CN102936344B - 一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，包括有以下步骤：首先将木质素磺酸盐、水溶性高分子化合物、无机盐稳定剂、醇类溶剂和水加入反应容器中，在搅拌下加热回流至固体物完全溶解后，降温至50～70℃，然后加入羟烷基取代长链烷基二胺或多胺和聚氧乙烯醚类表面活性剂，并在此温度下搅拌混合均匀，即得到复合型慢裂慢凝沥青乳化剂，本发明原料来源广泛，价格便宜，制备工艺简单，节能环保，适宜于大规模工业化生产，活性成分按一定比例组合，即可获得乳化能力强，对不同来源的沥青和骨料适应能力强，沥青乳液储存稳定性好的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂。

Description

一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，属于精细有机化学品领域。
背景技术
石油沥青是道路交通、建筑及其它一些行业常用的原材料。乳化沥青因其具有节省能源、减少污染、使用方便等优点，越来越受到重视，应用范围不断扩大。
乳化沥青的制备、乳液的储存稳定性及乳化沥青的使用性能在很大程度上由乳化剂的结构和性能所决定。阳离子沥青乳化剂具有乳化能力强，粘附性好、对骨料的适应性强、沥青乳液储存稳定性好及乳化剂分子结构设计上的灵活性等优点，是目前沥青乳化广泛使用的一类乳化剂。非离子表面活性剂作为沥青乳化剂，对不同来源的沥青、不同种类的石料及不同使用环境均具有良好的适应性，乳化剂分子在两相间的定向排列，缩小了油水两相的相对密度差和粘度差值，空间位阻效应使乳胶粒之间的相互斥力增强，降低了乳胶粒子的聚集倾向，形成更为稳定的沥青乳液。
单一品种的乳化剂往往仅能针对特定的使用要求，对于不同品种的沥青、不同性质的骨料及不同的使用环境，其使用性能存在各种各样的缺陷，应用范围受到限制，研究和开发复合型沥青乳化剂是提高乳化沥青使用性能和扩大应用范围的重要途径。有关慢裂慢凝沥青乳化剂的制备技术鲜有文献报导，目前国内广泛使用的慢裂慢凝沥青乳化剂主要是阴离子型表面活性剂，包括木质素磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐及油渣皂化物等，存在着分子结构单一性、乳化剂质量不稳定性及对不同种类的石料、不同来源的沥青和不同使用环境的适应性差等缺点，难以满足道路施工的要求。采用本专利方法制备复合型慢裂慢凝沥青乳化剂尚未见文献报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其目的是为了解决单一品种慢裂慢凝沥青乳化剂存在的缺点，采用本发明制备的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂，具有优异的乳化性能和广泛的适应性，可以乳化不同产地、不同牌号的石油沥青，制得的沥青乳液均匀细腻、储存稳定性好，与骨料的黏附性能好，具有优良的道路使用性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：首先将木质素磺酸盐、水溶性高分子化合物、无机盐稳定剂、醇类溶剂和水加入反应容器中，在搅拌下加热回流至固体物完全溶解后，降温至50～70℃，然后加入羟烷基取代长链烷基二胺或多胺和聚氧乙烯醚类表面活性剂，并在此温度下搅拌混合均匀，即得到复合型慢裂慢凝沥青乳化剂，其中，各原料组分及其组分含量按质量百分比计为：羟烷基取代长链烷基二胺或多胺30～60%；聚氧乙烯醚类表面活性剂10～30%；木质素磺酸盐5～10%；水溶性高分子化合物1～5%；无机盐稳定剂1～10%。
按上述方案，所述的羟烷基取代长链烷基二胺或多胺为氮原子上含有一个或多个羟烷基的长链烷基乙烯二胺、丙撑二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任意一种。
按上述方案，所述的羟烷基为羟乙基、2-羟基丙基或2,3-二羟基丙基；所述的长链烷基为C12～C18饱和脂肪链。
按上述方案，所述的聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂为OP-7～OP-20，AEO-7～AEO-20，TX-7~TX-20和平平加0中的任意一种或多种的混合。
按上述方案，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠盐、钾盐和钙盐中的任意一种。
按上述方案，所述的水溶性高分子化合物为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的任意一种。
按上述方案，所述的无机盐稳定剂为氯化钠、氯化铵、氯化钙、氯化铝和硫酸铝中的任意一种。
按上述方案，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇和丙醇中的任意一种或多种的混合。
本发明的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂共含有5中成分：其中A和B为乳化剂的主要成分，A为羟烷基取代长链烷基二胺或多胺，结构通式为
                                                           R=C12~C18的长链烷基；
      
Figure 531770DEST_PATH_IMAGE002
n=2,3； m=0,1,2,3。 质量份数为30~60％；B为聚氧乙烯醚类表面活性剂，结构通式为
Figure 929253DEST_PATH_IMAGE003
m=8~20; 质量份数为10~30％。C为木质素磺酸盐，作为乳化剂的辅助成分，主要起分散作用和改善乳化沥青的慢凝性能，质量份数为5~10％。D为水溶性高分子化合物，主要起保护胶体的作用，质量份数为1~5％。E为水溶性无机盐稳定剂，主要是为了改善沥青乳液的稳定性，质量份数为1~10％。
本发明的有益效果在于：本发明的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的五种活性成分中，羟烷基取代长链烷基二胺或多胺和聚氧乙烯醚类表面活性剂为乳化剂的主要成分，羟烷基取代长链烷基二胺或多胺在酸性条件下成为阳离子或多阳离子表面活性剂，具有优良的乳化性能，是目前应用最广泛的一类阳离子沥青乳化剂；聚氧乙烯醚类表面活性剂为常用的非离子型沥青乳化剂，对改善乳液稳定性和乳胶体系的冻融稳定性非常有效，可加速骨料表面的润湿过程，提高分散效率，并能够提高沥青乳液的慢裂慢凝性能。通过改变长链脂肪胺的脂肪链长度和非离子表面活性剂的种类，可提高乳化剂对不同产地、不同型号石油沥青的适应性；通过调节长链脂肪胺上的羟烷基种类和数量、聚氧乙烯醚中烷氧基链长度及羟烷基取代长链烷基二胺或多胺和聚氧乙烯醚类表面活性剂的比例，可调节沥青乳液的慢裂慢凝性能。木质素磺酸盐的主要功能是分散作用和改善沥青乳液慢凝性能。水溶性高分子化合物的主要功能是作为保护胶体，通过提高乳液体系的粘度及空间屏蔽效应，改善乳液体系的稳定性。无机盐稳定剂，通过静电屏蔽作用，提高乳胶粒子的稳定性。上述五种活性成分，原料来源广泛，价格便宜，制备工艺简单，节能环保，适宜于大规模工业化生产，活性成分按一定比例组合，即可获得乳化能力强，对不同来源的沥青和骨料适应能力强，沥青乳液储存稳定性好的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂。
具体实施方式
下面所述的实施实例是为了进一步说明本发明的具体内容，本发明的使用范围不受实施例的影响，具体的实施方式可根据本发明的技术方案和使用具体情况而定。
实施例1
乳化剂制备：将5g木质素磺酸钠、1g聚乙烯醇、3g硫酸铝、10g甲醇和31g水加入反应容器中，搅拌回热使固体物完全溶解，冷却至50～55℃，加入30g十八烷基二羟乙基丙撑二胺和15g OP-10，在60～65℃搅拌混合均匀，即得到复合型沥青乳化剂。
乳化剂水溶液制备：将4g该乳化剂加入到100g70～75℃的热水中，待乳化剂完全溶解后，用浓盐酸调溶液pH为4.5～5，得到乳化剂水溶液。保持溶液温度为70～75℃。
沥青乳液制备：开启胶体磨，先将70～75℃的乳化剂水溶液加入到预热后的胶体磨中，然后将加热至125～130℃的150g70#石油沥青连续加入胶体磨中，循环研磨1min，得到细腻均匀的沥青乳液。
沥青乳液性能测试
。
实施例2
乳化剂制备：将1g羧甲基纤维素、4g木质素磺酸钙、4g氯化铵、10g异丙醇和28.5g水加入反应容器中，搅拌加热回流使固体物完全溶解，降温至65～70℃，加入35g十六烷基-2,3-二羟基丙基乙烯二胺和18g AEO-15，在65～70℃搅拌混合均匀，得到复合型沥青乳化剂。
乳化剂水溶液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
。
实施例3
乳化剂制备：将0.8g羟甲基纤维素、5g木质素磺酸钠、3g氯化钙、10g乙醇和27.5g水加入反应容器中，搅拌加热回流使固体物完全溶解，降温至65～70℃，加入35g十八烷基三羟乙基二乙烯三胺和15gTX-10，在65～70℃搅拌混合均匀，得到复合型沥青乳化剂。
乳化剂水溶液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure 218655DEST_PATH_IMAGE006
。
实施例4
乳化剂制备：将1g聚乙烯醇、4g木质素磺酸钙、5g氯化钠、10g甲醇和32g水加入反应容器中，搅拌加热回流使固体物完全溶解，降温至50～55℃，加入35g十六烷基二羟丙基丙撑二胺、15g OP-15，在60～65℃搅拌混合均匀，得到复合型沥青乳化剂。
乳化剂水溶液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure 803351DEST_PATH_IMAGE007
。
实施例5
乳化剂制备：将0.8g羟丙基纤维素、5g木质素磺酸钠、4g氯化铵、10g乙醇、5g异丙醇和30.5g水加入反应容器中，搅拌加热回流使固体物完全溶解，降温至65～70℃，加入35g十八烷基四羟乙基三乙烯四胺、10g平平加0和5gAEO-13，在65～70℃搅拌混合均匀，得到复合型沥青乳化剂。
乳化剂水溶液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：按照实施例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure 347465DEST_PATH_IMAGE008
。

Claims (6)

1.一种复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：首先将木质素磺酸盐、水溶性高分子化合物、无机盐稳定剂、醇类溶剂和水加入反应容器中，在搅拌下加热回流至固体物完全溶解后，降温至50～70℃，然后加入羟烷基取代长链烷基多胺和聚氧乙烯醚类表面活性剂，并在此温度下搅拌混合均匀，即得到复合型慢裂慢凝沥青乳化剂，其中，各原料组分及其组分含量按质量百分比计为：羟烷基取代长链烷基多胺30～60%；聚氧乙烯醚类表面活性剂10～30%；木质素磺酸盐5～10%；水溶性高分子化合物1～5%；无机盐稳定剂1～10%，余量为醇类溶剂和水，所述的羟烷基取代长链烷基多胺为氮原子上含有一个或多个羟烷基的长链烷基乙烯二胺、丙撑二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的任意一种，所述的羟烷基为羟乙基、2-羟基丙基或2,3-二羟基丙基；所述的长链烷基为C12～C18饱和脂肪链。
2.按权利要求1所述的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的聚氧乙烯醚类表面活性剂为OP-7～OP-20，AEO-7～AEO-20，TX-7~TX-20和平平加0中的任意一种或多种的混合。
3.按权利要求1所述的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠盐、钾盐和钙盐中的任意一种。
4.按权利要求1所述的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的水溶性高分子化合物为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的任意一种。
5.按权利要求1所述的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的无机盐稳定剂为氯化钠、氯化铵、氯化钙、氯化铝和硫酸铝中的任意一种。
6.按权利要求1所述的复合型慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇和丙醇中的任意一种或多种的混合。
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