CN110437346A - 一种功能型化工乳化剂的制备方法 - Google Patents

一种功能型化工乳化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种功能型化工乳化剂的制备方法，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52‑65℃下不断搅拌，反应时间为1.2‑2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52‑65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8‑3.2h。本发明可以有效提高目标产物的产率，同时本发明制备的功能型沥青乳化剂具有更加优异的乳化性能和贮存稳定性。

Description

一种功能型化工乳化剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工乳化剂制备技术领域，具体涉及一种功能型化工乳化剂的制备方法。
背景技术
沥青乳化剂是一种表面活性剂，所以在性质方面有共同之处，可以降低水与沥青的界面张力。乳化沥青性能好坏受到很多方面的影响，乳化剂是非常重要的一方面。乳化剂中往往有不对称的分子结构，包含亲油基和亲水基，所以说沥青乳化剂既对水有亲和性，又对油有亲和性，这样的特性起到了连接O-W两相的作用。
季铵盐是烃基取代了铵离子中的四个氢原子得到的化合物，通式R4NX，其中四个烃基R不一定相同。因为季铵盐的种类繁多，所以也有很多不同的分类方式。一类是咪唑啉类，它的结构中有咪唑啉；一类是脂肪类，它的疏水基都是烷基；另一类是醇醚类，它的结构中有醇羟基；其余季铵盐分作其他类。季铵盐在水中易溶解，有导电性。季铵盐型是目前研究和应用最广泛的一类表面活性剂。在相转移催化过程中，因为季铵盐和亲核试剂结合形成离子对，所以混溶之后，反应体系效率整体提升。
季铵盐型乳化剂合成方法有很多种，主要是通过亲核取代反应进行制备，其中叔胺与烷基化试剂的反应是最理想的。它的优势是性能优良、种类多且用途广泛。
但是现有技术中，季铵盐型乳化剂的合成产品产率一般在80%以下，成为了生产企业一直渴望突破的瓶颈，另外，为满足更高要求的施工场景，传统季铵盐型乳化剂的产品性能也有待改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种功能型沥青乳化剂的制备方法，本发明提供的季铵盐型乳化剂的生产方法，可以有效提高目标产物的产率，同时本发明制备的功能型沥青乳化剂具有更加优异的乳化性能和贮存稳定性。
本发明的技术方案为：一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52-65℃下不断搅拌，反应时间为1.2-2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52-65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8-3.2h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠11-19、天然纤维素43-57、胺类化合物25-34、有机酸16-28。
本发明提供一种季铵盐型乳化剂的制备方法，尤其是壳聚糖季铵盐乳化剂。基于壳聚糖季铵盐的溶解性得到提高及扩宽了PH 值的范围使用，因而壳聚糖季铵盐乳化剂的正电性与阳离子得到很大提高，乳化性能和贮存稳定性有明显提高。
在施工时，相比于现有技术，使用更少的乳化剂量就能取得很好的效果，减少了成本。可应用于在铺设修复道路、固定土壤、表面的覆盖、和屋顶施工等很多方面。
进一步的，所述天然纤维素包括壳聚糖、纤维素、木质素中的一种或以上组分。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、木质素，所述壳聚糖与木质素的重量份数比为2-5:1。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、纤维素、木质素，所述壳聚糖、纤维素、木质素的重量份数比为3-7:1-4:1。
特别的，本发明提供一种混合型的沥青乳化剂制备方法，可以在乳化剂的性能上进行互补，同时有效提高目标产物的产率。
进一步的，所述胺类化合物包括丙烯酰胺、六亚甲基四胺、六次甲基四胺、三亚乙基四胺、三乙烯四胺、三羟乙基烯丙基季铵盐中的任一种或两种。
本发明中，所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为 40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为 1∶1.1，反应时间为 24h。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的体积较小，空间位阻小，其结构中含有不饱和双键与醇羟基，能够作为阳离子单体，与化合物生成目标两性离子聚合物，可提高本发明乳化剂的应用范围。
进一步的，所述有机酸为乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、戊酸、己酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸、丙烯酸中的任一种。
与现有技术相比，本发明乳化剂的制备方法操作步骤简单，反应条件温和，并且制备出高沥青含量、高粘结性的乳化沥青；本发明制备的乳化剂属于属于中裂型沥青乳化剂，适用于公路粘层、雾封层的洒布以及稀浆封层和微表处施工，可保证路用性能的稳定性。
本发明提供的季铵盐型乳化剂的生产方法，可以有效提高目标产物的产率，同时本发明制备的功能型沥青乳化剂具有更加优异的乳化性能和贮存稳定性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热57℃下不断搅拌，反应时间为1.8h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热57℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.4h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠16、天然纤维素49、胺类化合物28、有机酸23。
进一步的，所述天然纤维素为壳聚糖。
进一步的，所述胺类化合物为三羟乙基烯丙基季铵盐。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为 40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为 1∶1.1，反应时间为 24h。
进一步的，所述有机酸为乙酸。
实施例2
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52℃下不断搅拌，反应时间为1.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠11、天然纤维素43、胺类化合物25、有机酸16。
进一步的，所述天然纤维素为壳聚糖。
进一步的，所述胺类化合物为三羟乙基烯丙基季铵盐。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为 40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为 1∶1.1，反应时间为 24h。
进一步的，所述有机酸为乙二酸。
实施例3
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热65℃下不断搅拌，反应时间为2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为3.2h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠19、天然纤维素57、胺类化合物34、有机酸28。
进一步的，所述天然纤维素为壳聚糖。
进一步的，所述胺类化合物为三羟乙基烯丙基季铵盐。所述三羟乙基烯丙基季铵盐的制备方法为现有技术，以水为溶剂，以三乙醇胺和烯丙基氯为原料，控制反应温度、时间、摩尔比等条件，反应生成新型阳离子单体三羟乙基烯丙基型季铵盐。具体为：以水为溶剂，反应温度为 40℃，三乙醇胺与氯丙烯摩尔比为 1∶1.1，反应时间为 24h。
进一步的，所述有机酸为己二酸。
实施例4
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热55℃下不断搅拌，反应时间为1.5h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热55℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.7h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠13、天然纤维素48、胺类化合物29、有机酸19。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、木质素，所述壳聚糖与木质素的重量份数比为3:1。
进一步的，所述胺类化合物包括丙烯酰胺、三乙烯四胺，所述丙烯酰胺与三乙烯四胺的重量份数比为1:2。
进一步的，所述有机酸为马来酸。
实施例5
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热62℃下不断搅拌，反应时间为2.1h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热62℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.9h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠17、天然纤维素54、胺类化合物32、有机酸25。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、纤维素、木质素，所述壳聚糖、纤维素、木质素的重量份数比为5:2:1。
进一步的，所述胺类化合物包括三乙烯四胺、三羟乙基烯丙基季铵盐，所述三乙烯四胺、三羟乙基烯丙基季铵盐的重量份数比为3:2。
进一步的，所述有机酸为丙烯酸。
实施例6
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热62℃下不断搅拌，反应时间为2.1h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热62℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.9h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠17、天然纤维素54、胺类化合物32、有机酸25。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、纤维素、木质素，所述壳聚糖、纤维素、木质素的重量份数比为3:1:1。
进一步的，所述胺类化合物为三亚乙基四胺。
进一步的，所述有机酸为硬脂酸。
实施例7
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热62℃下不断搅拌，反应时间为2.1h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热62℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.9h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠17、天然纤维素54、胺类化合物32、有机酸25。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、纤维素、木质素，所述壳聚糖、纤维素、木质素的重量份数比为7: 4:1。
进一步的，所述胺类化合物为六次甲基四胺、三乙烯四胺，所述六次甲基四胺与三乙烯四胺的重量份数比为2:3。
进一步的，所述有机酸为软脂酸。
实施例8
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热55℃下不断搅拌，反应时间为1.5h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热55℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.7h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠13、天然纤维素48、胺类化合物29、有机酸19。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、木质素，所述壳聚糖与木质素的重量份数比为2:1。
进一步的，所述胺类化合物为丙烯酰胺。
进一步的，所述有机酸为酒石酸。
实施例9
一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热55℃下不断搅拌，反应时间为1.5h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热55℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为2.7h。
进一步的，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠13、天然纤维素48、胺类化合物29、有机酸19。
进一步的，所述天然纤维包括壳聚糖、木质素，所述壳聚糖与木质素的重量份数比为5:1。
进一步的，所述胺类化合物包括三亚乙基四胺、三乙烯四胺，所述三亚乙基四胺、三乙烯四胺的重量份数比为2:7。
进一步的，所述有机酸为戊酸。
相关实验测试
1.乳化剂反应产率的测定
采用现有技术中的铁氰化钾法。在酸性环境下，季铵盐与铁氰化钾可以发生反应，反应产生黄色的沉淀，测定氰化钾的反应量，进而计算出反应产率。测定三次空白和样品试验以保证准确性，取三次试验的平均值。
2.乳化剂应用性能测试
2.1乳化沥青的制备
称量10.0 g的乳化剂，量取200 mL水，混合于烧杯之中，用水浴锅进行水浴加热，温度为60℃，充分搅拌使乳化剂溶于水，进行调酸操作，不断加入盐酸使溶液pH最终为2.0。为方便称量移取，先把沥青原料（AH-90沥青）加热熔融，再称量300g，先将乳化剂水溶液加入胶体磨，再逐渐将沥青加入，开启胶体磨持续1min。
2.2拌和实验
先称量石料100 g，放入拌和锅，再称量水泥1g加入其中，后倒入8 mL水，不断搅拌使其充分混合；将称量好的乳化沥青11 g加入其中，快速搅拌均匀并且记录时间。之后匀速进行拌和，观察混合物形态变化并记录。室温为20℃。
上述实验项目测试结果如下表所示。
实验组 反应产率/% 乳化性能 贮存稳定性 可拌和时间/s 乳化剂类型
实施例1 89.4 优 优 11 中裂型
实施例2 87.6 优 优 10 中裂型
实施例3 87.9 优 优 11 中裂型
实施例4 93.7 优 优 15 中裂型
实施例5 91.8 优 优 17 中裂型
实施例6 90.6 优 优 19 中裂型
实施例7 90.1 优 优 17 中裂型
实施例8 93.2 优 优 14 中裂型
实施例9 92.7 优 优 13 中裂型
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。

Claims (7)

1.一种功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：准确称取适量氢氧化钠置于玻璃容器中，加入适量的蒸馏水使其溶解完全，再加入天然纤维素，不断搅拌使得天然纤维素充分溶于氢氧化钠溶液，水浴加热52-65℃下不断搅拌，反应时间为1.2-2.2h；搅拌结束后，再将加入胺类化合物，水浴加热52-65℃下不断搅拌，并在搅拌过程中滴加有机酸，反应时间为1.8-3.2h。
2.根据权利要求1所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法中，包含以下重量份数的原料组分：氢氧化钠11-19、天然纤维素43-57、胺类化合物25-34、有机酸16-28。
3.根据权利要求1或2所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述天然纤维素包括壳聚糖、纤维素、木质素中的一种或以上组分。
4.根据权利要求3所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述天然纤维包括壳聚糖、木质素，所述壳聚糖与木质素的重量份数比为2-5:1。
5.根据权利要求3所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述天然纤维包括壳聚糖、纤维素、木质素，所述壳聚糖、纤维素、木质素的重量份数比为3-7:1-4:1。
6.根据权利要求1或2所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物包括丙烯酰胺、六亚甲基四胺、六次甲基四胺、三亚乙基四胺、三乙烯四胺、三羟乙基烯丙基季铵盐中的任一种或两种。
7.根据权利要求1或2所述的功能型化工乳化剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、戊酸、己酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸、丙烯酸中的任一种。
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