CN109607504A - 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents
一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109607504A CN109607504A CN201910035994.3A CN201910035994A CN109607504A CN 109607504 A CN109607504 A CN 109607504A CN 201910035994 A CN201910035994 A CN 201910035994A CN 109607504 A CN109607504 A CN 109607504A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonium polyphosphate
- preparation
- type ammonium
- type
- polymerization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 title claims abstract description 55
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 19
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- PYCBFXMWPVRTCC-UHFFFAOYSA-N ammonium metaphosphate Chemical compound N.OP(=O)=O PYCBFXMWPVRTCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 4
- LLDYDUXXNBDDFT-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid urea Chemical compound NC(=O)N.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O LLDYDUXXNBDDFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XPXVJLZTBUUIGC-UHFFFAOYSA-N azanium dihydrogen phosphate phosphane Chemical compound OP(O)(O)=O.N.P XPXVJLZTBUUIGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- HKFXIAYXXUVGPX-UHFFFAOYSA-N triazanium urea phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].NC(N)=O.[O-]P([O-])([O-])=O HKFXIAYXXUVGPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/405—Polyphosphates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，以偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵为原料，将偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵混合均匀后加热聚合反应，通入氨气再反应，所得物料经冷却得到高聚合度低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵；本发明合成的聚磷酸铵白度好，聚合度高，水溶解度低；合成出的II聚磷酸铵纯度高，晶型稳定。
Description
技术领域
本发明涉及磷氮阻燃剂制备领域，具体涉及一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法。
技术背景
聚磷酸铵是一种绿色环保的膨胀型阻燃剂，具有成本低廉、近于中性、热分解温度高、水溶性低等优点而在阻燃领域得到广泛应用。聚磷酸铵晶型共有六种，分别为I～VI型，其中I型和II型聚磷酸铵的合成报道较多，近年也有V型聚磷酸铵的合成报道。I型聚磷酸铵是一种多孔型的颗粒状物质，表面结构不规则、链短、分子之间的作用力较小，容易发生吸湿现象，主要用作液体肥料和一些对阻燃要求较低的场合，如纸张和织物的阻燃。II型聚磷酸铵表面圆滑、分子链长、热稳定性高、水溶性低，广泛用于高分子材料的阻燃。
II型聚磷酸铵与I型聚磷酸铵相比，其与高分子材料的相容性更好、不易迁移、用途更广泛。
现有聚磷酸铵的制备方法及缺点：
（1）磷酸-尿素热缩合法
磷酸-尿素热缩合法主要用于合成I型APP或I、II型混合APP，采用尿素为缩合剂，高温下尿素迅速分解，短时间内排出大量的NH3与CO2气体，反应过程中发泡现象严重，导致溢料，使得反应器的单位体积生产能力大幅下降；加之氨气分压较低，产品聚合度较低。
（2）磷酸铵-尿素热缩合法
磷酸铵-尿素热缩合法相对于磷酸-尿素热缩合法其聚合度有所提高，但反应需要维持较高的氨压，合成时原料所处的状态对合成产品质量影响较大，为了维持反应过程中的氨环境，常在聚合过程中加入液体石蜡，在反应结束后，再脱除液体石蜡，增加了生产步骤，提高了生产成本。
（3）磷酸铵-五氧化二磷热缩合法
磷酸铵-五氧化二磷热缩合法主要用于合成II型APP，其聚合度一般在2000以下。
发明内容
本发明提供一种II型聚磷酸铵的制备方法，克服了磷酸-尿素热缩合法、磷酸铵-尿素热缩合法合成方法的缺点，与磷酸铵-五氧化二磷热缩合法相比，聚合度更高，水溶解性更低。该技术方案的具体步骤如下：
（1）将偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵配制成混合原料；
（2）将步骤（1）的混合好的原料送入反应器中，在260～290℃、搅拌条件下，聚合反应1～4小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向步骤（2）的反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为50～100L/h，270～300℃反应3～8h；冷却得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
步骤（1）中偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵的摩尔比为(0.8～3):(0.6～4):1。
步骤（2）和步骤（3）中搅拌速度为1000～3000r/min，搅拌将物料混匀并进行破碎。
步骤（3）中氨气压力为0.1～0.8MPa。
步骤（3）中冷却速率为5～10℃/min，待物料低于150℃后出料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）合成的II型聚磷酸铵聚合度大于2000，解决了传统工艺路线五氧化二磷-磷酸氢二铵聚合法制备II型聚磷酸铵难以合成聚合度大于2000的难题。
（2）合成出的II型聚磷酸铵白度好、粒径小、热稳定性好、水溶性小、粘度低。
（3）反应物料在预聚合阶段产生水分少，对反应器的腐蚀小。
（4）合成的II型聚磷酸铵纯度高，晶型稳定，生产过程没有副产物生成，原料利用率高。
（5）反应过程用气量小，反应时间短，生产成本低。
（6）合成工艺简单，反应条件容易控制，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的低水溶性结晶II型聚磷酸铵样品的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备的低水溶性结晶II型聚磷酸铵样品的核磁共振磷谱。
具体实施方式
下面给出了本发明的一些具体实施例。应当具体指出的是以下实施例仅从众多实施例一部分代表，对于本实施方式中未提及到的，以及本领域技术人员在不脱离本思路下对本工艺路线做出的改进和优化都视为在本专利的保护范围之内。
实施例1
一种II型聚磷酸铵的制备方法，具体步骤如下：
（1）将2.4mol NH4PO3、4.5mol P2O5和3mol (NH4)2HPO4配制成混合原料，；
