CN113214784A - 一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备 - Google Patents

一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备 Download PDF

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徐志华
王海波
杜娜
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    • C08G81/021—Block or graft polymers containing only sequences of polymers of C08C or C08F

Abstract

本发明涉及一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备，该热熔胶的原料选用自制的莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛作为基础胶、增粘剂为松香树脂、粘度调节剂为微晶石蜡、无机填料为碳酸钙、增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。本发明通过引入莫诺苷基团接枝聚乙烯，由于莫诺苷结构含有碳碳双键、羟基、醚键和酯键等极性基团，将其接枝到聚乙烯骨架上会大大增加聚乙烯的反应活性，然后通过共聚反应引入聚乙烯醇缩甲乙醛，最后将此接枝共聚物作为热熔胶的基础胶。由于共聚物中引入大量的的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在极大程度上提高热熔胶粘接性能，并且共聚物中形成的交联体系在一定程度上会增加热熔胶在高低温环境下的稳定性。

Description

一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备
技术领域
本发明属于胶黏剂领域，具体涉及一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备。
背景技术
聚乙烯热熔胶是应用最为广泛的热熔胶之一，然而由于聚乙烯分子属于非极性分子，缺少必要的反应活性使其功能发展受限。目前通过在聚乙烯分子中引入极性分子来克服这一缺点，增加了聚烯烃的反应活性和功能性，进一步拓展了聚乙烯的应用前景，也使功能化聚乙烯热熔胶的合成与制备一度成为当今的研究热潮。研究至今，马来酸酐是使用最为广泛的接枝极性单体，缺点就是接枝率太低，只能达到百分之十左右，且制备热熔胶的粘接强度和热稳定性不够高，对于一些特殊场合热熔胶性能的要求并不适用。
文巍伟等发明了一种热稳定性较好的马来酸酐接枝型聚乙烯热熔胶。软化点最高达124.7℃，熔融指数为2.31g/10 min，金属与金属的拉伸剪切强度最大为8.32MPa，金属与塑料的拉伸剪切强度最大为6.32MPa，可用于钢丝网骨架管的粘接。中国专利CN106010429A公开了一种聚乙烯热熔胶，先制备功能性大分子单体，然后将所有原料混合均匀后在双螺杆挤出机上一次挤出制备或在密炼机里制备。最后热熔胶的熔融指数在2.9~3.4g/10 min，剥离强度在113~119N/cm。上述两个研究产品仅适合一般环境下，对于在高低温化境下使用却受限，并且热熔胶的熔融指数较低，加工性能并不好。
发明内容
鉴于此，本发明首先通过引入莫诺苷基团接枝聚乙烯，由于莫诺苷结构含有碳碳双键、羟基、醚键和酯键等极性基团，将其接枝到聚乙烯骨架上会大大增加聚乙烯的反应活性，然后通过共聚反应引入聚乙烯醇缩甲乙醛，最后将此接枝聚乙烯共聚物作为热熔胶的基础胶。由于共聚物中引入大量的的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在极大程度上提高热熔胶粘接性能，并且共聚物中形成的交联体系会在一定程度上会增加热熔胶在高低温环境下的稳定性。
本发明采用了以下技术方案：
一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备，如下合成新结构反应：
Figure RE-GDA0003132291420000021
所述的莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶由聚乙烯、引发剂、改性剂、催化剂、增粘剂、粘度调节剂、无机填料，增塑剂组成，包括有：
接枝聚乙烯合成阶段，各组分按重量计，包括：
低密度聚乙烯 100份；
莫诺苷（改性剂1） 1-30份；
引发剂（过氧化二异氢丙苯） 0.5-10份；
接枝聚乙烯共聚物合成阶段，各组分按重量计，包括：
接枝聚乙烯 100份；
聚乙烯醇缩甲乙醛（改性剂2 ） 1-30份；
催化剂（浓硫酸） 0.5-10份；
热熔胶制备阶段，各组分按重量计，包括：
接枝聚乙烯共聚物 100份；
增粘剂（松香树脂） 10-70份；
粘度调节剂（微晶石蜡） 5-30份；
无机填料 （碳酸钙） 10-30份；
增塑剂（邻苯二甲酸二辛酯） 1-20份。
上述一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备，包括如下步骤：
（1）将改性剂1，引发剂溶解在二甲苯中，然后将聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次。经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯；
（2）将接枝聚乙烯、催化剂、改性剂2加入三口烧瓶中，以二甲苯为溶剂，油浴温度130℃，搅拌反应5小时，后停止加热降至室温，加氢氧化钠调节PH值为7，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下洗出固体；然后减压抽滤，将固体用无水乙醇洗涤数次；最后将固体置于真空干燥箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯共聚物；
