CN111675886A - 一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺 - Google Patents

一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，涉及塑料加工技术领域，具体工艺如下：1）采用二苯基二硒醚、硼氢化钠以及N‑丁基单溴代马来酰亚胺，制得功能化马来酰亚胺；2）利用苯乙烯单体和功能化马来酰亚胺制得含硒共聚物；3）对含硒共聚物进行氧化预处理；4）将预处理含硒共聚物加入到塑料原料的混合物料中，挤出造粒后进行热压成型即可。本发明提供的生产工艺获得的新型木质素基生物降解塑料，可以加快塑料的降解速度，缩短塑料的降解周期，实现塑料的快速降解，对缓解白色污染以及提高生态环境保护具有重大意义。

Description

一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺
技术领域
本发明属于塑料加工技术领域，具体涉及一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺。
背景技术
塑料制品现主要来源于面临枯竭的石油资源。从节约能源的角度出发，应对废旧塑料尽可能回收再利用，但由于现阶段塑料的再回收成本远高于直接生产成本，在现行市场经济条件下难以做到回收再利用。世界上许多国家颁布了“限塑令”，以减少“白色污染”的问题。可降解塑料特有的生物降解特性对于生态环境保护、减少“白色污染”等方面具有十分重大的现实意义。目前，对可降解塑料的需求日益增加。
生物降解塑料是指在自然环境下通过微生物的生命活动能很快降解并代谢，最终生成二氧化碳、水、甲烷等无毒无害小分子的高分子材料。这类材料除具有降解性能外，还应满足一定的使用性能。 按原料的组成和制备方法，可分为天然高分子降解塑料、微生物合成降解塑料、化学合成降解塑料等。天然高分子降解塑料是由天然物质制备的生物降解塑料，包括淀粉、蛋白质、甲壳素、纤维素等，原料来源丰富且价格低廉，加上极易被微生物降解，而且产物安全无毒性，因而日益受到重视。例如中国专利CN2016111928643公开了一种木质素改性PBS生物降解塑料及其制备方法，该技术方案采用木质素作为原料，对PBS生物降解树脂进行改性修饰制得木质素-PBS复合生物降解塑料，从而可以解决白色污染问题，但是该生物降解塑料的降解缓慢，需要6个月才能达到99%的降解率，从而导致生物塑料袋的降解周期长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的，生物降解塑料袋降解周期较长的技术缺陷，提供了一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，可以缩短生物降解塑料的降解周期，实现快速降解。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，由以下原料制成：
1）按照质量体积比为1:12-18g/ml，将称取的二苯基二硒醚加入到体积比为3:2的甲醇-DMF溶剂中，通入氮气除去氧气，在零度条件下，按照二苯基二硒醚质量的9-10%加入硼氢化钠，在50-90r/min下搅拌反应30-40min，然后按照反应体积总质量的5-8%，将N-丁基单溴代马来酰亚胺加入到上述反应体系中，反应30-50min，待反应结束后进行水洗，以及使用二氯甲烷进行萃取，然后将有机相使用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发后，采用体积比为20:1的石油醚和乙酸乙酯组成的洗脱液进行硅胶柱层析分离，得到功能化马来酰亚胺；本发明中，采用二苯基二硒醚对N-丁基单溴代马来酰亚胺进行改性处理，得到苯基硒醚功能化马来酰亚胺，含有苯基硒醚基团的马来酰亚胺在微生物作用下发生降解，使得硒元素析出，从而提高土壤中硒含量，随着硒含量的增加，可以显著改变土壤微生物的群落结构及其多样性，促进微生物的富集，从而可以加快塑料的降解速度，缩短塑料的降解周期，实现塑料的快速降解；
2）按照摩尔比为200:60-200:2:1，向反应器中投入苯乙烯单体、功能化马来酰亚胺、二硫代萘甲酸异丁腈酯和偶氮二异丁腈，采用冷冻-抽气-解冻进行除氧，之后将反应器置于70-80℃油浴锅中反应9-10h，待反应结束后，使用四氢呋喃将混合物溶解稀释，然后在过量甲醇中沉淀，抽滤后在30-40℃下真空干燥20-25h，得到含硒共聚物；本发明中，由于功能化马来酰亚胺不能进行均聚，利用偶氮二异丁腈作为引发剂，通过将功能化马来酰亚胺和苯乙烯进行共聚，从而形成聚合物；
3）按照质量体积比为1:25-30g/ml，将得到的含硒共聚物置于容器中，加入四氢呋喃作为溶剂，室温条件下，按照溶剂体积的4-6%，加入体积百分数为30-35%的双氧水作为氧化剂，搅拌反应3-4h，待反应结束后，用甲醇进行沉淀，抽滤后将得到的聚合物置于30-35℃真空烘箱中干燥24h，得到预处理含硒共聚物；本发明中，采用双氧水对含硒共聚物进行氧化预处理，可以降低含硒共聚物的稳定性，使其更容易降解，从而有助于促进硒元素的析出；
4）按重量份数计，将80-100份生物降解载体树脂和30-50份粒径为400-600目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的生物降解载体树脂、木质素、5-8份塑料助剂、1-3份分散剂和2-5份相容剂，充分混合后得到混合物料，然后按照混合物料总质量的3-7%，将预处理含硒共聚物加入到混合物料中，混匀后经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在160-200℃，转速控制在600-800r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为145-165℃，压力为3-5MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