（2）将步骤（1）的混合原料送入捏合机反应器中，在280℃、搅拌条件下，搅拌速度为1000r/min，聚合反应2小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向捏合机反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为63L/h，保持压力0.5MPa，维持280℃反应为6h后，按照5℃/min的降温速率，冷却至低于150℃后出料得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
经过测试，本实施例得到的低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶解度为0.13g/100mL水。
图1为本实施例制备得到的低水溶性结晶II型聚磷酸铵样品的X射线衍射图谱，由图中可知本实施例得到的II聚磷酸铵在16°附近有2个衍射峰，在20°和22°各有一个衍射峰，与II型聚磷酸铵的特征峰出峰位置完全吻合，为高纯度的II型聚磷酸铵。
图2为本实施例制备得到的低水溶性结晶II型聚磷酸铵样品的核磁共振磷谱，由图中可知-23ppm处的中间磷积分面积St为1062.1，-10ppm处的端基磷积分面积Se为1，由聚合度（n）的计算公式：n=2St/Se+2计算得到本实施例得到的II型聚磷酸聚合度为2126。
实施例2
一种II型聚磷酸铵的制备方法，具体步骤如下：
（1）将3.2mol NH4PO3、4mol P2O5和4mol (NH4)2HPO4配制成混合原料，；
（2）将步骤（1）的混合原料送入捏合机反应器中，在270℃、搅拌条件下，搅拌速度为1500r/min，聚合反应4小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向捏合机反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为70L/h，保持压力0.8MPa，维持290℃反应为3h后，按照6℃/min的降温速率，冷却至135℃后出料得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
经过测试，本实施例得到的低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶解度为0.10g/100mL水，聚合度为2380。
实施例3
一种II型聚磷酸铵的制备方法，具体步骤如下：
（1）将4mol NH4PO3、3mol P2O5和5mol (NH4)2HPO4配制成混合原料，；
（2）将步骤（1）的混合原料送入捏合机反应器中，在280℃、搅拌条件下，搅拌速度为2000r/min，聚合反应2小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向捏合机反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为59L/h，保持压力0.1MPa，维持300℃反应为8h后，按照10℃/min的降温速率，冷却至130℃后出料得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
经过测试，本实施例得到的低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶解度为0.12g/100mL水，聚合度为2272。
实施例4
一种II型聚磷酸铵的制备方法，具体步骤如下：
（1）将4.5mol NH4PO3、3mol P2O5和3mol (NH4)2HPO4配制成混合原料，；
（2）将步骤（1）的混合原料送入捏合机反应器中，在260℃、搅拌条件下，搅拌速度为1500r/min，聚合反应1小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向捏合机反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为50L/h，保持压力0.2MPa，维持270℃反应为5h后，按照8℃/min的降温速率，冷却至140℃后出料得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
经过测试，本实施例得到的低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶解度为0.16g/100mL水，聚合度为2184。
实施例5
一种II型聚磷酸铵的制备方法，具体步骤如下：
（1）将4.5mol NH4PO3、6mol P2O5和1.5mol (NH4)2HPO4配制成混合原料，；
（2）将步骤（1）的混合原料送入捏合机反应器中，在270℃、搅拌条件下，搅拌速度为2500r/min，聚合反应3小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向捏合机反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为90L/h，保持压力0.5MPa，维持280℃反应为8h后，按照10℃/min的降温速率，冷却至145℃后出料得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
经过测试，本实施例得到的低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶解度为0.15g/100mL水，聚合度为2100。
实施例6
一种II型聚磷酸铵的制备方法，具体步骤如下：
（1）将9mol NH4PO3、3mol P2O5和3mol (NH4)2HPO4配制成混合原料，；
（2）将步骤（1）的混合原料送入捏合机反应器中，在290℃、搅拌条件下，搅拌速度为3000r/min，聚合反应2小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，向捏合机反应器中通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为100L/h，保持压力0.6MPa，290℃反应为7h后，按照6℃/min的降温速率，冷却至140℃后出料得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
经过测试，本实施例得到的低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶解度为0.18g/100mL水，聚合度为2020。
Claims (5)
1.一种II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵配制成混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料在260～290℃、搅拌条件下，聚合反应1～4小时；
（3）在步骤（2）持续搅拌条件下，通入氨气，控制每公斤反应物料的氨气流量为50～100L/h，270～300℃反应3～8h；冷却得到低水溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中偏磷酸铵、五氧化二磷、磷酸氢二铵的摩尔比为(0.8～3):(0.6～4):1。
3.根据权利要求1所述II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中搅拌速度为1000～3000r/min。
4.根据权利要求1所述II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（3）中氨气压力为0.1～0.8MPa。
5.根据权利要求1所述II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（3）中冷却速率为5～10℃/min，待物料低于150℃后出料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910035994.3A CN109607504B (zh) | 2019-01-15 | 2019-01-15 | 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910035994.3A CN109607504B (zh) | 2019-01-15 | 2019-01-15 | 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109607504A true CN109607504A (zh) | 2019-04-12 |
| CN109607504B CN109607504B (zh) | 2021-11-02 |
Family
