CN109592718A - 一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法 - Google Patents
一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109592718A CN109592718A CN201811504822.8A CN201811504822A CN109592718A CN 109592718 A CN109592718 A CN 109592718A CN 201811504822 A CN201811504822 A CN 201811504822A CN 109592718 A CN109592718 A CN 109592718A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic bead
- nanometer
- monostearate
- preparation
- iron compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011324 bead Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 230000009467 reduction Effects 0.000 title claims abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- DOYYKXUOXFLBAF-UHFFFAOYSA-M C(CCCCCCCCCCCCCCCCC)(=O)[O-].[Fe+] Chemical compound C(CCCCCCCCCCCCCCCCC)(=O)[O-].[Fe+] DOYYKXUOXFLBAF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims abstract description 10
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- YPWFISCTZQNZAU-UHFFFAOYSA-N Thiane Chemical compound C1CCSCC1 YPWFISCTZQNZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 9
- 239000012901 Milli-Q water Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 3
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 abstract description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 abstract description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002872 contrast media Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003018 immunoassay Methods 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。本发明包括单硬脂酸铁化合物制备:将FeCl3·6H2O和单硬脂酸钠混合反应单硬脂酸铁化合物；纳米Fe3O4磁珠的制备，具体包括：以环已烷为反应体系并通过通入氮气升温至80℃，利用单硬脂酸铁化合物和柠檬酸三钠在碱性的环境下生成黑色的Fe3O4磁珠并将所得Fe3O4磁珠在800℃煅烧5h即得纳米Fe3O4磁珠。本发明利用共沉淀的方法在油水浴界面利用柠檬酸三钠还原Fe3+得到Fe2+，然后这两种离子在碱性的环境下通过操控反应条件结晶生成黑色的Fe3O4磁珠，得到油酸改性的Fe3O4磁珠。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法。
背景技术
磁性纳米颗粒以其优越的物理特性物理学领域例如磁记录、隐身材料开发、磁显影等方向具有广泛的应用前景不仅如此，在生物医药领域Fe3O4磁珠通过包裹不同的有机官能团可以运用在基因诊断、酶，蛋白质固定、磁共振对比剂、免疫测定、靶向药物等领域具备重大应用价值，最近,由于磁性纳米材料在实际应用中的广泛前景,有关磁性纳米颗粒制备方法的研究受到了很大的重视。目前虽然制备Fe3O4磁珠的方法较多,但是合成出来的颗粒仍存在着许多缺点,如粒径均一性差、易团聚、合成方法复、容易氧化、晶体结构差、形貌结构不均一等等问题。
油水界面法，是指反应物的原料分别处于油相和水相并且较低温度下在油一水界面形成粒径较小均匀性极好的纳米颗粒，然后被表面活性剂包覆后自动转移到油相中,且在油相中分散性好并能长期稳定保存。油水界面法具有反应条件温和、操作简单、粒径可控、产率高、结晶性好、分散性好、粒径小、成本低等优点。另一方面,油水两相界面法合成时,油相和水相的反应组分发生碰撞的几率减小,从而避免了因为反应过于剧烈而造成的粒子团聚现象同时避免了颗粒的的沉积现象,从而保证了颗粒储存时的稳定性，油相的存在隔绝了氧气进入水层,防止产物被二次氧化，提高了的纯度及产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，利用共沉淀的方法在油水浴界面利用柠檬酸三钠还原Fe3+得到Fe2+，然后这两种离子在碱性的环境下通过操控反应条件结晶生成黑色的Fe3O4磁珠，得到油酸改性的Fe3O4磁珠；本发明制备方法具有反应过程条件温和、操作简单、粒径可控、产率高、结晶性好、分散性好、粒径小、成本低的优点。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，包括如下步骤：
步骤1、单硬脂酸铁化合物制备:
将FeCl3·6H2O溶于超纯水中制得混合物A，将单硬脂酸钠溶于超纯水中制得混合物B；将所制得的混合物A和混合物B搅拌在常温下搅拌均匀，将所得产物用适量超纯水洗涤再放到抽滤机上抽滤，重复操作2-3，最后用热风干燥机在60℃下干燥24h即得单硬脂酸铁化合物；
步骤2、纳米Fe3O4磁珠的制备，具体包括：
1)在反应容器中通入体积比为5-15％的环已烷，并通过通入氮气2h除去氧气；
2)边搅拌边加深升温至80℃，向反应容器中加入单硬脂酸铁化合物和柠檬酸三钠，继续搅拌反应5min；
3)向反应容器中加入浓氨水调节pH到10-11，继续反应1h；
4)反应结束后向反应容器中滴入无水乙醇，静置至溶液分层；
5)取上层油相，用超纯水洗涤直至水相呈中性；抽滤后真空干燥24h，然后用马沸炉在800℃煅烧5h即得纳米Fe3O4磁珠。
进一步地，所述步骤1所得混合物A中FeCl3·6H2O和超纯水的质量比为1:2-4。
