CN109679577A - 一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶及其制备方法，涉及一种热熔胶及其制备方法，本发明涉及一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，该热熔胶的原料选用马来酸酐接枝低密度聚乙烯、环氧树脂、增粘剂、粘度调节剂、无机填料、增塑剂，其中，增粘剂为C9石油树脂；粘度调节剂为合成蜡；无机填料为轻质碳酸钙；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。本发明通过合成一种马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂作为热熔胶的基础胶。由于共聚物中引入较多的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在一定程度上提高热熔胶粘接性能，同时由于苯环的引入，在一定程度上会增加热熔胶的热稳定性。

Description

一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热熔胶及其制备方法，特别是涉及一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶主要以热塑性树脂为基体，另外添加增粘剂、粘度调节剂、无机填料、增塑剂等一些助剂，经过加热达到熔融状态并均匀混合后冷却成不含任何溶剂的固体。目前，对于各种各样的热熔胶研究，聚烯烃中聚乙烯的功能化研究是开发新型热熔胶基础聚合物的有力途径之一。由于聚乙烯的成本低且具有良好的机械力学性能、热性能、耐化学腐蚀性，成为了最常用的商品化热塑性塑料之一。但是，聚乙烯具有低表面能并且缺少必要的反应活性基团，使其难于粘接且与其他聚合物共混，因此限制了它的广泛应用。针对此缺点，国内的一些研究在聚乙烯骨架上接枝极性单体来克服。其中，马来酸酐是自由基引发接枝反应中最常用的极性单体。因为马来酸酐在接枝反应条件下难以均聚，将有利于接枝率的提高。
赵连国等以水为分散外相，茂金属聚乙烯为分散内相，在过氧化苯甲酰引发下制备了马来酸酐接枝茂金属聚乙烯并测定其粘接性能。结果表明：当接枝率为0.76%时，其拉伸剪切强度为7.9 MPa，剥离强度为2.40 N/mm。李璐等以马来酸酐 ( MAH)为接枝单体进行反应挤出马来酸酐接枝聚乙烯，然后再添加增粘剂C5树脂、钛白粉、聚乙烯蜡、乙烯类弹性体等制备热熔胶。结果表明，在没有加入乙烯类弹性体的热熔胶的剥离强度为0.22KN/mm，熔融指数为1.9g/10min。加入15%的乙烯类弹性体，热熔胶的剥离强度为0.296KN/mm，熔融指数为2.02g/10min。
目前对于聚乙烯热熔胶的研究仅限于极性单体接枝聚乙烯，然后制备热熔胶，而对于接枝产物进一步的研究再制备热熔胶的研究少之又少，尤其对于具有高粘接性能的环氧树脂的引入鲜有报道。双酚A型环氧树脂应用最为广泛且有很高的透明度，分子结构中的亚甲基赋予柔顺性，环氧基赋予较高的粘接性和反应活性，醚键赋予耐化学腐蚀性，苯环赋予热稳定性及刚性，并且当聚合度n小于0.12时，双酚A型环氧树脂中羟基的数量远少于环氧基的数量，进而环氧基的活泼性强于羟基的活泼性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶及其制备方法，本发明通过合成一种马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂（HMAPE-ER）作为热熔胶的基础胶。由于共聚物中引入较多的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在一定程度上提高热熔胶粘接性能，同时苯环的引入会增加热熔胶的热稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶，所述热熔胶通过合成马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂作为热熔胶的基础胶，
如下合成结构反应：
。
一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂的合成
将马来酸酐，苯乙烯，过氧化二异丙苯溶解在二甲苯中，然后将低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间为3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次；经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，即得产品马来酸酐接枝低密度聚乙烯（MAPE）；然后将MAPE，丙酮，蒸馏水装入三口烧瓶中，在室温下剧烈搅拌，然后经真空抽滤得到的产品在真空干燥，即得到水化马来酸酐接枝低密度聚乙烯（HMAPE）；最后将HMAPE分散丙酮溶液里，同时加入环氧树脂(ER)，室温反应24h后在室温下真空蒸发掉丙酮，即得目标共聚物HMAPE-ER；
（2）热熔胶的制备
取共聚物HMAPE-ER，同时将增粘剂，粘度调节剂，无机填料，增塑剂放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，所述增粘剂为C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂中的至少一种，优选C9石油树脂。
所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，所述粘度调节剂为烷烃石蜡、微晶石蜡、合成石蜡中的至少一种，优选合成石蜡。
所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，所述无机填料碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、滑石粉中的至少一种，优选碳酸钙。
所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、林苯二甲酸二辛酯中的至少一种，优选邻苯二甲酸二丁酯。
本发明的优点与效果是：
本发明通过合成一种马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂作为热熔胶的基础胶。由于共聚物中引入较多的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在一定程度上提高热熔胶粘接性能，同时苯环的引入会增加热熔胶的热稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1) 将0.6g马来酸酐，0.65g苯乙烯，0.15g过氧化二异丙苯溶解在50ml的二甲苯中，然后将10g低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间分别为3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出。在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次。经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，得到MAPE。然后将5gMAPE，250ml丙酮，200ml蒸馏水装入三口烧瓶中，在室温下剧烈搅拌，然后经真空抽滤得到的产品在真空干燥。最后将10g水化马来酸酐接枝聚乙烯分散丙酮溶液里，同时加入0.42g环氧树脂(ER)，室温反应24h后在室温下真空蒸发掉丙酮，即得共聚物HMAPE-ER。
2）取80g的共聚物，同时加入的55gC9树脂，10g聚乙烯蜡，15g轻质钛酸钙，3g邻苯二甲酸二丁酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。此热熔胶的拉伸剪切强度为5.19MPa，剥离强度为1.59N/mm，熔融指数为14.2g/10min，软化点为75.12℃。
实施例2
1）将0.6g马来酸酐，0.65g苯乙烯，0.15g过氧化二异丙苯溶解在50ml的二甲苯中，然后将10g低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间分别为3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出。在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次。经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，得到MAPE。然后将5gMAPE，250ml丙酮，200ml蒸馏水装入三口烧瓶中，在室温下剧烈搅拌，然后经真空抽滤得到的产品在真空干燥。最后将10g水化马来酸酐接枝聚乙烯分散丙酮溶液里，同时加入0.42g环氧树脂(ER)，室温反应24h后在室温下真空蒸发掉丙酮，即得共聚物HMAPE-ER。
2）取90g的共聚物，同时加入的55gC9树脂，10g聚乙烯蜡，15g轻质钛酸钙，3g邻苯二甲酸二丁酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。此热熔胶的拉伸剪切强度为6.23MPa，剥离强度为2.06N/mm，熔融指数为15.1g/10min，软化点为80.33℃。
实施例3
1）将0.6g马来酸酐，0.65g苯乙烯，0.15g过氧化二异丙苯溶解在50ml的二甲苯中，然后将10g低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间分别为3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出。在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次。经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，得到MAPE。然后将5gMAPE，250ml丙酮，200ml蒸馏水装入三口烧瓶中，在室温下剧烈搅拌，然后经真空抽滤得到的产品在真空干燥。最后将10g水化马来酸酐接枝聚乙烯分散丙酮溶液里，同时加入0.42g环氧树脂(ER)，室温反应24h后在室温下真空蒸发掉丙酮，即得共聚物HMAPE-ER。
2）取100g的共聚物，同时加入的55gC9树脂，10g聚乙烯蜡，15g轻质钛酸钙，3g邻苯二甲酸二丁酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。此热熔胶的拉伸剪切强度为8.38MPa，剥离强度为2.69N/mm，熔融指数为16.61g/10min，软化点为85.65℃。
基础对比
取100g的纯聚乙烯，同时加入的55gC9树脂，10g聚乙烯蜡，15g轻质钛酸钙，3g邻苯二甲酸二丁酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。此热熔胶的拉伸剪切强度为3.38MPa，剥离强度为0.62N/mm，熔融指数为8.61g/10min，软化点为70.01℃。
实施例1-3 以及对比例的性能测试结果可知，马来酸酐接枝聚乙烯共聚环氧树脂作为热熔胶的基础胶的添加，会大幅度提高热熔胶的粘接性能和热稳定性，同时加工性能也会有所改善。因为共聚物中引入较多的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在一定程度上提高热熔胶粘接性能，并且由于苯环的引入，在一定程度上会增加热熔胶的热稳定性。。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。

Claims (6)

1.一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶，其特征在于，所述热熔胶通过合成马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂作为热熔胶的基础胶，
如下合成结构反应：
。
2.一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）马来酸酐接枝低密度聚乙烯共聚环氧树脂的合成
将马来酸酐，苯乙烯，过氧化二异丙苯溶解在二甲苯中，然后将低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间为3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次；经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，即得产品马来酸酐接枝低密度聚乙烯（MAPE）；然后将MAPE，丙酮，蒸馏水装入三口烧瓶中，在室温下剧烈搅拌，然后经真空抽滤得到的产品在真空干燥，即得到水化马来酸酐接枝低密度聚乙烯（HMAPE）；最后将HMAPE分散丙酮溶液里，同时加入环氧树脂(ER)，室温反应24h后在室温下真空蒸发掉丙酮，即得目标共聚物HMAPE-ER；
（2）热熔胶的制备
取共聚物HMAPE-ER，同时将增粘剂，粘度调节剂，无机填料，增塑剂放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
3.根据权利要求2所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，其特征在于，所述增粘剂为C5石油树脂、C9石油树脂、松香树脂、萜烯树脂中的至少一种，优选C9石油树脂。
4.根据权利要求2所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，其特征在于，所述粘度调节剂为烷烃石蜡、微晶石蜡、合成石蜡中的至少一种，优选合成石蜡。
5.根据权利要求2所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，其特征在于，所述无机填料碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、滑石粉中的至少一种，优选碳酸钙。
6.根据权利要求2所述的一种接枝型聚乙烯共聚环氧树脂热熔胶的制备，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、林苯二甲酸二辛酯中的至少一种，优选邻苯二甲酸二丁酯。
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