CN106146861A - 一种冷再生沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents

一种冷再生沥青乳化剂的制备方法 Download PDF

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潘友强
吕浩
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Abstract

本发明公开一种冷再生沥青乳化剂的制备方法，包括如下操作步骤，（1）取碱法造纸黑液，并调节碱法造纸黑液pH值，过滤去除不溶物；（2）向碱法造纸黑液中加入醇胺，溶解均匀；（3）反应体系升温至40℃~60℃，滴加环氧氯丙烷，反应时间为2h~5h；（4）继续升温至70℃~100℃，反应2h~7h；（5）向上述反应体系中加入不饱和胺类聚醚，反应后即得目标产物。无需利用造纸废液提取木质素，没有加碱水溶木质素过程，工艺简单安全，设备投资少，对环境不会造成二次污染；应用的醇胺与不饱和胺类聚醚使制备的乳化沥青具有优异的乳化效果，混合料具有良好的工作时间、优异的早强性能和冻融劈裂强度。利用该方法制备冷再生沥青乳化剂可以减少环。

Description

一种冷再生沥青乳化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种沥青乳化剂制备方法，尤其涉及一种冷再生沥青乳化剂的制备方法。
背景技术
随着我国公路建设的飞速发展，在90年代以后陆续建成的高速公路已进入大中修期，大量的翻挖、铣刨沥青混合料被废弃，不仅造成环境污染，而且大量的使用新石料，开采石矿会导致森林植被减少，水土流失等严重的生态环境破坏。按照沥青的设计寿命(15-20年)，从现在起，每年将会有12％的沥青路面需要翻修，旧沥青废弃量将达到每年220万吨之巨，如能加以利用，则每年节约的材料费用将相当可观。
造纸黑液是采用碱法和硫酸盐法进行碱法制浆过程中产生的黑色废液，其颜色深、碱性大。造纸黑液所含的污染杂质中，约有三分之一为无机物，主要是NaOH和SiO2等，其余主要是木质素、半纤维素、糖类等。这些物质作为废物，就会造成危害，但作为资源进行回收，就能化害为利，创造出可观的价值。人们经过不断的研究与实践，已经找到了碱回收、提取木质素、联产治理、热能回收与利用等多条资源化治理的有效途径，使造纸黑液的综合利用与污染治理取得了良好的效果，但是目前还没见有关直接利用造纸废液制备冷再生沥青乳化剂的报道。
有鉴于上述现有的沥青乳化剂制备存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型冷再生沥青乳化剂的制备方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的沥青乳化剂制备存在的缺陷，而提供一种新型冷再生沥青乳化剂的制备方法，保证使用性能的同时充分利用废弃物，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的冷再生沥青乳化剂的制备方法，包括如下操作步骤，
(1)取碱法造纸黑液，并调节碱法造纸黑液pH值，过滤去除不溶物；
(2)向碱法造纸黑液中加入醇胺，溶解均匀；
(3)反应体系升温至40℃～60℃，滴加环氧氯丙烷，反应时间为2h～5h；
(4)继续升温至70℃～100℃，反应2h～7h；
(5)向上述反应体系中加入不饱和胺类聚醚，反应后即得目标产物。
冷再生沥青乳化剂的制备方法的反应过程如下：环氧氯丙烷在低温下先与含活泼氢的高活性醇胺开环反应，升温后在碱性条件下，再与碱木素生成最终产物，反应过程如下：
式中：R、R1为醇烷基、烷基、氨基、H、醇醚基
作为优选的方案之一，选取的碱法造纸黑液的制浆原料为木浆、草浆或混合浆；主要成分为碱木素，为保证黑液中能参与反应碱木素的含量适中，经乳化实验对比确定50％固含量黑液最佳，若黑液固含量太低，则产物有效组分量低，乳化性能不理想；由于操作中的环境因素的波动与提升产率的考虑，故设定黑液中碱木素量稍过量。由于固含量超过60％的黑液粘度、杂质量逐渐变大，不仅不利于反应操作，而且使反应产率降低造成浪费，故选择45％-60％固含量碱法造纸黑液。
作为优选的方案之一，在步骤(1)中调节碱法造纸黑液pH值为12～13，调节pH值至13后，经过滤可以除去黑液中的泥沙与少量对酸敏感的大分子杂质；pH值低于12后会有部分碱木素析出，造成原料浪费。
作为优选的方案之一，在步骤(2)中加入的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N-甲基乙醇胺或羟乙基乙二胺，加入的醇胺分子结构上同时含有1对或多对羟基、伯胺或仲胺基团的醇胺，结构式如下图；加入的醇胺分子量为61-5000g/mol；醇胺的-OH基团具有亲水能力，引入醇胺作为亲水基团，使碱木素在酸性溶液中仍能具有良好的溶解性，并能提升混合料的早强性能；伯胺或仲胺基团上的活泼氢不仅可以与环氧氯丙烷反应，还可以在调酸后使乳化沥青带上正电荷，提高乳化沥青与混合料的粘附性；因碱木素分子量要小于酸析木质素，造成冷再生混合料工作时间下降，故为弥补分子量分布宽度不足，故选取分子量61-5000g/mol之间的醇胺，以提升性能。
式中：R、R1为醇烷基、烷基、氨基、H、醇醚基)
作为优选的方案之一，所述醇胺与碱法造纸黑液的物质的量比例为0.001～0.0025：1mol/g；醇胺主要提供亲水基团，控制醇胺的量可调节产物的HLB值，根据实验室“乳化法测定HLB值”试验得出醇胺量与步骤(1)黑液比例为0.001-0.0025mol/g时，HLB值在8-18间，产物具有良好的乳化效果。