进一步地，所述步骤1所得混合物B中单硬脂酸钠和超纯水的质量比为1-2：1-2。
进一步地，所述步骤2中单硬脂酸铁化合物和柠檬酸三钠的质量比为3-5:2。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用共沉淀的方法在油水浴界面利用柠檬酸三钠还原Fe3+得到Fe2+，然后这两种离子在碱性的环境下通过操控反应条件结晶生成黑色的Fe3O4磁珠，得到油酸改性的Fe3O4磁珠；本发明制备方法具有反应过程条件温和、操作简单、粒径可控、产率高、结晶性好、分散性好、粒径小、成本低的优点；
2、本发明的制备方法可通过氨水加入量调节PH值或者控制添加柠檬酸三钠的量来控制纳米颗粒直径大小，合成出分散效果良好的磁性纳米颗粒,通过检测,可以得出,合成出来的纳米颗粒表面通过油酸包被,具有良好的磁性能,其饱和磁化强度为0.8123emu/g,产物纯度较高,通过TEM电镜图平均粒径在9.8nm，分散性能和均一性良好；
3、本发明通过马沸炉无氧煅烧，能使颗粒粒径增大,晶型完善。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例单硬脂酸铁化合物制备工艺流程图；
图2为本发明实施例纳米Fe3O4磁珠的制备的工艺流程图；
图3为本分明实施例所制产品TEM电镜图。
具体实施方式
实施例
单硬脂酸铁化合物制备:参阅附图1所示流程；
将9.05gFeCl3。6H2O溶于30ML超纯水(ddH2O),将10g的单硬脂酸钠溶于10ml超纯水,将二者先后加入到250ml圆底烧瓶用磁力搅拌器在常温下搅拌(1000r/min,1h)，然后把产物用适量超纯水洗涤再放到抽滤机上抽滤，重复操作2次，最后用热风干燥机调60℃干燥24h。
纳米Fe3O4磁珠的制备：参阅附图2所示流程示意图；
在三颈烧瓶中放入100ml体积比为10％的环已烷，通入氮气2h除去氧气，随后在磁力搅拌器搅拌下升温到80℃，往其中加入10g单硬脂酸铁盐和4.6g柠檬酸三钠，随后调节磁力搅拌器速度1000r/min，反应5min后滴加1M的浓氨水，调节pH到10.3，继续反应1h整个反应过程在氮气保护环境下进行，反应结束后往其中滴入1ML无水乙醇，静置2h分层后可以观察到Fe3O4磁珠都在上层油相，用超纯水洗涤直至水相呈中性，抽滤后真空干燥24h，然后用马沸炉在800℃煅烧5h。
本发明制备方法中随着碱液浓度的上升,产物纯度逐渐增大,最后可以得到纯度较高的产物。
同时反应温度升高,一方面提高柠檬酸三钠拖动颗粒进入油相的速度,另一方面会
增大颗粒达到表面饱和吸附时间。当颗粒生长后期,反应时间对粒径影响不大。
将所得产品用TEM进行表征，表征结果见附图3所示。
通过TEM电镜图可知所得Fe3O4磁珠平均粒径在9.8nm，分散性能和均一性良好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (4)
1.一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、单硬脂酸铁化合物制备:
将FeCl3·6H2O溶于超纯水中制得混合物A，将单硬脂酸钠溶于超纯水中制得混合物B；将所制得的混合物A和混合物B搅拌在常温下搅拌均匀，将所得产物用适量超纯水洗涤再放到抽滤机上抽滤，重复操作2-3，最后用热风干燥机在60℃下干燥24h即得单硬脂酸铁化合物；
步骤2、纳米Fe3O4磁珠的制备，具体包括：
1)在反应容器中通入体积比为5-15％的环已烷，并通过通入氮气2h除去氧气；
2)边搅拌边加深升温至80℃，向反应容器中加入单硬脂酸铁化合物和柠檬酸三钠，继续搅拌反应5min；
3)向反应容器中加入浓氨水调节pH到10-11，继续反应1h；
4)反应结束后向反应容器中滴入无水乙醇，静置至溶液分层；
5)取上层油相，用超纯水洗涤直至水相呈中性；抽滤后真空干燥24h，然后用马沸炉在800℃煅烧5h即得纳米Fe3O4磁珠。
2.根据权利要求1所述的一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，其特征在于，所述步骤1所得混合物A中FeCl3·6H2O和超纯水的质量比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，其特征在于，所述步骤1所得混合物B中单硬脂酸钠和超纯水的质量比为1-2：1-2。
4.根据权利要求1所述的一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法，其特征在于，所述步骤2中单硬脂酸铁化合物和柠檬酸三钠的质量比为3-5:2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811504822.8A CN109592718A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811504822.8A CN109592718A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109592718A true CN109592718A (zh) | 2019-04-09 |
Family
ID=65962352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811504822.8A Pending CN109592718A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109592718A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114649128A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-06-21 | 黑龙江工程学院 | 一种尖晶石铁氧体/碳复合材料的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102267728A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-12-07 | 东华大学 | 一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法 |
| WO2013076742A1 (en) * | 2011-11-25 | 2013-05-30 | Council Of Scientific & Industrial Research | A process for the synthesis of magnetically recoverable, high surface area carbon-fe3o4 nano composite using metal organic framework (mof) |
