CN108517041B - 一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法。该乳化剂是由壳聚糖/O‑羧基化壳聚糖与乙二醇二缩水甘油醚反应制得。本发明突出的特点是选用丰富的生物质壳聚糖为反应原料、采用水作反应溶剂，不仅降低了乳化剂的生产成本，而且符合原料绿色化要求。本发明制得的双子型沥青乳化剂，具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多种不同型号的沥青，制备的沥青乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性，各项性能指标均达到了公路沥青路面施工技术规范JTG F40‑2004中道路用乳化沥青技术要求。

Description

一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法。
背景技术
壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是天然存在的唯一碱性多糖。壳聚糖作为一种天然的阳离子聚合物，具有成本低、可生物降解、良好的生物兼容性、无毒、生物亲和性好、易于化学改性等优点，可作为亲水基团用于沥青乳化剂的构建。
乳化沥青的制备、乳液的储存稳定性及乳化沥青的使用性能在很大程度上由乳化剂的结构和性能所决定。阳离子沥青乳化剂具有乳化能力强、粘附性好、对骨料的适应性强、沥青乳液储存稳定性好及乳化剂分子结构设计上的灵活性等优点，是目前沥青乳化广泛使用的一类乳化剂。而且阳离子双子乳化剂由于其独特的结构，具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值(临界胶束浓度)，与沥青能形成超低的沥青/水界面张力，具有优良的乳化性能，制备的沥青乳液具有更好的储存稳定性及使用性能。而现有的制备阳离子双子沥青乳化剂报道相对较少，其中CN107011189A所报道双子乳化剂制备需二步反应，且第二步需醇做反应溶剂，原料为不可再生石化资源等缺点。
发明内容
本发明提供了一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法，该乳化剂是由壳聚糖或O-羧基化壳聚糖水溶液与二缩水甘油醚反应制得。本发明突出的特点是选用丰富的生物质壳聚糖为反应原料，选用水作为反应溶剂，不仅降低了乳化剂的生产成本，而且符合原料绿色化要求。本发明制得的双子型沥青乳化剂具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多种不同型号的沥青，制备的沥青乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性，各项性能指标均达到了公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004中道路用乳化沥青技术要求。
本发明主要技术方案如下：
一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法，其包括如下步骤：
先将壳聚糖或O-羧基化壳聚糖水溶液加入到装置中，搅拌，升温至75-85℃，搅拌下滴加二缩水甘油醚，滴毕，回流反应4-8h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即为壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂；
其中所述壳聚糖或O-羧基化壳聚糖与水的质量比为1:2-3；
所述壳聚糖或O-羧基化壳聚糖与二缩水甘油醚的摩尔比为2-4:1；
上述二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；
上述O-羧基化壳聚糖为O-羧甲基壳聚糖、O-羧乙基壳聚糖、O-羧丙基壳聚糖、O-羧丁基壳聚糖等水溶性羧基壳聚糖；
本发明所采用的壳聚糖/O-羧基化壳聚糖可以按照公开文献制备也可以从市场购买所得，但必须均为水溶性产品；其中由于O-羧基化壳聚糖水溶性相对更好些，分子量范围相对壳聚糖应该更宽一些，因此更加适合本发明的应用；
本发明中，所述的二缩水甘油醚的滴加速度控制在1滴/2-4秒，采用滴加方式是为了使反应物充分接触，使原料壳聚糖大量过量，反应更加充分，若滴加过快会使甘油醚一定程度上过量于原料壳聚糖，会生成单子产物；若滴加过慢，导致反应无效时间延长，造成浪费。
本发明采用水作溶剂，不仅降低了乳化剂的生产成本，而且VOC排放为零；
现有阳离子沥青乳化剂多采用石油、煤炭等下游不可再生资源为主原料，而本发明采用丰富的可再生生物质壳聚糖为主原料，采用水做反应溶剂，合成工艺简单，乳化剂使用量少，降低了乳化剂的生产成本，实现了VOC零排放，符合原料绿色化要求。
此外，现有技术中阳离子沥青乳化剂多为传统单季铵盐型乳化剂(单子)，对双子沥青乳化剂的报道不多，本发明制得的双子型沥青乳化剂具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多种不同型号的沥青，乳化剂使用量少，制备的沥青乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性，各项性能指标均达到了公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004中道路用乳化沥青技术要求。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1
乳化剂制备：将16.1g(0.1mol)壳聚糖、48.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至75℃下滴加乙二醇二缩水甘油醚8.71g(0.05mol)，控制滴加速度为1滴/2秒，滴加完毕回流反应5h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率96.2％。
乳化剂水溶液制备：将4.0g该乳化剂溶解到160g 75℃左右的热水中，加适量浓盐酸调溶液pH为3-4，得乳化剂水溶液。
沥青乳液制备：启动胶体磨，将上述75℃左右的乳化剂水溶液加入到胶体磨中皂化，然后将130-140℃的石油沥青(70#)连续加入胶体磨中，循环研磨3min，得到沥青乳液。
对比例1
取4.0g EA-502乳化剂(江苏苏博特新材料)溶解到160g 75℃左右的热水中，加适量浓盐酸调溶液pH为2.5-3，得乳化剂水溶液。启动胶体磨，将上述75℃左右的乳化剂水溶液加入到胶体磨中皂化，然后将130-140℃的石油沥青连续加入胶体磨中，循环研磨3min，得到沥青乳液。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000031
实施例2
乳化剂制备：将16.1g(0.1mol)壳聚糖、48.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至80℃下滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚5.1g(0.025mol)，控制滴加速度为1滴/3秒，滴加完毕回流反应6h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率93.7％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备。
