CN113698820A - 一种高氧气阻隔涂料及制备方法及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高氧气阻隔涂料及制备方法及使用方法，其中的高氧气阻隔涂料的制备方法包括如下步骤：按重量份，将硬单体40‑70份、软单体5‑15份、后交联单体10‑45份、溶剂40‑90份、引发剂0.1‑1份加入反应容器内，并混合均匀；升温至78‑84℃，保温2.5‑4h；按重量份，将溶剂110‑160份、引发剂0.5‑1份、前交联单体1‑5份共混均匀后，滴加至所述反应容器内，滴加时间控制为2.5‑4h；升温至84‑90℃，保温0.5‑1h；按重量份，将引发剂0.5‑1份加入所述反应容器内；升温至90‑96℃，保温1.5‑3h；降温、出料。本发明合成步骤简单、对聚合的工艺要求少。前期高浓度的单体聚合可以最大化的提升单体转化率，后滴加的方式加入前交联单体，可以最有效的降低聚合物溶液出现凝胶的风险。

Description

一种高氧气阻隔涂料及制备方法及使用方法
技术领域
本发明涉及涂料制备领域，特别是涉及一种高氧气阻隔涂及制备方法及使用方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜以其优异的密封性、透明性、耐高温性和抗拉强度而著称，可满足大多数包装要求。近年来，它已成为食品、医药和化妆品领域的重要包装材料。因此对PET的高性能和新的功能性的需求正在增长，特别是氧气的阻隔性能。由于涂层具有合成工艺简单、设备要求不复杂、功能多样和与基材的良好粘合性，涂层是提高PET薄膜最快捷和实际的方法之一。
发明内容
了实现上述目标，本发明首先提供了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，其技术方案如下：
一种高氧气阻隔涂料的制备方法，其包括如下步骤：
按重量份，将硬单体40-70份、软单体5-15份、后交联单体10-45份、溶剂40-90份、引发剂0.1-1份加入反应容器内，并混合均匀；
升温至78-84℃，保温2.5-4h；
按重量份，将溶剂110-160份、引发剂0.5-1份、前交联单体1-5份共混均匀后，滴加至所述反应容器内，滴加时间控制为2.5-4h；
升温至84-90℃，保温0.5-1h；
按重量份，将引发剂0.5-1份加入所述反应容器内；
升温至90-96℃，保温1.5-3h；
降温、出料。
在一些实施例中，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯，醋酸乙烯酯，苯乙烯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
在一些实施例中，所述软单体为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
在一些实施例中，所述前交联单体为二乙烯基苯，马来酸二烯丙酯，高氧气阻隔涂料四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种。
在一些实施例中，所述后交联单体为丙烯酸，甲基丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，顺丁烯二酸，丁烯二醇，顺丁烯二酸酐，反丁烯二酸中的一种或几种。
在一些实施例中，所述引发剂为过氧化苯酰，偶氮二异丁腈中的一种。
在一些实施例中，所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
本发明还提供了一种高氧气阻隔涂料，其由上述任一项所述的制备方法制备而成。
本发明还提供了一种高氧气阻隔涂料的涂布方法，在涂布之前，先将固化剂加入至所述高氧气阻隔涂料中。
在一些实施例中，所述固化剂为L75，L25或GA240。
本发明的有益效果：
本发明通过自由基聚合将丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯前交联单体和丙烯酸酯后交联单体共聚得到高氧气阻隔涂料。其中：硬单体提供分子链段刚性，软单体防止涂层开裂，前交联单体使聚合物在聚合过程中形成部分网状结构，后交联单体通过再固化过程交联形成致密的网状结构，限制涂层聚合物的分子链段热运动，减少自由体积分数减小，减少及闭塞氧气的渗透路径来达到提升阻隔性能的作用。
本发明合成步骤简单、对聚合的工艺要求少。前期高浓度的单体聚合可以最大化的提升单体转化率，后滴加的方式加入前交联单体，可以最有效的降低聚合物溶液出现凝胶的风险。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本说明。本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
将70g苯乙烯，15g丙烯酸乙酯，10g丙烯酸，90g乙酸乙酯，0.7g过氧化苯甲酰加入反应容器内。
升温至78℃，保温2.5h。
然后将110g乙酸乙酯，0.8g过氧化苯甲酰和5g四乙烯基环四硅氧烷共混均匀后，通过分液漏斗滴加至反应容器内，滴加时间为2.5h。
升温至84℃，保温0.5h。
再将0.5g过氧化苯甲酰加入至反应容器内。
升温至90℃，保温1.5h。
降温、出料。
涂布前加入固化剂Ga240。
实施例2
将40g醋酸乙烯酯，5g丙烯酸乙酯，44g丙烯酸羟乙酯，40g丁酮，0.5g过氧化苯甲酰加入反应容器内。
升温至84℃，保温4h。
然后将160g乙酸乙酯，0.5g过氧化苯甲酰、1g二乙烯基苯共混均匀后，通过分液漏斗滴加至反应容器内。
滴加时间为4h，升温至90℃，保温1h。
再将1g过氧化苯甲酰加入反应容器内。
升温至96℃，保温3h。
降温出料。
涂布前加入固化剂L75。
实施例3
将60g甲基丙烯酸甲酯，10g丙烯酸乙酯，25g丙烯酸羟乙酯，70gN-甲基吡咯烷酮，0.8g过氧化苯甲酰加入至反应容器内。
升温至80℃，保温3h。
然后将160g乙酸乙酯，0.8g过氧化苯甲酰、5g马来酸二烯丙酯共混均匀后，通过分液漏斗滴加至反应容器内，滴加时间为3h。
升温至88℃，保温1h。
再将0.6g过氧化苯甲酰加入反应容器内。
升温至94℃，保温2h。
降温出料，涂布前不添加固化剂。
涂布前不添加固化剂。
性能测试:
对比例1：PET基膜。
对比例2：普通丙烯酸酯涂料。
测试方法：将对比例2及本发明各实施例中的高氧气阻隔涂料分别涂布在PET基膜上并干燥固化。
采用压制法经由设备测试氧气透过量。氧气透过率单位为cm3/m2·24h·0.1Mpa，测试数值越低表明氧气阻隔能力越强。
测试结果如下表所示：
测试样品 氧气透过率cm<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>·24h·0.1MPa
实施例一样品 55.7
实施例二样品 44.1
实施例三样品 32.8
对比例一样品 105.2
对比例二样品 102.5
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
按重量份，将硬单体40-70份、软单体5-15份、后交联单体10-45份、溶剂40-90份、引发剂0.1-1份加入反应容器内，并混合均匀；
升温至78-84℃，保温2.5-4h；
按重量份，将溶剂110-160份、引发剂0.5-1份、前交联单体1-5份共混均匀后，滴加至所述反应容器内，滴加时间控制为2.5-4h；
升温至84-90℃，保温0.5-1h；
按重量份，将引发剂0.5-1份加入所述反应容器内；
升温至90-96℃，保温1.5-3h；
降温、出料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯，醋酸乙烯酯，苯乙烯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述软单体为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前交联单体为二乙烯基苯，马来酸二烯丙酯，高氧气阻隔涂料四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述后交联单体为丙烯酸，甲基丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，顺丁烯二酸，丁烯二醇，顺丁烯二酸酐，反丁烯二酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯酰，偶氮二异丁腈中的一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、丁酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
8.一种高氧气阻隔涂料，其特征在于，所述高氧气阻隔涂料由权利要求1至7任一项所述的制备方法制备而成。
9.一种如权利要求8所述的高氧气阻隔涂料的涂布方法，其特征在于，在涂布之前，先将固化剂加入至所述高氧气阻隔涂料中。
10.如权利要求9所述的涂布方法，其特征在于，所述固化剂为L75，L25或GA240。
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