| CN105214104A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-01-06 | 东华大学 | 一种负载疏水性纳米磁性粒子脂质体及其制备方法 |
| CN106348416A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 马鞍山金泉工业介质科技有限公司 | 一种由酸性、含铁离子的热镀锌工业废水制备超顺磁性纳米Fe3O4的方法 |
-
2018
- 2018-12-10 CN CN201811504822.8A patent/CN109592718A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102267728A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-12-07 | 东华大学 | 一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法 |
| WO2013076742A1 (en) * | 2011-11-25 | 2013-05-30 | Council Of Scientific & Industrial Research | A process for the synthesis of magnetically recoverable, high surface area carbon-fe3o4 nano composite using metal organic framework (mof) |
| CN105214104A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-01-06 | 东华大学 | 一种负载疏水性纳米磁性粒子脂质体及其制备方法 |
| CN106348416A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 马鞍山金泉工业介质科技有限公司 | 一种由酸性、含铁离子的热镀锌工业废水制备超顺磁性纳米Fe3O4的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王会: "油水界面合成Fe3O4纳米颗粒及其在生物标记中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 闫共芹等: "柠檬酸根辅助多元醇法制备直径和磁性可控的Fe3O4 亚微球", 《物理化学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114649128A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-06-21 | 黑龙江工程学院 | 一种尖晶石铁氧体/碳复合材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103028352B (zh) | 一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法 | |
| Qin et al. | Metal-organic framework as a template for synthesis of magnetic CoFe2O4 nanocomposites for phenol degradation | |
| CN102884595A (zh) | 用于获得具有超顺磁特性的材料的方法 | |
| CN106694048B (zh) | 一种核壳铜纳米线-有机金属骨架复合催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103101980A (zh) | 一种多孔铁氧体的制备方法 | |
| CN104984724B (zh) | 用于除磷的铁锰二元金属氧化物改性陶粒及其制备方法 | |
| CN105903484B (zh) | 一种甲醇一步氧化制备甲酸甲酯的纳米催化剂及其制备方法 | |
| CN106955716B (zh) | 一种磁性复合硅藻土材料及其制备方法 | |
| CN110142023A (zh) | 一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107098341B (zh) | 氧化石墨烯水热模板剂及其纳米复合材料的制备方法 | |
| CN110395790A (zh) | 一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法 | |
| CN107486177A (zh) | 具有多亲和位点的磁性金属‑有机骨架纳米球及其制备方法与应用 | |
| CN110548483A (zh) | 一种生物炭/纳米四氧化三铁复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN105489330A (zh) | 一种壳聚糖基磁性纳米材料的超重力制备方法 | |
| Varol et al. | Crystallization at nanodroplet interfaces in emulsion systems: A soft-template strategy for preparing porous and hollow nanoparticles | |
| CN109592718A (zh) | 一种基于还原沉淀法的纳米Fe3O4磁珠合成制备方法 | |
| CN108940187A (zh) | 用于除磷负载氢氧化镧的磁性介孔纳米球及其制备方法 | |
| CN106362788A (zh) | 用于有机废水处理的磁性介孔材料的制备方法 | |
| CN106892463B (zh) | 一种可控合成不同微观形貌纳米磁铁矿的方法 | |
| CN105622985B (zh) | 一种磁性纤维素/2-甲基咪唑锌盐及其制备方法与应用 | |
| CN107774227A (zh) | 一种铁锰复合氧化物/四氧化三铁核壳纳米材料的制备方法 | |
| CN107321391A (zh) | 一种制备磁性复合生物基固载磷钨酸催化剂的方法 | |
| CN101318132B (zh) | 一种负载型纳米铁氧化物/硅藻土复催化剂的制备方法 | |
| CN106495224A (zh) | 一种sba‑15负载二氧化锰的制备方法 | |
| CN110902726B (zh) | 微纳结构铁酸锌空心球及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190409 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |