CN110142023A - 一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料及其制备方法和应用，取玉米秸秆，洗净后烘干至恒重；将秸秆粉碎后过筛，得到秸秆粉末；将秸秆粉末放入马弗炉中，裂解反应得生物炭；将上述制备的生物炭用去离子水清洗，并采用硝酸作为改性剂，在搅拌条件下反应，最后用去离子水清洗，过滤干燥后得改性生物炭；将改性生物炭加入氨水溶液中，加入分散剂聚乙二醇；在超声和搅拌条件下加入含有FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的溶液；反应后静置老化，磁性分离得到纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。该方法制备的复合材料中纳米四氧化三铁粒均匀分布在改性生物炭表面，四氧化三铁和改性生物炭通过Fe‑O和Fe‑OH结合，结构性能稳定。

Description

一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
四氧化三铁（Fe3O4）具有活化双氧水（H2O2）产生羟基自由基（•OH，E0=2.80V）的功能。因此，四氧化三铁活化双氧水在地表水、地下水和土壤修复领域被广泛应用。和四氧化三铁相比，纳米四氧化三铁具有更大的比表面积和更多的活性位点，修复污染物效果更优。但由于纳米材料自身的团聚性，限制了其性能的进一步提升。
生物炭是生物质厌氧条件下的产物，具有片层结构，其比表面积大且富含羰基（-C=O）、羧基（-COOH）和羟基（-OH）等含氧基团。将纳米四氧化三铁原位沉积生长在改性生物炭表面，首先，能够克服纳米四氧化三铁团聚问题，提高了比表面积，增大了纳米四氧化三铁活化双氧水反应的活性位点；其次，改性生物炭表面的含氧基团也具有活化双氧水的功能；最后，改性生物炭表面非极性的性质有利于含氯有机物（比如氯苯）的吸附和聚集，在活化双氧水降解氯苯体系中实现吸附-降解双功能。
近年来，有不少研究者先利用沉淀法制备纳米四氧化三铁，然后将纳米四氧化三铁与生物炭结合一起，制备出纳米四氧化三铁/生物炭复合材料。但是他们的制备方法主要为两步，第一步先制备出纳米的四氧化三铁；第二步将纳米四氧化三铁粒子与生物炭溶液混合。此制备方法步骤繁琐，制备出来的纳米四氧化三铁颗粒团聚明显，四氧化三铁在生物炭表面分布不均且四氧化三铁与生物炭结合不强。本发明针对现有技术的缺点，简化制备步骤，采用反向共沉淀法原位制备纳米四氧化三铁/生物炭复合材料。该复合材料中纳米四氧化三铁粒均匀分布在改性生物炭表面，四氧化三铁和改性生物炭通过Fe-O和Fe-OH结合，结构性能稳定。
发明内容
解决的技术问题：针对现有纳米四氧化三铁/生物炭复合材料制备方法步骤繁琐、纳米四氧化三铁颗粒团聚、四氧化三铁在生物炭表面分布不均和纳米四氧化三铁与生物炭结合力不强的缺点，本发明提供了一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料及其制备方法和应用。该方法制备的复合材料中纳米四氧化三铁粒均匀分布在改性生物炭表面，四氧化三铁和改性生物炭通过Fe-O和Fe-OH结合，结构性能稳定。
技术方案：一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，包含以下步骤：（1）取玉米秸秆，洗净后烘干至恒重；将秸秆粉碎后过筛，得到秸秆粉末；将秸秆粉末放入马弗炉中，在300~700℃的限氧条件下裂解反应5-7 h得生物炭；将上述制备的生物炭用去离子水清洗，并采用硝酸作为改性剂，硝酸与生物炭摩尔比为（1~5）:1，在搅拌条件下反应12-36 h，最后用去离子水清洗至pH为中性，过滤干燥后得改性生物炭；（2）按如下比例，将上述1.16 g改性生物炭加入50mL氨水溶液中，加入分散剂聚乙二醇 0.01~0.05 g；在超声和搅拌条件下以5 mL/min的速度加入1.39 g FeSO4·7H2O和2.70 g FeCl3·6H2O溶液；反应后静置老化，磁性分离得到纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。
优选的，在步骤（1）中，裂解温度为300~700 ℃。
优选的，在步骤（1）中，改性剂为浓度0.1 mol/L的硝酸。
优选的，在步骤（2）中，氨水溶液的浓度为3.0 mol/L、温度为70 ℃。
优选的，在步骤（2）中，静置前反应1h。
上述制备方法制得的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。
上述纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料在制备和吸附降解氯苯中的应用。
一种去除氯苯的复合物，有效成分为双氧水和上述的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。