ID=66017415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910035994.3A Active CN109607504B (zh) | 2019-01-15 | 2019-01-15 | 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109607504B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195113A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-18 | 华豹（天津）新材料科技发展股份有限公司 | 高聚合度聚磷酸铵的制备方法及高聚合度聚磷酸铵、阻燃粉体及其制备方法、防火涂料 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3978195A (en) * | 1973-06-14 | 1976-08-31 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the production of substantially water-insoluble linear ammonium polyphosphates |
| CA2021351A1 (en) * | 1989-08-03 | 1991-02-04 | Thomas Staffel | Process for producing ammonium polyphosphate which gives a low-viscosity aqueous suspension |
| CN101254908A (zh) * | 2008-04-03 | 2008-09-03 | 广州市石磐石阻燃材料有限公司 | 高耐热性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
| CN101538029A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-09-23 | 华东理工大学 | 一种高聚合度结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
| CN107746043A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-03-02 | 云南天耀化工有限公司 | 一种低黏度、低水溶性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-15 CN CN201910035994.3A patent/CN109607504B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3978195A (en) * | 1973-06-14 | 1976-08-31 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the production of substantially water-insoluble linear ammonium polyphosphates |
| CA2021351A1 (en) * | 1989-08-03 | 1991-02-04 | Thomas Staffel | Process for producing ammonium polyphosphate which gives a low-viscosity aqueous suspension |
| CN101254908A (zh) * | 2008-04-03 | 2008-09-03 | 广州市石磐石阻燃材料有限公司 | 高耐热性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
| CN101538029A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-09-23 | 华东理工大学 | 一种高聚合度结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
| CN107746043A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-03-02 | 云南天耀化工有限公司 | 一种低黏度、低水溶性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195113A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-18 | 华豹（天津）新材料科技发展股份有限公司 | 高聚合度聚磷酸铵的制备方法及高聚合度聚磷酸铵、阻燃粉体及其制备方法、防火涂料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109607504B (zh) | 2021-11-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101723340B (zh) | 一种磷酸二铵的制备方法 | |
| CN103373717B (zh) | 一种低聚合度聚磷酸铵水溶液的制备方法 | |
| CN105347323A (zh) | 一种用湿法磷酸与黄磷为原料制取聚磷酸铵的方法 | |
| CN101838433A (zh) | 一种聚羧酸系复合型陶瓷减水剂的制备方法 | |
| CN106586998B (zh) | 一种高聚合度聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN102093300B (zh) | 高流散性高纯度结晶片状三聚氰胺氰尿酸酯的制备方法 | |
| CN104528682A (zh) | 一种用湿法磷酸制取全水溶性聚磷酸铵水溶液的方法 | |
| CN109607504A (zh) | 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN104724688A (zh) | 一种用磷酸铵盐制取低聚合度水溶性聚磷酸铵的方法 | |
| CN104628493A (zh) | 氮肥增效剂及含有该氮肥增效剂的氮肥 | |
| CN109836444A (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN102259843B (zh) | 一种低水溶性结晶ⅰ型聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN109279591B (zh) | 利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法 | |
| CN101830449A (zh) | 一种分步反应与聚合生产聚磷酸铵的方法 | |
| CN100420706C (zh) | 聚磷酸密胺盐的制备方法及其产品 | |
| CN108383097B (zh) | 一种利用萃取湿法磷酸生产水溶性多聚磷酸铵的方法 | |
| CN102153749B (zh) | 一种磺酸基改性聚天冬氨酸的微波合成方法 | |
| CN108675275A (zh) | 一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法 | |
| CN116462167A (zh) | 一种制备五氟化磷和六氟磷酸盐的方法 | |
| CN100369954C (zh) | 一种聚天冬氨酸共聚物及其制备方法 | |
| CN101210008B (zh) | 亚硫酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN106744775B (zh) | 一种低水溶性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN104693483A (zh) | 一种高分散性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂的制备方法 | |
| CN105084337A (zh) | 一种多磷酸催化法合成结晶ⅱ型聚磷酸铵的方法 | |
| CA2525203A1 (en) | A method of producing a polymeric material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |