CN113913057A - 一种高氧气阻隔涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：将丙烯酸酯硬单体，丙烯酸酯软单体，前交联单体，后交联单体，第一份溶剂，第一份引发剂混合得到混合液；将第二份溶剂和第二份引发剂加入反应容器中，搅拌升温至第一反应温度；将步骤一中1/5‑1/3的混合液加入反应容器中，保温1‑2.5h；升温至第二反应温度，将剩余的混合液滴加进入反应容器中，控制滴加时间为2.5‑5h；将第三份引发剂加入反应容器中，并升温至第三反应温度，保温1‑3h；降温出料得到高氧气阻隔涂料。本发明提供的高氧气阻隔涂料的制备方法，通过自由基聚合将丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯前交联单体和丙烯酸酯后交联单体共聚得到高氧气阻隔涂料。

Description

一种高氧气阻隔涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种高氧气阻隔涂料的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜以其优异的密封性、透明性、耐高温性和抗拉强度而著称，可满足大多数包装要求。近年来，它已成为食品、医药和化妆品领域的重要包装材料。因此，对PET的高性能和新功能性的需求正在增长，特别是氧气的阻隔性能。由于涂层具有合成工艺简单、设备要求不复杂、功能多样和与基材的良好粘合性，涂层是提高PET薄膜性能最快捷和实际的方法之一。有鉴于此，本发明提供了一种高氧气阻隔涂料的制备方法来提高PET薄膜的氧气阻隔性。
发明内容
本发明的目的在于公开一种高氧气阻隔涂料的制备方法，通过自由基聚合将丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯前交联单体和丙烯酸酯后交联单体共聚得到高氧气阻隔涂料，硬单体提供分子链段刚性，软单体防止涂层开裂，前交联单体使聚合物在聚合过程中形成部分网状结构，后交联单体通过再固化过程交联形成致密的网状结构，限制涂层聚合物的分子链段热运动，减少自由体积分数，减少及闭塞氧气的渗透路径来达到提升阻隔性能的作用，涂料的分子量分布更均匀，链段排列更趋于一致性，交联单体分布也更合理，固化后形成交联结构更均匀更致密，对氧气的阻隔性能更好，且涂层的稳定性更好，氧气阻隔性的重现性也越高，提升了PET膜的氧气阻隔性，产品质量的稳定性更高，适宜长期连续的生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将丙烯酸酯硬单体，丙烯酸酯软单体，前交联单体，后交联单体，第一份溶剂，第一份引发剂混合得到混合液；
步骤二：将第二份溶剂和第二份引发剂加入反应容器中，搅拌升温至第一反应温度；
步骤三：将步骤一中1/5-1/3的混合液加入反应容器中，保温1-2.5h；
步骤四：升温至第二反应温度，将剩余的混合液滴加进入反应容器中，控制滴加时间为2.5-5h；
步骤五：将第三份引发剂加入反应容器中，并升温至第三反应温度，保温1-3h；
步骤六：降温出料得到高氧气阻隔涂料。
在一些实施方式中，还包括步骤七：高氧气阻隔涂料涂布前加入固化剂，并搅拌5-20min。
在一些实施方式中，步骤一中，四种单体重量份数分别为：丙烯酸酯硬单体25-70份，丙烯酸酯软单体2-15份，前交联单体2-10份，后交联单体5-30份。
在一些实施方式中，步骤一中，所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯酸异冰片酯，醋酸乙烯酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；所述丙烯酸软单体为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述前交联单体为二乙烯基苯，四甲基环四硅氧烷，马来酸二烯丙酯中的一种或多种；所述后交联单体为丙烯酸，甲基丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，丁烯二醇，顺丁烯二酸，反丁烯二酸，顺丁烯二酸肝中的一种或多种。
在一些实施方式中，步骤一中，所述第一份溶剂用量为总溶剂用量的2/3-3/4，所述第一份引发剂用量为总引发剂用量的1/2-2/3。
在一些实施方式中，步骤二中，所述第二份溶剂用量为总溶剂用量的1/4-1/3，所述第二份引发剂用量为总引发剂用量的1/20-1/10，所述第一反应温度为80-84℃。
在一些实施方式中，步骤四中，所述第二反应温度为88-92℃。
在一些实施方式中，步骤五中，所述第三份引发剂用量为总引发剂用量的7/30-9/20，所述第三反应温度为92-96℃。
在一些实施方式中，所述溶剂为酯类溶剂或酮类溶剂，所述引发剂为过氧化苯酰或偶氮二异丁腈。
在一些实施方式中，步骤七中，所述固化剂为金属酸酯，金属螯合物，金属盐，异氰酸酯，有机硅烷，聚碳化二亚胺，乙烯亚胺，丙烯亚胺，环氧树脂，氨基树脂中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的高氧气阻隔涂料的制备方法，通过自由基聚合将丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯前交联单体和丙烯酸酯后交联单体共聚得到高氧气阻隔涂料，硬单体提供分子链段刚性，软单体防止涂层开裂，前交联单体使聚合物在聚合过程中形成部分网状结构，后交联单体通过再固化过程交联形成致密的网状结构，限制涂层聚合物的分子链段热运动，减少自由体积分数，减少及闭塞氧气的渗透路径来达到提升阻隔性能的作用，涂料的分子量分布更均匀，链段排列更趋于一致性，交联单体分布也更合理，固化后形成交联结构更均匀更致密，对氧气的阻隔性能更好，且涂层的稳定性更好，氧气阻隔性的重现性也越高，提升了PET膜的氧气阻隔性，产品质量的稳定性更高，适宜长期连续的生产。
具体实施方式
下面结合各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例一：
本实施例公开了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将苯乙烯70g，丙烯酸乙酯15g，二乙烯基苯10g，丙烯酸5g，150g乙酸乙酯，1.4g过氧化苯甲酰充分搅拌均匀得到混合液；
步骤二：将50g乙酸乙酯和0.2g过氧化苯甲酰加入反应容器中，搅拌升温至80℃；
步骤三：往反应容器中加入1/4混合液，保温反应1.5h；
步骤四：升温至88℃，采用滴加的方式将余下混合液加入反应容器中，滴加时间为2.5h；
步骤五：升温至92℃，再加入0.5g过氧化苯甲酰，保温反应1h；
步骤六：降温出料；
步骤七：涂布前加入环氧树脂，搅拌5min。
实施例二：
本实施例公开了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将醋酸乙烯酯55g，丙烯酸乙酯10g，马来酸二烯丙酯5g，丙烯酸羟乙酯30g，130g丁酮，1g偶氮二异丁腈充分搅拌均匀得到混合液；
步骤二：将70g乙酸乙酯和0.3g偶氮二异丁腈加入反应容器中，搅拌升温至84℃；
步骤三：往反应容器中加入1/4混合液，保温反应1.5h；
步骤四：升温至92℃，采用滴加的方式将余下混合液加入反应容器中，滴加时间为5h；
步骤五：升温至96℃，再加入0.8g过氧化苯甲酰，保温反应3h；
步骤六：降温出料；
步骤七：涂布前加入异氰酸酯，搅拌20min。
实施例三：
本实施例公开了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将甲基丙烯酸甲酯70g，5g丙烯酸乙酯，10g四乙烯基环四硅氧烷，马来酸15g，140gN-甲基吡咯烷酮，1.2g过氧化苯甲酰充分搅拌均匀得到混合液；
步骤二：将60gN-甲基吡咯烷酮和0.3g过氧化苯甲酰加入反应容器中，搅拌升温至82℃；
步骤三：往反应容器中加入1/4混合液，保温反应1.5h；
步骤四：升温至90℃，采用滴加的方式将余下混合液加入反应容器中，滴加时间为4h；
步骤五：升温至94℃，再加入0.6g过氧化苯甲酰，保温反应2h；
步骤六：降温出料。
实施例四：
本实施例公开了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将醋酸乙烯酯25g，丙烯酸甲酯15g，苯乙烯10g，丙烯酸30g，100g四氢呋喃，0.8g偶氮二异丁腈充分搅拌均匀得到混合液；
步骤二：将50g四氢呋喃和0.2g偶氮二异丁腈加入反应容器中，搅拌升温至83℃；
步骤三：往反应容器中加入1/4混合液，保温反应2h；
步骤四：升温至91℃，采用滴加的方式将余下混合液加入反应容器中，滴加时间为4.5h；
步骤五：升温至95℃，再加入0.6g过氧化苯甲酰，保温反应3h；
步骤六：降温出料；
步骤七：涂布前加入聚碳化二亚胺，搅拌16min。
实施例五：
本实施例公开了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将苯乙烯35g，丙烯酸丁酯12g，马来酸二烯丙酯6g，丁烯二醇25g，90g丁酮，0.6g过氧化苯甲酰充分搅拌均匀得到混合液；
步骤二：将40g乙酸乙酯和0.2g偶氮二异丁腈加入反应容器中，搅拌升温至84℃；
步骤三：往反应容器中加入1/3混合液，保温反应2h；
步骤四：升温至90℃，采用滴加的方式将余下混合液加入反应容器中，滴加时间为4h；
步骤五：升温至94℃，再加入0.6g过氧化苯甲酰，保温反应2h；
步骤六：降温出料；
步骤七：涂布前加入异氰酸酯，搅拌14min。
实施例六：
本实施例公开了一种高氧气阻隔涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将甲基丙烯酸甲酯40g，丙烯酸甲酯5g，四乙烯基环四硅氧烷4g，顺丁烯二酸15g，150g N-甲基吡咯烷酮，0.5g偶氮二异丁腈充分搅拌均匀得到混合液；
步骤二：将50g N-甲基吡咯烷酮和0.1g偶氮二异丁腈加入反应容器中，搅拌升温至81℃；
步骤三：往反应容器中加入1/5混合液，保温反应2.5h；
步骤四：升温至91℃，采用滴加的方式将余下混合液加入反应容器中，滴加时间为3.5h；
步骤五：升温至96℃，再加入0.4g过氧化苯甲酰，保温反应1.5h；
步骤六：降温出料；
对比例一：PET基膜。
对比例二：普通丙烯酸酯涂料涂布在PET基膜上。
测试方法：将实施例一～六获得的涂料涂布在PET基膜上干燥固化后，采用压制法经由设备测试其氧气透过率。氧气透过率单位为cm3/m2·24h·0.1MPa，测试数值越低表明氧气阻隔能力越强。测试结果如下表：
测试样品 氧气透过率cm<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>·24h·0.1MPa
实施例一 51.7
实施例二 54.1
实施例三 30.8
实施例四 43.6
实施例五 48.1
实施例六 34.3
对比例一 104.3
对比例二 102.8
观察可知，实施例一～六的PET膜氧气阻隔能力更强，分析原因为：通过自由基聚合将丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯前交联单体和丙烯酸酯后交联单体共聚得到高氧气阻隔涂料，硬单体提供分子链段刚性，软单体防止涂层开裂，前交联单体使聚合物在聚合过程中形成部分网状结构，后交联单体通过再固化过程交联形成致密的网状结构，限制涂层聚合物的分子链段热运动，减少自由体积分数，减少及闭塞氧气的渗透路径来达到提升阻隔性能的作用，涂料的分子量分布更均匀，链段排列更趋于一致性，交联单体分布也更合理，固化后形成交联结构更均匀更致密，对氧气的阻隔性能更好，且涂层的稳定性更好，氧气阻隔性的重现性也越高，产品质量的稳定性更高，适宜长期连续的生产。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将丙烯酸酯硬单体，丙烯酸酯软单体，前交联单体，后交联单体，第一份溶剂，第一份引发剂混合得到混合液；
步骤二：将第二份溶剂和第二份引发剂加入反应容器中，搅拌升温至第一反应温度；
步骤三：将步骤一中1/5-1/3的混合液加入反应容器中，保温1-2.5h；
步骤四：升温至第二反应温度，将剩余的混合液滴加进入反应容器中，控制滴加时间为2.5-5h；
步骤五：将第三份引发剂加入反应容器中，并升温至第三反应温度，保温1-3h；
步骤六：降温出料得到高氧气阻隔涂料。
2.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，还包括步骤七：高氧气阻隔涂料涂布前加入固化剂，并搅拌5-20min。
3.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤一中，四种单体重量份数分别为：丙烯酸酯硬单体25-70份，丙烯酸酯软单体2-15份，前交联单体2-10份，后交联单体5-30份。
4.根据权利要求3所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯酸异冰片酯，醋酸乙烯酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；所述丙烯酸软单体为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述前交联单体为二乙烯基苯，四甲基环四硅氧烷，马来酸二烯丙酯中的一种或多种；所述后交联单体为丙烯酸，甲基丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，丁烯二醇，顺丁烯二酸，反丁烯二酸，顺丁烯二酸肝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述第一份溶剂用量为总溶剂用量的2/3-3/4，所述第一份引发剂用量为总引发剂用量的1/2-2/3。
6.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述第二份溶剂用量为总溶剂用量的1/4-1/3，所述第二份引发剂用量为总引发剂用量的1/20-1/10，所述第一反应温度为80-84℃。
7.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述第二反应温度为88-92℃。
8.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述第三份引发剂用量为总引发剂用量的7/30-9/20，所述第三反应温度为92-96℃。
9.根据权利要求1所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为酯类溶剂或酮类溶剂，所述引发剂为过氧化苯酰或偶氮二异丁腈。
10.根据权利要求2所述的高氧气阻隔涂料的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述固化剂为金属酸酯，金属螯合物，金属盐，异氰酸酯，有机硅烷，聚碳化二亚胺，乙烯亚胺，丙烯亚胺，环氧树脂，氨基树脂中的一种或多种。
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