制得的沥青乳化剂的效果较好。
优选的，所述低碳数叔胺为三甲胺水溶液、三乙胺或三乙醇胺。
所述多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺加入到反应容器中，加入醇类溶剂，加热搅拌溶解，再加入丙烯酰胺，在60-80℃搅拌反应2-4h；
(2)在另一反应器中加入低碳数叔胺，逐渐加入工业盐酸，再逐渐加入环氧氯丙烷，30-70℃搅拌反应2h，得到反应中间体；将制备的反应中间体滴加到上述步骤(1)合成产物中，60-80℃搅拌反应2-4h，得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
优选的，步骤(1)中，反应温度为65-75℃；
优选的，步骤(2)中，将制备的反应中间体滴加到步骤(1)合成产物中，在65-75℃进行搅拌反应。
本发明还提供一种所述的多阳离子酰胺型沥青乳化剂在制备快裂型阳离子乳化沥青的应用，应用方法为：将多阳离子酰胺型沥青乳化剂配制成质量浓度为1.0-3.0％的水溶液，用盐酸调节pH值至2-3，加热至65℃，制得皂液；将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出多阳离子型乳化沥青。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对反应原料的合理选择，制备得到了一种全新结构的多阳离子酰胺型沥青乳化剂。本发明的原料中通过首次加入丙烯酰胺，在沥青乳化剂的分子结构中通过加入丙烯酰胺引入了双酰胺基，使得本发明制备得到的沥青乳化剂分子的亲水性较大，以及提高了乳化剂与沥青的相容性。另外，综合考虑碳链长度对于沥青乳化剂的HLB值(亲水/亲油平衡值)和CMC(临界胶束浓度)的影响，选择以N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺和低碳数叔胺作为反应的原料，使制备的沥青乳化剂的HLB值在最佳范围以内，提高了对沥青的乳化性能；低碳数叔胺和环氧氯丙烷的加入，使制备得到的沥青乳化剂分子具有多阳离子酰胺型化学结构，增强了沥青乳化剂分子的电荷强度。
本发明中的沥青乳化剂为多阳离子型，本发明乳化剂分子中的亲水基会在水中发生电离，由于是多阳离子型的乳化剂，电离作用较强，使界面膜携带相应的较多的正电荷，出现了一层界面电荷，由此出现了界面电荷层。界面电荷层的形成通过让沥青微粒相互排斥，使它们保持一定距离，从而让沥青颗粒维持分散状态，对沥青乳液起到了分散作用。界面电荷层的出现，对于沥青的乳化、沥青在水相中的分散、保持沥青乳液的均相稳定体系具有至关重要的作用。由于本发明的乳化剂在水中可电离较多阳离子，所以界面电荷层作用较强，从而使得本发明的沥青乳化剂乳化沥青后其体系更加稳定。
另外，本发明的沥青乳化剂结构式中含有的亲水基较多，羟基、季铵盐和酰胺基，使得界面膜、水合层和界面电荷层都相应的增强，提高了乳液的稳定性。
(2)本发明采用特定的原料丙烯酰胺、N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、低碳数叔胺、盐酸和环氧氯丙烷，生成具有一定HLB值的多阳离子酰胺型化学结构的沥青乳化剂，采用本发明制备的多阳离子酰胺型沥青乳化剂具有很好的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，良好的集料裹附性，各项性能均能满足中国交通部制订的阳离子乳化沥青标准(JTJ052-2000)。适用于公路透层油或粘层油的洒布，以及用于碎石封层、石屑封层、雾封层及修复路面轻微网裂等，具有快裂沥青乳化剂的特性。
(3)本发明的多阳离子酰胺型沥青乳化剂的原料N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺相对于目前的阳离子型沥青乳化剂所用的原料便宜、来源广泛，沥青乳化剂生产成本低，并且为制备多阳离子酰胺型沥青乳化剂提供良好基础。
(4)现有技术中酰胺基胺类乳化剂反应温度一般控制在140～180℃，而本发明的多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备方法工艺简单、不需要高温反应，降低能耗，大大节约生产成本。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明实施例中所用到的原料、试剂均为常规化学产品，均能通过市场购买得到。
实施例1
(1)多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备：
1)在反应器中加入326.0gN-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺，330g异丙醇，加热搅拌溶解。然后滴加216.8g丙烯酰胺，70℃搅拌反应3h。
合成的上述中间产物经重结晶分离提纯后进行FTIR检测，结果如下：3440cm-1和3369cm-1处为O-H伸缩振动吸收峰，3190cm-1处为N-H伸缩振动吸收峰，2916cm-1和2850cm-1分别为亚甲基非对称和对称伸缩振动吸收峰，1669cm-1为酰胺基C＝O伸缩振动吸收峰，1471cm-1为亚甲基的非对称弯曲振动，1409cm-1处为甲基的非对称弯曲振动，1261cm-1和1076cm-1为C-N伸缩振动吸收峰，719cm-1为亚甲基面内摇摆振动，644cm-1为酰胺N-H面外变形振动。
2)在反应器中加入371.9g33％三甲胺水溶液，逐渐加入252.7g30％工业盐酸，再逐渐加入189.5g环氧氯丙烷，30-70℃搅拌反应2h，得到反应中间体A。将制备的反应中间体A滴加到上述步骤1)合成产物中，70℃搅拌反应2h。得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
合成产物经重结晶分离提纯后进行FTIR检测，结果如下：3392cm-1处为O-H的伸缩振动吸收峰，3190cm-1处为N-H伸缩振动吸收峰，2922cm-1和2852cm-1分别为亚甲基的非对称和对称伸缩振动吸收峰，1679cm-1和1633cm-1为酰胺基C＝O伸缩振动吸收，1465cm-1为亚甲基的非对称弯曲振动，1400cm-1为甲基的非对称弯曲振动，1323cm-1为甲基的对称弯曲振动，1215cm-1为C-N伸缩振动吸收峰，1080cm-1为C-O对称伸缩振动吸收峰，918cm-1为O-H面外弯曲振动，721cm-1为亚甲基面内摇摆振动，600cm-1为酰胺N-H面外变形振动。
反应方程式如下：
(2)乳化沥青的制备：
取AH-90#沥青300g，加热至125℃，将7.5g本实施例制备的沥青乳化剂加入到200g水中，用工业盐酸调节pH值至2-3，加热至65℃，制得皂液。将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子型乳化沥青。
(3)乳化沥青性能检测：
制得的乳化沥青按中国交通部制订的阳离子乳化沥青标准(JTJ052-2000)进行检测，结果如下：本实施例制备的乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为58％，筛上剩余量为0.02％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为4.2％；采用拌和料进行拌和，可拌和时间为4秒。表明该乳化剂制备的沥青乳液为快裂型阳离子乳化沥青，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
实施例2
(1)多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备：
1)在反应器中加入326.0gN-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺，330g异丙醇，加热搅拌溶解。然后滴加216.8g丙烯酰胺，70℃搅拌反应3h。
2)在反应器中加入210.1g三乙胺，逐渐加入252.7g30％工业盐酸，再逐渐加入189.5g环氧氯丙烷，30-70℃搅拌反应2h，得到反应中间体B。将制备的反应中间体B滴加到上述步骤1)合成产物中，65℃搅拌反应3h。得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
合成产物经重结晶分离提纯后进行FTIR检测，结果如下：3330cm-1处为O-H的伸缩振动吸收峰，3174cm-1处为N-H伸缩振动吸收峰，2925cm-1和2854cm-1分别为亚甲基的非对称和对称伸缩振动吸收峰，1666cm-1为酰胺基C＝O伸缩振动吸收峰，1469cm-1为亚甲基的非对称弯曲振动，1409cm-1为甲基的非对称弯曲振动，1307cm-1为甲基的对称弯曲振动，1267cm-1为C-N伸缩振动吸收峰，1085cm-1为C-O对称伸缩振动吸收峰，999cm-1为O-H面外弯曲振动，786cm-1为亚甲基面内摇摆振动，601cm-1为酰胺N-H面外变形振动。
反应方程式如下：
(2)乳化沥青的制备：
取AH-70#沥青300g，加热至125℃，将7.5g本实施例制备的沥青乳化剂加入到200g水中，用工业盐酸调节pH值至2-3，加热至65℃，制得皂液。将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子型乳化沥青。
(3)乳化沥青性能检测：
检测方法同实施例1，检测结果为：乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为58％，筛上剩余量为0.04％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为4.8％；采用拌和料进行拌和，可拌和时间为4秒。表明该乳化剂制备的沥青乳液为快裂型阳离子乳化沥青，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
实施例3
(1)多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备：
1)在反应器中加入326.0gN-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺，330g异丙醇，加热搅拌溶解。然后滴加216.8g丙烯酰胺，65℃搅拌反应4h。
2)在反应器中加入365.1g85％三乙醇胺，逐渐加入252.7g30％工业盐酸，再逐渐加入189.5g环氧氯丙烷，30-70℃搅拌反应2h，得到反应中间体C。将制备的反应中间体C滴加到上述步骤1)合成产物中，70℃搅拌反应2h。得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
合成产物经重结晶分离提纯后进行FTIR检测，结果如下：3315cm-1处为O-H的伸缩振动吸收峰，3194cm-1处为N-H伸缩振动吸收峰，2920cm-1和2854cm-1分别为亚甲基非对称和对称伸缩振动吸收峰，1664cm-1为酰胺基C＝O伸缩振动吸收峰，1463cm-1为亚甲基的非对称弯曲振动，1409cm-1为甲基的非对称弯曲振动，1325cm-1为甲基的对称弯曲振动，1272cm-1为C-N伸缩振动吸收峰，1082cm-1为C-O对称伸缩振动吸收峰，920cm-1为O-H面外弯曲振动，723cm-1为亚甲基面内摇摆振动，615cm-1为N-H酰胺面外变形振动。
反应方程式如下：
(2)乳化沥青的制备：
取A-100#沥青300g，加热至125℃，将7.5g本实施例制备的沥青乳化剂加入到200g水中，用工业盐酸调节pH值至2-3，加热至65℃，制得皂液。将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子型乳化沥青。
(3)乳化沥青性能检测：
检测方法同实施例1，检测结果为：乳化沥青均匀、细腻，沥青含量为57％，筛上剩余量为0.03％，与矿料裹覆面积大于2/3，储存稳定性(5d)为4.6％；采用拌和料进行拌和，可拌和时间为3秒。表明该乳化剂制备的沥青乳液为快裂型阳离子乳化沥青，各项性能均能满足JTJ052-2000标准的要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂，其特征在于，所述多阳离子酰胺型沥青乳化剂的分子结构为：
其中，R＝甲基(-CH3),乙基(-C2H5),乙醇基(-C2H4OH)。
2.一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤为：将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和丙烯酰胺混合反应，构成反应体系I；将低碳数叔胺、工业盐酸和环氧氯丙烷混合反应，构成反应体系II，在30-70℃反应，得到反应中间体，将反应中间体加入到反应体系I的合成产物中，60-80℃反应2-4h，即得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂；
N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、丙烯酰胺、低碳数叔胺、工业盐酸、环氧氯丙烷的摩尔比为1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-3.10)mol：(2.02-2.10)mol：(2.02-2.10)mol：(2.02-2.08)mol。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述低碳数叔胺为三甲胺水溶液、三乙胺或三乙醇胺。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺加入到反应容器中，加入醇类溶剂，加热搅拌溶解，再加入丙烯酰胺，在60-80℃搅拌反应2-4h；
(2)在另一反应器中加入低碳数叔胺，逐渐加入工业盐酸，再逐渐加入环氧氯丙烷，30-70℃搅拌反应2h，得到反应中间体。将制备的反应中间体滴加到上述步骤(1)合成产物中，60-80℃搅拌反应2-4h，得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为65-75℃。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将制备的反应中间体滴加到步骤(1)合成产物中，在65-75℃进行搅拌反应。
8.权利要求1所述的多阳离子酰胺型沥青乳化剂在制备快裂型阳离子乳化沥青中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，应用方法为：将多阳离子酰胺型沥青乳化剂配制成质量浓度为1.0-3.0％的水溶液，用盐酸调节pH值至2-3，加热至65℃，制得皂液；将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出多阳离子型乳化沥青。
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