CN102516782B - 一种乳化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳化沥青及其制备方法，以溶剂型木质素与醛、氰胺和胺通过缩合反应制备的溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物为乳化剂经过乳化工艺制备乳化沥青，该方法成本低，制得的乳化沥青性能优良，用于道路铺设或建筑材料，既能充分利用可再生资源，又可以减少石油化学品的消耗，具有显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于新材料开发和制备领域，更具体涉及一种乳化沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是一种常用的道路材料，也是建筑物防水处理、木材防腐处理、制备防潮油毡所必须的原料。由于沥青在常温下是固体或半固体状态，不经加热不具有流动性，所以在使用时必须进行预处理，使之成为沥青液。通常使用加热熔化、溶剂溶解和乳化等方法处理。通过加热使沥青乳化要消耗大量热能，平均熔化一吨沥青要消耗435公斤标准煤，而且在熔化过程中，沥青还会释放出对人体有毒、有害的臭气，对工人的健康非常不利；而溶剂处理要耗费许多价格高昂的有机溶剂，还存在溶剂挥发污染环境的问题。把沥青乳化分散在水中形成沥青乳液的方法具有处理设备简单，节省能耗，不产生臭气，无毒，不污染环境等优点，因此乳化沥青在道路建设和建筑行业得到广泛应用。乳化沥青是水包油型乳状液。铺路用的沥青乳液中一般含有质量分数为50％－70％的沥青，30％－50％的水和0.1％－3％的乳化剂。
最早使用的乳化沥青是20世纪初出现的阴离子沥青乳液，直到50年代阳离子沥青乳液出现之后它才被替代。阴离子沥青乳液制备过程中使用塔尔油钠盐、环烷酸钠、松香皂钾盐、石油磺酸钠、木质素磺酸盐等阴离子表面活性剂，由于阴离子表面活性剂吸附在沥青乳液颗粒表面使粒子带有负电荷，影响破乳、影响施工质量，所以阴离子沥青乳液的应用受到一定的限制。使用阳离子乳化剂制备沥青乳液则得到阳离子型沥青乳液。阳离子型乳化剂不仅具有良好的乳化力，而且对石料的粘附型较好，在冬季或雨季使用阳离子沥青乳液施工也不会影响施工质量。由于阳离子型沥青乳液具有节约能源，节约沥青，充分利用砂石资源，延长施工季节，减少环境污染等优点，又比阴离子型沥青乳液具有更好的使用性能，因此在道路建设与建筑物防护中得到广泛应用。
制备阳离子沥青乳液的乳化剂常用胺盐型乳化剂（如牛脂丙烯二胺、椰子油丙烯二胺、烷基丙撑二胺）或长链烷基季铵盐（如分子中带有十二碳至二十碳烷基的三甲基氯化铵）乳化剂，这些乳化剂成本较高，不少原料要依靠石油化学工业产品。
溶剂型木质素是用溶剂法生物质直接提取或从生物质原料酶解制备生物天然气、功能性多糖或生物乙醇、生物丁醇的残渣中提取出来的，整个提取过程都是在相对温和的条件下进行，天然木质素的很多功能团，如酚羟基、醇羟基和甲氧基等，都得到较好的保留，杂质含量低，分子量分布窄，化学活性强，溶剂型木质素比传统造纸工业的木质素产品具有更高的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乳化沥青及其制备方法，以溶剂型木质素与醛、氰胺和胺通过缩合反应制备的溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物为乳化剂经过乳化工艺制备乳化沥青，该方法成本低，制得的乳化沥青性能优良，用于道路铺设或建筑材料，既能充分利用可再生资源，又可以减少石油化学品的消耗，具有显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种乳化沥青是使用溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物为乳化剂制备得到的。
所述的溶剂型木质素是采用溶剂法从含有木质素组分的生物质原料直接提取或从木片，竹子，草木秸秆发酵制备乙醇、功能性多糖或生物天然气的残渣中提取得到的天然高分子材料。
所述的乳化剂是采用溶剂型木质素为原料，与醛、氰胺或胺类化合物在催化剂的作用下通过缩合反应生成的溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物；所述的醛是甲醛、乙醛或糠醛；所述的氰胺是三聚氰胺或二氰二胺；所述的胺类化合物是三乙烯四胺、二乙烯三胺或脂肪族有机胺化合物（如乙二胺、己二胺、十八胺、N,N-二甲基十二胺）；所述的催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种混合物。
其制备方法的具体步骤为：
1）用溶剂型木质素与醛、氰胺或胺类化合物经过缩聚反应制备溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物
按质量份数称取15-20份溶剂型木质素,1-8份氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中,加入40-90份质量分数是1%的氢氧化钠溶液或 15-20份质量分数是25%的氨水使之溶解,加入15-25份质量分数是37%的甲醛溶液,并升温至70-90℃,搅拌、反应1.0-2.5 h；用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，待充分溶解后，加入20-30份的胺，维持70-90℃,恒温，缓慢滴加10-30份质量分数是37%的甲醛溶液，搅拌回流反应1.0-2.5 h；待反应结束，趁热倒出即得溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物溶液；
2）用溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物作为沥青乳化剂来制备乳化沥青
调配质量分数是0.5-1.5%的溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2-3；