进一步，所述生物降解载体树脂为聚乳酸、聚丁二酸丁二酯、聚羟基烷酸酯、聚碳酸亚丙酯中至少一种；所述分散剂为脂肪酸类分散剂；所述相容剂为硅烷偶联剂；所述塑料助剂为填充剂、增塑剂、抗氧剂、润滑剂中的其中一种或几种的组合物。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明加工制得的木质素基生物降解塑料，通过在本领域常规的生物降解塑料中加入易降解的预处理含硒共聚物，利用该共聚物在降解过程中会析出硒元素，提高了土壤中硒含量，促进了土壤中微生物的富集，从而可以加快塑料的降解速度，缩短塑料的降解周期，实现塑料的快速降解，对缓解白色污染以及提高生态环境保护具有重大意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，由以下原料制成：
1）按照质量体积比为1:12g/ml，将称取的二苯基二硒醚加入到体积比为3:2的甲醇-DMF溶剂中，通入氮气除去氧气，在零度条件下，按照二苯基二硒醚质量的9%加入硼氢化钠，在50r/min下搅拌反应30min，然后按照反应体积总质量的5%，将N-丁基单溴代马来酰亚胺加入到上述反应体系中，反应30min，待反应结束后进行水洗，以及使用二氯甲烷进行萃取，然后将有机相使用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发后，采用体积比为20:1的石油醚和乙酸乙酯组成的洗脱液进行硅胶柱层析分离，得到功能化马来酰亚胺；
2）按照摩尔比为200:60:2:1，向反应器中投入苯乙烯单体、功能化马来酰亚胺、二硫代萘甲酸异丁腈酯和偶氮二异丁腈，采用冷冻-抽气-解冻进行除氧，之后将反应器置于70℃油浴锅中反应10h，待反应结束后，使用四氢呋喃将混合物溶解稀释，然后在过量甲醇中沉淀，抽滤后在30℃下真空干燥20h，得到含硒共聚物；
3）按照质量体积比为1:25g/ml，将得到的含硒共聚物置于容器中，加入四氢呋喃作为溶剂，室温条件下，按照溶剂体积的4%，加入体积百分数为30%的双氧水作为氧化剂，搅拌反应3h，待反应结束后，用甲醇进行沉淀，抽滤后将得到的聚合物置于30℃真空烘箱中干燥24h，得到预处理含硒共聚物；
4）按重量份数计，将80份聚乳酸和30份粒径为400目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的聚乳酸、木质素，以及1份填充剂、1份增塑剂、1.5份抗氧剂、1.5份润滑剂、1份脂肪酸类分散剂和2份硅烷偶联剂，充分混合后得到混合物料，然后按照混合物料总质量的3%，将预处理含硒共聚物加入到混合物料中，混匀后经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在160℃，转速控制在600r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为145℃，压力为3MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
对照组1：按重量份数计，将80份聚乳酸和30份粒径为400目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的聚乳酸、木质素，以及1份填充剂、1份增塑剂、1.5份抗氧剂、1.5份润滑剂、1份脂肪酸类分散剂和2份硅烷偶联剂，充分混合后得到混合物料，将混合物料经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在160℃，转速控制在600r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为145℃，压力为3MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
分别采用实施例1和对照组1提供的加工工艺，加工制得塑料试样，然后采用江苏天源试验设备有限公司提供的，TY-8000塑料拉力试验机对塑料试样的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，实施例1和对照组1各提供塑料试样100个，测试结果如下：实施例1提供的塑料试样，相比较对照组1的试样，拉伸强度提升13.3%，断裂伸长率提升了8.2%，并且按照国标GB/T16716.7-2012标准对上述塑料试样进行生物堆肥降解实验，结果如下：实施例1的塑料试样，降解率达到100%需要4个月15天，对照组1的塑料试样，降解率达到100%需要6个月8天。
实施例2
一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，由以下原料制成：
1）按照质量体积比为1:15g/ml，将称取的二苯基二硒醚加入到体积比为3:2的甲醇-DMF溶剂中，通入氮气除去氧气，在零度条件下，按照二苯基二硒醚质量的9.5%加入硼氢化钠，在70r/min下搅拌反应35min，然后按照反应体积总质量的7%，将N-丁基单溴代马来酰亚胺加入到上述反应体系中，反应40min，待反应结束后进行水洗，以及使用二氯甲烷进行萃取，然后将有机相使用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发后，采用体积比为20:1的石油醚和乙酸乙酯组成的洗脱液进行硅胶柱层析分离，得到功能化马来酰亚胺；
2）按照摩尔比为200:200:2:1，向反应器中投入苯乙烯单体、功能化马来酰亚胺、二硫代萘甲酸异丁腈酯和偶氮二异丁腈，采用冷冻-抽气-解冻进行除氧，之后将反应器置于75℃油浴锅中反应9h，待反应结束后，使用四氢呋喃将混合物溶解稀释，然后在过量甲醇中沉淀，抽滤后在35℃下真空干燥23h，得到含硒共聚物；
3）按照质量体积比为1:28g/ml，将得到的含硒共聚物置于容器中，加入四氢呋喃作为溶剂，室温条件下，按照溶剂体积的5%，加入体积百分数为32%的双氧水作为氧化剂，搅拌反应3.5h，待反应结束后，用甲醇进行沉淀，抽滤后将得到的聚合物置于32℃真空烘箱中干燥24h，得到预处理含硒共聚物；
4）按重量份数计，将90份聚丁二酸丁二酯和40份粒径为500目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的聚丁二酸丁二酯、木质素，以及2份填充剂、2份增塑剂、3份润滑剂、2份脂肪酸类分散剂和4份硅烷偶联剂，充分混合后得到混合物料，然后按照混合物料总质量的5%，将预处理含硒共聚物加入到混合物料中，混匀后经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在180℃，转速控制在700r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为155℃，压力为4MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
对照组2：按重量份数计，将90份聚丁二酸丁二酯和40份粒径为500目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的聚丁二酸丁二酯、木质素，以及2份填充剂、2份增塑剂、3份润滑剂、2份脂肪酸类分散剂和4份硅烷偶联剂，充分混合后得到混合物料，然后将混合物料经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在180℃，转速控制在700r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为155℃，压力为4MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
分别采用实施例2和对照组2提供的加工工艺，加工制得塑料试样，然后采用江苏天源试验设备有限公司提供的，TY-8000塑料拉力试验机对塑料试样的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，实施例2和对照组2各提供塑料试样100个，测试结果如下：实施例2提供的塑料试样，相比较对照组2的试样，拉伸强度提升14.2%，断裂伸长率提升了8.7%，并且按照国标GB/T16716.7-2012标准对上述塑料试样进行生物堆肥降解实验，结果如下：实施例2的塑料试样，降解率达到100%需要4个月21天，对照组2的塑料试样，降解率达到100%需要6个月17天。
实施例3
一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，由以下原料制成：
1）按照质量体积比为1:18g/ml，将称取的二苯基二硒醚加入到体积比为3:2的甲醇-DMF溶剂中，通入氮气除去氧气，在零度条件下，按照二苯基二硒醚质量的10%加入硼氢化钠，在90r/min下搅拌反应40min，然后按照反应体积总质量的8%，将N-丁基单溴代马来酰亚胺加入到上述反应体系中，反应50min，待反应结束后进行水洗，以及使用二氯甲烷进行萃取，然后将有机相使用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发后，采用体积比为20:1的石油醚和乙酸乙酯组成的洗脱液进行硅胶柱层析分离，得到功能化马来酰亚胺；
2）按照摩尔比为200:200:2:1，向反应器中投入苯乙烯单体、功能化马来酰亚胺、二硫代萘甲酸异丁腈酯和偶氮二异丁腈，采用冷冻-抽气-解冻进行除氧，之后将反应器置于80℃油浴锅中反应9h，待反应结束后，使用四氢呋喃将混合物溶解稀释，然后在过量甲醇中沉淀，抽滤后在40℃下真空干燥25h，得到含硒共聚物；
3）按照质量体积比为1:30g/ml，将得到的含硒共聚物置于容器中，加入四氢呋喃作为溶剂，室温条件下，按照溶剂体积的6%，加入体积百分数为35%的双氧水作为氧化剂，搅拌反应4h，待反应结束后，用甲醇进行沉淀，抽滤后将得到的聚合物置于35℃真空烘箱中干燥24h，得到预处理含硒共聚物；
4）按重量份数计，将100份聚羟基烷酸酯和50份粒径为600目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的聚羟基烷酸酯、木质素以及3份增塑剂、5份润滑剂、3份脂肪酸类分散剂和5份硅烷偶联剂，充分混合后得到混合物料，然后按照混合物料总质量的7%，将预处理含硒共聚物加入到混合物料中，混匀后经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在200℃，转速控制在800r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为165℃，压力为5MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