作为优选的方案之一，步骤(3)中加入的环氧氯丙烷与步骤(2)中加入的醇胺的摩尔比为0.8～1.2:1，避免环氧氯丙烷过量使碱木素交联形成聚合物。
其中步骤(3)和(4)为竞争反应，先升温40℃-60℃，滴加环氧氯丙烷使之与高反应活性的醇胺先反应2h-5h，避免了在高温条件下环氧氯丙烷同时与碱木素与醇胺发生副反应，影响产率；再升温70℃-100℃，反应2h-7h提高原料转化率。
作为优选的方案之一，步骤(5)中加入的不饱和胺类聚醚与步骤(4)的产物的质量比为1:2-1:10；若加入的不饱和胺类聚醚比例过高，不仅会使成本大幅增加，还会缩短工作时间，影响施工；若加入的不饱和胺类聚醚比例过低则乳化效果差，影响使用。
作为优选的方案之一，步骤(5)中加入的不饱和胺类聚醚为油胺聚氧乙烯醚、松香胺聚氧乙烯醚或分子结构上具有不饱键的胺类聚醚；不饱和胺类聚醚与含有不饱和芳香份的沥青具有良好的亲和性，可以获得较好的乳化效果与储存稳定性，并且在酸的作用下可以形成N+粒子，与集料有良好的吸附包裹性。
作为优选的方案之一，不饱和胺类聚醚的分子量为480-5000g/mol；依据相似相容原理，与沥青分子量相当的不饱和胺类聚醚和沥青通过高速剪切研磨，可以互相产生良好的吸附包裹作用，形成稳定的悬浊液体系，故根据实验经验选取分子量为480-5000g/mol的不饱胺类聚醚。
在使用过程中，本发明制备的冷再生沥青乳化剂，结合有效产物的含量，在乳化时，掺量低于2％时，乳化效果不理想，储存稳定性差，拌和时间短；掺量越高，对乳化效果的提升越不明显，工作时间超过需求，成本剧增，结合上述考量，在制备生产冷再生乳化沥青时本乳化剂掺量为2％～5％之间。
借由上述技术方案，本发明的冷再生沥青乳化剂的制备方法至少具有下列优点：
本发明的冷再生沥青乳化剂直接由碱法造纸黑液制得，与用酸析木质素合成乳化剂相比：无需利用造纸废液提取木质素，没有加碱水溶木质素过程，工艺简单安全，设备投资少，可节约大量资源，对环境不会造成二次污染；应用的醇胺与不饱和胺类聚醚使制备的乳化沥青具有优异的乳化效果，混合料具有良好的工作时间、优异的早强性能和冻融劈裂强度。利用该方法制备冷再生沥青乳化剂可以减少环境污染，变废为宝，实现资源再利用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,对依据本发明提出的冷再生沥青乳化剂的制备方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
各实施例提出的冷再生沥青乳化剂的制备方法中使用的材料来源列明如下：
福建黑液：取自福建省青山纸业股份有限公司；
江西黑液：取自赣州华劲纸业有限公司；
油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-20/OA-30)：取自南通辰润化工有限公司；
松香胺聚氧乙烯醚(20)：取自上海嶅稞实业有限公司浦东分公司；
双龙70号沥青：取自南京宁西道路桥梁工程有限公司；
混合料新料、混合料旧料、水泥均取自：南京宁西道路桥梁工程有限公司；
对比样品为美德韦氏维克公司产W-5/SBT乳化剂，样品取自江苏天诺道路材料科技有限公司。
实施例1
冷再生沥青乳化剂的制备方法操作步骤如下：称取福建黑液(45％-50％固含量)200g，用20％稀盐酸调节pH值至12。抽滤并取滤液，加入0.25mol乙醇胺，溶解均匀。升温至40℃，滴加0.2mol环氧氯丙烷，反应2小时。继续升温至90℃，反应3小时。加入30g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-20)即得冷再生沥青乳化剂。
制备乳化沥青：取上述制备的乳化剂样品50g，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至380g。取620g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表1)。
对比例1
制备乳化沥青：取W-5乳化剂16.8g与11.2gSBT乳化剂样品，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至380g。取620g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表1)。
制备乳化沥青混合料：在混合料中采用(以骨料为基准)：新料(19-26.5)占15％，粗回收料(9.5-13.2)为23％，细回收料(0.6-9.5)为46.5％，新细料(0.075-4.75)占14％，水泥为1.5％的级配情况下，与3.5％(外掺)的乳化剂掺量，5.4％(外掺)的用水量下进行了实例1和对比例1的乳化沥青冷再生混合料的干、湿、冻融劈裂实验及动稳定度实验(实验对比数据如表2)。
表1乳化沥青部分性能
表2混合料试验数据与技术要求
实施例2
冷再生沥青乳化剂的制备方法操作步骤如下：称取福建黑液(45％-50％固含量)200g，用20％稀盐酸调节pH值至12。抽滤并取滤液，加入0.1mol二乙醇胺，溶解均匀。升温至45℃，滴加0.1mol环氧氯丙烷，反应2小时。继续升温至95℃，反应4小时。加入25g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-20)即得冷再生沥青乳化剂。