（3）将接枝聚乙烯共聚物、增粘剂、粘度调节剂、无机填料和增塑剂放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
本发明的有益效果：
本发明合成一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛作为热熔胶的基础胶。由于共聚物中引入大量的的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在一定程度上提高热熔胶粘接性能，并且共聚物中形成的交联体系在一定程度上会增加热熔胶在高低温环境下的稳定性。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
（1）将30份莫诺苷，1.5份过氧化二异丙苯溶解在二甲苯溶剂中，然后将100份低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次；经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，得到接枝聚乙烯，接枝率28.6%；
（2）将100份接枝聚乙烯，4份浓硫酸，10份聚乙烯醇缩甲乙醛溶解在二甲苯溶剂中，油浴温度130℃，搅拌反应5小时，后停止加热降至室温，加氢氧化钠调节PH值为7，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下洗出固体；然后减压抽滤，将固体用无水乙醇洗涤数次；最后将固体置于真空干燥箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯共聚物；
（3）将100份接枝聚乙烯共聚物、50份松香树脂、10份微晶石蜡、15份碳酸钙和5份邻苯二甲酸二辛酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
实施例2
（1）将35份莫诺苷，2份过氧化二异丙苯溶解在二甲苯溶剂中，然后将100份低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次；经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，得到接枝聚乙烯，接枝率33.2%；
（2）将100份接枝聚乙烯，6份浓硫酸，15份聚乙烯醇缩甲乙醛溶解在二甲苯溶剂中，油浴温度130℃，搅拌反应5小时，后停止加热降至室温，加氢氧化钠调节PH值为7，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下洗出固体；然后减压抽滤，将固体用无水乙醇洗涤数次；最后将固体置于真空干燥箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯共聚物；
（3）将100份接枝聚乙烯共聚物、50份松香树脂、10份微晶石蜡、15份碳酸钙和5份邻苯二甲酸二辛酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
实施例3
（1）将40份莫诺苷，2.5份过氧化二异丙苯溶解在二甲苯溶剂中，然后将100份低密度聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次；经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，得到接枝聚乙烯，接枝率34.5%；
（2）将100份接枝聚乙烯，8份浓硫酸，20份聚乙烯醇缩甲乙醛溶解在二甲苯溶剂中，油浴温度130℃，搅拌反应5小时，后停止加热降至室温，加氢氧化钠调节PH值为7，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下洗出固体；然后减压抽滤，将固体用无水乙醇洗涤数次。最后将固体置于真空干燥箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯共聚物；
（3）将100份接枝聚乙烯共聚物、50份松香树脂、10份微晶石蜡、15份碳酸钙和5份邻苯二甲酸二辛酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
基础对比
取100份的低密度聚乙烯，同时加入的50份松香树脂，10份微晶石蜡，15份碳酸钙，5份邻苯二甲酸二辛酯放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
性能测试：
采用GB/T 7124-2008测试室温拉伸剪切强度；
采用GB/T 2790-1995测试室温剥离强度；
采用GB/T 3682-2000测试熔融指数。
本发明实施例1至3所制备的改性聚乙烯热熔胶与未改性的聚乙烯热熔胶的性能 对比如下表：
室温拉伸剪切强度（MPa） 120℃拉伸剪切强度（MPa） -70℃拉伸剪切强度（MPa） 室温剥离强度（N/mm） 熔融指数（g/10min）
实施例1 15.31 7.01 15.48 8.61 17.02
实施例2 19.89 10.66 19.61 10.78 18.36
实施例3 26.91 16.69 27.01 14.96 19.69
基础对比 3.51 0.13 0.21 0.77 9.19
实施例1-3 以及对比例的性能测试结果可知，随着改性剂莫诺苷和聚乙烯醇缩甲乙醛的增加，热熔胶室温下拉伸剪切强度和剥离强度随之增加，高温120℃和低温-70℃的拉伸剪切强度也随之增加，同时加工性能有所改善。首先引入莫诺苷结构接枝到聚乙烯骨架上，增加了聚乙烯的反应活性，同时在引入聚乙烯醇缩甲乙醛增加粘接性能。由于共聚物中引入的莫诺苷和聚乙烯醇缩甲乙醛含有大量的羰基和醚键，这些基团含有孤对电子，容易同金属材料形成配位络合物，将会在极大程度上提高热熔胶粘接性能，并且共聚物中形成的交联体系在一定程度上会增加热熔胶在高低温环境下的稳定性。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。

Claims (3)

1.一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备，其特征在于：如下合成基础胶的新结构反应：
Figure RE-FDA0003132291410000011
2.一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备，其特征在于：所述的莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶由聚乙烯、引发剂、改性剂、催化剂、增粘剂、粘度调节剂、无机填料，增塑剂组成，包括有：
接枝聚乙烯合成阶段，各组分按重量计，包括：
低密度聚乙烯 100份；
莫诺苷（改性剂1） 1-30份；
引发剂（过氧化二异氢丙苯） 0.5-10份；
接枝聚乙烯共聚物合成阶段，各组分按重量计，包括：
接枝聚乙烯 100份；
聚乙烯醇缩甲乙醛（改性剂2） 1-30份；
催化剂（浓硫酸） 0.5-10份；
热熔胶制备阶段，各组分按重量计，包括：
接枝聚乙烯共聚物 100份；
增粘剂（松香树脂） 10-70份；
粘度调节剂（微晶石蜡） 5-30份；
无机填料（碳酸钙） 10-30份；
增塑剂（邻苯二甲酸二辛酯） 1-20份。
3.根据权利要求2所述的一种莫诺苷接枝聚乙烯共聚聚乙烯醇缩甲乙醛热熔胶的制备，包括如下步骤：
（1）将改性剂1，引发剂溶解在二甲苯中，然后将聚乙烯加入此溶液中，在电动搅拌器下搅拌加热至130℃，恒温反应时间3小时，后停止加热，当温度降至80℃左右时，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下将沉淀出来的接枝物破碎成粉状析出；在搅拌下冷却至室温，减压抽滤，将细粉用丙酮洗涤数次；经旋转蒸发仪抽滤后，将细粉置于的烘箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯；
（2）将接枝聚乙烯、催化剂、改性剂2加入三口烧瓶中，以二甲苯为溶剂，油浴温度130℃，搅拌反应5小时，后停止加热降至室温，加氢氧化钠调节PH值为7，加入乙醇沉淀剂，在激烈搅拌下洗出固体；然后减压抽滤，将固体用无水乙醇洗涤数次；最后将固体置于真空干燥箱烘至恒重，即得接枝聚乙烯共聚物；
（3）将接枝聚乙烯共聚物、增粘剂、粘度调节剂、无机填料和增塑剂放入三口烧瓶中，油浴加热160℃，电动搅拌桨剧烈均匀搅拌30min后，室温固化得到热熔胶。
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