对比例2
取美德维实伟克公司W-5乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000032
Figure BDA0001662249560000041
实施例3
乳化剂制备：将16.1g(0.1mol)壳聚糖、48.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至75℃下滴加1,6-己二醇二缩水甘油醚5.8g(0.05mol)，控制滴加速度为1滴/4秒，滴加完毕回流反应8h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率93.5％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备。
对比例3
取美德维实伟克公司W-5和SBT混合乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000042
实施例4
乳化剂制备：将21.9g(0.1mol)O-羧乙基壳聚糖、45.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至80℃下滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚10.1g(0.05mol)，控制滴加速度为1滴/3秒，滴加完毕回流反应6.5h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率95.5％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备。
对比例4
取美德维实伟克公司W-5乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000051
实施例5
乳化剂制备：将21.9g(0.1mol)O-羧乙基壳聚糖、45.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至80℃下滴加乙二醇二缩水甘油醚8.71g(0.05mol)，控制滴加速度为1滴/2秒，滴加完毕回流反应6h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率97.8％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备。
对比例5
取美德维实伟克公司W-5和SBT混合乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000052
Figure BDA0001662249560000061
实施例6
将24.7g(0.1mol)O-羧丁基壳聚糖、45.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至85℃下滴加乙二醇二缩水甘油醚5.23g(0.03mol)，控制滴加速度为1滴/4秒，滴加完毕回流反应8h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率93.5％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备。
对比例6
取美德维实伟克公司W-5乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000062
实施例7
乳化剂制备：将16.1g(0.1mol)壳聚糖、48.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至80℃下滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚5.1g(0.025mol)，控制滴加速度为1滴/3秒，滴加完毕回流反应6h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率93.7％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备，沥青采用90#。
对比例7
取美德维实伟克公司W-5乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000063
Figure BDA0001662249560000071
实施例8
乳化剂制备：将16.1g(0.1mol)壳聚糖、48.0g水加入到反应装置中，150rpm搅拌溶解，升温至80℃下滴加1,4-丁二醇二缩水甘油醚10.2g(0.05mol)，控制滴加速度为1滴/4秒，滴加完毕回流反应8h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即得到壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂，产品收率90.3％。
乳化剂水溶液制备：参照实施例1中的方法制备。
沥青乳液制备：参照实施例1中的方法制备，沥青采用110#。
对比例8
取美德维实伟克公司W-5乳化剂制备沥青乳液，制备方法参照对比例1中的方法制备。
沥青乳液性能测试
Figure BDA0001662249560000072
通过上述实施例中沥青乳液性能测试可知本发明所制备的壳聚糖基阳离子杂双子沥青乳化剂较传统单子沥青乳化剂具有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多种不同型号的沥青，制备的沥青乳液较传统沥青乳液(传统乳化剂乳化)具有更高的针入度、延度及更好的存储稳定性。

Claims (1)

1.一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
先将壳聚糖或O-羧基化壳聚糖水溶液加入到装置中，搅拌，升温至75-85℃，搅拌下滴加二缩水甘油醚，滴毕，回流反应4-8h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即为壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂；
其中所述壳聚糖或O-羧基化壳聚糖与水的质量比为1:2-3；
所述壳聚糖或O-羧基化壳聚糖与二缩水甘油醚的摩尔比为2-4:1；
所述的二缩水甘油醚的滴加速度控制在1滴/2-4秒；
所述二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；所述O-羧基化壳聚糖为O-羧甲基壳聚糖或O-羧乙基壳聚糖或O-羧丙基壳聚糖或O-羧丁基壳聚糖。
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