将配好的乳化剂溶液70-90份置于恒温水浴锅中80-95℃恒温1.0-2.0h；
称取 110-130份的沥青，预热至120-130℃；
将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5-30 min，参数设定为转速2500-3000r/min，所得乳液即为乳化沥青。
本发明的显著优点在于：
1） 本发明采用的溶剂型木质素是直接从生物质原料用溶剂法提取或从生物炼制制备生物天然气、功能性多糖或生物酒精的残渣中采用溶剂法分离提取的木质素，提取过程没有经过高温、高压等工序，较好地保留了天然木质素的化学活性，得到的木质素纯度高，其灰分含量小于3％，远远低于造纸工业得到的木质素磺酸钙或碱木素。酶解木质素的原料可以利用农林废弃物或生物质炼制产业的废弃残渣，制造成本较低，同时又能有效利用这些废弃物，有利于环境保护。
2） 由于溶剂型木质素较好地保留了天然木质素的化学活性。在本发明使用的乳化剂是采用溶剂型木质素为原料，与醛、氰胺和胺类化合物在催化剂的作用下通过缩合反应生成的木质素氰胺和胺类衍生物，这种乳化剂使用生物炼制的副产物——溶剂型木质素为原料，成本低，乳化效果良好。使用木质素可以替代、减少石油化学产品的消耗，不仅可以降低乳化沥青的生产成本，还可以充分利用生物炼制的废弃物中的木质素可再生资源，有利于发展低碳经济。
具体实施方式
原料与仪器设备：
酶解木质素，按照专利所提出的方法( 发明专利酶解木质素的分离提取方法，国家发明专利号 ZL200510099747.8 )由山东龙力生物科技股份公司制备；高沸醇木质素，按照专利所提出的方法（高沸醇木质素环氧树脂的制备方法，国家发明专利号ZL200410061295.X）制备，木质素磺酸钙：广州造纸厂提供；甲醛：分析纯，济南巨业化工有限公司；
搅拌器：JJ-1，常州国华电器有限公司；数显恒温水浴锅：XMT-DA，余姚市数显仪器仪表有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9036A，上海精宏实验设备有限公司；紫外可见分光光度计：756PC型，上海光谱仪器有限公司；傅里叶红外光谱仪：FTIR-8400S型，日本岛津公司；德国Elementar公司Vario MICRO元素分析仪测定样品的N、C、H的含量。表面张力采用上海梭伦信息科技有限公司SL200B接触角仪测定。BME100LX高剪切混合乳化机，上海威宇公司；SY-2双数显自动恒温沥青延伸仪，北京路安公路仪器厂；LRHD-IV电脑沥青软化点测定仪，泰安市路达公路仪器制造有限公司；LZRD-3A电脑沥青针入度仪，泰安市路达公路仪器制造有限公司。
实施例1. 高沸醇木质素制备木质素氰胺和胺的衍生物乳化沥青
称取15g高沸醇木质素,2g三聚氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中,加入90ml百分比浓度1%的氢氧化钠溶液使之溶解,加入15ml含量37%的甲醛,并升温至80℃,搅拌、反应1.0 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入20g的二乙烯三胺，维持80℃,恒温，缓慢滴加20ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2.0 h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.1%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.0左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.5h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速2800r/min，所得乳液即为乳化沥青。
实施例2. 酶解木质素制备木质素氰胺和胺的衍生物乳化沥青
称取20g酶解木质素,1g三聚氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中,加入80ml 百分比浓度1%的氢氧化钠使之溶解,加入20 ml含量37%的甲醛,并升温至75℃,搅拌、反应1.5 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入30g的二乙烯三胺，维持75℃,恒温，缓慢滴加20 ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应1.5 h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.2%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.5左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.0h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速3000r/min，所得乳液即为乳化沥青。
实施例3. 高沸醇木质素制备木质素氰胺和胺的衍生物乳化沥青
称取15g高沸醇木质素,3g二氰二胺加到搅拌的三口烧瓶中,加入20 ml百分比浓度25%的氨水使之溶解,,加入15ml含量37%的甲醛和 20 ml去离子水,升温至80℃,搅拌、反应1.0 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入20g的三烯四胺，维持80℃,恒温，缓慢滴加25 ml量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2.5h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.1%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至3. 0。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.5h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速2800r/min，所得乳液即为乳化沥青。
