CN109833849A - 用于砷污染土壤修复的改性生物炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明“用于含砷污染土壤修复的改性生物炭、制备方法及应用”,属于土壤修复技术领域。所述改性生物炭的制备方法包括如下步骤:(1)酸改性:常温下将生物炭与自来水配制成浆体A,添加硫酸和盐酸进行酸改性;(2)联合改性:将酸改性所得产物洗去残留的酸后,配制成浆体B,加入铁盐,双氧水、聚丙烯酰胺,进行充分搅拌反应。本发明的改性生物炭在砷污染土壤修复过程中添加量少,对土壤亲和力强,砷污染降解效果更好,并且无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及土壤修复技术领域,具体涉及一种用于含砷污染土壤修复的改性生物炭、制 备方法及应用。
背景技术
目前含砷固废用的较多的还是固化稳定化修复技术,该技术通过向土壤中添加固化稳定 化药剂来改变重金属在土壤中的存在形态,降低重金属的可迁移性及生物有效性,是一类行 之有效的土壤修复技术。该类技术的关键是寻找和制备廉价、高效的修复材料。近年来,生 物炭作为一类新型环境功能材料引起广泛关注,其在土壤改良、温室气体减排以及受污染环 境修复方面都展现出应用潜力,为解决粮食危机、全球气候变化等环境问题,提供了新的思 路,目前,生物碳在重金属土壤修复已得到应用。生物炭制备过程中,由于原材料本身特点 及热解过程中所产生的一些副产物,导致传统高温热解所得到的生物炭的比表面积较小,孔 隙结构及表面官能团的数目和种类较少,且由于生物炭表面主要是带有负电荷的官能团,对 阴离子的吸附效果较差。因此直接生产的生物碳在应用于土壤修复过程中具有用量较大、成 本偏高、比重低、容易流失的不足。为解决传统热解所得生物炭存在的问题,同时进一步强 化其功能,需要采用改性方法活化生物炭表面性质,使其性质得到较好的改善。目前,常用 的改性方法有物理、化学及生物改性法,但对生物炭改性效果及其在砷污染土壤修复方面的 效果都不能满足实际需求。
发明内容
针对现有技术的不足及砷污染土壤修复的需求,本发明的目的在于提供一种用于含砷污 染土壤修复的改性生物炭、制备方法及其应用。
本发明的技术方案如下:
用于砷污染土壤修复的改性生物炭的制备方法,其特征在于,包括:
(1)酸改性:常温下将生物炭与自来水配制成浆体A,添加硫酸和盐酸进行酸改性;
(2)联合改性:将上一步酸改性所得产物洗去残留的酸后,配制成浆体B,加入铁盐, 双氧水、聚丙烯酰胺,进行充分搅拌反应。
所述改性生物炭的制备方法还包括:对所述步骤(1)酸改性得到的产物进行水洗后再进 行步骤(2);
优选地,所述水洗指:将步骤(1)酸改性得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值 为7,过滤待用。
所述改性生物炭的制备方法,还包括:干燥:将步骤(2)得到的产物过滤干燥得到所述 改性生物炭。
步骤(1)酸改性中浆体A的质量浓度为5~15%;硫酸和盐酸的浓度均为0.5~2mol/L, 体积比为1:1。
步骤(1)酸改性中硫酸和盐酸的加入量按质量比为生物炭质量的1~10%,酸改性时间 为1~5小时;
优选地,步骤(2)中的浆体B的质量浓度为10%。
步骤(2)中铁盐的加入量为生物炭质量的3~10%,双氧水的加入量为生物炭质量的2~ 20%,所述聚丙烯酰胺的加入量为生物炭质量的0.05~0.5%;
所述步骤(2)中联合改性的温度为20~50℃,反应时间为1~3小时。
所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或者几种的混合物。
用于砷污染土壤修复的改性生物炭,其采用所述的制备方法制备得到。
所述的制备方法制备得到的改性生物炭,和/或,所述的改性生物炭在砷污染土壤修复 中的应用。
所述应用,包括:按改性生物炭与砷污染土壤的质量比0.5~5%,将所述改性生物炭添 加到砷污染土壤中;
优选地,所述添加后,搅拌均匀;
更优选地,添加了改性生物炭后的土壤的含水率保持在50%以上,养护7~15天。
本发明有益的效果是:
本发明首先采用酸改性去除了生物炭中的酸溶性灰分,改善活性炭的吸附能力,再采用 双氧水、铁盐联合改性,使铁盐的负载更容易,联合改性过程中,聚丙烯酰胺的加入使负载 的铁盐与生物炭结合的更牢固。通过扫描电子显微镜观察,可知:常规生物炭表面模糊,出 现无规则细颗粒团聚,这是生物炭中的灰分包裹所致;相比之下,采用本发明的方法改性后 的生物炭菱角分明,中间出现比较均匀的枝装结晶而不是均匀分布的颗粒,这是由于生物炭 改性过程中添加的铁盐在干燥过程发生了结晶,结晶过程被聚丙烯酰胺絮凝包裹所致。这种 结构比普通的铁盐负载更为牢固,从而使得本发明的改性生物炭在砷污染土壤修复过程中添 加量更少,对土壤亲和力强,砷污染降解效果更好,并且无二次污染。
附图说明
图1为未改性的常规生物炭SEM图;
图2为本发明一组实施例所提供改性生物炭的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,下述实施例只是说明性的,并不限 制本发明保护范围。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;所用的 材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实验土壤来源
实验土壤取自湖南慈利某含砷污染土壤
第1组实施例、本发明的改性生物炭的制备方法
本组实施例提供一种用于砷污染土壤修复的改性生物炭的制备方法,其特征在于,包 括:
(1)酸改性:常温下将生物炭与自来水配制成浆体A,添加硫酸和盐酸进行酸改性;
自来水的主要作用是形成液体环境,并与生物炭混合配制成一定的质量浓度的浆体,生 物炭均匀分散在水中,再利用酸在液体环境下对生物炭进行改性反应,酸无法直接对生物炭 固体改性。
酸改性的作用是:根据实际需要调整活性炭表面的官能团至所需要的数量,通常对活性 炭进行酸改性是为了改善活性炭对砷酸根离子的吸附效果。
(2)联合改性:将上一步酸改性所得产物洗去残留的酸后,配制成浆体B,加入铁盐, 双氧水、聚丙烯酰胺,进行充分搅拌反应。
联合改性的作用是:活性炭在适当条件下经过氧化剂对表面官能团进行氧化改性,提高 含氧官能团的含量,增强对极性物质的吸附能力。氧化剂不同,改性后表面所含官能团的种 类和数量也不同,一般氧化程度越高,含氧官能团越多。
经过酸改性和联合改性后的生物炭即,可解决本发明技术问题、达到本发明技术效果的 改性生物炭,但这一状态下的生物炭为潮湿状态,不利于存储、运输和应用。
在进一步的实施例中,所述的改性生物炭的制备方法还包括:对所述步骤(1)酸改性得 到的产物进行水洗后再进行步骤(2);
优选地,所述水洗指:将步骤(1)酸改性得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值 为7,过滤待用;水洗的主要作用是为了洗掉上一步的酸;
优选地,步骤(2)中的浆体B的质量浓度为10%,浆体B的这一质量浓度指的是经酸改性后的生物炭在液体中的质量浓度,配置成10%的好处:质量浓度太高,生物炭浆体变的粘稠,搅拌困难,再者改性药剂无法达到较好的液相传质,也可理解为反应物之间无法充分有效接触,浓度太低,使得浆体体积太大,浪费水资源。
在更进一步的实施例中,所述的改性生物炭的制备方法,还包括:(4)干燥:将步骤(2) 得到的产物过滤干燥。经过滤干燥后,改性生物炭便于储存。
在具体的实施例中:步骤(1)酸改性中浆体A的质量浓度为5~15%(即改性前的生物 炭在自来水中的质量浓度),采用这一浓度的好处是使生物炭在水溶液中分散更均匀;硫酸 和盐酸的浓度均为0.5~2mol/L,体积比为1:1。
在一些实施例中,步骤(1)酸改性中硫酸和盐酸的加入量为生物炭质量的1~10%(该 百分比为质量比),采用这一配比的好处是:酸过多后续洗涤用水量较大,造成浪费;过少 的话达不到充分改性的目的;酸改性时间为1~5小时,使反应进行的更充分。
在另一些实施例中,步骤(2)中铁盐的加入量为生物炭质量的3~10%(质量比),这 一配比是根据生物炭的负载量决定的;双氧水的加入量为生物炭质量的2~20%(质量比), 这一配比能使得生物炭充分氧化,又不造成浪费;所述聚丙烯酰胺的加入量为生物炭质量的 0.05~0.5%(质量比),这样配比能使其他改性物质一同发挥最佳的协同作用;
所述步骤(2)中联合改性的温度为20~50℃,此温度区间为聚丙烯酰胺的最佳溶解区 间,反应时间为1~3小时,使反应进行的更充分。在整个联合改性过程中温度需保持在 20~50℃。
在具体的实施例中,所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或者几 种的混合物。
铁盐、双氧水、聚丙烯酰胺在联合改性过程中所起的作用是:
铁盐:将铁盐负载在生物炭中后,可以将吸附在生物炭中的砷进行沉淀,使其稳定化。
双氧水作为一种绿色氧化剂,在改性过程中主要起氧化作用,使得生物炭中的羧基、羰 基等含氧官能团数目增多,这些含氧官能团可以与铁离子结合,提高了铁盐在活性炭中的负 载效率。
聚丙烯酰胺本身具有保土、保水、保肥的作用,还具有絮凝的作用,负载在生物炭中 后,可与生物炭颗粒之间发生团聚,比重增加,另外可以使负载的铁盐与生物炭结合的更牢 固。经过上述改性的生物炭在使用过程中,出现淹水的情况时,聚丙烯酰胺溶解产生絮凝作 用,减少细颗粒生物炭漂浮在水体表明造成流失的情况。
第2组实施例、本发明的改性生物炭
本组实施例提供一种用于砷污染土壤修复的改性生物炭,其采用第1组实施例任一所述 的制备方法制备得到。
第3组实施例本发明改性生物炭的应用
本组实施例提供第1组实施例任一项所述制备方法制备的改性生物炭,和/或,第2组实 施例任一项所述的改性生物炭在砷污染土壤修复中的应用。
在具体的实施例中,所述应用包括:按改性生物炭与砷污染土壤的质量比0.5~5%,将 所述改性生物炭添加到砷污染土壤中;采用0.5~5%这一比例的好处是使改性生物炭与土壤 中的砷充分反应;
在优选的实施例中,所述添加后,搅拌均匀;
在更优选的实施例中,添加了改性生物炭后的土壤的含水率保持在50%以上,养护7~ 15天。土壤含水率偏低,土壤搅拌性能差,药剂与土壤不能有效混合,土壤含水率高,不利 种植作物,合适的浓度区间在50%~60%。
实验例1
(1)酸改性:常温下将生物炭配制成质量浓度为8%的浆体,添加体积比为1:1、浓度 为1mol/L的硫酸和1mol/L盐酸进行搅拌反应,硫酸和盐酸的加入量为生物炭质量的1%,搅 拌时间为2小时;
(2)水洗:将步骤(1)得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值为7,过滤待用;
(3)联合改性:将水洗后的生物炭配制成质量浓度为10%浆体,加入占生物炭质量6% 的硫酸亚铁,占生物炭质量2%的双氧水、占生物炭质量0.05%的聚丙烯酰胺,进行充分搅拌 反应,反应时间为1小时;
(4)干燥:将步骤(3)得到的生物炭经过滤、干燥后得到改性生物炭。
使用方法为:将制备的改性生物炭按添加量为含砷污染土壤质量的0.5%添加到土壤中, 搅拌均匀,保持土壤含水率在52%,养护7天。
实验例2
(1)酸改性:常温下将生物炭配制成质量浓度为9%的浆体,添加体积比为1:1、浓度 为1.2mol/L的硫酸和1.2mol/L盐酸进行搅拌反应,硫酸和盐酸的加入量为生物炭质量的 1.5%,搅拌时间为2.5小时;
(2)水洗:将步骤(1)得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值为7,过滤待用;
(3)联合改性:将水洗后的生物炭配制成质量浓度为10%浆体,加入占生物炭质量7% 的氯化亚铁,占生物炭质量3%的双氧水、占生物炭质量0.1%的聚丙烯酰胺,进行充分搅拌反 应,反应时间为1.5小时;
(4)干燥:将步骤(3)得到的生物炭经过滤、干燥后得到改性生物炭。
使用方法为:将制备的改性生物炭按添加量为含砷污染土壤质量的0.6%添加到土壤中, 搅拌均匀,保持土壤含水率在53%,养护9天。
实验例3
(1)酸改性:常温下将生物炭配制成质量浓度为10%的浆体,添加体积比为1:1.5、浓 度为1.3mol/L的硫酸和1.3mol/L盐酸进行搅拌反应,硫酸和盐酸的加入量为生物炭质量的 1.8%,搅拌时间为3小时;
(2)水洗:将步骤(1)得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值为7,过滤待用;
(3)联合改性:将水洗后的生物炭配制成质量浓度为10%浆体,加入占生物炭质量8% 的硫酸铁,占生物炭质量3.5%的双氧水、占生物炭质量0.15%的聚丙烯酰胺,进行充分搅拌 反应,反应时间为2小时;
(4)干燥:将步骤(3)得到的生物炭经过滤、干燥后得到改性生物炭。
使用方法为:将制备的改性生物炭按添加量为含砷污染土壤的0.9%添加到土壤中,搅拌 均匀,保持土壤含水率在53%,养护9天。
实验例4
(1)酸改性:常温下将生物炭配制成质量浓度为12%的浆体,添加体积比为1:2、浓度 为1.6mol/L的硫酸和1.6mol/L盐酸进行搅拌反应,硫酸和盐酸的加入量为生物炭质量的2%, 搅拌时间为3.5小时;
(2)水洗:将步骤(1)得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值为7,过滤待用;
(3)联合改性:将水洗后的生物炭配制成质量浓度为10%浆体,加入占生物炭质量9% 的氯化亚铁,占生物炭质量3.8%的双氧水、占生物炭质量0.2%的聚丙烯酰胺,进行充分搅拌 反应,反应时间为2.5小时;
(4)干燥:将步骤(3)得到的生物炭经过滤、干燥后得到改性生物炭。
使用方法为:将制备的改性生物炭按添加量为含砷污染土壤质量的1.0%添加到土壤中, 搅拌均匀,保持土壤含水率在55%,养护10天。
对常规生物炭和由实验例1-4任一项制备得到本发明的改性生物炭分别用扫描电子显微 镜进行观察,可获得如图1和图2所示的生物炭颗粒晶体微观结构图。图1中生物炭表面模 糊,出现无规则细颗粒团聚,这是生物炭中的灰分包裹所致;由图2可以看出,改性后的生 物炭菱角分明,中间出现比较均匀的枝装结晶而不是均匀分布的颗粒,这是由于生物炭改性 过程中添加的铁盐在干燥过程发生了结晶,结晶过程被聚丙烯酰胺絮凝包裹所致。这种颗粒 晶体结构比普通的铁盐负载更为牢固,吸附土壤中的砷污染能力更强、生物炭施用量更少。
实验例5、效果评价试验
以湖南慈利某含砷污染土壤为研究对象,按实验例制备的改性活性炭及使用方法使用后, 进行相关检测分析,结果如表1所示。
表1砷的浸出浓度mg/L
上述数据表明。常规活性炭由于未改性,即使使用量更大也不能达到较好的去除效果。
由实验可知,使用本发明的改性生物炭对砷污染土壤进行修复后,土壤中酸提取态砷的 去除率达到99%以上。
所述酸提取态砷即土壤中的有效态砷,即,采用酸提取法从土壤中可提取得到的砷。而 表1的砷的浸出浓度指的是,采用酸提取法从土壤中提取得到的砷的浓度。所述酸提取态砷 与砷浸出的浓度是同一个意思。均指的是,采用《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》 (HJT 299-2007)从土壤中提取得到的砷的浓度。
养护后的土壤按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJT 299-2007)进行浸 出实验,测得添加实施例中的改性活性炭后,砷浸出浓度均满足《地下水质量标准》(GB/ T14848-93)中II类水体中砷浓度要求。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵 盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.用于砷污染土壤修复的改性生物炭的制备方法,其特征在于,包括:
(1)酸改性:常温下将生物炭与自来水配制成浆体A,添加硫酸和盐酸进行酸改性;
(2)联合改性:将上一步酸改性所得产物洗去残留的酸后,配制成浆体B,加入铁盐,双氧水、聚丙烯酰胺,搅拌。
2.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法,还包括:对所述步骤(1)酸改性得到的产物进行水洗后再进行步骤(2);
优选地,所述水洗指:将步骤(1)酸改性得到的生物炭浆体过滤,用清水洗涤至pH值为7,过滤待用。
3.根据权利要求1或2所述的改性生物炭的制备方法,还包括:干燥:将步骤(2)得到的产物过滤干燥。
4.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)酸改性中浆体A的质量浓度为5~15%;硫酸和盐酸的浓度均为0.5~2mol/L,体积比为1:1。
5.根据权利要求1、2、4任一所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)酸改性中硫酸和盐酸的加入量按质量比为生物炭质量的1~10%,酸改性时间为1~5小时;
优选地,步骤(2)中的浆体B的质量浓度为10%。
6.根据权利要求1-3任一所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)中铁盐的加入量为生物炭质量的3~10%,双氧水的加入量为生物炭质量的2~20%,所述聚丙烯酰胺的加入量为生物炭质量的0.05~0.5%;
所述步骤(2)中联合改性的温度为20~50℃,反应时间为1~3小时。
7.根据权利要求1-3、6任一所述的改性生物炭的制备方法,其特征在于:所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的一种或者几种的混合物。
8.用于砷污染土壤修复的改性生物炭,其采用权利要求1~7任一所述的制备方法制备得到。
9.权利要求1~7任一所述的制备方法制备得到的改性生物炭,和/或,权利要求8所述的改性生物炭在砷污染土壤修复中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,包括:按改性生物炭与砷污染土壤的质量比0.5~5%,将所述改性生物炭添加到砷污染土壤中;
优选地,所述添加后,搅拌均匀;
更优选地,添加了改性生物炭后的土壤的含水率保持在50%以上,养护7~15天。
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