有益效果：（1）本发明一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，与传统方法相比，步骤简单，纳米四氧化三铁在改性生物炭表面生成、沉积，原位获得纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料；（2）本发明一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，复合材料中纳米四氧化三铁颗粒粒径分布范围窄，并均匀分布在改性生物炭表面；（3）本发明一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，制备的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料吸附氯苯性能优良，在双氧水存在时，可实现氯苯快速吸附和降解。
附图说明
图1为扫描电镜（SEM）图，其中a为纳米四氧化三铁扫描电镜图，b为改性生物炭扫描电镜图，c为纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料扫描电镜图；
图2为纳米四氧化三铁、改性生物炭和纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料X射线粉末衍射（XRD）图；
图3为不同温度制备改性生物炭和纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料红外光谱（FT-IR）图；
图4为纳米四氧化三铁、改性生物炭和纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料吸附降解氯苯图；
图5为反应前后纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料磁力图；
图6为为商业纳米四氧化三铁和商业纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料活化双氧水体系对氯苯的吸附和降解效果图。
具体实施方式
下面具体的实施例，对本发明作详细描述。但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
配制50 mL 浓度为3.0 mol/L、温度为70 ℃的氨水溶液，加入分散剂聚乙二醇0.03 g，在超声和搅拌条件下以5 mL/min的速度加入含有摩尔比为1:2的FeSO4·7H2O（1.39 g）和FeCl3·6H2O （2.70 g）的溶液；继续反应1h后静置老化，磁性分离得到纳米四氧化三铁颗粒。
取50.00 g玉米秸秆，洗净后烘干至恒重；将秸秆粉碎后过筛，得到秸秆粉末；将秸秆粉末放入马弗炉中，在400 ℃的限氧条件下裂解反应6 h；将上述制备的生物炭用去离子水清洗多次，并采用浓度0.1 mol/L的硝酸作为改性剂，在搅拌条件下反应24 h，用去离子水清洗至pH为中性，过滤、干燥后得改性生物炭（400 ℃）。
将上述1.16 g改性生物炭加入50 mL 浓度为3.0 mol/L、温度为70 ℃的氨水溶液中，加入分散剂聚乙二醇0.03 g，在超声和搅拌条件下以5 mL/min的速度加入含有摩尔比为1:2的FeSO4·7H2O（1.39 g）和FeCl3·6H2O （2.70 g）的溶液；继续反应1h后静置老化，磁性分离得到质量比为1:1的纳米四氧化三铁/改性生物炭（400 ℃）复合材料。
纳米四氧化三铁颗粒、改性生物炭（400 ℃）及纳米四氧化三铁/改性生物炭（400℃）复合材料的扫描电镜照片如图1（a）～（c）所示。从（a）可以看出纳米四氧化三铁为球形，单独制备的纳米四氧化三铁发生了团聚；（b）显示改性生物炭为片层结构；（c）的结果表明，反向共沉淀法原位合成的纳米四氧化三铁/改性生物炭（400 ℃）复合材料中纳米四氧化三铁均匀分布在改性生物炭（400 ℃）表面，分散性能得到了明显改善。图2和图3的结果显示，制备的复合材料中，纳米四氧化三铁成功负载在改性生物炭表面，纳米四氧化三铁通过Fe-O键和Fe=O键和改性生物炭表面含氧基团发生作用，结合力较强，结构稳定。
实施例1制备的纳米四氧化三铁、改性生物炭和纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料修复氯苯:
氯苯是地下水中常见的含氯有机污染物，化学结构稳定，对人体毒性大，难以通过生物技术和常规化学法进行修复。纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料在过氧化氢存在的体系中能产生大量的强氧化剂—羟基自由基（•OH），可以快速有效降解氯苯。（1）在50 mL浓度为20.0 μmol/L的氯苯溶液中加入10.0 mg纳米四氧化三铁，用硫酸调节初始溶液pH为5.0，在25 ℃条件下机械搅拌2小时，氯苯吸附饱和后再加入0.4 mol/L的双氧水继续反应1小时。取一定量溶液，离心、过滤，采用GC-MS检测溶液中氯苯的浓度；（2）在50 mL浓度为20.0μmol/L的氯苯溶液中加入10.0 mg改性生物炭，用硫酸调节初始溶液pH为5.0，在25 ℃条件下机械搅拌2小时，氯苯吸附饱和后再加入0.4 mol/L的双氧水继续反应1小时。取一定量溶液，离心、过滤，采用GC-MS检测溶液中氯苯的浓度；（3）在50 mL浓度为20.0 μmol/L的氯苯溶液中加入20.0 mg纳米四氧化三铁/改性生物炭，用硫酸调节初始溶液pH为5.0，在25 ℃条件下机械搅拌2小时，氯苯吸附饱和后再加入0.4 mol/L的双氧水继续反应1小时。取一定量溶液，离心、过滤，采用GC-MS检测溶液中氯苯的浓度。
图4为纳米四氧化三铁、改性生物炭和纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料活化双氧水体系对氯苯的吸附和降解效果。结果表明，吸附2小时后，纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料对氯苯的吸附去除率为45.2%；加入双氧水反应1小时后，纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料对氯苯的去除率达到97.3%。纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料对氯苯的吸附和降解性能远高于单独使用纳米四氧化三铁和改性生物炭。
实施例1制备的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料修复氯苯前后磁力分析：
实验分别选取新鲜制备和修复氯苯后的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料做磁力测试，实验结果如图5所示。从结果可以看出，反应后纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料的磁性仅有微小减弱，仍可实现磁性分离。
实施例2
购买的商业纳米四氧化三铁和商业纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料修复氯苯:
本实施例中纳米四氧化三铁为商业购买。商业纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料为商业纳米四氧化三铁和实施例中1制备的改性生物炭按质量比1:1机械混合制得。（1）在50 mL浓度为20.0 μmol/L的氯苯溶液中加入10.0 mg商业纳米四氧化三铁，用硫酸调节初始溶液pH为5.0，在25 ℃条件下机械搅拌2小时，氯苯吸附饱和后再加入0.4 mol/L的双氧水继续反应1小时。取一定量溶液，离心、过滤，采用GC-MS检测溶液中氯苯的浓度；（2）在50mL浓度为20.0 μmol/L的氯苯溶液中加入20.0 mg商业纳米四氧化三铁/改性生物炭，用硫酸调节初始溶液pH为5.0，在25 ℃条件下机械搅拌2小时，氯苯吸附饱和后再加入0.4 mol/L的双氧水继续反应1小时。取一定量溶液，离心、过滤，采用GC-MS检测溶液中氯苯的浓度。
图6为商业纳米四氧化三铁和商业纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料活化双氧水体系对氯苯的吸附和降解效果。结果表明，吸附2小时后，商业纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料对氯苯的吸附去除率为38.7%；加入双氧水反应1小时后，纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料对氯苯的去除率达到73.1%。商业纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料对氯苯的吸附和活化双氧水降解氯苯的性能均低于实施例1中本发明制备的四氧化三铁/改性生物炭复合材料（图6）。

Claims (8)

1.一种纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）取玉米秸秆，洗净后烘干至恒重；将秸秆粉碎后过筛，得到秸秆粉末；将秸秆粉末放入马弗炉中，在300~700℃的限氧条件下裂解反应5-7 h得生物炭；将上述制备的生物炭用去离子水清洗，并采用硝酸作为改性剂，硝酸与生物炭按摩尔比（1~5）:1，在搅拌条件下反应12-36 h，最后用去离子水清洗至pH为中性，过滤干燥后得改性生物炭；（2）按如下比例，将上述1.16 g改性生物炭加入50mL氨水溶液中，加入分散剂聚乙二醇 0.01~0.05 g；在超声和搅拌条件下以5 mL/min的速度加入含有1.39 g FeSO4·7H2O和2.70 g FeCl3·6H2O的溶液；反应后静置老化，磁性分离得到纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。
2.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，裂解温度为400 ℃。
3.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，改性剂为浓度0.1 mol/L的硝酸。
4.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，氨水溶液的浓度为3.0 mol/L、温度为70 ℃。
5.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，静置前反应1h。
6.权利要求1-5任一所述制备方法制得的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。
7.权利要求6所述纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料在制备和吸附降解氯苯中的应用。
8.一种去除氯苯的复合物，其特征在于有效成分为双氧水和权利要求6所述的纳米四氧化三铁/改性生物炭复合材料。
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