对照组3：按重量份数计，将100份聚羟基烷酸酯和50份粒径为600目的木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的聚羟基烷酸酯、木质素以及3份增塑剂、5份润滑剂、3份脂肪酸类分散剂和5份硅烷偶联剂，充分混合后得到混合物料，然后将混合物料经双螺杆挤出机中，挤出温度控制在200℃，转速控制在800r/min，挤出造粒后得到塑料粒，将得到的塑料粒在温度为165℃，压力为5MPa的热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
分别采用实施例3和对照组3提供的加工工艺，加工制得塑料试样，然后采用江苏天源试验设备有限公司提供的，TY-8000塑料拉力试验机对塑料试样的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，实施例3和对照组3各提供塑料试样100个，测试结果如下：实施例3提供的塑料试样，相比较对照组3的试样，拉伸强度提升13.8%，断裂伸长率提升了8.5%，并且按照国标GB/T16716.7-2012标准对上述塑料试样进行生物堆肥降解实验，结果如下：实施例3的塑料试样，降解率达到100%需要4个月19天，对照组3的塑料试样，降解率达到100%需要6个月12天。
从上述实验结果可知，本发明加工制得的新型木质素基生物降解塑料，相比较常规的木质素基生物降解塑料，在性能得到一定幅度提升的同时，其降解速度明显加快，从而缩短了降解周期，实现塑料的快速降解，对缓解白色污染以及提高生态环境保护具有重大意义。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，由以下原料制成：
1）称取适量的二苯基二硒醚，加入到甲醇-DMF溶剂中，通入氮气除去氧气，在零度下加入硼氢化钠，搅拌反应30-40min，然后将N-丁基单溴代马来酰亚胺加入到上述反应体系中，反应30-50min，待反应结束后进行水洗，以及使用二氯甲烷进行萃取，然后将有机相使用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发后使用硅胶柱层析分离，得到功能化马来酰亚胺；
2）按照一定的摩尔比，向反应器中投入苯乙烯单体、功能化马来酰亚胺、二硫代萘甲酸异丁腈酯和偶氮二异丁腈，采用冷冻-抽气-解冻进行除氧，之后将反应器置于70-80℃油浴锅中反应9-10h，待反应结束后，使用四氢呋喃将混合物溶解稀释，然后在过量甲醇中沉淀，抽滤后进行真空干燥，得到含硒共聚物；
3）将得到的含硒共聚物置于容器中，加入四氢呋喃作为溶剂，室温条件下加入适量的双氧水作为氧化剂，搅拌反应3-4h，待反应结束后，用甲醇进行沉淀，抽滤后将得到的聚合物置于真空烘箱中干燥24h，得到预处理含硒共聚物；
4）将一定量的生物降解载体树脂和木质素分别进行真空干燥，然后向高混机内加入干燥好的生物降解载体树脂、木质素、塑料助剂、分散剂和相容剂，充分混合后得到混合物料，然后将预处理含硒共聚物加入到混合物料中，混匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，得到塑料粒，将得到的塑料粒在一定热压条件下热压成型，即可得到所需的木质素基生物降解塑料。
2.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述二苯基二硒醚与甲醇-DMF溶剂的质量体积比为1:12-18g/ml；所述甲醇-DMF溶剂中，甲醇与DMF的体积比为3:2；所述硼氢化钠的添加量为二苯基二硒醚质量的9-10%；所述N-丁基单溴代马来酰亚胺的添加量占反应体积总质量的5-8%。
3.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述搅拌反应的转速为50-90r/min；所述硅胶柱层析分离使用的洗脱液是由体积比为20:1的石油醚和乙酸乙酯组成。
4.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述摩尔比为200:60-200:2:1；所述真空干燥的温度为30-40℃，干燥时间20-25h。
5.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤3）中，所述含硒共聚物与四氢呋喃的质量体积比为1:25-30g/ml；所述双氧水的体积百分数为30-35%，添加量为溶剂体积的4-6%；所述真空烘箱的温度为30-35℃。
6.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，按重量份数计，生物降解载体树脂80-100份、木质素30-50份、塑料助剂5-8份、分散剂1-3份和相容剂2-5份；所述预处理含硒共聚物的添加量占混合物料总质量的3-7%。
7.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述生物降解载体树脂为聚乳酸、聚丁二酸丁二酯、聚羟基烷酸酯、聚碳酸亚丙酯中至少一种；所述分散剂为脂肪酸类分散剂；所述相容剂为硅烷偶联剂；所述塑料助剂为填充剂、增塑剂、抗氧剂、润滑剂中的其中一种或几种的组合物。
8.如权利要求1所述的一种可快速降解的新型木质素基生物降解塑料的生产工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述木质素粒径为400-600目；所述挤出机的挤出温度控制在160-200℃，转速控制在600-800r/min；所述热压温度为145-165℃，压力为3-5MPa。
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