实施例4. 酶解木质素制备木质素氰胺和胺的衍生物乳化沥青
称取20g酶解木质素,4g二氰二胺加入到带搅拌的三口烧瓶中,加入80ml 百分比浓度1%的氢氧化钠使之溶解,加入20 ml含量37%的甲醛,并升温至80℃,搅拌、反应1.5 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入30g的三乙烯四胺，维持85℃,恒温，缓慢滴加20 ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.2%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.5左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.0h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速3000r/min，所得乳液即为乳化沥青。
实施例5. 酶解木质素制备木质素氰胺和胺的衍生物乳化沥青
称取20g酶解木质素,3g二氰二胺加入到带搅拌的三口烧瓶中,加入80ml 百分比浓度1%的氢氧化钠使之溶解,加入20 ml含量37%的甲醛,并升温至80℃,搅拌、反应1.5 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入20g三乙烯四胺 和10g的二乙烯三胺，维持80℃,恒温，缓慢滴加20 ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.2%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.5左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.0h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速3000r/min，所得乳液即为乳化沥青。
对比实施例1. 木质素磺酸钙制备木质素氰胺和胺的衍生物并乳化沥青
称取15g木质素磺酸钙,2g三聚氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中,加入90ml百分比浓度1%的氢氧化钠溶液使之溶解,加入15ml含量37%的甲醛,并升温至80℃,搅拌、反应1.0 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入20g的二乙烯三胺，维持80℃,恒温，缓慢滴加20ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2.0 h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.1%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.0左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.5h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速2800r/min，体系出现油水分离,无法得到乳化沥青。
对比实施例2. 碱木素制备木质素氰胺和胺的衍生物并乳化沥青
称取20g碱木质素,1g三聚氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中,加入80ml 百分比浓度1%的氢氧化钠使之溶解,加入20 ml含量37%的甲醛,并升温至75℃,搅拌、反应1.5 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入30g的二乙烯三胺，维持75℃,恒温，缓慢滴加20 ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应1.5 h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.2%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.5左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.0h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速3000r/min，体系出现沉积，搅拌也不能重新溶解,无法得到乳化沥青。
对比实施例3. 木质素磺酸钙制备木质素氰胺和胺的衍生物并乳化沥青
称取15g木质素磺酸钙,3g二氰二胺加到搅拌的三口烧瓶中,加入20 ml百分比浓度25%的氨水使之溶解,,加入15ml含量37%的甲醛和 20 ml去离子水,升温至80℃,搅拌、反应1.0 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入20g的三烯四胺，维持80℃,恒温，缓慢滴加25 ml量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2.5h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.1%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至3. 0。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.5h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速2800r/min，体系出现油水分离,无法得到乳化沥青。