制备乳化沥青：取上述制备的乳化剂样品35g，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至390g。取610g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表3)。
对比例2
制备乳化沥青：取W-5乳化剂16.8g与11.2gSBT乳化剂样品，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至390g。取610g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表3)。
制备乳化沥青混合料：在混合料采用(以骨料为基准)：新料(19-26.5)占15％，粗回收料(9.5-13.2)为23％，细回收料(0.6-9.5)为46.5％，新细料(0.075-4.75)占14％，水泥为1.5％的级配情况下，与3.5％(外掺)的乳化剂掺量，5.4％(外掺)的用水量下进行了实例2和对比例2的乳化沥青冷再生混合料的干、湿、冻融劈裂实验及动稳定度实验(实验对比数据如表4)。
表3乳化沥青部分性能
表4混合料试验数据与技术要求
实施例3
冷再生沥青乳化剂的制备方法操作步骤如下：称取福建黑液(45％-50％固含量)200g，用20％稀盐酸调节pH值至12。抽滤并取滤液，加入0.2mol异丙醇胺，溶解均匀。升温至50℃，滴加0.2mol环氧氯丙烷，反应2小时。继续升温至80℃，反应3小时。加入20g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-20)与10g松香胺聚氧乙烯醚(20)乳化剂即得冷再生沥青乳化剂。
制备乳化沥青：取上述制备的乳化剂样品25g，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至380g。取620g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表5)。
对比例3
制备乳化沥青：取W-5乳化剂15g与10gSBT乳化剂样品，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至380g。取620g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表5)。
制备乳化沥青混合料：在混合料中采用(以骨料为基准)：新料(19-26.5)占15％，粗回收料(9.5-13.2)为23％，细回收料(0.6-9.5)为46.5％，新细料(0.075-4.75)占14％，水泥为1.5％的级配情况下，与5.4％(外掺)的乳化剂掺量，3.8％(外掺)的用水量下进行了实例3和对比例3的乳化沥青冷再生混合料的干、湿、冻融劈裂实验及动稳定度实验(实验对比数据如表6)。
表5乳化沥青部分性能
表6混合料试验数据与技术要求
实施例4
冷再生沥青乳化剂的制备方法操作步骤如下：称取福建黑液(45％-50％固含量)200g，用20％稀盐酸调节pH值至12。抽滤并取滤液，加入0.1mol二丙醇胺，溶解均匀。升温至50℃，滴加0.1mol环氧氯丙烷，反应4小时。继续升温至88℃，反应6小时。加入15g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-20)与15g松香胺聚氧乙烯醚(20)乳化剂即得冷再生沥青乳化剂。
制备乳化沥青：取上述制备的乳化剂样品27g，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至390g。取610g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表7)。
对比例4
制备乳化沥青：取W-5乳化剂16.2g与10.8gSBT乳化剂样品，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至390g。取610g双龙70号沥青，加热至139℃,使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表7)。
制备乳化沥青混合料：在混合料中采用(以骨料为基准)：新料(19-26.5)占15％，粗回收料(9.5-13.2)为23％，细回收料(0.6-9.5)为46.5％，新细料(0.075-4.75)占14％，水泥为1.5％的级配情况下，与5.4％(外掺)的乳化剂掺量，3.8％(外掺)的用水量下进行了实例4和对比例4的乳化沥青冷再生混合料的干、湿、冻融劈裂实验及动稳定度实验(实验对比数据如表8)。
表7乳化沥青部分性能
表8混合料试验数据与技术要求
实施例5
冷再生沥青乳化剂的制备方法操作步骤如下：称取江西黑液(50％-60％固含量)100g，用20％稀盐酸调节pH值至13。抽滤并取滤液，加入0.1mol甲基乙醇胺，溶解均匀。升温至50℃，滴加0.1mol环氧氯丙烷，反应5小时。继续升温至88℃，反应6小时。加入15g松香胺聚氧乙烯醚(20)与10g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-30)乳化剂即得冷再生沥青乳化剂。
制备乳化沥青：取上述制备的乳化剂样品30g，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至390g。取610g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表9)。
对比例5