对比实施例4. 碱木素制备木质素氰胺和胺的衍生物并乳化沥青
称取20g碱木质素,3g二氰二胺加入到带搅拌的三口烧瓶中,加入80ml 百分比浓度1%的氢氧化钠使之溶解,加入20 ml含量37%的甲醛,并升温至80℃,搅拌、反应1.5 h；再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，加入20g三乙烯四胺 和10g的二乙烯三胺，维持80℃,恒温，缓慢滴加20 ml含量37%的甲醛溶液，搅拌回流反应2h；反应结束，趁热倒出即得到木质素氰胺和胺的衍生物溶液。按重量百分比浓度1.2%的要求调配木质素氰胺和胺衍生物乳化剂溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2.5左右。再将配好的乳化剂溶液80ml置于恒温水浴锅中在设定温度下恒温1.0h；而后称取 120g的沥青，预热至120℃。随后将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5 min，参数设定为转速3000r/min，体系出现沉积，搅拌可以使之部分溶解,这种乳化剂可以使沥青乳化,但是乳化效果不佳,无法得到乳化沥青。
实施例和对比实施例产物的性能测试与比较见表1
表1 乳化剂种类及乳化结果
上述实施例和对比实施例的乳化结果表明,溶剂型木质素,如高沸醇木质素和酶解木质素因为其制备工艺比较温和,较好地保留了天然木质素所拥有的化学基团,比造纸工业获得的木质素磺酸钙或碱木素,具有更高的化学活性,溶剂型木质素与氰胺和胺经过缩聚的衍生物具有更好的乳化沥青的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种乳化沥青，其特征在于：所述的乳化沥青是使用溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物为乳化剂制备得到的；
所述的溶剂型木质素是采用溶剂法从含有木质素组分的生物质原料直接提取或从木片，竹子，草木秸秆发酵制备乙醇、功能性多糖或生物天然气的残渣中提取得到的天然高分子材料；
所述的乳化剂是采用溶剂型木质素为原料，与醛、氰胺或胺类化合物在催化剂的作用下通过缩合反应生成的溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物；所述的醛是甲醛、乙醛或糠醛；所述的氰胺是三聚氰胺或二氰二胺；所述的胺类化合物是三乙烯四胺、二乙烯三胺、乙二胺、己二胺、十八胺或N,N-二甲基十二胺；所述的催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种混合物；
其制备方法的具体步骤为：
1）用溶剂型木质素与醛、氰胺或胺类化合物经过缩聚反应制备溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物
按质量份数称取15-20份溶剂型木质素，1-8份氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中，加入40-90份质量分数是1%的氢氧化钠溶液或 15-20份质量分数是25%的氨水使之溶解，加入15-25份质量分数是37%的甲醛溶液，并升温至70-90℃，搅拌、反应1.0-2.5 h；用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10左右，待充分溶解后，加入20-30份的胺，维持70-90℃,恒温，缓慢滴加10-30份质量分数是37%的甲醛溶液，搅拌回流反应1.0-2.5 h；待反应结束，趁热倒出即得溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物溶液；
2）用溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物作为沥青乳化剂来制备乳化沥青
调配质量分数是0.5-1.5%的溶剂型木质素的氰胺和胺类衍生物溶液，然后用浓盐酸调节溶液的pH至2-3；
将配好的乳化剂溶液70-90份置于恒温水浴锅中80-95℃恒温1.0-2.0h；
称取 110-130份的沥青，预热至120-130℃；
将乳化剂溶液缓缓倒入熔融热沥青中，在高剪切混合乳化机中高速剪切5-30 min，参数设定为转速2500-3000r/min，所得乳液即为乳化沥青。
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| CN1034941A (zh) * | 1988-02-12 | 1989-08-23 | 成都科技大学 | 氨基聚乙烯醇乳化沥青防水涂料 |
| US5010156A (en) * | 1988-05-23 | 1991-04-23 | Eastman Kodak Company | Organosolv lignin-modified phenolic resins and method for their preparation |
| CN1441033A (zh) * | 2002-12-31 | 2003-09-10 | 杨林江 | 乳化改性沥青及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 方润等.溶剂型木质素在高分子合成和改性中的应用.《纤维素科学与技术》.2007,第15卷(第3期),第56-60页. |
| 溶剂型木质素在高分子合成和改性中的应用;方润等;《纤维素科学与技术》;20071105;第15卷(第3期);第56-60页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102516782A (zh) | 2012-06-27 |
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