制备乳化沥青：取W-5乳化剂16.8g与11.2gSBT乳化剂样品，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至390g。取610g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表9)。
制备乳化沥青混合料：在混合料中采用(以骨料为基准)：新料(19-26.5)占15％，粗回收料(9.5-13.2)为23％，细回收料(0.6-9.5)为46.5％，新细料(0.075-4.75)占14％，水泥为1.5％的级配情况下，与5.4％(外掺)的乳化剂掺量，3.8％(外掺)的用水量下进行了实例5和对比例5的乳化沥青冷再生混合料的干、湿、冻融劈裂实验及动稳定度实验(实验对比数据如表10)。
表9乳化沥青部分性能
表10混合料试验数据与技术要求
实施例6
冷再生沥青乳化剂的制备方法操作步骤如下：称取江西黑液(50％-60％固含量)100g，用20％稀盐酸调节pH值至13。抽滤并取滤液，加入羟乙基乙二胺0.2mol，溶解均匀。升温至50℃，滴加0.21mol环氧氯丙烷，反应2小时。继续升温至85℃，反应3小时。加入15g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-20)与10g油胺聚氧乙烯醚乳化剂(OA-30)即得冷再生沥青乳化剂。
制备乳化沥青：取上述制备的乳化剂样品30g，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至380g。取620g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表11)。
对比例6
制备乳化沥青：取W-5乳化剂16.8g与11.2gSBT乳化剂样品，加入55℃热水，调节pH值1.8-2.5至380g。取620g双龙70号沥青，加热至139℃，使用MD-1型胶体磨循环乳化1分钟，冷却后，使用欧美克POP-9型激光粒度仪对乳化沥青样品进行粒度分布测试(乳化沥青部分性能如表11)。
制备乳化沥青混合料：在混合料中采用(以骨料为基准)：新料(19-26.5)占15％，粗回收料(9.5-13.2)为23％，细回收料(0.6-9.5)为46.5％，新细料(0.075-4.75)占14％，水泥为1.5％的级配情况下，与5.4％(外掺)的乳化剂掺量，3.8％(外掺)的用水量下进行了实例6和对比例6的乳化沥青冷再生混合料的干、湿、冻融劈裂实验及动稳定度实验(实验对比数据如表12)。
表11乳化沥青部分性能
表12混合料试验数据与技术要求
经过上述各实施例对比结果可以看出，应用的醇胺与不饱和胺类聚醚使制备的乳化沥青具有优异的乳化效果，混合料具有良好的工作时间、优异的早强性能和冻融劈裂强度。利用该方法制备冷再生沥青乳化剂可以减少环境污染，变废为宝，实现资源再利用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤，（1）取碱法造纸黑液，并调节碱法造纸黑液pH值，过滤去除不溶物；
（2）向碱法造纸黑液中加入醇胺，溶解均匀；
（3）反应体系升温至40℃~60℃，滴加环氧氯丙烷，反应时间为2h~5h；
（4）继续升温至70℃~100℃，反应2h~7h；
（5）向上述反应体系中加入不饱和胺类聚醚，反应后即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述碱法造纸黑液的制浆原料为木浆、草浆或混合浆。
3.根据权利要求1所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中，选取的碱法造纸黑液固含量为45%~60%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中调节碱法造纸黑液pH值为12~13。
5.根据权利要求1所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中加入的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N-甲基乙醇胺或羟乙基乙二胺，加入的醇胺分子结构上同时含有1对或多对羟基、伯胺或仲胺基团的醇胺；加入的醇胺分子量为61-5000g/mol。
6.根据权利要求1或5所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述醇胺与碱法造纸黑液的物质的量比例为0.001~0.0025：1mol/g。
7.根据权利要求1所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中加入的环氧氯丙烷与所述（2）中加入的醇胺的摩尔比为0.8~1.2:1。
8.根据权利要求1所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述（5）中加入的不饱和胺类聚醚与所述（4）的产物的质量比为1:2-1:10。
9.根据权利要求1或8所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：所述（5）中加入的不饱和胺类聚醚为油胺聚氧乙烯醚、松香胺聚氧乙烯醚或分子结构上具有不饱键的胺类聚醚。
10.根据权利要求9所述的冷再生沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：
所述不饱和胺类聚醚的分子量为480-5000g/mol。
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